CN108410398A - 一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。本发明通过添加复合改性增粘树脂，利用两个活泼的环外羧基与乙基己基酯发生酯化反应，通过多个C=C参与接枝共聚或交联反应，成功进入丙烯酸酯聚合物主链及网状结构，同时具有化学增粘和适度交联作用，增大了聚合物分子之间产生交联反应的可能性，增大了聚合物的相对分子量，故黏度和初粘力增大，在反应中，聚合物分子链引入了极性—COOH基团，一方面与被粘物之间的附着力增大，故持粘力增大；另一方面交联程度提高，与被粘物之间的作用力增大，故剥离强度增大。本发明具有优异的初粘力和持粘力，是一种结构稳定、初粘力和持粘力适宜、热力学性能稳定优异的胶粘剂。

Description

一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
压敏粘合剂是一类独特类型的胶粘剂，只需要施加轻轻的压力，就能快速和牢固地粘结到各种各样的表面上。压敏粘合剂应用于很多方面，例如：胶带，标签，保护膜和医药产品。此外，在需精确定位和快速粘结时，压敏粘合剂还被广泛的用作装配工具。而且，压敏粘合剂使用十分方便，可直接在各种基材上涂布，并可以粘结各种各样的材料和物件。由于组成压敏粘合剂的聚合物玻璃化转变温度很低，所以在环境温度下，处于粘流态。
压敏粘合剂区别于其他聚合物，它同时包含两种性质，其一是液体黏性性质，这种性质在压敏粘合剂还是液体的时候能够很好的润湿被粘表面；另外一个性质是固体弹性性质，这种性质在压敏粘合剂制成胶带时起到粘接牢度的作用，防止胶带从被粘表面剥离。这是压敏粘合剂基本粘接机理。对于工业和商业用的压敏粘合剂必须要满足一个条件，即胶膜表面的速粘力＜剥离时的剥离力＜粘合剂的内聚力＜粘合剂的粘基力。满足了这个条件，压敏粘合剂在使用的时候才不会出现缺陷，如表面残胶，胶层断裂。
压敏粘合剂的性能往往表现在粘附性能，剥离强度和剪切强度。压敏粘合剂的性能与聚合物的性质有紧密的联系，例如聚合物的组成，玻璃化转变温度和分子量。对于分子量，当分子量较小时，压敏粘合剂具有较小的黏度，其粘附性能虽然很好，但是内聚强度较差，很难有较高的粘合强度。当分子量较大时，黏度增大，内聚力增高，但初粘性和持粘性会下降。因此，开发一种优异性能的压敏粘合剂显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有压敏粘合剂粘合强度较低以及具有较低的初粘性和持粘性的问题，提供了一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，具体步骤为：
（1）取富马海松酸、对氨基苯甲酸、对苯二酚、溶剂油200#，搅拌加热至140～150℃，再加入乙基己基酯，保温反应3～5h后静置分层，去除上层溶液并用温水洗涤，得增粘树脂；
（2）取萜烯树脂、增粘树脂、二氯甲烷搅拌加热至80～90℃，再加入光引发剂，混合均匀后置于光反应仪中反应2～3天，反应完毕后得复合改性增粘树脂；
（3）取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、复合改性增粘树脂、去离子水、乳化剂OP-10搅拌加热至70～80℃，再加入过硫酸铵，保温搅拌20～30min，得预乳化液；
（4）取碳酸氢铵、过硫酸铵，加入去离子水中搅拌加热至80～90℃，再滴加1/10预乳化液并保温搅拌10～15min，再滴加剩余预乳化液保温反应2～3h，冷却至70～80℃后保温反应20～30min，再冷却至室温后用氨水调节pH至5～6，出料得乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂。
步骤（1）所述富马海松酸、对氨基苯甲酸、对苯二酚、溶剂油200#、乙基己基酯的重量份为30～45份富马海松酸，3.0～4.5份对氨基苯甲酸，0.50～0.75份对苯二酚，100～150份溶剂油200#。
步骤（1）所述温水为温度60～70℃的去离子水。
步骤（2）所述萜烯树脂、增粘树脂、二氯甲烷、光引发剂的重量份为100～120份萜烯树脂，3～5份增粘树脂，2～3份二氯甲烷，0.1～0.3份光引发剂。
步骤（2）所述光引发剂为光引发剂184、光引发剂651、光引发剂819、光引发剂1173中的一种或多种。
步骤（3）所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、复合改性增粘树脂、去离子水、乳化剂OP-10、过硫酸铵的重量份为75～100份丙烯酸丁酯，8～12份甲基丙烯酸甲酯，4～6份丙烯酸，7.5～10.0份复合改性增粘树脂，80～120份去离子水，3～5份乳化剂OP-10，0.1～0.2份过硫酸铵。
步骤（4）所述碳酸氢铵、过硫酸铵、去离子水的重量份为0.15～0.20份碳酸氢铵，0.1～0.2份过硫酸铵，60～80份去离子水。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过添加复合改性增粘树脂，利用富马海松酸分子上两个活泼的环外羧基与乙基己基酯发生酯化反应，通过多个C=C参与接枝共聚或交联反应，成功进入丙烯酸酯聚合物主链及网状结构，同时具有化学增粘和适度交联作用，共聚微球颗粒明显大于单纯的丙烯酸酯微粒，增大了聚合物分子之间产生交联反应的可能性，增大了聚合物的相对分子量，故黏度和初粘力增大，在反应中，聚合物分子链引入了极性—COOH基团，一方面与被粘物之间的附着力增大，故持粘力增大；另一方面交联程度提高，与被粘物之间的作用力增大，故剥离强度增大；
（2）本发明不仅具有优异的初粘力和持粘力，其剥离强度较未改性乳液压敏胶剥离强度显著提高，是一种结构稳定、初粘力和持粘力适宜、热力学性能稳定优异的胶粘剂。
具体实施方式
取30～45g富马海松酸，3.0～4.5g对氨基苯甲酸，0.50～0.75g对苯二酚，100～150g溶剂油200#装入烧瓶中，以300～400r/min搅拌加热至140～150℃，保温反应20～30min后加入24～36g乙基己基酯，继续保温反应3～5h，静置冷却2～3h后分层，去除上层溶液，再加入50～80mL温度为60～70℃去离子水，摇匀后静置1～2h并分液，去除上层溶液，得增粘树脂，取100～120g萜烯树脂，3～5g增粘树脂，2～3g二氯甲烷，以300～400r/min搅拌加热至80～90℃，保温反应3～5h，再加入0.1～0.3g光引发剂，混合均匀后置于光反应仪中反应2～3天，反应完毕后得复合改性增粘树脂，取75～100g丙烯酸丁酯，8～12g甲基丙烯酸甲酯，4～6g丙烯酸，7.5～10.0g复合改性增粘树脂，80～120mL去离子水，3～5g乳化剂OP-10，以300～400r/min搅拌加热至70～80℃，再加入0.1～0.2g过硫酸铵，继续保温搅拌20～30min，得预乳化液，取0.15～0.20g碳酸氢铵，0.1～0.2g过硫酸铵，加入60～80mL去离子水中，以300～400r/min搅拌加热至80～90℃，再以1～2g/min滴加1/10预乳化液，滴加完毕后保温搅拌10～15min，再以1～2g/min滴加剩余预乳化液，保温反应2～3h，冷却至70～80℃后保温反应20～30min，冷却至室温后用质量分数为10%氨水调节pH至5～6，出料得乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂。
实例1
取30g富马海松酸，3.0g对氨基苯甲酸，0.50g对苯二酚，100g溶剂油200#装入烧瓶中，以300r/min搅拌加热至140℃，保温反应20min后加入24g乙基己基酯，继续保温反应3h，静置冷却2h后分层，去除上层溶液，再加入50mL温度为60℃去离子水，摇匀后静置1h并分液，去除上层溶液，得增粘树脂，取100g萜烯树脂，3g增粘树脂，2g二氯甲烷，以300r/min搅拌加热至80℃，保温反应3h，再加入0.1g光引发剂，混合均匀后置于光反应仪中反应2天，反应完毕后得复合改性增粘树脂，取75g丙烯酸丁酯，8g甲基丙烯酸甲酯，4g丙烯酸，7.5g复合改性增粘树脂，80mL去离子水，3g乳化剂OP-10，以300r/min搅拌加热至70℃，再加入0.1g过硫酸铵，继续保温搅拌20min，得预乳化液，取0.15g碳酸氢铵，0.1g过硫酸铵，加入60mL去离子水中，以300r/min搅拌加热至80℃，再以1g/min滴加1/10预乳化液，滴加完毕后保温搅拌10min，再以1g/min滴加剩余预乳化液，保温反应2h，冷却至70℃后保温反应20min，冷却至室温后用质量分数为10%氨水调节pH至5，出料得乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂。
实例2
取40g富马海松酸，4.0g对氨基苯甲酸，0.65g对苯二酚，120g溶剂油200#装入烧瓶中，以350r/min搅拌加热至145℃，保温反应25min后加入30g乙基己基酯，继续保温反应4h，静置冷却2h后分层，去除上层溶液，再加入60mL温度为65℃去离子水，摇匀后静置1h并分液，去除上层溶液，得增粘树脂，取110g萜烯树脂，4g增粘树脂，2g二氯甲烷，以350r/min搅拌加热至85℃，保温反应4h，再加入0.2g光引发剂，混合均匀后置于光反应仪中反应2天，反应完毕后得复合改性增粘树脂，取90g丙烯酸丁酯，10g甲基丙烯酸甲酯，5g丙烯酸，9.0g复合改性增粘树脂，100mL去离子水，4g乳化剂OP-10，以350r/min搅拌加热至75℃，再加入0.1g过硫酸铵，继续保温搅拌25min，得预乳化液，取0.18g碳酸氢铵，0.15g过硫酸铵，加入70mL去离子水中，以350r/min搅拌加热至85℃，再以1g/min滴加1/10预乳化液，滴加完毕后保温搅拌12min，再以1g/min滴加剩余预乳化液，保温反应2h，冷却至75℃后保温反应25min，冷却至室温后用质量分数为10%氨水调节pH至5，出料得乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂。
实例3
取45g富马海松酸，4.5g对氨基苯甲酸，0.75g对苯二酚，150g溶剂油200#装入烧瓶中，以400r/min搅拌加热至150℃，保温反应30min后加入36g乙基己基酯，继续保温反应5h，静置冷却3h后分层，去除上层溶液，再加入80mL温度为70℃去离子水，摇匀后静置2h并分液，去除上层溶液，得增粘树脂，取120g萜烯树脂，5g增粘树脂，3g二氯甲烷，以400r/min搅拌加热至90℃，保温反应5h，再加入0.3g光引发剂，混合均匀后置于光反应仪中反应3天，反应完毕后得复合改性增粘树脂，取100g丙烯酸丁酯，12g甲基丙烯酸甲酯，6g丙烯酸，10.0g复合改性增粘树脂，120mL去离子水，5g乳化剂OP-10，以400r/min搅拌加热至80℃，再加入0.2g过硫酸铵，继续保温搅拌30min，得预乳化液，取0.20g碳酸氢铵，0.2g过硫酸铵，加入80mL去离子水中，以400r/min搅拌加热至90℃，再以2g/min滴加1/10预乳化液，滴加完毕后保温搅拌15min，再以2g/min滴加剩余预乳化液，保温反应3h，冷却至80℃后保温反应30min，冷却至室温后用质量分数为10%氨水调节pH至6，出料得乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂。
对照例：广东某公司生产的乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂。
将实例及对照例的乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂进行检测，具体检测如下：
初粘性能、持粘性能和180°剥离强度的测试：分别按照GB/T4852—2002、GB/T4851—1998、GB/T2792—1998，用济南兰光测试仪器有限公司产CZY—G型初粘性测试仪、CZY—6S型持粘性测试仪、BLD—200S电子剥离机测试聚酯薄膜压敏粘合剂带的初粘性能、持粘性能和180°剥离强度。
膜耐水性测试：将乳液在四氟乙烯板上涂膜，室温条件下自然干至恒重称重，然后将其浸泡在去离子水中，浸泡24h以上至恒重用滤纸将水吸干，称重。根据公式计算吸水率。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
初粘/# 16 16 16 13
持粘性/h ＞48 ＞48 ＞48 ＞24
180°剥离强度N/25mm 18.65 19.75 18.32 9.82
吸水率/% 185.35 156.32 170.11 113.12
由表1可知，本发明制备的乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂具有良好的初粘、持粘性能，较高的剥离强度和吸水率。

Claims (7)

1.一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取富马海松酸、对氨基苯甲酸、对苯二酚、溶剂油200#，搅拌加热至140～150℃，再加入乙基己基酯，保温反应3～5h后静置分层，去除上层溶液并用温水洗涤，得增粘树脂；
（2）取萜烯树脂、增粘树脂、二氯甲烷搅拌加热至80～90℃，再加入光引发剂，混合均匀后置于光反应仪中反应2～3天，反应完毕后得复合改性增粘树脂；
（3）取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、复合改性增粘树脂、去离子水、乳化剂OP-10搅拌加热至70～80℃，再加入过硫酸铵，保温搅拌20～30min，得预乳化液；
（4）取碳酸氢铵、过硫酸铵，加入去离子水中搅拌加热至80～90℃，再滴加1/10预乳化液并保温搅拌10～15min，再滴加剩余预乳化液保温反应2～3h，冷却至70～80℃后保温反应20～30min，再冷却至室温后用氨水调节pH至5～6，出料得乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂。
2.如权利要求1所述的一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述富马海松酸、对氨基苯甲酸、对苯二酚、溶剂油200#、乙基己基酯的重量份为30～45份富马海松酸，3.0～4.5份对氨基苯甲酸，0.50～0.75份对苯二酚，100～150份溶剂油200#。
3.如权利要求1所述的一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述温水为温度60～70℃的去离子水。
4.如权利要求1所述的一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述萜烯树脂、增粘树脂、二氯甲烷、光引发剂的重量份为100～120份萜烯树脂，3～5份增粘树脂，2～3份二氯甲烷，0.1～0.3份光引发剂。
5.如权利要求1所述的一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述光引发剂为光引发剂184、光引发剂651、光引发剂819、光引发剂1173中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、复合改性增粘树脂、去离子水、乳化剂OP-10、过硫酸铵的重量份为75～100份丙烯酸丁酯，8～12份甲基丙烯酸甲酯，4～6份丙烯酸，7.5～10.0份复合改性增粘树脂，80～120份去离子水，3～5份乳化剂OP-10，0.1～0.2份过硫酸铵。
7.如权利要求1所述的一种乳液型丙烯酸酯压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述碳酸氢铵、过硫酸铵、去离子水的重量份为0.15～0.20份碳酸氢铵，0.1～0.2份过硫酸铵，60～80份去离子水。
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