CN115368852B - 一种耐超高温保护膜胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂技术领域，涉及到一种耐超高温保护膜胶粘剂及其制备方法。其包括如下重量份的组分：a)35～45wt％的直链或支链状丙烯酸酯类主单体；b)4～8wt％的功能性单体，所述功能性单体为分子结构中含有选自羟基、羧基、氨基、巯基、酰胺基中的至少一种的化合物；c)1～5wt％的功能性交联剂，所述功能性交联剂为分子结构中含有过氧基团和能够与所述功能性单体发生化学反应的化合物；d)余量的溶剂。本发明中的胶粘剂中通过对功能性单体、功能性交联剂等组分的优化和调整，使胶层内聚强度得到显著的改善，在玻璃胶层时，能够不发生胶层的断裂，从而可以有效避免基材上残留胶层，达到可移除的效果。而且，其可以在更高的温度下使用。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，涉及到一种耐超高温保护膜胶粘剂及其制备方法。
背景技术
溶剂型丙烯酸酯类胶黏剂含有对环境及人体有害的挥发性有机溶剂，但因其低初粘性好、干燥快、湿润性好、防水性好，目前尚不能被光全取代。常规丙烯酸酯类胶黏剂的最佳使用温度范围为10～40℃，当温度偏高时，胶黏剂分子间作用力变小，丙烯酸酯类高聚物的流动性变好，此时胶黏剂对基材表面的初期粘接性能好，并且温度越高，其初粘性越好。例如，中国专利CN201510137596中公开了一种高剥离力丙烯酸酯压敏胶，其中采用适量的软弹体、硬单体，以及合适的引发剂制备得到了一种具有较高剥离力的压敏胶。
然而，在一些封装等特殊领域，胶黏剂对基材表面粘结之后需要剥离除去该胶层，而当其初粘力太大时，往往导致胶层与基材之间黏连残胶。为解决该问题，目前常用的加种解方法是在基材表面先预涂一层底涂剂，作为胶与被粘物之间的过渡层，从而降低初期粘结性能。然而，实际操作中基材表面底涂后进行干，干燥完成后才能与胶带粘合，这种方式增加了操作工序，降低了生产效率提高了生产成本。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种耐超高温保护膜胶粘剂，其包括如下重量份的组分：a)35～45wt％的直链或支链状丙烯酸酯类主单体；b)4～8wt％的功能性单体，所述功能性单体为分子结构中含有选自羟基、羧基、氨基、巯基、酰胺基中的至少一种的化合物；c)1～5wt％的功能性交联剂，所述功能性交联剂为分子结构中含有过氧基团和能够与所述功能性单体发生化学反应的化合物；d)余量的溶剂。
本发明中的耐超高温保护膜胶粘剂中，以耐超高温保护膜胶粘剂量为100wt％计，包括35～45wt％的丙烯酸酯类主单体，其可以为直链状的丙烯酸酯化合物，也可以为支链状的丙烯酸酯类化合物。其中直链状丙烯酸酯类化合物可以包括但不限于丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸癸酯等；其中的支链状丙烯酸酯类化合物可以包括但不限于甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异辛酯等。优选的，所述丙烯酸酯类主单体为支链状丙烯酸酯类化合物。
可示例的，本发明中的所述丙烯酸酯类主单体的含量可以为35wt％、36wt％、36.5wt％、37wt％、37.5wt％、38wt％、38.5wt％、39wt％、39.5wt％、40wt％、40.5wt％、41wt％、41.5wt％、42wt％、42.5wt％、43wt％、43.5wt％、44wt％、44.5wt％、45wt％等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述直链或支链状丙烯酸酯类主单体分子结构中的碳原子个数为C6～C12；进一步优选的，所述丙烯酸酯类主单体为丙烯酸异辛酯(CAS：103-11-7)。
申请人在完成本发明的过程中发现，通过对丙烯酸酯类主单体分子链结构中的碳原子个数的优化调整，有助于改善胶黏剂在基材表面涂覆过程中的均匀度，在其中的碳原子个数为C6～C12，尤其是该单体为丙烯酸异辛酯时，有助于得到厚度均匀的胶膜层。可能是由于该单体结构中的烷基链赋予胶膜一定的柔性，使胶黏剂在涂覆过程中，能够更好的铺展在基材表面，同时胶黏剂组分由于其好的柔性，能够更加均匀的成型。此外，采用支链状的丙烯酸酯类主单体除了能够改善胶膜层厚度均匀度，还能有助于改善胶膜层对基材的完整剥离性。可能是由于其结构中的支链烷基在聚合物微观结构中占据较大的体积，其链段的转动或迁移都能影响聚合物的塑形，而且该柔性链段的迁移或转动所需能量较低，因此胶膜层在受到外界的拉伸应力(尤其在一定的受热条件下)时，支链烷基能够通过转动或迁移来改变膜层与基材界面间的粘结状态，使之在剥离时避免出现胶层的断裂。
本发明中的耐超高温保护膜胶粘剂中，以耐超高温保护膜胶粘剂量为100wt％计，包括4～8wt％的功能性单体，所述功能性单体是能够赋予丙烯酸酯胶黏剂更好的粘结性、剥离强度、耐高温性能等特性的单体。以单体的分子结构角度，其分子结构中含有选自羟基、羧基、氨基、巯基、酰胺基中的至少一种。这些活性基团能够在制备胶黏剂，或者胶黏剂在与基材表面粘结过程中会发挥作用，从而改善胶黏剂的综合性能。本发明中的上述功能性单体结构中可以单独包含一种上述基团，也可以同时包含两种或以上的上述功能性基团。
可示例的，所述功能性单体含量可以为4wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.7wt％、4.8wt％、5.0wt％、5.3wt％、5.5wt％、5.8wt％、6.0wt％、6.2wt％、6.4wt％、6.5wt％、6.8wt％、7.0wt％、7.3wt％、7.5wt％、7.8wt％、8.0wt％等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述功能性单体包括功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体；所述功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体的质量比例为(1.5～4)：1；进一步优选的，所述功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体的质量比例为(2.5～4)：1；进一步优选的，功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体的质量比例为3.5：1。
本发明中所述的功能性丙烯酸单体是分子结构中含有除了不饱和双键之外的其它活性基团的丙烯酸类单体，或者分子结构中含有多个不饱和双键的丙烯酸类单体。作为本发明一种优选的技术方案，所述功能性丙烯酸单体包括多官能度丙烯酸单体和/或含羟基丙烯酸单体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多官能度丙烯酸单体分子结构中不饱和双键含量为2mol/mol，或以上；即一个多官能度丙烯酸单体中至少包含两个或以上的不饱和双键。本发明中所述的多官能度丙烯酸单体中的不饱和双键是可参与化学反应的，具有反应活性的不饱和双键基团。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多官能度丙烯酸单体选自二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；优选的，所述多官能度丙烯酸单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
本发明中对所述含羟基丙烯酸单体的具体种类不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类含羟基单体，包括但不限于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多官能度丙烯酸单体和含羟基丙烯酸单体的质量比例为(1～3.5)：1；进一步的，所述多官能度丙烯酸单体和含羟基丙烯酸单体的质量比例为3：1。
本发明中的耐超高温保护膜胶粘剂中，以耐超高温保护膜胶粘剂量为100wt％计，包括1～5wt％的功能性交联剂；可示例的，所述功能性交联剂的含量为1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3.0wt％、3.2wt％、3.5wt％、3.7wt％、3.9wt％、4.0wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.7wt％、4.8wt％、5.0wt％等。
其中，对所述分子结构中含有过氧基团的功能性交联剂不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的类过氧化物引发剂，包括但不限于过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、异丙苯过氧化氢等。本发明中同样对，能够与所述功能性单体发生化学反应的化合物的具体种类不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的异氰酸酯化合物、环氧化合物，包括但不限于异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等。
申请人发现，本发明中可以通过对功能性丙烯酸单体的含量，以及其中的多官能度丙烯酸单体和含羟基丙烯酸单体的组分和配比的调控，有助于改善胶膜层的耐高温性能，使之在更高的使用温度范围内，可以实现更好的结构稳定性，保持对基材很好的粘结性的同时，在剥离该胶层时，还能有效避免在基材上残留胶层，达到可移除的效果。其可能是由于多官能度丙烯酸单体结构中含有多个不饱和基团，可以在含有过氧基团的交联剂的作用下进行加成交联反应，使丙烯酸酯类主单体与此类功能单体之间通过交联反应，形成大量的共聚三维网络结构，显著提高胶黏剂在固化成型后的胶膜层内聚强度，从而使之能够承受更大的外界应力，避免在拉伸或弯曲等过程胶层的断裂，从而有助于改善胶层在剥离时的完整性，避免在基材表面残留胶层。
与此同时，功能性丙烯酸单体中的含羟基丙烯酸单体一方面能够参与上述过氧基团的反应，另一方面也可以参与到与其它功能性交联剂间的反应，通过在胶黏剂制备过程中原料的添加顺序、反应温度等条件的调控，使上述三维共聚网络中形成另一种交联网络，可通过交联网络间的能量传递以及消耗，有助于保证胶层不受到过大的应力，从而进一步有助于改善其剥离过程中的残胶等问题。
作为本发明一种优选的技术方案，所述脂肪酸酰胺单体分子结构中的烷基链碳原子个数不低于8；进一步的，所述脂肪酸酰胺单体分子结构中的烷基链碳原子个数不低于12；进一步的，所述脂肪酸酰胺单体选自油酸酰胺、棕榈酸酰胺、芥酸酰胺中的一种或多种；优选的，所述脂肪酸酰胺单体为油酸酰胺。
申请人在完成本发明的过程发现，由于丙烯酸酯类单体、功能性单体与交联剂组分结构中的大量酯类基团以及反应所产生的氨酯键、脲键等结构具有较高的内聚强度，而且在体系中所形成的大量交联网络结构之间的作用下，使之在高温下保持好的微观结构。然而，其同样降低固化后胶层的柔性，使之弹性、形变等能力减弱，尤其是在较低温度下上述性能减弱尤为明显。申请人在所述功能性单体中加入适量的脂肪酸酰胺单体，与功能性丙烯酸单体搭配使用后发现，所得胶膜层的柔性和弹性得到显著的改善，有助于改善胶黏剂对基材表面的粘结的同时，还有助于改善其剥离效果。其中的长烷基链使胶黏剂具有很好的柔性，使之充分的铺展在基材表面，并且与基材表面充分的接触从而与基材之间形成强烈的粘结。与此同时，当胶黏剂固化形成胶膜层后，上述长的烷基链也能使胶层具备一定的柔性，通过柔性形变消耗胶膜层所承受的应力，从而有助于保证胶膜层的强度和完整性。
作为本发明一种优选的技术方案，所述功能性单体还包括聚乙烯亚胺单体；进一步的，所述聚乙烯亚胺单体为支化聚乙烯亚胺单体；进一步的，所述支化聚乙烯亚胺单体与所述脂肪酸酰胺单体的质量比例为1：(3～5)；进一步的，所述支化聚乙烯亚胺单体与所述脂肪酸酰胺单体的质量比例为1：4；所述支化聚乙烯亚胺单体可选用市面上的相关科商购产品，例如默克的分子量为2.5万左右的支化聚乙烯亚胺。申请人发现在功能性单体中加入适量的支化聚乙烯亚胺单体有助于进一步改善胶层的耐高温性能，使之使用温度更高。申请人还发现所述支化聚乙烯亚胺单体的含量不宜过高，否则容易使胶层变脆。
本发明中对所溶剂的具体选择不作特殊限定，可以选用根本领域技术人员所熟知的各类有机溶剂，包括但不限于乙酸乙酯、丙酮、DMF等。
本发明的第二个方面提供了如上所述的耐超高温保护膜胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、将所述直链或支链状丙烯酸酯类主单体、功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体加入到溶剂中，搅拌混合，然后升温至75～85℃，并滴加所述分子结构中含有过氧基团的功能性交联剂，并在搅拌下保温反应30～45min；
步骤二、将步骤一的反应体系温度降至55～65℃，然后能够与所述功能性单体发生化学反应的功能性交联剂，并搅拌反应45～60min；
步骤三、在步骤二的体系中加入聚乙烯亚胺单体，搅拌混合，反应30～60min后冷却出料即得。本发明对上述制备过程中的其它条件参数不作特殊限定，可以根据实际需要进行调整。本发明中对所述胶黏剂的使用方法不作特殊限定，可以根据本领域常规方式进行使用即可。
本发明中对
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明中的胶粘剂中通过对功能性单体、功能性交联剂等组分的优化和调整，使胶层内聚强度得到显著的改善，在玻璃胶层时，能够不发生胶层的断裂，从而可以有效避免基材上残留胶层，达到可移除的效果。而且，由于其内聚强度的提高，其在高温条件下依然保持好的微观结构稳定性，从而使其可以在更高的温度下使用。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种耐超高温保护膜胶粘剂，其包括如下重量份的组分：
a)35wt％的支链状丙烯酸酯类主单体；
b)7wt％的功能性单体；
c)4.5wt％的功能性交联剂；
d)余量的溶剂。
所述支链状丙烯酸酯类主单体为丙烯酸异辛酯；所述功能性单体由功能性丙烯酸单体、脂肪酸酰胺单体和聚乙烯亚胺单体组成，其质量比例为3.5:1:0.25；其中所述功能性丙烯酸单体由质量比例为3：1的多官能度丙烯酸单体和含羟基丙烯酸单体，所述多官能度丙烯酸单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯；所述脂肪酸酰胺单体为油酸酰胺；所述聚乙烯亚胺单体为默克的重均分子量为2.5万左右的支化聚乙烯亚胺；所述功能性交联剂由过氧化二苯甲酰和异佛尔酮二异氰酸酯组成，其质量比例为1:1.5；所述溶剂为乙酸乙酯。
本实施例还提供了上述耐超高温保护膜胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、将所述支链状丙烯酸酯类主单体、功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体加入到溶剂中，搅拌混合，然后升温至80℃，并滴加所述过氧化二苯甲酰功能性交联剂，并在搅拌下保温反应45min；
步骤二、将步骤一的反应体系温度降至60℃，然后加入所述异佛尔酮二异氰酸酯功能性交联剂，并搅拌反应60min；
步骤三、在步骤二的体系中加入聚乙烯亚胺单体和催化剂量的辛酸亚锡，搅拌混合，反应45min后冷却出料即得。
实施例2
本实施例提供了一种耐超高温保护膜胶粘剂，其包括如下重量份的组分：
a)35wt％的支链状丙烯酸酯类主单体；
b)7wt％的功能性单体；
c)3wt％的功能性交联剂；
d)余量的溶剂。
所述支链状丙烯酸酯类主单体为丙烯酸异辛酯；所述功能性单体由功能性丙烯酸单体和聚乙烯亚胺单体组成，其质量比例为3.5:0.25；其中所述功能性丙烯酸单体由质量比例为3:1的多官能度丙烯酸单体和含羟基丙烯酸单体，所述多官能度丙烯酸单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯；所述聚乙烯亚胺单体为默克的重均分子量为2.5万左右的支化聚乙烯亚胺；所述功能性交联剂由过氧化二苯甲酰和异佛尔酮二异氰酸酯组成，其质量比例为1:1.5；所述溶剂为乙酸乙酯。
本实施例还提供了上述耐超高温保护膜胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、将所述支链状丙烯酸酯类主单体和功能性丙烯酸单体加入到溶剂中，搅拌混合，然后升温至80℃，并滴加所述过氧化二苯甲酰功能性交联剂，并在搅拌下保温反应45min；
步骤二、将步骤一的反应体系温度降至60℃，然后加入所述异佛尔酮二异氰酸酯功能性交联剂，并搅拌反应60min；
步骤三、在步骤二的体系中加入聚乙烯亚胺单体和催化剂量的辛酸亚锡，搅拌混合，反应45min后冷却出料即得。
实施例3
本实施例提供了一种耐超高温保护膜胶粘剂，其包括如下重量份的组分：
a)35wt％的支链状丙烯酸酯类主单体；
b)7wt％的功能性单体；
c)3wt％的功能性交联剂；
d)余量的溶剂。
所述支链状丙烯酸酯类主单体为丙烯酸异辛酯；所述功能性单体由功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体组成，其质量比例为3.5:1；其中所述功能性丙烯酸单体由质量比例为3:1的多官能度丙烯酸单体和含羟基丙烯酸单体，所述多官能度丙烯酸单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯；所述脂肪酸酰胺单体为油酸酰胺；所述功能性交联剂由过氧化二苯甲酰和异佛尔酮二异氰酸酯组成，其质量比例为1:1.5；所述溶剂为乙酸乙酯。
本实施例还提供了上述耐超高温保护膜胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、将所述支链状丙烯酸酯类主单体、功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体加入到溶剂中，搅拌混合，然后升温至80℃，并滴加所述过氧化二苯甲酰功能性交联剂，并在搅拌下保温反应45min；
步骤二、将步骤一的反应体系温度降至60℃，然后加入所述异佛尔酮二异氰酸酯功能性交联剂，并搅拌反应60min，后冷却出料即得。
实施例4
本实施例提供了一种耐超高温保护膜胶粘剂，其包括如下重量份的组分：
a)35wt％的支链状丙烯酸酯类主单体；
b)7wt％的功能性单体；
c)3wt％的功能性交联剂；
d)余量的溶剂。
所述支链状丙烯酸酯类主单体为丙烯酸异辛酯；所述功能性单体由功能性丙烯酸单体、脂肪酸酰胺单体和聚乙烯亚胺单体组成，其质量比例为3.5:1:0.25；其中所述功能性丙烯酸单体为含羟基丙烯酸单体，所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯；所述脂肪酸酰胺单体为油酸酰胺；所述聚乙烯亚胺单体为默克的重均分子量为2.5万左右的支化聚乙烯亚胺；所述功能性交联剂由过氧化二苯甲酰和异佛尔酮二异氰酸酯组成，其质量比例为1:1.5；所述溶剂为乙酸乙酯。
本实施例还提供了上述耐超高温保护膜胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、将所述支链状丙烯酸酯类主单体、功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体加入到溶剂中，搅拌混合，然后升温至80℃，并滴加所述过氧化二苯甲酰功能性交联剂，并在搅拌下保温反应45min；
步骤二、将步骤一的反应体系温度降至60℃，然后加入所述异佛尔酮二异氰酸酯功能性交联剂，并搅拌反应60min；
步骤三、在步骤二的体系中加入聚乙烯亚胺单体和催化剂量的辛酸亚锡，搅拌混合，反应45min后冷却出料即得。
性能测试
取相同的四块PI基材，将其表面清洗干净后，分别将上述实施例中的胶黏剂样品取同等的量，并均匀涂布在各PI基材上，并在80℃的烘箱内脱出溶剂，并进行固化45min，得到基本相同厚度的胶膜层测试样品，并且根据GBT2792-1998国家标准，测试该样品的剥离力。此外，观察在进行剥离测试时，胶层的断裂情况，以及在PI基材上胶膜的残留量情况。剥离力达到2000g/25mm及以上，并且胶层为发生断裂的样品记录为A级，剥离力≥1800g/25mm，但是＜2000g/25mm的样品记录为B级；剥离力＜1800g/25mm的样品记录为C级；剥离是若发生胶层断裂，则记录为D级。此外，在剥离后根据PI基材上胶层残留量进行分A～C级，其中A级无明显胶层残留，B级为有3％左右以内的粘结面积上有胶层残留，C级为明显有胶层残留，残留面积超过3％。其测试结果参见如下表1。
表1
| 剥离力 | 残胶分级 | |
| 实施例1 | A级 | A级 |
| 实施例2 | B级 | B级 |
| 实施例3 | B级 | A级 |
| 实施例4 | B级 | C级 |
将所得的粘结有胶膜层的PI基材样品放置在190℃的烘箱中热处理2h，然后再根据上述标准进行剥离力测试，发现实施例1的样品依然可以达到剥离力A级，而且残胶分级也依然保持在A级。然而实施例4中的样品的在剥离时发生胶层的断裂，有大部分胶层残留的基槽表面，而实施例3中的样品剥离后其在基材上也残留较多的胶，残胶等级达到C级，可以看出，本发明的功能性交联剂和功能性单体的选择将会直接影响胶黏剂的综合性能。
Claims (2)
1.一种耐超高温保护膜胶粘剂，其特征在于，其包括如下重量份的组分：
a)35wt％的支链状丙烯酸酯类主单体；
b)7wt％的功能性单体；
c)4.5wt％的功能性交联剂；
d)余量的溶剂；
所述支链状丙烯酸酯类主单体为丙烯酸异辛酯；所述功能性单体由功能性丙烯酸单体、脂肪酸酰胺单体和聚乙烯亚胺单体组成，其质量比例为3.5:1:0.25；其中所述功能性丙烯酸单体由质量比例为3：1的多官能度丙烯酸单体和含羟基丙烯酸单体，所述多官能度丙烯酸单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，所述含羟基丙烯酸单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯；所述脂肪酸酰胺单体为油酸酰胺；所述聚乙烯亚胺单体为默克的重均分子量为2.5万的支化聚乙烯亚胺；所述功能性交联剂由过氧化二苯甲酰和异佛尔酮二异氰酸酯组成，其质量比例为1:1.5；所述溶剂为乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的耐超高温保护膜胶粘剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一、将所述支链状丙烯酸酯类主单体、功能性丙烯酸单体和脂肪酸酰胺单体加入到溶剂中，搅拌混合，然后升温至80℃，并滴加所述过氧化二苯甲酰功能性交联剂，并在搅拌下保温反应45min；
步骤二、将步骤一的反应体系温度降至60℃，然后加入所述异佛尔酮二异氰酸酯功能性交联剂，并搅拌反应60min；
步骤三、在步骤二的体系中加入聚乙烯亚胺单体和催化剂量的辛酸亚锡，搅拌混合，反应45min后冷却出料即得。
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