CN111518493A - 一种丙烯酸酯压敏胶粘剂及其pi胶带 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶带用压敏胶的技术领域，提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料包含：烷基丙烯酸酯类单体10‑40份，丙烯酸类反应单体1‑5份，多官能团的丙烯酸酯单体1‑5份，异氰酸酯0.5‑2份，引发剂0.01‑0.5份，含磷单体1‑5份，溶剂50‑70份。该压敏胶粘剂具有优异的阻燃性能、耐温性，易施工涂覆，此外还具有很高的透光率和较低的雾度等特性。

Description

一种丙烯酸酯压敏胶粘剂及其PI胶带
技术领域
本发明涉及胶带用压敏胶的技术领域，具体的更涉及一种丙烯酸酯压敏胶粘剂及其PI胶带。
背景技术
透明聚酰亚胺薄膜克服了传统聚酰亚胺薄膜带有浅黄或深黄颜色的缺点，是聚酰亚胺品种中较新的一种，其优异的热学性能很好地满足了光电材料新发展的需求，被广泛应用在液晶取向膜、光学薄膜、柔性器件衬底膜等光电器件上。
透明PI胶带具有剪切性佳，易冲型模切加工的特点，且具有优异的耐高温性和耐溶剂性能，有粘性佳，服贴性好，耐高温、耐溶剂、不残胶以及卓越的电气性能,在航空、航天、汽车、电子产业等领域有着广泛的应用。在电子电工行业可用于较高要求的H级电机和变压器线圈绝缘包扎，耐高温线圈端部包扎固定，测温热电阻保护，电容及电线缠结和其它在高温工作条件下的粘贴绝缘，也可应用在机箱、钢化杯等高温喷涂喷粉遮蔽，PCB板高温遮蔽，PCB板烤锡、镀金遮蔽，LED点阵块、数码管、电器LED显示面板等高温灌胶遮蔽。常见的PI胶带一般为黄色PI膜涂覆硅橡胶胶粘剂，也称为金手指胶粘带，此类胶粘带具有较好的耐高温性能及电气绝缘性能。但在光电级材料产品及有机发光显示技术（OLED）显示器产品的使用过程中就存在了颜色黄、透光率低、阻燃效果一般等问题。
常规的胶粘剂如丙烯酸胶、聚氨酯胶、橡胶等均较难承受较高的制程温度，因此对胶粘剂改性成为了一种常见的提高其性能的方法，但透明阻燃性能仍然是个较难解决的问题，目前市售的阻燃型丙烯酸酯压敏胶普遍存在以下问题：(1)压敏胶中采用卤系阻燃剂，尽管阻燃效果很好，但是会产生有毒和腐蚀性气体；(2)添加无机阻燃剂，燃烧时虽然烟少且不产生有毒气体，但较大的添加量常会影响制品的外观不再透明；(3)阻燃剂的加入会导致压敏胶的压敏性明显下降。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料包含：烷基丙烯酸酯类单体10-40份，丙烯酸类反应单体1-5份，多官能团的丙烯酸酯单体1-5份，异氰酸酯0.5-2份，引发剂0.01-0.5份，含磷单体1-5份，溶剂50-70份。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述的所述多官能团的丙烯酸酯单体中含有含有环氧基、羟基、羧基中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸羟乙酯。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：（1-3）。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述含磷单体为磷酸酯类功能性单体。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述磷酸酯类功能性单体为含羟基磷酸酯类和/或烷氧基磷酸酯类。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：（0.1-0.5）。
本发明的第二个方面提供了一种所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与部分溶剂、部分引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；
（3）将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料加入步骤（2）中的反应器中，即得。
本发明的第三个方面提供了一种PI胶带，包含所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
本发明的第四方面提供了一种所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，配置得胶液，涂布至PI基材上，后处理即得。
与现有技术相比，本发明具有如下优异的有益效果：
（1）本发明所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂具有优异的阻燃性能、耐温性，易施工涂覆；该压敏胶粘剂不仅对于PI基材具有很好的粘附作用力，而且还提高了PI胶带的附着力，剥离强度高，可复合交联提高胶粘剂的耐高温性能。
（2）本发明所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂制备的PI胶带具有透光率≥88%，雾度≤1%，阻燃性为≤VTM-1，耐高温性为贴附钢板180℃、60min后不脱胶、不掉胶等优良性能；发明人发现尤其是选用甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸羟乙酯组成的多官能团的丙烯酸酯单体与磷酸酯类功能性单体、特殊的异氰酸酯一起复配使用的条件下，不仅能够改善压敏胶粘剂的阻燃性能，同时还确保了使用了本胶粘剂的PI胶带拥有高透光度、低雾度和高耐热性，发明人认为可能是由于这两种组分原料的加入，使得压敏胶粘剂中具有较多的活性较高官能基团，不同官能基团的相互反应，增加了高分子材料的力学性能，并且由于原材料合理的匹配，导致了共聚物之间优异的化学相容性及相对规整的内部晶相结构，使得整体压敏胶材料的低光吸收性、低光散射性及高透明性，确保了使用本压敏胶的PI胶带，不仅拥有了高耐热与阻燃性能，且仍然保持着高透光率和低雾度的性能。
（3）发明人意外发现，所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂使用微凹涂布类设备不仅可以提高涂布效果的精确性，而且确保了涂布表观性能良好及产品性能的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一个方面提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料包含：烷基丙烯酸酯类单体10-40份，丙烯酸类反应单体1-5份，多官能团的丙烯酸酯单体1-5份，异氰酸酯0.5-2份，引发剂0.01-0.5份，含磷单体1-5份，溶剂50-70份。
在一些优选的实施方案中，所述丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料包含：烷基丙烯酸酯类单体15-35份，丙烯酸类反应单体2-4份，多官能团的丙烯酸酯单体1-4份，异氰酸酯1-1.5份，引发剂0.1-0.3份，含磷单体1.5-3.5份，溶剂55-65份。
在一些更优选的实施方案中，所述丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料包含：烷基丙烯酸酯类单体25份，丙烯酸类反应单体3份，多官能团的丙烯酸酯单体3份，异氰酸酯1.2份，引发剂0.2份，含磷单体2.5份，溶剂60份。
在一些实施方式中，所述多官能团的丙烯酸酯单体中含有环氧基、羟基、羧基中的至少一种；优选的，所述多官能团的丙烯酸酯单体中含有环氧基、羟基中的至少一种。
在一些实施方式中，所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸羟乙酯；优选的，所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。
在一些实施方式中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：（1-3）；优选的，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：2。
本发明中所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯CAS登录号为106-91-2；所述的丙烯酸羟乙酯CAS登录号为818-61-1。
在一些实施方式中，所述含磷单体为磷酸酯类功能性单体。
在一些实施方式中，所述磷酸酯类功能性单体为含羟基磷酸酯类和/或烷氧基磷酸酯类；优选的，所述磷酸酯类功能性单体为含羟基磷酸酯类和烷氧基磷酸酯类的组合。
发明人意外发现，使用本发明中所述的含羟基磷酸酯类和烷氧基磷酸酯类的组合的组合使用，不仅能够改善PI胶带的阻燃性能，更重要的是能够改善PI交代的透光度，但是使用其他种类的磷类单体会造成PI胶带的透明度显著下降，变白的问题。
在一些实施方式中，所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：（0.1-0.5）；优选的，所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：0.25。
在一些实施方式中，所述含羟基磷酸酯类选自异辛醇聚醚磷酸酯、2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种的选择；优选的，所述含羟基磷酸酯类为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯。
所述2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯的CAS号为52628-03-2。
在一些实施方式中，所述烷氧基磷酸酯类为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种的选择；优选的，所述烷氧基磷酸酯类为2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
所述2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯的购买来源不做特殊的限定，优选的购买自南通巍尔化工有限公司。
在一些实施方式中，所述烷基丙烯酸酯类单体选自丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、烯酸异冰片酸酯中的至少一种或多种的组合；优选的的，所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合。
在一些实施方式中，所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为（1-5）：1；优选的，所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为3.5：1。
在一些实施方式中，所述异氰酸酯选自对苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯三聚体、六次甲基二异氰酸酯中的至少一种；优选的，所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
在本发明中，发明发现选用异氰酸酯与多官能团的丙烯酸酯单体复配使用，可以提高压敏胶在胶带基材上的内聚能作用效果，发明人发现尤其是选用对苯二异氰酸酯的效果更佳优异，而选用其他的异氰酸酯的种类造成压敏胶凝结现象，无法制备得到PI胶带。
在一些实施方式中，所述引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰；优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
在一些实施方式中，所述溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、二甲苯、甲基吡咯烷酮中的至少一种；优选的，所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物。
在一些实施方式中，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为（1-5）：（1-2）：1；优选的，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3：1.5：1。
本发明的第二个方面提供了一种所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与部分溶剂、部分引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；
（3）将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料加入步骤（2）中的反应器中，即得。
在一些优选的实施方式中，所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与60-80%重量的溶剂、60-80%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至70℃-90℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应40-80min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌1-3h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应3-5h，恢复常温即得。
在一些更优选的实施方式中，所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与70%重量的溶剂、70%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至80℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应60min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌2h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应4h，恢复常温即得。
本发明的第三个方面提供了一种PI胶带，包含所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
本发明中所述PI胶带为PI胶带，全名是聚酰亚胺胶带，以聚酰亚胺薄膜为基材，单面涂布高性能有机硅压敏胶，在电子电工行业、线路板制造行业具有耐高温，抗拉强度高，耐化学性佳、无残胶，符合ROHS环保无卤等优点。
本发明的第四个方面提供了一种所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，配置得胶液，涂布至PI基材上，后处理即得。
在一些优选的实施方式中，所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：
S1：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，并加入交联剂，搅拌5-30min，优选的搅拌20min，配置得胶液；
S2：设置好烘道温度，使用涂布设备将胶液涂布于PI基材上，干燥后形成压敏胶层，进行熟化，即得；
在一些实施方式中，所述步骤S1中的交联剂为异氰酸酯类聚合物和/或金属盐类固化剂；优选的，步骤S1中所述交联剂为异氰酸酯类聚合物；进一步优选的，所述步骤S1中的交联剂为HDI三聚体。
所述HDI三聚体购买自湖北摆渡化学有限公司，品名为HDI三聚体。
在一些实施方式中，步骤S1中所述交联剂添加重量量为0.2～2%；优选的，所述交联剂添加重量量为1%。
在一些实施方式中，步骤S2中所述PI基材的厚度为10-30μm；优选的，所述PI基材的厚度为12-25μm；更优选的，所述PI基材的厚度为20μm。
在一些实施方式中，步骤S2中所述PI基材，为透明聚酰亚胺薄膜，透光率≥88%，雾度≤1%。
本发明中步骤S2中所述涂布设备的种类不做特殊的限定，优选的，所述涂布设备为微凹涂布。
在一些实施方式中，步骤S2中所述涂布设备在涂布操作之前用3微米滤芯，过滤两道再涂布。
在一些实施方式中，所述烘道温度设置为80-160℃，加热时间1-10min；优选的，所述烘道温度设置为120℃，加热时间5min。
在一些实施方式中，所述压敏胶层厚度为5-30μm；优选的，所述压敏胶层厚度为25μm。
在一些实施方式中，步骤S2中所述熟化时的温度为40-80℃，熟化时间为50-80h；优选的，步骤S2中所述熟化时的温度为60℃，熟化时间为72h。
在一些实施方式中，步骤S2中所述熟化时的温度为20-30℃，熟化时间为3-10d；优选的，所述熟化时的温度为25℃，熟化时间为7d。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在本发明中实施例中步骤S2中所述PI基材，为透明聚酰亚胺薄膜，透光率≥88%，雾度≤1%，采用同一种类的PI基材。
实施例1
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料为：烷基丙烯酸酯类单体25份，丙烯酸类反应单体3份，多官能团的丙烯酸酯单体3份，异氰酸酯1.2份，引发剂0.2份，含磷单体2.5份，溶剂60份。
所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：2。
所述含磷单体为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合；所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：0.25。
所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为3.5：1。
所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3：1.5：1。
所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与70%重量的溶剂、70%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至80℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应60min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌2h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应4h，恢复常温即得。
一种PI胶带，包含本实施例所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：
S1：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，并加入交联剂，搅拌20min，配置得胶液；
S2：设置好烘道温度，使用涂布设备将胶液涂布于PI基材上，干燥后形成压敏胶层，进行熟化，即得；
所述步骤S1中的交联剂为HDI三聚体。
所述交联剂添加重量量为1%。
所述PI基材的厚度为20μm。
所述涂布设备为微凹涂布。
步骤S2中所述涂布设备在涂布操作之前用3微米滤芯，过滤两道再涂布。
所述烘道温度设置为120℃，加热时间5min。
所述压敏胶层厚度为25μm。
步骤S2中所述熟化时的温度为60℃，熟化时间为72h。
实施例2
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料为：烷基丙烯酸酯类单体15份，丙烯酸类反应单体2份，多官能团的丙烯酸酯单体1份，异氰酸酯1份，引发剂0.1份，含磷单体1.5份，溶剂55份。
所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：1。
所述含磷单体为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合；所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：0.1。
所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：1。
所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为1：1：1。
所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与60%重量的溶剂、60%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至70℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应40min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌1h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应3h，恢复常温即得。
一种PI胶带，包含本实施例所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：
S1：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，并加入交联剂，搅拌5min，配置得胶液；
S2：设置好烘道温度，使用涂布设备将胶液涂布于PI基材上，干燥后形成压敏胶层，进行熟化，即得；
所述步骤S1中的交联剂为HDI三聚体。
所述交联剂添加重量量为0.2%。
所述PI基材的厚度为10μm。
所述涂布设备为微凹涂布。
步骤S2中所述涂布设备在涂布操作之前用3微米滤芯，过滤两道再涂布。
所述烘道温度设置为160℃，加热时间1min。
所述压敏胶层厚度为5μm。
步骤S2中所述熟化时的温度为40℃，熟化时间为80h。
实施例3
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料为：烷基丙烯酸酯类单体35份，丙烯酸类反应单体4份，多官能团的丙烯酸酯单体4份，异氰酸酯1.5份，引发剂0.3份，含磷单体1.5份，溶剂55份。
所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：3。
所述含磷单体为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合；所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：0.5。
所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为5：1。
所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为5：2：1。
所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与80%重量的溶剂、80%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至70℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应80min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌3h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应5h，恢复常温即得。
一种PI胶带，包含本实施例所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：
S1：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，并加入交联剂，搅拌30min，配置得胶液；
S2：设置好烘道温度，使用涂布设备将胶液涂布于PI基材上，干燥后形成压敏胶层，进行熟化，即得；
所述步骤S1中的交联剂为HDI三聚体。
所述交联剂添加重量量为2%。
所述PI基材的厚度为25μm。
所述涂布设备为微凹涂布。
步骤S2中所述涂布设备在涂布操作之前用3微米滤芯，过滤两道再涂布。
所述烘道温度设置为80℃，加热时间10min。
所述压敏胶层厚度为30μm。
步骤S2中所述熟化时的温度为80℃，熟化时间为50h。
对比例1
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料为：烷基丙烯酸酯类单体25份，丙烯酸类反应单体3份，多官能团的丙烯酸酯单体3份，异氰酸酯1.2份，引发剂0.2份，溶剂62.5份。
所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：2。
所述含磷单体为Bp-802，购买自广州晋能新材料有限公司。
所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为3.5：1。
所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3：1.5：1。
所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体与70%重量的溶剂、70%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至80℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应60min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌2h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应4h，恢复常温即得。
一种PI胶带，包含本实施例所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：
S1：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，并加入交联剂，搅拌20min，配置得胶液；
S2：设置好烘道温度，使用涂布设备将胶液涂布于PI基材上，干燥后形成压敏胶层，进行熟化，即得；
所述步骤S1中的交联剂为HDI三聚体。
所述交联剂添加重量量为1%。
所述PI基材的厚度为20μm。
所述涂布设备为微凹涂布。
步骤S2中所述涂布设备在涂布操作之前用3微米滤芯，过滤两道再涂布。
所述烘道温度设置为120℃，加热时间5min。
所述压敏胶层厚度为25μm。
步骤S2中所述熟化时的温度为60℃，熟化时间为72h。
制备的结果为胶粘剂浑浊。
对比例2
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料为：烷基丙烯酸酯类单体25份，丙烯酸类反应单体3份，多官能团的丙烯酸酯单体3份，异氰酸酯1.2份，引发剂0.2份，含磷单体2.5份，溶剂60份。
所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：2。
所述含磷单体为Doher-601，购买自东莞市道尔化工有限公司。所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为3.5：1。
所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3：1.5：1。
所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与70%重量的溶剂、70%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至80℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应60min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌2h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应4h，恢复常温即得。
一种PI胶带，包含本实施例所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：
S1：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，并加入交联剂，搅拌20min，配置得胶液；
S2：设置好烘道温度，使用涂布设备将胶液涂布于PI基材上，干燥后形成压敏胶层，进行熟化，即得；
所述步骤S1中的交联剂为HDI三聚体。
所述交联剂添加重量量为1%。
所述PI基材的厚度为20μm。
所述涂布设备为微凹涂布。
步骤S2中所述涂布设备在涂布操作之前用3微米滤芯，过滤两道再涂布。
所述烘道温度设置为120℃，加热时间5min。
所述压敏胶层厚度为25μm。
步骤S2中所述熟化时的温度为60℃，熟化时间为72h。
制备的结果为反应活性差、转化率低，掉胶、不耐高温。
对比例3
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料为：烷基丙烯酸酯类单体25份，丙烯酸类反应单体3份，多官能团的丙烯酸酯单体3份，异氰酸酯1.2份，引发剂0.2份，含磷单体2.5份，溶剂60份。
所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：2。
所述含磷单体为COHA-18，购买自广州晋能新材料有限公司。
所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为3.5：1。
所述异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3：1.5：1。
所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与70%重量的溶剂、70%重量的引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；所述反应器设置有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管、恒压滴定漏斗；水浴锅升温至80℃，出现回流现象后开始计时搅拌反应60min后，将2#料滴加到反应器，滴加结束后，搅拌2h进行反应；
（3）保持反应器温度，将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料滴加至步骤（2）中的反应器中，搅拌反应4h，恢复常温即得。
一种PI胶带，包含本实施例所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所述的PI胶带的制备方法，步骤包括：
S1：将所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，并加入交联剂，搅拌20min，配置得胶液；
S2：设置好烘道温度，使用涂布设备将胶液涂布于PI基材上，干燥后形成压敏胶层，进行熟化，即得；
所述步骤S1中的交联剂为HDI三聚体。
所述交联剂添加重量量为1%。
所述PI基材的厚度为20μm。
所述涂布设备为微凹涂布。
步骤S2中所述涂布设备在涂布操作之前用3微米滤芯，过滤两道再涂布。
所述烘道温度设置为120℃，加热时间5min。
所述压敏胶层厚度为25μm。
步骤S2中所述熟化时的温度为60℃，熟化时间为72h。
制备的结果为体系相容性差、胶液浑浊、掉胶、不耐高温。
对比例4
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份计，原料为：烷基丙烯酸酯类单体25份，丙烯酸类反应单体3份，多官能团的丙烯酸酯单体3份，异氰酸酯1.2份，引发剂0.2份，含磷单体2.5份，溶剂60份。
所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯的组合。所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：2。
所述含磷单体为2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯的组合；所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：0.25。
所述烷基丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的组合所述丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为3.5：1。
所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯的混合物，所述乙酸乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3：1.5：1。
所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的结果是制备过程中加入异氰酸酯半小时后凝胶。
性能测试
对实施例1-对比例2制备的PI胶带进行透明度和雾度性能的测试方法如表1所示。
PI胶带透光度、雾度的测试方法为：GB/T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测试测定，使用仪器为BYK4775加强型投射雾影仪
表1 性能测试结果
Figure 739376DEST_PATH_IMAGE001
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，按重量份计，原料包含：烷基丙烯酸酯类单体10-40份，丙烯酸类反应单体1-5份，多官能团的丙烯酸酯单体1-5份，异氰酸酯0.5-2份，引发剂0.01-0.5份，含磷单体1-5份，溶剂50-70份。
2.如权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，所述多官能团的丙烯酸酯单体中含有环氧基、羟基、羧基中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，所述多官能团的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸羟乙酯。
4.如权利要求3所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯之间的摩尔比为1：（1-3）。
5.如权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，所述含磷单体为磷酸酯类功能性单体。
6.如权利要求5所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，所述磷酸酯类功能性单体为含羟基磷酸酯类和/或烷氧基磷酸酯类。
7.如权利要求6所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，所述含羟基磷酸酯类、烷氧基磷酸酯类之间的重量比为1：（0.1-0.5）。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤至少包括：
（1）取丙烯酸酯类单体、丙烯酸类反应单体、多官能团的丙烯酸酯单体、含磷单体与部分溶剂、部分引发剂混合后得到混合物，所述混合物分成两部分，分别记为1#料、2#料；
（2）将装有1#料的反应器升温，加入2#料，进行反应；
（3）将剩余溶剂、剩余引发剂、异氰酸酯混合，记为3#料，将3#料加入步骤（2）中的反应器中，即得。
9.一种PI胶带，其特征在于，包含如权利要求1-7任一项所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
10.一种如权利要求9所述的PI胶带的制备方法，其特征在于，步骤包括：将如权利要求1-7任一项所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂加入到溶剂中，配置得胶液，涂布至PI基材上，后处理即得。
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