CN112552842A - 一种丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及应用，其主要由重量份数的丙烯酸软单体30‑60份，丙烯酸硬单体30‑60份和丙烯酸功能类单体5‑20份制备而得。本发明通过优化丙烯酸类单体的配方，提高丙烯酸酯聚合物的玻璃化温度，降低初粘，制得具有高粘性、高透光率、高附着力和易返工的丙烯酸酯压敏胶粘剂，并将其用于制备具有高剥离力、高粘结性能、优异视觉效果和触感的防爆膜。

Description

一种丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及应用。
背景技术
随着科技的发展，电子产品在我们的生活和工作中发挥越来越重要的作用。相比传统压敏胶黏剂广泛的应用于包装，商业标签，产品的制程与出货保护等领域，现代的压敏胶粘剂更多的是在各种电子产品上发光发热。压敏胶黏剂主要有橡胶类压敏胶、聚丙烯酸酯类压敏胶、聚乙烯基醚树脂类、聚氨树脂类、聚异丁烯类等，其中丙烯酸酯类压敏胶粘剂由于具有优良的耐候性、耐热性和耐油性，透明性好，对皮肤无影响等优点而受到广泛应用。但是这类传统胶黏剂都需要加入增粘树脂来得到更高的粘性，存在残胶残留、透光率差等缺点。
发明内容
本发明一个目的是提供一种丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸类单体混合均匀，加入引发剂，在65℃-80℃下反应得到丙烯酸酯共聚物；将所述丙烯酸酯共聚物与溶剂、固化剂混合并搅拌均匀，静置消泡，制得丙烯酸酯压敏胶粘剂。
优选地，所述丙烯酸类单体为丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体和丙烯酸功能类单体的混合物。
优选地，所述丙烯酸软单体为30-60重量份，丙烯酸硬单体为30-60重量份，丙烯酸功能类单体为5-20重量份，所述引发剂为0.1-0.6重量份，所述固化剂为0.4-0.6重量份，所述溶剂为20-40重量份。
优选地，所述丙烯酸软单体为丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种；所述丙烯酸硬单体为丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；所述丙烯酸功能类单体为衣康酸、羟乙基丙烯酰胺、丙烯酸、羧乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
更为优选地，所述丙烯酸软单体为丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种；所述丙烯酸硬单体为丙烯酸异冰片酯或其与其他硬单体的组合；所述丙烯酸功能类单体为衣康酸和羟乙基丙烯酰胺，或其与其他功能类单体的组合；其中，所述丙烯酸异冰片酯、衣康酸和羟乙基丙烯酰胺的质量比为10:5:1。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
优选地，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、丙酮和异丙醇中的一种或多种。
优选地，所述固化剂为环氧固化剂、异氰酸酯固化剂和乙酰丙酮铝固化剂中的一种或多种。
优选地，丙烯酸酯共聚物分子量为30-100万，固含量为29-30％，粘度为2500-5000cps(25℃)，玻璃化温度(Tg)为-18℃至-20℃。
本发明的另一个目的是提供一种由上述制备方法制得的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
优选地，丙烯酸硬单体包括丙烯酸异冰片酯，丙烯酸功能类单体包括衣康酸和羟乙基丙烯酰胺。
优选地，所述丙烯酸酯压敏胶粘剂移除不留残胶，返工性能好。
优选地，所述丙烯酸酯压敏胶粘剂不含有增粘树脂，无黄变问题，透光率好。
本发明的另一个目的是提供一种由聚对苯二甲酸乙二醇酯膜层，丙烯酸酯压敏胶粘剂层和聚酯离型膜层组成的防爆膜，包括以下制备步骤：将上述压敏胶粘剂均匀涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜和聚酯离型膜上，然后90℃烘烤3min，40℃熟化2天，即得所述防爆膜产品。
优选地，防爆膜分为三层，底层为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜层，中间层为丙烯酸酯压敏胶粘剂层，表层为聚酯离型膜层。
优选地，聚对苯二甲酸乙二醇酯膜层，丙烯酸酯压敏胶粘剂层和聚酯离型膜层的厚度分别为50μm、25μm和50μm。
优选地，所述防爆膜的剥离力为2000gf/inch以上。
本发明解决的现有技术问题：
1、传统高粘压敏胶粘接性能不够，曲面边角易弹开导致白边现象；
2、传统高粘压敏胶高初粘力，移除易残胶，返工性差；
3、传统高粘压敏胶雾度及透光率差；
4、传统高粘压敏胶含有增粘树脂，色度偏高黄变严重。
本发明的有益效果：
1、通过加入丙烯酸异冰片酯、衣康酸和羟乙基丙烯酰胺，并调节其配比，使得到的丙烯酸酯共聚物具有较高的玻璃化温度，制得的丙烯酸酯压敏胶粘剂具有较低的初粘，移除不易残胶，返工性能优异；
2、该发明的丙烯酸酯压敏胶粘剂不含有增粘树脂，无黄变问题，雾度、透光率等光学性能优异；
3、利用本发明的丙烯酸酯压敏胶粘剂制得的防爆膜剥离力高达2000gf/inch以上，具有更高的粘结性能，对曲面屏和玻璃后盖粘贴性更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例中的异氰酸酯固化剂TDI甲苯二异氰酸酯，环氧固化剂1，3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷和乙酰丙酮铝固化剂，均来自于武汉福化工有限公司。
实施例1：
(1)丙烯酸酯共聚物的制备：
称取丙烯酸丁酯30份，丙烯酸异冰片酯10份，丙烯酸甲酯50份，衣康酸3份，羟乙基丙烯酰胺7份，在氮气的氛围下升温至65℃均匀搅拌30分钟，再加入0.05份的偶氮二异丁腈平稳反应90分钟。升温至80℃，加入0.05份的偶氮二异丁腈再反应240分钟后制得丙烯酸酯共聚物。所得丙烯酸酯共聚物粘度为5000cps(25℃)，固含量30％，分子量50万左右，玻璃化温度Tg为-20℃。
(2)丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备：
向上述丙烯酸酯共聚物中加入固化剂TDI甲苯二异氰酸酯0.4份，溶剂乙酸乙酯20份；将各组分混合搅拌均匀，静置消泡，即得丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例2：
(1)丙烯酸酯共聚物的制备：
称取丙烯酸2-乙基己酯60份，丙烯酸异冰片酯30份，丙烯酸2份，衣康酸3份，羟乙基丙烯酰胺5份。将上述原料投入1000ml反应釜中，在氮气的氛围下升温至65℃均匀搅拌30分钟，再加入0.3份的偶氮二异庚腈平稳反应90分钟。升温至80℃，加入0.3份的偶氮二异庚腈再反应240分钟后制得丙烯酸酯共聚物。所得丙烯酸酯共聚物粘度为2500cps(25℃)，固含量29％，分子量30万左右，玻璃化温度Tg为-19.5℃。
(2)丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备：
向上述丙烯酸酯共聚物中加入固化剂1，3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷0.6份，溶剂乙酸乙酯40份；将各组分混合搅拌均匀，静置消泡，即得丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例3：
(1)丙烯酸酯共聚物的制备：
称取丙烯酸丁酯40份，丙烯酸异冰片酯30份，衣康酸15份，羟乙基丙烯酰胺3份。将上述原料投入1000ml反应釜中，在氮气的氛围下升温至65℃均匀搅拌30分钟，再加入0.1份的偶氮二异戊腈平稳反应90分钟。升温至80℃，加入0.2份的偶氮二异戊腈再反应240分钟后制得丙烯酸酯共聚物。所得丙烯酸酯共聚物粘度为4000cps(25℃)，固含量30％，分子量100万左右，玻璃化温度Tg为-18℃。
(2)丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备：
向上述丙烯酸酯共聚物中加入乙酰丙酮铝固化剂0.5份，溶剂乙酸乙酯30份；将各组分混合搅拌均匀，静置消泡，即得丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例4：
(1)丙烯酸酯共聚物的制备：
称取丙烯酸丁酯50份，丙烯酸异冰片酯7.5份，甲基丙烯酸异冰片酯20份，甲基丙烯酸甲酯6份，衣康酸15份，羟乙基丙烯酰胺1.5份。将上述原料投入1000ml反应釜中，在氮气的氛围下升温至65℃均匀搅拌30分钟，再加入0.1份的偶氮二异丁酸二甲酯平稳反应90分钟。升温至80℃，加入0.2份的偶氮二异丁酸二甲酯再反应240分钟后制得丙烯酸酯共聚物。所得丙烯酸酯共聚物粘度为5000cps(25℃)，固含量30％，分子量70万左右，玻璃化温度Tg为-20℃。
(2)丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备：
向上述丙烯酸酯共聚物中加入固化剂TDI甲苯二异氰酸酯0.5份，溶剂乙酸乙酯30份；将各组分混合搅拌均匀，静置消泡，即得丙烯酸酯压敏胶粘剂。
对比例1：
(1)丙烯酸酯共聚物的制备：
称取丙烯酸丁酯60份，甲基丙烯酸甲酯10份，丙烯酸5份，丙烯酸甲酯25份。将上述原料投入1000ml反应釜中，在氮气的氛围下升温至65℃均匀搅拌30分钟，再加入0.1份的偶氮二异丁酸二甲酯平稳反应90分钟。升温至80℃，加入0.2份的偶氮二异丁酸二甲酯再反应240分钟后制得丙烯酸酯共聚物。所得丙烯酸酯共聚物粘度为3700cps(25℃)，固含量30.5％，分子量47万左右，玻璃化温度Tg为-25℃。
(2)丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备：
向上述丙烯酸酯共聚物中加入固化剂TDI甲苯二异氰酸酯0.5份，溶剂乙酸乙酯30份；将各组分混合搅拌均匀，静置消泡，即得丙烯酸酯压敏胶粘剂。
对比例2：
(1)丙烯酸酯共聚物的制备：
称取丙烯酸丁酯60份，甲基丙烯酸甲酯10份，丙烯酸5份，丙烯酸甲酯25份。将上述原料投入1000ml反应釜中，在氮气的氛围下升温至65℃均匀搅拌30分钟，再加入0.1份的偶氮二异丁酸二甲酯平稳反应90分钟。升温至80℃，加入0.2份的偶氮二异丁酸二甲酯再反应240分钟后制得丙烯酸酯共聚物。所得丙烯酸酯共聚物粘度为3700cps(25℃)，固含量30.5％，分子量47万左右，玻璃化温度Tg为-25℃。
(2)丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备：
向上述丙烯酸酯共聚物中加入科腾萜烯酚树脂5份，固化剂TDI甲苯二异氰酸酯0.5份，溶剂乙酸乙酯30份；将各组分混合搅拌均匀，静置消泡，即得丙烯酸酯压敏胶粘剂。
将实施例1-4和对比例1和2所得丙烯酸酯压敏胶粘剂均匀涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜和聚酯离型膜上，然后90℃烘烤3min，40℃熟化2天，即得对应实施例1-4和对比例1和2的防爆膜产品。
从表1可以看出：
1、实施例1-4中的防爆膜具有低雾度，高透光率，较高的初期剥离力并且脱泡后有大幅度的提高，环测后盖板外观无异常，且返工无残胶。
2、对比例1中的丙烯酸共聚物的Tg较低，较低的脱泡后剥离力导致环测盖板边角处气泡反弹出现白边，且返工有少量残胶。
3、对比例2在对比例1的基础上加入高软化点的增粘树脂后，初期剥离力和脱泡后剥离力都有大幅度提高，但是由于增粘树脂的加入导致雾度较高且环测后出现黄变，且返工残胶较多。
表1实施例1-4和对比例1-2中的防爆膜的测试数据表
Figure BDA0002798050750000071
Figure BDA0002798050750000081
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙烯酸类单体混合均匀，加入引发剂，在65℃-80℃下反应得到丙烯酸酯共聚物；将所述丙烯酸酯共聚物与溶剂、固化剂混合并搅拌均匀，静置消泡，得到丙烯酸酯压敏胶粘剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸类单体为丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体和丙烯酸功能类单体的混合物；其中，所述丙烯酸软单体为30-60重量份，丙烯酸硬单体为30-60重量份，丙烯酸功能类单体为5-20重量份。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，以丙烯酸类单体为基准，所述引发剂为0.1-0.6重量份，所述固化剂为0.4-0.6重量份。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸软单体为丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种；所述丙烯酸硬单体为丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；所述丙烯酸功能类单体为衣康酸、羟乙基丙烯酰胺、丙烯酸、羧乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、丙酮和异丙醇中的一种或多种。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述固化剂为环氧固化剂、异氰酸酯固化剂和乙酰丙酮铝固化剂中的一种或多种。
8.一种由权利要求1-7中任一项所述制备方法制得的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
9.如权利要求8所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于，丙烯酸硬单体包括丙烯酸异冰片酯，丙烯酸功能类单体包括衣康酸和羟乙基丙烯酰胺。
10.一种防爆膜，其特征在于，由底层聚对苯二甲酸乙二醇酯膜层，中间层权利要求8中所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂层和表层聚酯离型膜层组成。
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