CN117126631B - 丙烯酸酯压敏胶及其制备方法和防爆膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种丙烯酸酯压敏胶，包括以下重量份数的组份：丙烯酸酯聚合物，80份；固化剂，0.1‑2份；第一溶剂，10‑20份；其中，所述丙烯酸酯聚合物包括以下质量份的组分：软单体，18‑40份；功能单体，1‑3份；硬单体，3‑15份；引发剂，0.1‑2份；第二溶剂，45‑65份。本发明还提供一种用于触控显示屏的防爆膜，该种压敏胶所制备的防爆膜具有光学级透光率、物性稳定、后期变化小，可以完全满足光学级玻璃产品防爆、保护的性能需求。

Description

丙烯酸酯压敏胶及其制备方法和防爆膜
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯压敏胶技术领域，特别是涉及一种丙烯酸酯压敏胶及其制备方法和防爆膜。
背景技术
防爆膜是一种贴在电容屏玻璃上的一种PET塑料膜胶黏剂产品，可以有效缓冲撞击，防止屏幕爆裂，或防止电容屏电子产品不慎遭撞击、掉落等意外原因造成玻璃面板的破碎飞散，减少玻璃面板破碎带来的隐性伤害，保障用户安全，还可维持强化玻璃特有的光泽、质感和提高表面硬度。
目前随着电容屏市场的大力发展，电容触摸玻璃的安全性能越来越被欧盟、日本等国家所重视。韩国生产的一种新型手机防爆膜，用在电容屏上可以防止玻璃因外部撞击而产生碎片飞散，且能达到欧盟和日本对ROHS的严格要求。
防爆膜除了以上应用外，国内外触摸屏厂家在设计新型OGS(one glasssolution，触摸屏)方案时，重新将膜盖板应用在OGS上，即使用膜印刷盖板贴合OCA与单片ITO(氧化铟锡)玻璃贴合，形成所谓的OGS，这种方案在成本上最低，得到了广泛推广。
防爆膜的抗撞击、防刮花、防磨损等方面相对一般的PET、PE都是有着独特的优势，价格方面自然也是不低。而且作为手机表面的防爆贴膜，选择防爆贴膜一定要考虑到它的透光性、耐磨性、透气性、静电吸附力等性能，以免贴合的时候屏幕内出现气泡、水印等，在保证高透明度的同时还要求表面耐磨损硬度和厚度，一般材料透光率需达91％以上，表面硬度2H以上。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种丙烯酸酯压敏胶及其制备方法和用于防爆膜的应用，所述压敏胶所制备的防爆膜具有光学级透光率、物性稳定、后期变化小，可以完全满足光学级玻璃产品防爆、保护的性能需求。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物，80份；
固化剂，0.1-2份；
第一溶剂，10-20份；
其中，所述丙烯酸酯聚合物包括以下质量份的组分：
软单体，18-40份；
功能单体，1-3份；
硬单体，3-15份；
引发剂，0.1-2份；
溶剂，45-65份。
优选地，所述软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种的组合。
优选地，所述软单体中至少包括丙烯酸丁酯。
优选地，所述功能单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、β-丙烯酰氧基丙酸中的一种或多种的组合。
优选地，所述功能单体中至少包括丙烯酸。
优选地，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯中的一种或多种的组合。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或多种的组合。
优选地，所述第一溶剂及第二溶剂均独立地选自乙酸乙酯、甲苯、丙醇、异丙醇中的一种或多种的组合。
优选地，所述固化剂选自氨基树脂固化剂、异氰酸酯固化剂或环氧固化剂中的一种或多种的组合。
进一步地，所述氨基树脂固化剂为六甲氧基甲基三聚氢甲醛树脂。
进一步地，所述异氰酸酯固化剂为六亚甲基二异氰酸酯缩二脲。
进一步地，所述环氧固化剂为四官能团环氧固化剂。
优选地，所述丙烯酸酯聚合物的固含量为35-45％，粘度为4000-8000CPS，重均分子量Mw为80-130万。
本发明第二方面提供了一种压敏胶的制备方法，制备如本发明第一方面所提供的压敏胶，包括如下步骤：
(1)丙烯酸酯聚合物的制备：将配比量软单体、功能单体、硬单体加在反应釜内，加入75％配比量的第二溶剂，滴加配比量的引发剂，搅拌，在80-83℃下反应5h，反应完后保温3-5h，将剩余配比量的第二溶剂稀释至固含量在35-45％，得到丙烯酸酯聚合物；
(2)压敏胶的制备：将配比量的步骤(1)制备的丙烯酸酯聚合物、固化剂、第一溶剂搅拌均匀，即获得压敏胶。
其中，为了更好地促进反应的进行，软单体、功能单体、硬单体分两次添加反应，软单体及功能单体两次用量比为(2-3):1，硬单体两次用量比为(0.9-1):1；引发剂均分三次添加。
本发明第三方面提供了一种防爆膜，依次包括离型层、压敏胶层、基材层，所述压敏胶层为如本发明第一方面所述的压敏胶涂层，和/或，按照本发明第二方面所述的方法制备而成。
进一步地，所述压敏胶层的厚度为15-35μm，优选为20-30μm。
进一步地，所述基材层的厚度为25-125μm，优选为25-80μm。
进一步地，所述离型层的厚度为25-75μm，优选为25-50μm。
进一步地，本发明还提供了一种防爆膜的制备方法，包括以下步骤：
将本发明第一方面所述的压敏胶或按照本发明第二方面所提供的制备方法所制备的压敏胶涂布于基材层的一面，经固化烘干后获得压敏胶层，再在压敏胶层表面复合离型层得到防爆膜。
优选地，所述涂布方式为直涂方式，如刮刀式涂布、棍式涂布或微凹涂布方式。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的压敏胶具有较好的180°剥离力，持粘性及后期性能稳定性，操作工艺方便简单；
(2)本发明提供了一种压敏胶涂布的防爆膜，可广泛用于手机触控屏、液晶显示屏、工控机显示屏、iPad显示屏等触控屏的保护，可降低产品成本。
附图说明
图1是本发明所述的一种防爆膜的结构示意图。
附图标记：1-离型层；2-压敏胶层；3-基材层。
具体实施方式
实施例1
一、制备丙烯酸酯聚合物
原料组成：
软单体：丙烯酸丁酯，25.5份，丙烯酸乙酯3.75份；
功能单体：丙烯酸，1.4份，丙烯酸羟乙酯，0.5份；
硬单体：醋酸乙烯酯，1.8份，丙烯酸甲酯，3.75份，甲基丙烯酸甲酯，1.2份；
引发剂：过氧化二苯甲酰，0.04份，偶氮二异丁腈，0.08份；
第二溶剂：乙酸乙酯，52.5份。
制备方法：
(1)将36.4份乙酸乙酯装入有温度计、冷凝器、乳化槽的反应釜中，将18.5份丙烯酸丁酯、2.45份丙烯酸乙酯、1.4份丙烯酸、2.45份丙烯酸甲酯、1.8份醋酸乙烯酯混合均匀后加入反应釜；向反应釜中通入氮气，用1份乙酸乙酯溶解0.04份过氧化二苯甲酰加入反应釜，开始搅拌加热，加热至82℃并反应2h；
(2)开始滴加由7.0份丙烯酸丁酯、1.3份丙烯酸乙酯、0.5份丙烯酸羟乙酯、1.3份丙烯酸甲酯、1.2份甲基丙烯酸甲酯的混合物，用1份乙酸乙酯溶解0.04份偶氮二异丁腈混合均匀，将其滴入反应釜内并在60分钟内滴完，在82℃保温反应3h，然后滴加用1份乙酸乙酯溶解的0.04份偶氮二异丁腈，10分钟内滴完，继续保温4h；
(3)加剩余量的乙酸乙酯稀释至固含量为40％，得到淡黄色透明粘稠的丙烯酸酯聚合物，其粘度为6000cps，分子量为105万。
二、制备防爆膜
原料组成：
步骤一所制备的丙烯酸酯聚合物，80份；
固化剂：四官能团环氧固化剂(型号：GA-240，厂商：深圳市佳迪达新材料科技有限公司)，1份；
第一溶剂：乙酸乙酯，15份。
制备方法：
(1)制备压敏胶：调胶时，将质量配比的步骤一所制备的丙烯酸酯聚合物、GA-240、乙酸乙酯混合搅拌均匀，得到涂布调胶配方；
(2)制备防爆膜：将步骤(1)所制备的压敏胶涂布于基材层一面上，经固化烘干后在压敏胶层表面覆合离型层得到防爆膜胶带，其烘干温度为110℃，烘干时间为2min。
产品各层厚度为：压敏胶层25μm，基材层50μm，离型层25μm。
实施例2
一、制备丙烯酸酯聚合物
原料组成：
软单体：丙烯酸丁酯，19.5份；
功能单体：丙烯酸，0.8份，丙烯酸羟乙酯，0.4份；
硬单体：醋酸乙烯酯，3份，丙烯酸甲酯，7.5份，甲基丙烯酸甲酯，3份；
引发剂：偶氮二异丁腈，2份；
第二溶剂：乙酸乙酯，62份。
制备方法与实施例1相同，其聚合物的固含量为35％，粘度为4000cps，分子量为80万。
二、制备防爆膜
原料组成：
步骤一所制备的丙烯酸酯聚合物，80份；
固化剂：六甲氧基甲基三聚氰胺甲醛树脂(型号：“美螺丝”03，厂商：韩国P&ID公司)，2.0份；
第一溶剂：乙酸乙酯，10份。
制备方法与实施例1相同。
产品各层厚度为：压敏胶层20μm，基材层25μm，离型层25μm。
实施例3
一、制备丙烯酸酯聚合物
软单体：丙烯酸丁酯，30.5份，丙烯酸乙酯，7.5份；
功能单体：丙烯酸，2份，丙烯酸羟乙酯，1份；
硬单体：醋酸乙烯酯，1.8份，甲基丙烯酸甲酯，1.2份；
引发剂：过氧化二苯甲酰，0.1份；
第二溶剂：乙酸乙酯，49.5份。
制备方法与实施例1相同，其聚合物的固含量为45％，粘度为8000cps，分子量为130万。
二、制备压敏胶
原料组成：
步骤一所制备的丙烯酸酯聚合物，80份；
固化剂：六亚甲基二异氰酸酯缩二脲(型号：N 75BA，厂商：科思创聚合物(中国)有限公司)，0.1份；
第一溶剂：乙酸乙酯，20份。
制备方法与实施例1相同。
产品各层厚度为：压敏胶层30μm，基材层75μm，离型层50μm。
实施例4组
本组实施例用于说明丙烯酸酯聚合物中软单体组分改变对于产品性能影响，本组实施例参照实施例1进行，除软单体组分不一致外，其他组分及其制备方法均与实施例1相同。
实施例4a：软单体：丙烯酸丁酯，25份，丙烯酸乙酯，3.75份，丙烯酸异冰片酯，0.5份；
实施例4b：软单体：丙烯酸丁酯，24.5份，丙烯酸乙酯，3.75份，丙烯酸异冰片酯，1份；
实施例4c：软单体：丙烯酸丁酯，24份，丙烯酸乙酯，3.75份，丙烯酸异冰片酯，1.5份；
实施例4d：软单体：丙烯酸丁酯，20.5份，丙烯酸乙酯，3.75份，丙烯酸异冰片酯，5份。
实施例5组
本组实施例用于说明丙烯酸酯聚合物中功能单体组分改变对于产品性能影响，本组实施例参照实施例1进行，除功能单体组分不一致外，其他组分及其制备方法均与实施例1相同。
实施例5a：功能单体：丙烯酸，1份，丙烯酸羟乙酯，0.5份，β-丙烯酰氧基丙酸，0.4份；
实施例5b：功能单体：丙烯酸，1.9份。
对比例1
本对比例用于说明软单体中不含丙烯酸丁酯时对产品性能影响，本对比例参照实施例1进行，除软单体中不含丙烯酸丁酯外，其他组分及其制备方法均与实施例1相同，其中软单体为丙烯酸乙酯，29.25份。
对比例2
本对比例用于说明功能单体中不含丙烯酸时对产品性能影响，本对比例参照实施例1进行，除功能单体中不含丙烯酸外，其他组分及其制备方法均与实施例1相同，其中功能单体为丙烯酸羟乙酯，1.9份。
性能测试
将各实施例及对比例制得的防爆膜进行性能测试，具体测试方法如下，所测得的结果如表1所示。
(1)180°剥离力：按照GB/T 2792—2014《胶粘带剥离强度的试验方法》标准，采用剥离力拉力测试机进行测定(胶带宽度为25mm，采用25μm的PET基材背贴作补强，剥离速率为300mm/min)；
(2)初粘性：按照GB/T 4852—2002《压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》标准，采用初粘性测定仪进行测定(倾斜角为30°)；
(3)持粘性：按照GB/T 4851—2014标准进行测定，将粘贴压敏胶带的被粘试样垂直悬挂在试验架上，下挂规定质量的砝码，以被粘试样完全脱离的时间来表征压敏胶的持粘性；
(4)抗反弹性：将防爆膜胶带贴合在清洁好的专用2.5D、3D测试玻璃板上，压实胶带各贴合部位，放置于设置温度85℃，湿度85％的恒温恒湿试验箱中，24小时观察边缘有无弹开、白点、气泡、移位现象。无弹开、无白点、无气泡、无移位，判定为合格；否则判定为不合格；
(5)透光率/雾度：采用光雾度计对双面胶粘带样品进行测试，光透过率数值越高，雾度数值越低，样品的光学性能越好，样品采用50μm光学级PET膜涂25μm胶的单面结构胶带；
(6)残胶性：做抗反弹性测试合格，24小时后撕开后观察专用2.5D、3D测试玻璃板上有无残胶。
表1-防爆膜性能测试结果表
通过实施例1-3的测试数据可知，本发明所制备的防爆膜其初粘较好，180°剥离力可达1200g/25mm以上，其保持力可超过1400min，抗反弹性能较好，透光率均在91％以上，雾度基本在1.3以下，无残胶，适合作为电子产品的触摸屏保护膜使用。本发明的硬单体采用丙烯酸甲酯，其玻璃化转变温度Tg为8℃，可以提升对玻璃表面的粘接力和胶粘剂的内聚力，其添加量对压敏胶的Tg有影响，添加比例过大会使得胶体变硬，剥离力降低，影响产品抗反弹性能；本发明中的功能单体采用丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的组合，可以为压敏胶分子链提供不同官能团的交联点，能够与多种固化剂进行后期交联反应提升内聚力，改善残胶性能及抗反弹性能，添加量必须控制在一定范围内。
通过实施例4组的测试结果可知，在软单体中加入丙烯酸异冰片酯后，在其他性能保持不变的基础上，剥离力及透光率均有所上升，且随着丙烯酸异冰片酯的含量的增加，剥离力及透光率也随着上升，但是继续增加丙烯酸异冰片酯的含量，剥离力及透光率呈下降趋势；且实施例4d中，丙烯酸异冰片酯的添加量达到5份时，透光率低于90％，雾度有所上升，且还有微量残胶，此时不适于产品使用，所以一般丙烯酸异冰片酯不宜加入过多。本发明的发明人推理，这可能是因为丙烯酸异冰片酯具有高硬度、良好的柔韧性和附着力，可以提升压敏胶胶膜的透光率和减少雾度，但是由于其分子中含有一个空间位阻较大的环状基团，会影响体系内的自由基聚合的速率及聚合度，添加量过多会降低压敏胶的聚合，且残留的丙烯酸异冰片酯产生较大的气味影响产品的使用。另外，本发明中采用丙烯酸乙酯，由于其是一种短链单体，可以提升压敏胶的抗反弹性及粘接性，但其添加比例对胶水的粘度影响较大，影响压敏胶的涂布应用性能，故不能添加较多。
通过实施例5组的测试数据可知，在功能单体中添加一定量的β-丙烯酰氧基丙酸也可以提升产品的剥离力和透光率，本发明的发明人推理，这可能是因为β-丙烯酰氧基丙酸其玻璃化温度较低，可以改善透光率，而且由于其含有反应型丙烯酸双键，易与丙烯酸类单体共聚，促使聚合物与底材间产生更有效的相互作用，可以有效促进粘结力，从而增强了剥离力。
通过对比例1可知，如本发明的软单体中不含丙烯酸丁酯，会有凝胶现象，因此丙烯酸丁酯对于本发明来说是一种不可缺少的单体。本发明的发明人推理，这可能是因为丙烯酸丁酯玻璃化温度为-65～-100℃，丙烯酸乙酯的玻璃化温度为-22℃，由于丙烯酸丁酯玻璃化温度较低，所以其用作软单体可以较好地减弱分子间相互作用力，使压敏胶具有良好的初粘，而在去掉丙烯酸丁酯时，由于丙烯酸乙酯的玻璃化温度高一些，因此单体间的作用力减弱，出现凝胶现象。
通过对比例2可知，在不含功能单体中丙烯酸时，其抗反弹性能不合格。本发明的发明人推理，这可能是因为在不含丙烯酸时，仅丙烯酸羟乙酯的双键可以与软单体交联，而丙烯酸不仅双键可以参与反应，羟基也可以参与反应，所以在不含丙烯酸时，与软单体的交联作用减弱，内聚力也减弱，使得产品抗反弹性能不合格。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
丙烯酸酯聚合物：80份；
固化剂：四官能团环氧固化剂GA-240 1份；
第一溶剂：乙酸乙酯15份；
其中，所述丙烯酸酯聚合物由以下质量份的组分组成：
软单体：丙烯酸丁酯25份，丙烯酸乙酯3.75份，丙烯酸异冰片酯0.5份，或丙烯酸丁酯24.5份，丙烯酸乙酯3.75份，丙烯酸异冰片酯1份，或丙烯酸丁酯，24份，丙烯酸乙酯，3.75份，丙烯酸异冰片酯，1.5份；
功能单体：丙烯酸1.4份，丙烯酸羟乙酯0.5份；
硬单体：醋酸乙烯酯1.8份，丙烯酸甲酯3.75份，甲基丙烯酸甲酯1.2份；
引发剂：过氧化二苯甲酰0.04份，偶氮二异丁腈0.08份；
第二溶剂：乙酸乙酯52.5份。
2.一种制备如权利要求1所述的压敏胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)丙烯酸酯聚合物的制备：将配比量软单体、功能单体、硬单体加在反应釜内，加入75％配比量的第二溶剂，滴加配比量的引发剂，搅拌，在80-83℃下反应5h，反应完后保温3-5h，将剩余配比量的第二溶剂稀释至固含量在35-45％，得到丙烯酸酯聚合物；
(2)压敏胶的制备：将配比量的步骤(1)制备的丙烯酸酯聚合物、固化剂、第一溶剂搅拌均匀，即获得压敏胶。
3.一种防爆膜，其特征在于，依次包括离型层、压敏胶层、基材层，所述压敏胶层为如权利要求1所述的压敏胶的涂层，和/或，按照权利要求2所述的方法制备而成。
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