CN113429917A - 一种丙烯酸乳液压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸乳液压敏胶及其制备方法，制备方法包括：将丙烯酸羟乙酯、羧乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯加入到乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐的水溶液中，并搅拌分散制成稳定的预乳液；反应釜中加入去离子水、乳化剂NRS‑10、缓冲剂，升温至80‑86℃，向反应釜中添加部分引发剂后，添加上述制备的部分预乳液作为种子乳液，种子乳液添加完毕后反应，然后同步滴加剩余的预乳液和引发剂的水溶液，滴加完毕之后保温；保温结束后加入消泡剂、润湿剂，过滤得到丙烯酸乳液压敏胶。本发明制备的乳液型丙烯酸酯压敏胶整体性能与油性压敏胶相当，因此可替换油性压敏胶降低挥发性有机物含量的排放。

Description

一种丙烯酸乳液压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸乳液压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着GB33372-2020《胶黏剂挥发性有机物限量》的落地实施，国家对胶黏剂中挥发性有机物含量的管控越来越严格，传统的涂料行业基本已陆续切换为水性涂料为主，胶黏剂行业也在向水性胶黏剂、热熔型胶黏剂，紫外光固化胶黏剂等无溶剂方向发展。热熔型胶黏剂涂布要求高，紫外光固化对设备有特殊要求，且单体转化不完全，水性胶黏剂涂布方便，生产和存储要求均比油性胶黏剂低，但综合性能低于油性胶黏剂。因此，开发出一种与油性胶黏剂性能相当的水性胶黏剂来替换部分油性压敏胶的应用就显得很有必要了。
专利单组份自交联型耐高温乳液压敏胶及其制备方法和应用(CN 105086886 A)使用自交联单体搭配催化剂制备耐温性丙烯酸酯压敏胶。该方法制备的压敏胶需添加一定比例的催化剂来促进交联反应，在高温条件下交联加速，耐温性能明显提高，但胶黏剂的剥离力也会随之下降，常温环境下交联反应也会缓慢进行，随着时间的延长胶带的力学性能会明显降低。使用该胶黏剂制备的压敏胶剥离力在仅有9N左右，低于油性压敏胶性能，在一定程度上限制了其应用范围。
专利一种耐高温水性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法(CN 111187585A)通过合成含羧基和含环氧基团的两种胶黏剂，在使用时将其按照一定比例混合后添加部分二氧化硅后涂布，该胶黏剂只有在高温(110-120℃)条件下才能使羧基与环氧基团发生交联达到耐高温的效果，常温或者低温条件下两者无法交联，耐温性不佳。胶水合成过程中使用了三官单体，反应活性高，胶水易凝胶，添加的纳米二氧化硅在乳液胶黏剂中分散性不好，容易出现团聚现象，制备的样条粘性在8N左右。
专利一种双组份耐温型水性压敏胶及其制备方法和应用(CN111234739 A)使用保利佳的乳液，添加一定比例的高软化点增粘树脂和有亲水基的异氰酸酯固化剂制备了耐温型水性压敏胶，添加固化剂后可提高胶黏剂分子的交联密度，增强其耐温性能，粘性在一定程度上也会受到影响。加完固化剂后胶水不能长时间存储。该专利耐温性评估是以胶带粘结EVA静音膜后高温条件下看是否开胶来评判，与高温持粘力评估存在一定的差异(正常高温持粘力测试是将1英寸宽的长条状胶带贴于规定的SUS#304不锈钢板上(粘贴面积一平方英寸)，下面悬挂一公斤重砝码，在70℃(或者其他指定温度)环境下记录砝码脱落时间或者一定时间内胶带在钢板上的位移数据；参照的测试标准是GB/T 4851)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种丙烯酸乳液压敏胶及其制备方法，制备的乳液型丙烯酸酯压敏胶涂布成双面胶剥离力可达到1500gf左右，初粘力大于2000gf，70摄氏度高温持粘力48小时无位移，整体性能与油性压敏胶相当，因此可替换油性压敏胶降低挥发性有机物含量的排放。
为解决上述技术问题，本发明提供一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，包括：
将丙烯酸羟乙酯、羧乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯在搅拌条件下加入到乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐的水溶液中，并搅拌分散制成稳定的预乳液；
反应釜中加入去离子水、乳化剂NRS-10、缓冲剂，升温至80-86℃，向反应釜中添加引发剂总量的45％-65％的引发剂后，添加上述制备的预乳液总量的0-5％的预乳液作为种子乳液，种子乳液添加完毕后反应3-15min，然后同步滴加剩余的预乳液和引发剂的水溶液，滴加完毕之后80-86℃保温60-150min；
保温结束后降温至45-60℃，加入消泡剂、润湿剂，将乳液PH值调整至7-8，过滤得到丙烯酸乳液压敏胶。
优选地，剩余的预乳液和引发剂的水溶液在200-300min内滴加完毕，保持引发剂晚于预乳液5-25min滴加完毕。
优选地，所述丙烯酸羟乙酯、羧乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯的质量比为(0.3-1.5)：(0.5-2)：(30-55)：(3-20)。
优选地，所述丙烯酸羟乙酯、羧乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯与乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐的搅拌分散时间为10-40min。
优选地，所述去离子水、乳化剂NRS-10、缓冲剂的质量比为(30-55)：(0.05-0.15)：(0.05-0.15)。
优选地，所述缓冲剂为碳酸氢铵或者碳酸氢钠中的一种；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或者过硫酸钾中的一种。
优选地，所述消泡剂为巴斯夫消泡剂WBA、毕克消泡剂BYK-032、陶氏消泡剂DC-65中的一种或多种，所述消泡剂的加入量为0.03％-0.08％。
优选地，所述润湿剂为氰特润湿剂OT-75、氰特润湿剂MA-80、氰特润湿剂WA-300中的一种或多种，所述润湿剂的加入量为0.03％-0.3％。
优选地，使用氨水将乳液PH值调整至7-8。
本发明还提供上述的方法制备得到的丙烯酸乳液压敏胶。
本发明所达到的有益效果：
(1)乳液型丙烯酸酯压敏胶由于辅助添加物料较多，在使用过程中小分子物质会往表层迁移从而影响整体的应用效果，乳液压敏胶的力学性能也明显低于油性压敏胶。使用铵盐类乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐和反应型乳化剂NRS-10可降低小分子的迁移率，从而减弱辅助物料对胶黏剂应用性能的影响。
(2)丙烯酸异冰片酯具有环状结构，玻璃化温度适中，可提升压敏胶的耐温性能而且对剥离性能又无严重的削弱作用。羧乙基丙烯酸比一般的丙烯酸单体具有更低的玻璃化温度，可提高胶黏剂的剥离强度，另外该单体具有更长的碳链结构，提升在基材上的附着力，改善因胶黏剂剥离强度高于粘基力而导致的脱胶现象。
(3)制备的乳液型丙烯酸酯压敏胶涂布成双面胶剥离力可达到1500gf左右，初粘力大于2000gf，70摄氏度高温持粘力48小时无位移{按照标准GB/T 4851测试}，整体性能与油性压敏胶相当，因此可替换油性压敏胶降低乙酸乙酯、甲苯等挥发性有机物含量的排放，保护环境。
(4)制备的乳液压敏胶固含量在50％左右，高于油性压敏胶，生产效率提高，节约能源；生产过程放热平稳，降低安全生产风险。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐(Co-436)30克，充分溶解在1100克去离子水中，称取丙烯酸羟乙酯50克，羧乙基丙烯酸酯80克，丙烯酸丁酯3300克，丙烯酸异冰片酯800克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。反应釜内加入1500克水，12克缓冲剂，6克乳化剂NRS-10(含烯丙基的特种醇醚硫酸盐，上海忠诚精细化工有限公司)，搅拌均匀后开始升温。升温至83℃后反应釜内加入15克的引发剂后，滴加50克预乳液作为种子乳液，种子乳液滴加完毕后保温5min使其充分反应。保温结束后开始同步滴加剩余的预乳液与引发剂的水溶液，240min滴完。乳液与引发剂滴完后在84℃条件下保温120min。保温完毕后降温至50℃以下，添加适量的消泡剂及润湿剂改善涂布性能，并用氨水将乳液PH值调整至7.5。制备好的丙烯酸乳液经200目滤网过滤后包装使用。
实施例2
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐40克，充分溶解在1100克去离子水中，称取丙烯酸羟乙酯50克，羧乙基丙烯酸酯80克，丙烯酸丁酯3000克，丙烯酸乙酯500克，丙烯酸异冰片酯500克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。反应釜内加入1500克水，12克缓冲剂，6克乳化剂NRS-10，搅拌均匀后开始升温。升温至83℃后反应釜内加入15克的引发剂后，滴加100克预乳液作为种子乳液，种子乳液滴加完毕后保温5min使其充分反应。保温结束后开始同步滴加剩余的预乳液与引发剂的水溶液，240min滴完。乳液与引发剂滴完后在84℃条件下保温120min。保温完毕后降温至50℃以下，添加适量的消泡剂及润湿剂改善涂布性能，并用氨水将乳液PH值调整至7.5。制备好的丙烯酸乳液经200目滤网过滤后包装使用。
实施例3
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐40克，充分溶解在1100克去离子水中，称取丙烯酸羟乙酯50克，羧乙基丙烯酸酯50克，甲基丙烯酸30克，丙烯酸丁酯3000克，丙烯酸乙酯600克，丙烯酸异冰片酯600克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。反应釜内加入1500克水，12克缓冲剂，6克乳化剂NRS-10，搅拌均匀后开始升温。升温至83℃后反应釜内加入13克的引发剂后，滴加0克预乳液作为种子乳液，种子乳液滴加完毕后保温5min使其充分反应。保温结束后开始同步滴加剩余的预乳液与引发剂的水溶液，240min滴完。乳液与引发剂滴完后在84℃下保温120min。保温完毕后降温至50℃以下，添加适量的消泡剂及润湿剂改善涂布性能，并用氨水将乳液PH值调整至7.5之间。制备好的丙烯酸乳液经200目滤网过滤后包装使用。
实施例4
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐35克，充分溶解在1100克去离子水中，称取丙烯酸羟乙酯50克，羧乙基丙烯酸酯80克，丙烯酸丁酯2500克，丙烯酸乙酯1000克，丙烯酸异冰片酯500克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。反应釜内加入1500克水，12克缓冲剂，6克乳化剂NRS-10，搅拌均匀后开始升温。升温至83℃后反应釜内加入18克的引发剂后，滴加100克预乳液作为种子乳液，种子乳液滴加完毕后保温5min使其充分反应。保温结束后开始同步滴加剩余的预乳液与引发剂的水溶液，240min滴完。乳液与引发剂滴完后在84℃条件下保温120min。保温完毕后降温至50℃以下，添加适量的消泡剂及润湿剂改善涂布性能，并用氨水将乳液PH值调整至7.5。制备好的丙烯酸乳液经200目滤网过滤后包装使用。
对比例1
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐30克，充分溶解在1100克去离子水中，称取丙烯酸羟乙酯50克，丙烯酸丁酯3350克，丙烯酸异冰片酯800克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。反应釜内加入1500克水，12克缓冲剂，6克乳化剂NRS-10，搅拌均匀后开始升温。升温至83℃后反应釜内加入15克的引发剂后，滴加50克预乳液作为种子乳液，种子乳液滴加完毕后保温5min使其充分反应。保温结束后开始同步滴加剩余的预乳液与引发剂的水溶液，240min滴完。乳液与引发剂滴完后在84℃条件下保温120min。保温完毕后降温至50℃以下，添加适量的消泡剂及润湿剂改善涂布性能，并用氨水将乳液PH值调整至7.5。制备好的丙烯酸乳液经200目滤网过滤后包装使用。
对比例2
准确称取乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐30克，充分溶解在1100克去离子水中，称取丙烯酸羟乙酯50克，羧乙基丙烯酸酯80克，丙烯酸丁酯4000克，将上述单体在搅拌条件下依次加入到乳化剂的水溶液中充分搅拌分散30min制成稳定的预乳液。反应釜内加入1500克水，12克缓冲剂，6克乳化剂NRS-10，搅拌均匀后开始升温。升温至83℃后反应釜内加入15克的引发剂后，滴加50克预乳液作为种子乳液，种子乳液滴加完毕后保温5min使其充分反应。保温结束后开始同步滴加剩余的预乳液与引发剂的水溶液，240min滴完。乳液与引发剂滴完后在84℃条件下保温120min。保温完毕后降温至50℃以下，添加适量的消泡剂及润湿剂改善涂布性能，并用氨水将乳液PH值调整至7.5。制备好的丙烯酸乳液经200目滤网过滤后包装使用。
将实施例1-4及对比例1-2制成的丙烯酸酯乳液压敏胶在搅拌条件下添加一定比例的增稠剂将乳液粘度调整至合适的粘度，可依据需要选择添加不同比例的增粘树脂，将增稠后的丙烯酸酯乳液压敏胶涂布在离型纸上，120摄氏度烘干2min后分别贴附在9g棉纸两侧制成双面胶样品。双面胶样品在50℃烘箱里熟化12小时保证胶黏剂在棉纸内充分浸润。熟化后的双面胶转移至25μmPET基材上测试力学性能。
表1.实施例1-4及对比例1-2制成的丙烯酸酯乳液压敏胶的力学性能
Figure BDA0003173330700000051
通过对比表1内测试数据可以看出，羧乙基丙烯酸酯可以大幅增加胶黏剂的剥离力和初粘力，主要是由于该单体的玻璃化温度员低于常规的羧酸类单体，另外其具有较长的碳链结构，柔韧性好对于提高胶黏剂的初粘力有较大帮助；丙烯酸异冰片酯具有桥环结构架构，本身的玻璃化温度不足一百摄氏度，在提高耐温性的同时使胶黏剂的玻璃化温度不至太高进而严重削弱剥离力。
本发明制备的乳液型丙烯酸酯压敏胶涂布成双面胶剥离力可达到1500gf左右，初粘力大于2000gf，70摄氏度高温持粘力48小时无位移{按照标准GB/T 4851测试}，整体性能与油性压敏胶相当，因此可替换油性压敏胶降低乙酸乙酯、甲苯等挥发性有机物含量的排放，保护环境。制备的乳液压敏胶固含量在50％左右，高于油性压敏胶，生产效率提高，节约能源；生产过程放热平稳，降低安全生产风险。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，包括：
将丙烯酸羟乙酯、羧乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯在搅拌条件下加入到乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐的水溶液中，并搅拌分散制成稳定的预乳液；
反应釜中加入去离子水、乳化剂NRS-10、缓冲剂，升温至80-86℃，向反应釜中添加引发剂总量的45-65%的引发剂后，添加上述制备的预乳液总量的0-5%的预乳液作为种子乳液，种子乳液添加完毕后反应3-15min，然后同步滴加剩余的预乳液和引发剂的水溶液，滴加完毕之后80-86℃保温60-150min；
保温结束后降温至45-60℃，加入消泡剂、润湿剂，将乳液PH值调整至7-8，过滤得到丙烯酸乳液压敏胶。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，剩余的预乳液和引发剂的水溶液在200-300min内滴加完毕，保持引发剂晚于预乳液5-25min滴加完毕。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸羟乙酯、羧乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯的质量比为（0.3-1.5）：（0.5-2）：（30-55）：（3-20）。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸羟乙酯、羧乙基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯与乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐的搅拌分散时间为10-40min。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述去离子水、乳化剂NRS-10、缓冲剂的质量比为（30-55）：（0.05-0.15）：（0.05-0.15）。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述缓冲剂为碳酸氢铵或者碳酸氢钠中的一种；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或者过硫酸钾中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为巴斯夫消泡剂WBA、毕克消泡剂BYK-032、陶氏消泡剂DC-65中的一种或多种，所述消泡剂的加入量为0.03％-0.08％。
8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为氰特润湿剂OT-75、氰特润湿剂MA-80、氰特润湿剂WA-300中的一种或多种，所述润湿剂的加入量为0.03％-0.3％。
9.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液压敏胶的制备方法，其特征在于，使用氨水将乳液PH值调整至7-8。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法制备得到的丙烯酸乳液压敏胶。
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