CN110387199B - 一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法及其应用 - Google Patents

一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法及其应用，所述丙烯酸酯压敏胶采用错时滴加工艺合成，包含以下双组分：组分一包括硬单体、软单体、功能单体、溶剂、引发剂；组分二包括环氧固化剂。其特点在于该制备方法简单易行，即采用普通易得的丙烯酸单体原料，就能制备出涂布性能好且质量稳定的丙烯酸酯压敏胶，当配方中引入适量内交联单体及外加入一定量环氧固化剂，将其制备成卫浴钢化玻璃用的安全膜时，粘性高达2000gf以上且干贴不掉胶，同时兼具耐高温高湿及无橘皮纹的特点，不仅能明显降低钢化玻璃的自爆率，而且保证了使用者的人身安全，同时方便施工且透光清晰度好。

Description

一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，具体涉及一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法及其应用。
背景技术
钢化玻璃就是平板玻璃经过加热——淬冷方法或其它方法处理后在其表面形成压应力层，以提高玻璃的机械强度和耐热冲击强度，且当其破损时，形成无锐角颗粒状小碎片以减少致伤危险的一种安全玻璃。钢化玻璃由于其产品优点，常常用于家居装修的阻断门，卫浴大型淋浴间等处。但其明显的缺点是，钢化玻璃在无直接机械外力作用下会发生的自动性炸裂，即钢化玻璃的自爆，根据行业经验，普通钢化玻璃的自爆率在1-3％左右。自爆是钢化玻璃固有的特性之一。目前为止科学界还无法解决自爆特性，而作为卫浴用途，在使用过程中由于冷热凉水及干湿度不断交替，加之加工过程的变形等原因，使得钢化玻璃的自爆率明显提高，已经大大影响了使用者的人身安全，目前，贴安全膜的方案由于其易加工，成本较低，大量应用于家居装修，尤其是卫浴方面，通过贴钢化玻璃用安全膜，使得玻璃破碎后会被胶粘剂粘住，保护了人身不受自爆伤害；
但目前卫浴用安全膜存在最大的问题是干贴掉胶、不耐高温高湿、长时间使用会出现气泡、水波纹等现象，影响美观。而这些问题产生的主要原因就是所使用的安全膜的胶粘剂性能不达标。因此对于高粘且不掉胶，耐高温高湿及无橘皮纹丙烯酸醋压敏胶的研究就具有较大的应用价值和市场价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，该方法使用具有适宜玻璃化温度单体混合物，再在其中引入耐湿热内交联单体进行配方合成，旨在通过自交联方式，使线性分子链适度交联成网络结构，如此不仅可以大幅度的提高体系的内聚力；同时，由于交联形成网状结构后，还会使得压敏胶的高温性能得到明显的改善；再加之后期涂布过程中选择交联密度高的外交联剂-环氧固化剂，通过内外交联来解决残胶、橘皮纹及耐高温高湿等问题。所述卫浴钢化玻璃安全膜具有剥离强度高且干贴不掉胶、橘皮纹少且耐高温高湿的特性，不仅可以在钢化玻璃爆破时牢牢粘贴住玻璃，起到安全防破的目的，又具有美观、减少因后续干贴掉胶清胶的工作量。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶，由以下主要原料和质量份数制成：组分一，硬单体4份～10份、软单体40份～50份、功能单体3份～5份、溶剂45份～65份、引发剂0.05～0.15份；组分二环氧固化剂0.5份～3份；以上所述45份～65份溶剂中的40份～55份用于丙烯酸酯压敏胶的制备，5份～10份用于胶水稀释溶剂。
所述的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，采用错时滴加工艺，包括如下步骤：
(1)将一定比例的硬单体、软单体、功能性单体、混合溶剂混合均匀后，加入反应容器中，当反应温度升至55℃时，将溶解于24份溶剂的1份引发剂加入反应瓶中，控制反应温度65℃-68℃，待回流后开始进行保温，保温反应60-80min；
(2)待步骤(1)得到的混合物保温结束后，将剩余硬单体、软单体、功能性单体、溶剂及引发剂混合后，作为滴加料滴加入步骤(1)的反应物料中，滴加时间2-2.5h；
(3)待步骤(2)中滴加物料滴加0.5h后，将剩余溶剂和引发剂的物料混合均匀后，作为滴加料滴加入步骤(1)的反应物料中，滴加时间2-2.5h，滴加结束后，保温反应2-3h；
(4)保温结束后，将步骤(3)得到的混合物冷却至室温，过滤后即得到所述卫浴钢化玻璃用丙烯酸酯压敏胶。
所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯中的一种或多种；
所述软单体为丙烯酸正丁醋、丙烯酸异辛醋中的一种或两种；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、β-羧乙基丙烯酸酯中的一种或多种；
所述内交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯的一种或多种。
所述溶剂为乙酸乙醋、甲苯、异丙醇、庚烷或甲醇中的两种或多种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈。
所述固化剂为乙酰丙酮铝、间苯二甲胺型环氧树脂中的一种或两种。
所述组分一为丙烯酸甲酯6.1份、丙烯酸丁酯6.4份、丙烯酸异辛酯27.9份、丙烯酸3.5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2.1份、偶氮二异丁腈0.12份、混合溶剂56份，其中乙酸乙酯：甲醇：甲苯＝10:1:6；所述组分二为间苯二甲胺型环氧树脂，占组分一总重的1.5份～3份。
所述的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的应用，将组分二加入组分一，混合均匀后涂布在基底材料为50μm的PET膜上，胶膜厚度为12-15um，固化。
根据所需安全膜的要求，加入适量环氧固化剂，并涂布在所需基材上进行烘干后，即可得到卫浴钢化玻璃用安全膜。
除另有说明外，本发明所述的百分比均为质量百分比，各组分含量百分数之和为100％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、使用具有适宜玻璃化温度的单体混合物，再在其中引入适量内交联单体进行配方合成，通过自交联方式，使线性分子链适度交联成网络结构，大幅度的提高了体系的内聚力，有效地改善了压敏胶的附着力、耐候性、耐水性及耐溶剂性；同时，在环氧固化剂的架桥交联作用下，使得交联强度愈加增强，不仅使得压敏胶的耐高温性能得到明显的改善，同时橘皮纹也越来越少，如此通过内外交联改善了安全膜用压敏胶易掉胶的难点，较大幅度的提高了胶粘剂的整体水平。
2、所述的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶在合成时由于采取错时滴加工艺，单体转化率得到了有效地提高，整个反应过程中分子量实现了均一增长，从根本上降低了小分子的产生，由此有效的解决了干贴掉胶的问题。
3、利用本发明制成的聚丙烯酸酯溶剂型压敏胶粘性可达2000gf以上，同时长时间粘贴玻璃具有不掉胶的优点，工业化应用前景广阔，可应用于建筑安全膜及卫浴钢化玻璃防爆膜等领域。
4、本发明的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的技术指标如下：
以50μmPET薄膜为基材，胶层厚15微米的样品进行测试，
180°剥离力：1800±200gf/25mm。
150℃持粘力：＞48h。
湿热老化性：贴覆成品在80℃、90％RH环境下，放置3个月无气泡。
橘皮纹：保护膜压合机高温高压3天对比纹路(☆代表未压合前橘皮纹情况，★代表压合后橘皮纹情况)，前后分别小于☆☆★★，无点
掉胶性：将制好的安全膜样品粘贴在长*宽为1m*0.5m钢化玻璃上，于室温下放置72h，用手快撕贴在钢化玻璃上的安全膜，未出现残胶。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
为了有效地解决卫浴用安全膜存在的干贴掉胶及不耐高温高湿问题，分析原因，掉胶主要可能是由于胶黏剂的相对分子质量较低、内聚力较小从而导致少量胶膜残留；而要加强胶粘剂的耐温性则胶粘剂自身的内聚力及外加交联剂起着重要的作用，因此，首先需确定好适宜内交联剂进行配方合成，通过自交联方式，使线性分子链适度交联成网络结构，以此来提高胶黏剂的内聚力，再加上筛选合适外交联剂，确定其添加比例，通过内外交联来解决残胶问题。
本发明中的性能测试依据：
压敏胶粘带180°剥离强度试验方法按照GB/T2792-1998标准来测定；
耐高温性能的测定：测试方法按照压敏胶粘带持粘性试验方法GB/T4851-1998测定，将测试温度调至为150℃；
掉胶性的测定：将制好的安全膜样品粘贴在长*宽为1m*0.5m钢化玻璃上，于室温下放置72h，用手快撕观察钢化玻璃上压敏胶的掉胶情况及掉胶面积；
耐湿热老化性能测定：将贴覆成品放置于在80℃、90％RH环境下，放置3个月观察有无气泡；
压敏胶胶纹/橘皮纹的测定：将涂布好的安全膜，放入自制压合机中，在自制压合机上65℃，1kg，25cm*25cm，72h，压合后观察橘皮纹和变化情况，用打星代表橘皮纹程度，☆代表未压合前橘皮纹情况，★代表压合后橘皮纹情况。
实施例
一.固定基础原料配比，改变内交联单体种类及用量
1、一种卫浴钢化玻璃用丙烯酸酯压敏胶，基础配方包括：
丙烯酸甲酯6.1份
丙烯酸丁酯6.4份
丙烯酸异辛酯27.9份
丙烯酸3.5份
偶氮二异丁腈0.12份
溶剂56份
表1是本发明的卫浴钢化玻璃用丙烯酸酯压敏胶配方加入内交联单体的实施例(质量比)
Figure BDA0002145889690000041
Figure BDA0002145889690000051
2、上述卫浴钢化玻璃用丙烯酸酯压敏胶的制备方法
将部分硬单体、软单体、功能性单体、溶剂混合后，加入到在一个装有搅拌装置、回流冷凝管和滴液漏斗的1L五口反应瓶中，当反应温度升至55℃时，将溶解于混合溶剂的引发剂，加入反应瓶中，控制反应温度65℃-68℃，待回流后开始进行保温，保温反应60-80min；
待上述混合物保温结束后，将剩余硬单体、软单体、功能性单体、溶剂及引发剂混合后，作为滴加料滴加入1#反应物料中，滴加时间2-2.5h；
待2#物料滴加0.5h后，将混合溶剂和引发剂的物料混合均匀后，作为3#滴加料滴加入上述混合反应物料中，滴加时间2-2.5h，滴加结束后，保温反应2-3h；保温结束后，然后冷却至室温，过滤后即得到所述将得到卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶。
称取部分胶液并加入稀释溶剂，加入量为胶液重量的30％，充分搅拌，将所得胶涂布在50μm膜上，在120℃下固化70s-80s，固化后的厚度控制12-15um，以备测试。
3、内交联单体性能测试
Figure BDA0002145889690000052
从实施例及比较例的测试结果可以看出，在压敏胶中引入内交联单体甲基丙烯酸缩水甘油酯，且当其添加比例为1％～3％后，胶水内聚力明显改善，掉胶情况也得到了优化，考虑到对比内交联单体甲基丙烯酸乙酰氧基乙酯在添加量占单体比例3％时内聚力才稍有增加，不如甲基丙烯酸缩水甘油酯反应贡献明显，因此最终确定将甲基丙烯酸缩水甘油酯作为内交联单体。
二、外交联固化剂
1、表2是本发明的卫浴钢化玻璃用丙烯酸酯压敏胶配方加入外交联固化剂的实施例(重量份)
Figure BDA0002145889690000053
Figure BDA0002145889690000061
2、安全膜主要性能检测
称取部分胶液，分别并加入乙酰丙酮铝和间苯二甲胺型环氧树脂，加入量为胶液重量的0.5％-2.5％，充分搅拌，将所得胶涂布在50μm膜上，在120℃下固化70s-80s，固化后的厚度控制12-15μm，以备测试。
Figure BDA0002145889690000062
从以上实施例及比较例的对比结果可以看出，与乙酰丙酮铝相比，间苯二甲胺型环氧树脂常温固化时间较慢，使用相同添加比例，间苯二甲胺型环氧树脂剥离力下降较多，但经过65℃*10kg压合后橘皮纹有明显改善，压合3天几乎无白点。当间苯二甲胺型环氧树脂用量为1.5％时，各项性能均能满足指标要求，继续将间苯二甲胺型环氧树脂用量增加到2.5％，可能是固化剂加入过量，导致剥离力测试中也出现手撕脱胶的情况。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，由以下原料和质量份数制成：组分一，硬单体4份～10份、软单体40份～50份、功能单体3份～5份、内交联单体、溶剂45份～65份、引发剂0.05～0.15份；组分二，固化剂0.5份-3份；以上所述45份～65份溶剂中的40份～55份用于丙烯酸酯压敏胶的制备，5份～10份用于胶水稀释溶剂，所述内交联单体的用量为丙烯酸酯压敏胶组合物的1%-5%，
所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯中的一种或多种；
所述软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、β-羧乙基丙烯酸酯中的一种或多种；
所述内交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯；
所述的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，采用错时滴加工艺，包括如下步骤：
（1）将一定比例的硬单体、软单体、功能性单体、内交联单体及混合溶剂混合均匀后，加入反应容器中，当反应温度升至55℃时，将溶解于所述溶剂用量的1/24份用量的引发剂加入反应瓶中，控制反应温度65℃-68℃，待回流后开始进行保温，保温反应60-80min；
（2）待步骤（1）得到的混合物保温结束后，将剩余硬单体、软单体、功能性单体、内交联单体、溶剂及引发剂混合后，作为滴加料滴加入步骤（1）的反应物料中，滴加时间2-2.5h；
（3）待步骤（2）中滴加物料滴加0.5h后，将剩余溶剂和引发剂的物料混合均匀后，作为滴加料滴加入步骤（1）的反应物料中，滴加时间2-2.5h，滴加结束后，保温反应2-3h；
（4）保温结束后，将步骤（3）得到的混合物冷却至室温，过滤后得到组分一；
（5）将步骤(4)所制备的组分一及经一定计量溶剂稀释后的固化剂室温下搅拌均匀，即得到所述的卫浴钢化玻璃用丙烯酸酯压敏胶。
2.根据权利要求1所述的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、庚烷或甲醇中的两种或多种。
3.根据权利要求1所述的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述固化剂为乙酰丙酮铝或间苯二甲胺型环氧树脂。
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