CN113604175A - 一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及压敏胶领域，特别是涉及一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，按重量分数计，所述耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶包括如下原料：丙烯酸1‑3份；丙烯酸羟丙酯1‑2份；丙烯酸异冰片酯1‑10份；丙烯酰胺1‑4份；丙烯酸甲酯3‑10份；醋酸乙烯酯20‑30份；丙烯酸丁酯10‑15份；丙烯酸异辛酯40‑50份；过氧二苯甲酰0.2‑0.7份；异氰酸酯类固化剂2‑4份；增粘树脂5‑15份。本发明提供一种性能优异的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶；本发明还提供一种制备简单的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法。

Description

一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，特别是涉及一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
单纯的溶剂型丙烯酸酯压敏胶多为软单体合成制得，单体的玻璃化温度较低，这种结构决定了其耐热性较差，在高温下会变软，不能正常使用，这在很大程度上限制了其在更多领域内的应用。而在某些现有技术中，公开了一种由软硬单体、无机填料以及一些改性化合物来提高交联网络结构的致密性，但是在这种情况下合成方法复杂，并且形成的压敏胶玻璃化温度偏高，虽然耐高温性能有所提升，但是导致胶水的初粘性能偏低；胶水的剥离力偏低但耐高温性能好或加入增粘树脂后，胶体的剥离力上升，但高温烘烤后会有残胶的风险，胶水与增粘树脂的相容性较差，导致高温烘烤后出现残胶；因此，亟需一种能够平衡两者性能的耐高温丙烯酸酯压敏胶。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种性能优异的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
本发明还提供一种制备简单的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，按重量分数计，所述耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶包括如下原料：
Figure BDA0003222312510000011
Figure BDA0003222312510000021
对上述技术方案的进一步改进为，所述丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺组成功能单体。
对上述技术方案的进一步改进为，所述丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯组成硬单体。
对上述技术方案的进一步改进为，所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯组成软单体。
对上述技术方案的进一步改进为，所述异氰酸酯类固化剂为TDI加成物、TDI三聚体、TDI预聚物、三聚体HDI以及缩二脲HDI中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述增粘树脂为改性松香树脂、石油树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、改性萜烯酚醛树脂中的一种。
一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、称量丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、过氧二苯甲酰、异氰酸酯类固化剂、增粘树脂；
S2、将称量得到的醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S3、将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和部分过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
S4、然后将剩余的过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S5、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
S6、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂和改性萜烯酚醛树脂，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液。
对上述技术方案的进一步改进为，所述丙烯酸压敏胶的剥离强度为1500g/inch-2000g/inch。
本发明的有益效果为：
本发明通过调整功能单体的比例，增加内聚强度和耐高温性能，从而减少了其它助剂的使用，在存储或耐候性测试中不宜出现分层的现象；加入丙烯酰胺，提高胶体耐高温性能，减少对软硬单体比例的调整；用增粘树脂提高剥离强度，剥离强度可以达到高剥离强度；利用异氰酸酯类固化剂提高胶水的内聚强度，内聚强度可以达到高内聚强度丙烯酸压敏胶的同等性能指标；通过加入丙烯酸异冰片酯提高胶体的相容性以及耐高温性能。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，按重量分数计，所述耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶包括如下原料：
Figure BDA0003222312510000031
Figure BDA0003222312510000041
进一步地，所述丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺组成功能单体。
进一步地，所述丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯组成硬单体。
进一步地，所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯组成软单体。
进一步地，所述异氰酸酯类固化剂为TDI加成物、TDI三聚体、TDI预聚物、三聚体HDI以及缩二脲HDI中的一种。
进一步地，所述增粘树脂为改性松香树脂、石油树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、改性萜烯酚醛树脂中的一种。
一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、称量丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、过氧二苯甲酰、异氰酸酯类固化剂、增粘树脂；
S2、将称量得到的醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S3、将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和部分过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
S4、然后将剩余的过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S5、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
S6、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂和改性萜烯酚醛树脂，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液。
所述丙烯酸压敏胶的剥离强度为1500g/inch-2000g/inch。
在制备过程中分步滴加功能单体，是因为功能单体的极性较大，反应活性高，如果一次性全部加入的话会导致聚合物分子链段不均匀。在反应过程中，功能单体的均匀加入可以使得活性点均匀地分布在聚合物链段中，有利于后期的交联。
实施例1
称量丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份、醋酸乙烯酯24份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸2份，丙烯酸羟丙酯2份，丙烯酸异冰片酯6份，过氧二苯甲酰0.4份，改性萜烯酚醛树脂12份，异氰酸酯类固化剂2份；
将称量得到的醋酸乙烯酯24份，丙烯酸甲酯9份和丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份，丙烯酸异冰片酯6份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
将丙烯酸2份、丙烯酸羟丙酯2份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带1号样品。
实施例2
称量丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份、醋酸乙烯酯24份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸3份，丙烯酸羟丙酯1份，丙烯酸异冰片酯6份，过氧二苯甲酰0.4份，改性萜烯酚醛树脂12份，异氰酸酯类固化剂2份；
将称量得到的醋酸乙烯酯24份，丙烯酸甲酯9份和丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份，丙烯酸异冰片酯6份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
将丙烯酸3份、丙烯酸羟丙酯1份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带2号样品。
实施例3
称量丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份、醋酸乙烯酯22份，丙烯酸甲酯9份，丙烯酸3份，丙烯酸羟丙酯1份，丙烯酸异冰片酯6份，丙烯酰胺2份，过氧二苯甲酰0.4份，改性萜烯酚醛树脂12份，异氰酸酯类固化剂2份；
将称量得到的醋酸乙烯酯22份，丙烯酸甲酯9份和丙烯酸丁酯12份、丙烯酸异辛酯45份，丙烯酸异冰片酯6份及乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
将丙烯酸3份、丙烯酸羟丙酯1份、丙烯酰胺2份滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和0.2份过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
然后将剩余的0.2份过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂2份和改性萜烯酚醛树脂12份，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液，并在获得丙烯酸酯压敏胶溶液后，通过涂布装置涂布在离型膜上，然后经过100-120摄氏度高温烘箱烘烤1-2min后，贴合PET膜，得到丙烯酸酯压敏胶胶带3号样品。
通过对上述三个实施例的样品进行保持力、剥离强度和耐高温实验得到以下性能参数，见表1。
表1
Figure BDA0003222312510000071
通过上表可知，样品3的性能均达到预期，故方案3为最优方案。
本发明通过调整功能单体的比例，增加内聚强度和耐高温性能，从而减少了其它助剂的使用，在存储或耐候性测试中不宜出现分层的现象；加入丙烯酰胺，提高胶体耐高温性能，减少对软硬单体比例的调整；用增粘树脂提高剥离强度，剥离强度可以达到高剥离强度；利用异氰酸酯类固化剂提高胶水的内聚强度，内聚强度可以达到高内聚强度丙烯酸压敏胶的同等性能指标；通过加入丙烯酸异冰片酯提高胶体的相容性以及耐高温性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，按重量分数计，所述耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶包括如下原料：
Figure FDA0003222312500000011
2.根据权利要求1所述的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺组成功能单体。
3.根据权利要求1所述的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯组成硬单体。
4.根据权利要求1所述的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯组成软单体。
5.根据权利要求1所述的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述异氰酸酯类固化剂为TDI加成物、TDI三聚体、TDI预聚物、三聚体HDI以及缩二脲HDI中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂为改性松香树脂、石油树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、改性萜烯酚醛树脂中的一种。
7.一种耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称量丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、过氧二苯甲酰、异氰酸酯类固化剂、增粘树脂；
S2、将称量得到的醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、乙酸乙酯溶液加入到冷凝回流反应釜中，逐渐升温至80-82摄氏度保持并伴随搅拌；
S3、将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺滴加至冷凝回流反应釜中，再缓慢滴加部分乙酸乙酯和部分过氧二苯甲酰；同时维持温度在80-82摄氏度，滴加时间为2h，之后在80-82摄氏度保温1h；
S4、然后将剩余的过氧二苯甲酰和乙酸乙酯溶液滴加至冷凝回流反应釜中，滴加时间为1h，同时升温至84-88摄氏度，后续保温3h；
S5、保温结束后，降温至室温出料获得丙烯酸酯溶液至此可以得到固含量为47-49％的丙烯酸酯溶液；
S6、然后在固含为47-49％的丙烯酸酯溶液中加入称量好的异氰酸酯类固化剂和改性萜烯酚醛树脂，并通过分散机搅拌均匀得到固含量30-35％的丙烯酸酯压敏胶溶液。
8.根据权利要求7所述的耐高温、高剥离溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸压敏胶的剥离强度为1500g/inch-2000g/inch。
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