CN109266257A - 丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法、电子产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法、电子产品,属于高分子材料技术领域。本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:软单体70‑80份、硬单体18‑28份、交联单体5‑15份、耐热单体3‑7份、引发剂0.3‑1份、增粘树脂3‑6份和溶剂。本发明通过优化各单体配比以及加入特定用量的增粘树脂得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂具有较强的粘接性能和耐高温性能,具有良好的初粘力、剥离力与持粘力,实现了各粘接性能之间的良好平衡,可应用于对胶黏剂的耐高温性能具有特殊要求的电子、电器、军事和航空航天领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法、电子产品。
背景技术
随着现在对双面胶性能的要求越来越多、越来越广,胶除了要满足具有较强的粘接性能(初粘力、剥离力和持粘力等)外,还要根据不同的用途具有不同的附加特性,比如,粘贴在电子原件上的胶需要具备耐高温性能,当电子原件发热时不会失去粘结性,鉴于胶在电子、电器行业中不可或缺,各种电子零部件的粘贴(例如将电子元器件固定在电路板上)或者高密度集成电路上电子元件的固定都需要用到具备耐高温性能的胶,LED大功率灯条、LED灯、背光源模组等产品的粘合也需要用到具备耐高温性能的胶。
压敏胶粘剂指的是只需要通过轻度施压就可以使被粘材质的外表湿润并且能够牢固地与被粘材质粘接,从而产生较强粘性的一种胶黏剂。由于压敏胶粘剂具有使用方便、稳定性好、制备简便等许多优势,因此广泛应用于各行各业。
在诸多种类的压敏胶粘剂中,丙烯酸酯类压敏胶粘剂具有两大优势:一是丙烯酸酯类压敏胶粘剂不需要添加其他添加剂,是单组分的胶黏剂,避免了加入添加剂而潜在的安全问题,并且丙烯酸酯类压敏胶粘剂以乳液聚合或溶液聚合制得的产物能直接作为立即使用的产品,因此具有极大的制备优势;二是可以通过调节共聚单体的含量和组分来制备出不同使用要求性能的丙烯酸酯压敏胶粘剂,因此在制备的灵活性上也具有较大的优势。
目前,实际的使用过程中,由于电子元器件在工作时会产生大量的热量,这对胶的耐热性能提出了更高的要求,现有双面胶的耐高温性能不够理想,因此,亟需一种在高温状态下也具有较强的粘接能力的压敏胶粘剂。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯压敏胶粘剂;该压敏胶粘剂兼具优良的耐高温性能和粘接性能。
本发明的另一目的在于提供上述丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种电子产品,包括所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。上述丙烯酸酯压敏胶粘剂具有优良的耐高温性能和粘接性能,可应用于对胶黏剂的耐高温性能具有特殊要求的电子、电器、军事和航空航天领域。
根据本发明的第一个方面,本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:
软单体70-80份、硬单体18-28份、交联单体5-15份、耐热单体3-7份、引发剂0.3-1份、增粘树脂3-6份和溶剂。
作为进一步优选的技术方案,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:
软单体72-78份、硬单体20-25份、交联单体5-10份、耐热单体4-6份、引发剂0.3-0.7份、增粘树脂3-4份和溶剂。
作为进一步优选的技术方案,所述软单体为C5-C11的丙烯酸酯,优选为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异丁酯中的至少一种,优选为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种,进一步优选为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的组合;
优选地,所述软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的组合,丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的重量比为1.5-2.5:1,优选为1.8-2.2:1;
优选地,所述硬单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯中的至少一种,优选为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯中的至少一种,进一步优选为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的组合;
优选地,所述硬单体为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的组合,醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的重量比为15-25:3,优选为18-22:3;
优选地,所述交联单体为丙烯酰胺、丙烯酸、1,6-己二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丁酯中的至少一种,优选为丙烯酰胺、丙烯酸、1,6-己二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种;
优选地,所述耐热单体为马来酰亚胺类化合物,优选为N-苯基马来酰亚胺;
优选地,所述引发剂为有机过氧化物,优选为酰类过氧化物,进一步优选为过氧化苯甲酰;
优选地,所述增粘树脂为半氢化松香、氢化松香和全氢化松香中的至少一种,优选为氢化松香;
优选地,所述溶剂为有机溶剂,优选为酯类溶剂,进一步优选为乙酸乙酯。
作为进一步优选的技术方案,所述溶剂的重量份为140-180份,优选为150-170份;
优选地,所述原料还包括固化剂0.2-1.2重量份,优选为0.3-0.9重量份;
优选地,所述固化剂为异氰酸酯固化剂,优选为TDI或TDI多聚体或TDI氢化物或TDI改性物、MDI或MDI多聚体或MDI氢化物或MDI改性物、HDI或HDI多聚体或HDI氢化物或HDI改性物和IPDI或IPDI多聚体或IPDI氢化物或IPDI改性物中的至少一种,进一步优选为HDI三聚体。
作为进一步优选的技术方案,所述原料还包括阻燃单体5-10重量份,优选为5-8重量份;
优选地,所述阻燃单体为含磷的丙烯酸单体,优选为2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
根据本发明的第二个方面,本发明提供了所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
(a)将混合液的30-35%和溶剂的30-50%混匀,升温至85-90℃,加入引发剂的15-25%,反应25-35min;其中,所述混合液是软单体、硬单体、交联单体、耐热单体和增粘树脂混合而成;
(b)将混合液的65-75%、引发剂的60-70%和溶剂的50-70%同步滴加到步骤(a)得到的溶液中,反应80-100min后,加入剩余的引发剂,25-35min后,得到丙烯酸酯压敏胶粘剂。
作为进一步优选的技术方案,步骤(a)中,所述升温的速度为4.5-5.5℃/min;
优选地,所述混合液还包括阻燃单体。
作为进一步优选的技术方案,在步骤(b)得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂中加入固化剂,搅拌后涂在PET薄膜表面。
作为进一步优选的技术方案,步骤(b)中,混合液、引发剂和溶剂同步滴加的时间为2.5-3h。
根据本发明的第三个方面,本发明提供了一种电子产品,包括所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:软单体70-80份、硬单体18-28份、交联单体5-15份、耐热单体3-7份、引发剂0.3-1份、增粘树脂3-6份和溶剂140-180份。本发明通过优化各单体配比以及加入特定用量的增粘树脂得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂具有较强的粘接性能和耐高温性能,具有良好的初粘力、剥离力与持粘力,实现了各粘接性能之间的良好平衡。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面,本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:
软单体70-80份、硬单体18-28份、交联单体5-15份、耐热单体3-7份、引发剂0.3-1份、增粘树脂3-6份和溶剂。
本发明提供了一种丙烯酸酯压敏胶粘剂,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:软单体70-80份、硬单体18-28份、交联单体5-15份、耐热单体3-7份、引发剂0.3-1份、增粘树脂3-6份和溶剂140-180份。本发明通过优化各单体配比以及加入特定用量的增粘树脂得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂具有较强的粘接性能和耐高温性能,具有良好的初粘力、剥离力与持粘力,实现了各粘接性能之间的良好平衡。
需要说明的是,所述“耐热单体”是指耐高温达400℃以上的单体。
软单体是指单体的均聚物玻璃化温度较低者,软单体参与共聚时赋予树脂一定的柔韧性和延伸性。按重量计,软单体为70-80份,软单体典型但非限制性的重量份为70份、71份、72份、73份、74份、75份、76份、77份、78份、79份或80份。
硬单体是指单体的均聚物玻璃化温度较高者,硬单体可提高共聚物树脂的硬度和拉伸强度。按重量计,硬单体为18-28份,硬单体典型但非限制性的重量份为18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份或28份。
交联单体是具有功能基团的单体。按重量计,交联单体为5-15份,交联单体典型但非限制性的重量份为5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份。
耐热单体因其自身具有极性基团羰基可与其他含有羟基的单体形成氢键,提高物理交联点且增大分子链之间内聚强度,提高压敏胶持粘和耐热性能。按重量计,耐热单体为3-7份,耐热单体典型但非限制性的重量份为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份或7份。
引发剂指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物,能引发单体进行聚合反应。按重量计,引发剂为0.3-1份,引发剂典型但非限制性的重量份为0.3份、0.32份、0.35份、0.38份、0.4份、0.43份、0.45份、0.48份、0.5份、0.52份、0.55份、0.6份、0.63份、0.65份、0.68份、0.7份、0.75份、0.78份、0.8份、0.85份、0.9份或1份。
增粘树脂可提制备得到的压敏胶粘剂的粘结性能,按重量计,增粘树脂为3-6份,增粘树脂典型但非限制性的重量份为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份或6份。
作为进一步优选的技术方案,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:
软单体72-78份、硬单体20-25份、交联单体5-10份、耐热单体4-6份、引发剂0.3-0.7份、增粘树脂3-4份和溶剂。
通过合理调整软单体、硬单体、交联单体和耐热单体之间的配比,以及调整增粘树脂的用量,充分发挥各组分之间的协同配合作用,提高了粘接性能和耐高温性能,实现了初粘力、剥离力与持粘力之间更好的平衡。
作为进一步优选的技术方案,所述软单体为C5-C11的丙烯酸酯;
在本发明的优选实施方式中,软单体是制备压敏胶的主要单体,一般其玻璃化温度(Tg)较低,起到黏附的作用,使压敏胶能够有足够的粘接力黏附在基材上。
作为进一步优选的技术方案,所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异丁酯中的至少一种,优选为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种,进一步优选为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的组合。
需要说明的是,本发明对于丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异丁酯的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的各原料即可;如可以采用其市售商品,也可以采用本领域技术人员熟知的制备方法自行制备。
作为进一步优选的技术方案,所述软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的组合,丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的重量比为1.5-2.5:1,优选为1.8-2.2:1;丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯典型但非限制性的重量比为1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1或2.5:1。
在本发明的优选实施方式中,通过加入特定组合的丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯,使得制得的医用压敏胶粘剂的初粘力、剥离力与持粘力之间具有更好的平衡。
作为进一步优选的技术方案,所述硬单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯中的至少一种,优选为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯中的至少一种,进一步优选为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的组合。
在本发明的优选实施方式中,硬单体能够产生较高的Tg,使聚合物内聚力增大,但会降低共聚物的力学性能(剥离强度,初粘力,持粘力)。
需要说明的是,本发明对于醋酸乙烯酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的各原料即可;如可以采用其市售商品,也可以采用本领域技术人员熟知的制备方法自行制备。
作为进一步优选的技术方案,所述硬单体为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的组合,醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的重量比为15-25:3,优选为18-22:3;醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯典型但非限制性的重量比为15:3、16:3、17:3、18:3、19:3、20:3、21:3、22:3、23:3、24:3或25:3。
在本发明的优选实施方式中,通过醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的特点组合,使得制得的丙烯酸酯树脂在涂膜时具有适宜的硬度和柔韧性及其溶解性和附着力。
作为进一步优选的技术方案,所述交联单体为丙烯酰胺、丙烯酸、1,6-己二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丁酯中的至少一种,优选为丙烯酰胺、丙烯酸、1,6-己二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种;在该优选实施方式中,上述交联单体能够提供交联点,促进共聚物交联,改善压敏胶粘剂的粘接性能。
作为进一步优选的技术方案,所述耐热单体为马来酰亚胺类,优选为N-苯基马来酰亚胺;在该优选实施方式中,N-苯基马来酰亚胺可提高制备得到的丙烯酸酯的耐高温性能。
作为进一步优选的技术方案,所述引发剂为有机过氧化物,优选为酰类过氧化物,进一步优选为过氧化苯甲酰;在该优选实施方式中,过氧化苯甲酰可引发软单体、硬单体、交联单体和耐热单体之间进行反应。
作为进一步优选的技术方案,所述增粘树脂为半氢化松香、氢化松香和全氢化松香中的至少一种,优选为氢化松香;在该优选实施方式中,增粘树脂可使得丙烯酸酯压敏胶粘剂具有较强的粘接性能。
作为进一步优选的技术方案,所述溶剂为有机溶剂,优选为酯类溶剂,进一步优选为乙酸乙酯;在该优选实施方式中,乙酸乙酯作为聚合反应的介质,使反应缓和,温度易于控制。
作为进一步优选的技术方案,所述溶剂的重量份为140-180份,优选为150-170份。溶剂作为聚合反应的介质。按重量计,溶剂为140-180份,溶剂典型但非限制性的重量份为140份、142份、145份、147份、148份、150份、152份、154份、156份、158份、159份、160份、162份、164份、166份、168份、169份、170份、171份、173份、175份、176份、178份或180份。
作为进一步优选的技术方案,所述原料还包括固化剂0.2-1.2份,优选为0.3-0.9份;在该优选实施方式中,固化剂可使得分子链间的功能基团产生化学键,缩短压敏胶的固化时间,同时丙烯酸树脂与固化剂反应,可让胶黏剂的性能更优。
作为进一步优选的技术方案,所述固化剂为异氰酸酯固化剂;在该优选实施方式中,异氰酸酯固化剂可与分子链的羟基(-OH)和酰胺基(-CONH2)基团发生反应,使得分子链直接产生化学键。
作为进一步优选的技术方案,所述固化剂为TDI或TDI多聚体或TDI氢化物或TDI改性物、MDI或MDI多聚体或MDI氢化物或MDI改性物、HDI或HDI多聚体或HDI氢化物或HDI改性物和IPDI或IPDI多聚体或IPDI氢化物或IPDI改性物中的至少一种。
作为进一步优选的技术方案,所述固化剂为HDI三聚体。
需要说明的是,本发明对于HDI三聚体的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员所熟知的各原料即可;如可以采用其市售商品,例如可以是拜耳的N3390。
其中,TDI为甲苯二异氰酸酯的缩写、MDI为二苯基甲烷二异氰酸酯的缩写、HDI为六亚甲基二异氰酸酯的缩写、IPDI为异佛尔酮二异氰酸酯的缩写。
作为进一步优选的技术方案,所述原料还包括阻燃单体5-10重量份,优选为5-8重量份;阻燃单体典型但非限制性地重量份为5份、6份、7份、8份、9份或10份;在该优选实施方式中,阻燃单体的存在可提高制得的丙烯酸酯压敏胶粘剂的阻燃性能,从而使得制备得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂能够满足某些对阻燃性能有要求的领域。
作为进一步优选的技术方案,所述阻燃单体为含磷的丙烯酸单体;在该优选实施方式中,含磷的丙烯酸单体参与共聚制备得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂具有优良的阻燃性能。
作为进一步优选的技术方案,所述阻燃单体为2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
根据本发明的第二个方面,本发明提供了所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
(a)将混合液的30-35%和溶剂的30-50%混匀,升温至85-90℃,加入引发剂的15-25%,反应25-35min;其中,所述混合液是软单体、硬单体、交联单体、耐热单体和增粘树脂混合而成;
(b)将混合液的65-75%、引发剂的60-70%和溶剂的50-70%同步滴加到步骤(a)得到的溶液中,反应80-100min后,加入剩余的引发剂,25-35min后,得到丙烯酸酯压敏胶粘剂。
需要说明的是,上述“加入剩余的引发剂”中的引发剂是以引发剂溶液的形式存在,引发剂溶液的溶剂与本发明所用溶剂相同。
需要说明的是,此处“混合液的30-35%”是指加入混合液总重量的30-35%,此处“溶剂的30-50%”是指加入溶剂总重量的30-50%,例如,如果原料中溶剂的重量份为160份,此处加入溶剂的40%,即此处加入的溶剂的重量份为64份;其余类似,不再一一赘述。
本发明通过单体、溶剂和引发剂的分次添加制备得到丙烯酸酯压敏胶粘剂。本发明制备丙烯酸酯压敏胶粘剂的工艺流程简单、操作简便、易于实施,处理原料来源广、经济易得、为无毒、环保型原料。本发明对环境、场地、设备等无特殊限制,所采用的原料价格低廉,安全环保性能好,对设备要求低,投资成本低,实用性和适应性强,是一种环保、节能、高效、低成本的制备方法,可以在较低的成本下实现高量的生产,易于推广应用。
步骤(a)中的反应温度为85-90℃,典型但非限制性的温度为85℃、85.5℃、86℃、86.6℃、87℃、87.3℃、88℃、89℃或90℃;温度过高将会引起爆聚。
作为进一步优选的技术方案,步骤(a)中,所述升温的速度为4.5-5.5℃/min。
作为进一步优选的技术方案,所述混合液还包括阻燃单体;在该优选实施方式中,阻燃单体的存在可提高制得的丙烯酸酯压敏胶粘剂的阻燃性能。
作为进一步优选的技术方案,步骤(a)中,所述升温时的搅拌速度为150-170r/min。
作为进一步优选的技术方案,在步骤(b)得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂中加入固化剂,搅拌后涂在PET薄膜表面;在该优选实施方式中,在丙烯酸酯压敏胶粘剂中加入固化剂后,可缩短压敏胶的固化时间,同时丙烯酸树脂与固化剂反应,可让胶黏剂的性能更优。
作为进一步优选的技术方案,步骤(b)中,混合液、引发剂和溶剂同步滴加的时间为2.5-3h;在该优选实施方式中,通过控制总的滴加时间,可使得滴加的单体能够充分反应。
根据本发明的第三个方面,本发明提供了一种电子产品,包括所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
本发明通过优化各单体配比以及加入特定用量的增粘树脂得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂具有较强的粘接性能和耐高温性能,具有良好的初粘力、剥离力与持粘力,实现了各粘接性能之间的良好平衡,使得本发明丙烯酸酯压敏胶粘剂可用于各种电子零部件的粘贴(例如将电子元器件固定在电路板上)或者高密度集成电路上电子元件的固定,可用于LED大功率灯条、LED灯、背光源模组等产品的粘合。另外,本发明丙烯酸酯压敏胶粘剂也可应用于对胶黏剂的耐高温性能具有特殊要求的电器、军事和航空航天领域。
本发明通过加入特定用量的阻燃单体,使得制备得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂的阻燃性能优异,耐燃性达到V1级。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
1、丙烯酸酯压敏胶粘剂
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂,主要由下述重量份的原料制备而成:软单体为50份丙烯酸丁酯和25份丙烯酸异辛酯;硬单体为20份醋酸乙烯酯和3份丙烯酸异冰片酯;交联单体为0.6份丙烯酰胺、0.1份1,6-己二醇双丙烯酸酯,3.2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、1.5份丙烯酸羟乙酯和3份丙烯酸;耐热单体为5份双马来酰亚胺;引发剂为0.4份过氧化苯甲酰;增粘树脂为5份氢化松香、溶剂为160份乙酸乙酯和固化剂为0.6份二异氰酸酯三聚体N3390。
2、丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备
(1)将软单体、硬单体、交联单体、耐热单体和增粘树脂按步骤1配比混合得到混合液。
将混合液的32%和溶剂的40%混匀,设定搅拌速度为160r/min,按5℃/min的升温速度升温至88℃,加入引发剂的20%,反应30min。
(2)混合液的68%、引发剂的65%和溶剂的60%同步滴加到步骤(1)得到的溶液中,反应90min后,加入剩余的引发剂,30min后,得到丙烯酸酯压敏胶粘剂。
(3)将固化剂二异氰酸酯三聚体N3390加入到步骤(2)得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂中,搅拌30min后,经涂布机涂到PET薄膜表面,在110℃热空气固化5min。
实施例2-7
实施例2-7与实施例1的不同之处如表1所示。
表1实施例2-7与实施例1软单体含量的不同
实施例8-10
实施例8-10与实施例1的不同之处如表2所示。
表2实施例8-10与实施例1增粘树脂用量的不同
增粘树脂 | |
实施例8 | 3份 |
实施例9 | 4份 |
实施例10 | 6份 |
实施例11-16
实施例11-16与实施例1的不同之处如表3所示。
表3实施例11-16与实施例1固化剂用量的不同
固化剂 | |
实施例11 | 0份 |
实施例12 | 0.2份 |
实施例13 | 1.2份 |
实施例14 | 0.3份 |
实施例15 | 0.9份 |
实施例16 | 2份 |
实施例17-20
实施例17-20与实施例1的不同之处如表4所示。软单体由丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯组成,重量比为2:1;
表4实施例17-20与实施例1单体用量的不同
实施例21
实施例21与实施例1的不同之处在于,所述原料还包括阻燃单体2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯5份。
实施例22
实施例22与实施例1的不同之处在于,所述原料还包括阻燃单体2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯8份。
实施例23
实施例23与实施例1的不同之处在于,所述原料还包括阻燃单体2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯10份。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于:软单体为50份丙烯酸丁酯,此处是指软单体只有丙烯酸丁酯。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于:软单体为100份丙烯酸丁酯,此处是指软单体只有丙烯酸丁酯。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于加入的增粘树脂为1份氢化松香。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于加入的增粘树脂为8份氢化松香。
试验例1
对实施例1-20以及对比例1-4制备得到的压敏胶黏剂的性能进行测试,结果如表5所示。初粘力依据GB/T 4852-2002进行测试,180°剥离力依据GB/T 2792-1998进行测试,持粘力依据GB/T4851-1998进行测试。
表5压敏胶黏剂的性能
由实施例8-10以及对比例3、4可知,随着增粘树脂用量的增加,由1份(对比例3)增加到3份(实施例8),初粘力、剥离力和持粘力显著提高,180°剥离力(N/25mm)由19以下提高到了22以上,随着增粘树脂用量的再进一步增多,赠多到8份(对比例5)时,初粘力、剥离力和持粘力反而降低,180°剥离力(N/25mm)降低到了19以下。
由实施例11-16可知,当固化剂用量较少时,随着其用量由0份(实施例11)增加到0.2份(实施例12),初粘力、剥离力和持粘力显著提高,180°剥离力(N/25mm)由14提高到了18以上,随着固化剂用量的进一步增多,增大到0.9份时,初粘力、剥离力和持粘力持续提高,且提高幅度较大,180°剥离力(N/25mm)提高到了25以上,随着固化剂用量的再进一步增多,赠多到2份(实施例16)时,初粘力、剥离力和持粘力反而降低,180°剥离力(N/25mm)降低到了17.5以下。
试验例2
对实施例1-20以及对比例1-4制备得到的耐高温性能进行测试,结果如表6所示。耐高温性能的测定是110℃条件下持粘力>=4h。
表6耐高温性能
由表6可知,本发明实施例1-20制备得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂的耐热性能优异。
试验例3
对实施例1以及实施例21-23制备得到的压敏胶黏剂的阻燃性能进行测试,结果如表7所示。
表7阻燃性能
由表7可知,阻燃单体的加入使得制备得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂的阻燃性能优异,实施例21-23的耐燃性达到V1级。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种丙烯酸酯压敏胶粘剂,其特征在于,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:
软单体70-80份、硬单体18-28份、交联单体5-15份、耐热单体3-7份、引发剂0.3-1份、增粘树脂3-6份和溶剂。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂,其特征在于,所述丙烯酸酯压敏胶粘剂主要由下述重量份的原料制备而成:
软单体72-78份、硬单体20-25份、交联单体5-10份、耐热单体4-6份、引发剂0.3-0.7份、增粘树脂3-4份和溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂,其特征在于,所述软单体为C5-C11的丙烯酸酯,优选为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异丁酯中的至少一种,优选为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种,进一步优选为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的组合;
优选地,所述软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的组合,丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯的重量比为1.5-2.5:1,优选为1.8-2.2:1;
优选地,所述硬单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯中的至少一种,优选为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯中的至少一种,进一步优选为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的组合;
优选地,所述硬单体为醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的组合,醋酸乙烯酯和丙烯酸异冰片酯的重量比为15-25:3,优选为18-22:3;
优选地,所述交联单体为丙烯酰胺、丙烯酸、1,6-己二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丁酯中的至少一种,优选为丙烯酰胺、丙烯酸、1,6-己二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种;
优选地,所述耐热单体为马来酰亚胺类化合物,优选为N-苯基马来酰亚胺;
优选地,所述引发剂为有机过氧化物,优选为酰类过氧化物,进一步优选为过氧化苯甲酰;
优选地,所述增粘树脂为半氢化松香、氢化松香和全氢化松香中的至少一种,优选为氢化松香;
优选地,所述溶剂为有机溶剂,优选为酯类溶剂,进一步优选为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂,其特征在于,所述溶剂的重量份为140-180份,优选为150-170份;
优选地,所述原料还包括固化剂0.2-1.2重量份,优选为0.3-0.9重量份;
优选地,所述固化剂为异氰酸酯固化剂,优选为TDI或TDI多聚体或TDI氢化物或TDI改性物、MDI或MDI多聚体或MDI氢化物或MDI改性物、HDI或HDI多聚体或HDI氢化物或HDI改性物和IPDI或IPDI多聚体或IPDI氢化物或IPDI改性物中的至少一种,进一步优选为HDI三聚体。
5.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂,其特征在于,所述原料还包括阻燃单体5-10重量份,优选为5-8重量份;
优选地,所述阻燃单体为含磷的丙烯酸单体,优选为2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
6.权利要求1-5任一项所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将混合液的30-35%和溶剂的30-50%混匀,升温至85-90℃,加入引发剂的15-25%,反应25-35min;其中,所述混合液是软单体、硬单体、交联单体、耐热单体和增粘树脂混合而成;
(b)将混合液的65-75%、引发剂的60-70%和溶剂的50-70%同步滴加到步骤(a)得到的溶液中,反应80-100min后,加入剩余的引发剂,25-35min后,得到丙烯酸酯压敏胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述升温的速度为4.5-5.5℃/min;
优选地,所述混合液还包括阻燃单体。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤(b)得到的丙烯酸酯压敏胶粘剂中加入固化剂,搅拌后涂在PET薄膜表面。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,混合液、引发剂和溶剂同步滴加的时间为2.5-3h。
10.一种电子产品,包括权利要求1-5任一项所述的丙烯酸酯压敏胶粘剂。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: No. 606, building G5, South China new material innovation park, 31 Kefeng Road, Science City, Guangzhou high tech Industrial Development Zone, Guangdong 510000 Applicant after: Guangzhou DuPont New Material Technology Co.,Ltd. Address before: No. 606, building G5, South China new material innovation park, 31 Kefeng Road, Science City, Guangzhou high tech Industrial Development Zone, Guangdong 510000 Applicant before: GUANGZHOU DUBAGN MATERIAL SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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GR01 | Patent grant | ||
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