CN111073547A - 一种聚酯薄膜保护膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚酯薄膜保护膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酯薄膜保护膜及其制备方法，所述保护膜包括聚酯薄膜以及在所述聚酯薄膜表面涂布的压敏胶层，所述压敏胶层的各组分按质量份数计为：丙烯酸酯树脂20～40；抗静电剂0.01～0.1；交联剂0.2～1.2；流平剂0.1～0.8；溶剂20～80；所述丙烯酸酯树脂包括耐热单体、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体和丙烯酸酯交联单体。本发明使用的耐热单体引入了环状刚性基团，且能形成分子间氢键，提高了物理交联度，最后经过交联后，形成的空间网状结构，赋予压敏胶层良好的耐热性能。贴合偏光片后，在温度90℃条件下放置500小时，撕开保护膜后，在三波长灯下观察，偏光片表面无残胶。

Description

一种聚酯薄膜保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，尤其涉及一种聚酯薄膜保护膜。
背景技术
在制造和运输液晶显示器的偏光片等光学部件时，为了防止偏光片表面污染和损伤，在其最外层贴合一层保护膜。随着偏光片使用的环境越来越苛刻，对保护膜的要求也越来越高，特别是对耐高温保护膜的需求越来越大。为了避免保护膜在高温环境使用过程中，从偏光片表面剥离时，留下残胶污染偏光片，要求保护膜具有优良的耐高温性能，来解决保护膜剥离时产生残胶而污染偏光片。
中国专利文献CN102260478 B公开了一种用于PET保护膜的压敏胶及其制备方法，它采用以下原料制成：玻璃化温度为-45℃至10℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体1-20质量份，玻璃化温度为-90℃至-50℃的用于制备均聚物的(甲基)丙烯酸酯单体、60-90质量份，具有官能团的丙烯酸单体、1-20质量份，交联剂、0.01-15质量份，引发剂、0.01-1质量份、硅烷偶联剂、0.001-5质量份，增塑剂、0.001-5质量份，抗静电剂、0.001-5质量份；溶剂、70-100质量份。其制备的PET保护膜贴合钢板后，置于温度为80℃的烘箱内老化12小时后，测试其180°剥离性能，其钢板上无残胶和胶印。该方法制备的PET保护膜具备一定的耐热性能，但是在高温条件下，钢板无变形，而偏光片质软，高温条件下易变形，两种材质表面的理化性质不同，在一些更高温度环境下在偏光片上长时间使用该保护膜，剥离后可能产生残胶。因此需要一种耐热性能更加优越的保护膜来满足偏光片行业应用需求。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚酯薄膜保护膜及其制备方法，其在聚酯薄膜表面涂布一层压敏胶，该压敏胶具有优良的耐热性能，将其贴合偏光片后，在温度90℃条件下放置500小时，撕开保护膜后，在三波长灯下观察，偏光片表面无残胶，克服了现有技术剥离性能不良的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚酯薄膜保护膜，包括聚酯薄膜以及在所述聚酯薄膜表面涂布的压敏胶层，所述压敏胶层的各组分按质量份数计为：
Figure BDA0002342666750000011
Figure BDA0002342666750000021
所述丙烯酸酯树脂包括：耐热单体、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体和丙烯酸酯交联单体；
所述耐热单体为丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙烯基咔唑中的一种或其混合物；所述丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙烯基咔唑的质量份用量比例为0～0.6:1:0～0.4，在100质量份的丙烯酸酯树脂中，所述耐热单体质量份为2～12。
上述聚酯薄膜保护膜，所述丙烯酸酯硬单体为乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯中的一种或两种的组合，在100质量份的所述丙烯酸酯树脂中，所述丙烯酸酯硬单体质量份为20～40。
上述聚酯薄膜保护膜，所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或其混合物，在100质量份的所述丙烯酸酯树脂中，所述丙烯酸酯软单体质量份为40～60。
上述聚酯薄膜保护膜，所述丙烯酸酯交联单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或其混合物；在100质量份的所述丙烯酸酯树脂中，所述丙烯酸酯交联单体质量份为10～20。
上述聚酯薄膜保护膜，所述抗静电剂为锂盐类抗静电剂。
上述聚酯薄膜保护膜，所述交联剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体或金属络合物中的一种或两种的组合。
上述聚酯薄膜保护膜，所述流平剂为丙烯酸酯流平剂。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明使用的耐热单体，是具有极性和刚性基团的耐热单体，通过碳碳双键进行自由基聚合，均匀地分布在分子链中，此外聚合物中引入了环状结构，增加了聚合物分子链的刚性，同时这些耐热单体中含氮原子的基团可以与丙烯酸酯中的羟基形成分子间氢键，提高了物理交联度，限制了聚合物分子链的运动，从而提高了耐热性能。
2、本发明的聚合物中，加入交联剂后，能够与聚合物分子链中的羟基和羧基反应，通过增加了化学交联点，形成了网状空间结构，增加了丙烯酸树脂的内聚能，同时网状空间结构也能有效的防止低聚物的析出造成残胶，从而提高了耐热性能。
3、本发明的聚合物分子中，引入了亲水的酰亚胺基团，能降低涂层的接触角，增加了压敏胶表面润湿能力，使其能够在被贴物表面紧密贴合。
4、本发明制备的偏光片保护膜，其压敏胶层电阻在1010Ω/□以下，在从偏光片上剥离时，能有效防止剥离静电压造成的对电子元件的损害。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式并不限于这几个实施例。
以下实施例中使用的聚酯薄膜选用光学级聚酯薄膜。
所述耐热单体包括丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙烯基咔唑中的一种或其混合物；所述丙烯酰胺、所述马来酰亚胺、所述N-乙烯基咔唑比例为0～0.6:1:0～0.4。所述丙烯酰胺中的酰胺基可以分子内交联，可提高聚合物的内聚力，当占比高于0.6时，内交联度过高，压敏胶的持粘力降低；所述N-乙烯基咔唑含有两个苯环，刚性大，能够增加聚合物的耐热性，当比例高于0.4时，由于两个苯环体积过大，位组效应较大，限制了分子链的运动，且两个苯环疏水性较强，会降低聚合物体系单体转化率，涂层硬度大和润湿性能下降。
在100质量份的所述丙烯酸酯树脂中，所述耐热单体在丙烯酸酯树脂中的质量份为2～12，所述耐热单体质量份低于2时，耐热性能差，当其质量份超过12时，压敏胶涂层刚性过大，涂层变硬容易断裂，且在剥离测试时，剥离力波动大，剥离曲线不够平滑。
所述锂盐类抗静电剂包括湖北正兴源精细化工有限公司的牌号为90076-65-6、上海迈瑞尔化学技术有限公司牌号为4039-32-1，
所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体包括拜耳的N3390、巴斯夫basf HI 100，所述金属络合物包括阿拉丁的乙酰丙酮铝、麦克林的乙酰丙酮锌。
所述丙烯酸酯流平剂优选为德国BYK358N、诺彻特FM5400、英国优卡385S中的一种或其混合物。
所述酯类溶剂优选为乙酸乙酯，乙酸丁酯，所述酮类溶剂优选为丙酮、丁酮或环己酮，所述苯类溶剂优选为甲苯，
实施例1
称取2g马来酰亚胺、20g乙酸乙烯酯、20g丙烯酸乙酯、20g丙烯酸丁酯、20g丙烯酸异辛酯、2g丙烯酸，4g甲基丙烯酸、3g丙烯酸羟乙酯、5g丙烯酸羟丙酯、4g甲基丙烯酸羟丙酯，在75℃条件下反应3小时，然后将合成的树脂降温到50℃，继续搅拌保温1.5小时后出料，即得丙烯酸酯树脂。
称取上述20g丙烯酸酯树脂和0.01g 90076-65-6、0.2g N3390、0.4g BYK358N、0.2g诺彻特FM5400、0.2g英国优卡385S、20g乙酸乙酯，混合均匀后得到压敏胶涂布液，该涂布液涂布于光学级聚酯薄膜表面，经过干燥后贴合离型膜在40℃条件下熟化24小时得到聚酯薄膜保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例2
称取3.6g丙烯酰胺、6g马来酰亚胺、2.4g N-乙烯基咔唑、30g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸乙酯、24g丙烯酸丁酯、14g丙烯酸异辛酯、10g丙烯酸羟乙酯，78℃条件下反应2.5小时，然后将合成的树脂降温到50℃，继续搅拌保温1小时后出料，即得丙烯酸酯树脂。
称取上述40g丙烯酸酯树脂和0.06g 90076-65-6、0.04g 4039-32-1、0.7g乙酰丙酮铝、0.2g BYK358N、0.4g诺彻特FM5400、10g乙酸乙酯、10g丙酮、20g丁酮，混合均匀后得到压敏胶涂布液，该涂布液涂布于光学级聚酯薄膜表面，经过干燥后贴合离型膜在40℃条件下熟化24小时得到聚酯薄膜保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例3
称取6.3g马来酰亚胺、0.7g N-乙烯基咔唑、10g乙酸乙烯酯、25g甲基丙烯酸甲酯、25g丙烯酸乙酯、18g丙烯酸丁酯、10g丙烯酸正异酯、7g甲基丙烯酸、5g丙烯酸羟乙酯、3g丙烯酸羟丙酯，在80℃条件下反应2小时，然后将合成的树脂降温到45℃，继续搅拌保温1小时后出料，即得丙烯酸酯树脂。
称取上述25g丙烯酸酯树脂和0.01g 90076-65-6、0.04g 4039-32-1、0.3g N3390、0.4g basf HI 100、0.3g乙酰丙酮铝、0.2g乙酰丙酮锌、0.1g诺彻特FM5400、0.3g英国优卡385S、20g乙酸乙酯、10g乙酸丁酯、15g丙酮、15g丁酮、10g环己酮、10g甲苯，混合均匀后得到压敏胶涂布液，该涂布液涂布于光学级聚酯薄膜表面，经过干燥后贴合离型膜在40℃条件下熟化24小时得到聚酯薄膜保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例4
称取0.5g丙烯酰胺、2.8g马来酰亚胺、0.7g N-乙烯基咔唑、25g乙酸乙烯酯、15g甲基丙烯酸甲酯、40g丙烯酸丁酯、8g甲基丙烯酸、8g甲基丙烯酸羟丙酯，在82℃条件下反应1.8小时，然后将合成的树脂降温到40℃，继续搅拌保温0.5小时后出料，即得丙烯酸酯树脂。
称取上述30g丙烯酸酯树脂和0.02g 90076-65-6、0.01g 4039-32-1、0.1g basfHI 100、0.3g乙酰丙酮锌、0.2g BYK358N、10g乙酸丁酯、10g丙酮、10g环己酮、30g甲苯，混合均匀后得到压敏胶涂布液，该涂布液涂布于光学级聚酯薄膜表面，经过干燥后贴合离型膜在40℃条件下熟化24小时得到聚酯薄膜保护膜。
性能测试结果见表1。
实施例5
称取2.4g丙烯酰胺、5.8g马来酰亚胺、1.8g N-乙烯基咔唑、15g乙酸乙烯酯、10g甲基丙烯酸甲酯、35g丙烯酸乙酯、10g丙烯酸丁酯、4g丙烯酸、7g丙烯酸羟乙酯、6g丙烯酸羟丙酯、3g甲基丙烯酸羟丙酯，在85℃条件下反应1.5小时，然后将合成的树脂降温到45℃，继续搅拌保温1小时后出料，即得丙烯酸酯树脂。
称取上述35g丙烯酸酯树脂和0.07g 4039-32-1、0.4g N3390、0.5g乙酰丙酮铝、10.3g英国优卡385S、25g乙酸乙酯、25g甲苯，混合均匀后得到压敏胶涂布液，该涂布液涂布于光学级聚酯薄膜表面，经过干燥后贴合离型膜在40℃条件下熟化24小时得到聚酯薄膜保护膜。
性能测试结果见表1。
对比例
称取45g甲基丙烯酸甲酯、30g丙烯酸乙酯、8g丙烯酸，5g甲基丙烯酸、12g丙烯酸羟乙酯，在70℃条件下反应4小时，然后将合成的树脂降温到50℃，继续搅拌保温1.5小时后出料，即得丙烯酸酯树脂。
称取上述50g丙烯酸酯树脂和0.02g 4039-32-1、0.2g N3390、0.2g BYK358N、50g乙酸乙酯，混合均匀后得到压敏胶涂布液，该涂布液涂布于光学级聚酯薄膜表面，经过干燥后贴合离型膜在40℃条件下熟化24小时得到聚酯薄膜保护膜。
表1中各项性能测试方法如下：
(1)抗静电涂层电阻测试
将抗静电保护膜裁成12*12mm尺寸，在高阻计(型号：SME-8310)上测试抗静电涂层表面电阻。
(2)透光率、雾度测试
参照标准GB/T2410-2008，撕去离型膜用雾度计(型号：U3000)测量保护膜透光率(T)和雾度(H)。
(3)将保护膜裁切成300mm*25mm尺寸，撕去离型膜后贴合在偏光片表面，使用电子万能实验机(型号：AGS-X)，在180°、拉伸速度300mm/min的条件下进行剥离力测试。
(4)耐高温性能测试
取A5大小的偏光片保护，贴合偏光片，然后放入温度90℃的电热恒温鼓风干燥箱(型号：DHG-9140A)500小时，测试完成后撕去保护膜，在三波长灯下观察偏光片表面是否有残胶。
表1各实施例和对比例的性能测试结果对比
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
表面电阻(Ω/□) 8.17*10<sup>8</sup> 6.63*10<sup>8</sup> 5.97*10<sup>8</sup> 5.46*10<sup>8</sup> 6.71*10<sup>8</sup> 8.63*10<sup>9</sup>
透光率(％) 91.42 90.96 92.08 91.76 91.05 89.42
雾度(％) 1.23 1.44 1.37 1.52 1.14 2.11
剥离力(25N/mm) 0.10 0.08 0.01 0.05 0.03 0.28
耐热性能 无残胶 无残胶 无残胶 无残胶 无残胶 有残胶

Claims (8)

1.一种聚酯薄膜保护膜，包括聚酯薄膜以及在所述聚酯薄膜表面涂布的压敏胶层，其特征在于，所述压敏胶层的各组分按质量份数计为：
Figure FDA0002342666740000011
所述丙烯酸酯树脂包括：耐热单体、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体和丙烯酸酯交联单体；
所述耐热单体为丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙烯基咔唑中的一种或其混合物；所述丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙烯基咔唑的质量份用量比例为0～0.6:1:0～0.4，在100质量份的丙烯酸酯树脂中，所述耐热单体质量份为2～12。
2.根据权利要求1所述的聚酯薄膜保护膜，其特征在于，所述丙烯酸酯硬单体为乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯中的一种或两种的组合，在100质量份的所述丙烯酸酯树脂中，所述丙烯酸酯硬单体质量份为20～40。
3.根据权利要求1所述的聚酯薄膜保护膜，其特征在于，所述丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或其混合物，在100质量份的所述丙烯酸酯树脂中，所述丙烯酸酯软单体质量份为40～60。
4.根据权利要求1所述的聚酯薄膜保护膜，其特征在于，所述丙烯酸酯交联单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或其混合物；在100质量份的所述丙烯酸酯树脂中，所述丙烯酸酯交联单体质量份为10～20。
5.根据权利要求1所述的聚酯薄膜保护膜，其特征在于，所述抗静电剂为锂盐类抗静电剂。
6.根据权利要求1所述的聚酯薄膜保护膜，其特征在于，所述交联剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体或金属络合物中的一种或两种的组合。
7.根据权利要求1所述的聚酯薄膜保护膜，其特征在于，所述流平剂为丙烯酸酯流平剂。
8.根据权利要求1所述的聚酯薄膜保护膜，其特征在于，所述溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂或苯类溶剂中的一种或其混合物。
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