JP5315502B2 - 耐熱性粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
(A)少なくとも次のモノマー(a−1)ないし(a−3)を共重合させることにより得られ、その重量平均分子量が70万〜200万である(メタ)アクリル系ポリマー
(a−1)N−エチロール(メタ)アクリルアミド 2〜4質量%
(a−2)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマー 0.1〜1質量%
(a−3)(メタ)アクリル酸エステル 83〜97.9質量%
(B)イソシアネート系架橋剤
を含有してなる耐熱性粘着剤組成物である。
(a−2)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマ− 0.01〜2質量%
(a−3)(メタ)アクリル酸エステル 83〜97.99質量%
アクリル系ポリマー(1)の製造:
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、アクリル酸ブチル(BA)96.8重量部、エチロールアクリルアミド(HEAA)3重量部、アクリル酸(AA)0.2重量部、酢酸エチル100重量部及びアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部を仕込み、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。その後、窒素雰囲気下で攪拌しながら、反応容器を60℃まで昇温し、6時間反応させた。反応終了後、酢酸エチルで希釈し、下記の方法で測定した重量平均分子量(以下、単に「分子量」という)が120万のアクリル系ポリマー(1)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い、下記条件で標準ポリスチレン換算による重量平均分子量(Mw)を求めた。
測定条件;
装置:HLC−8120(東ソー(株)製)
カラム:G7000HXL(東ソー(株)製)
GMHXL(東ソー(株)製)
G2500HXL(東ソー(株)製)
サンプル濃度:1.5mg/ml(テトラヒドロフランで希釈)
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/min
カラム温度:40℃
アクリル系ポリマー(2)の製造:
実施例1の酢酸エチルを100重量部から150重量部に変更する以外は、実施例1と同様にしてアクリル系ポリマー(2)を得た。
アクリル系ポリマー(3)の製造:
実施例1の酢酸エチルを100重量部から80重量部に、AIBNを0.2重量部から0.1重量部に変更する以外は、実施例1と同様にしてアクリル系ポリマー(3)を得た。
アクリル系ポリマー(4)の製造:
実施例1の酢酸エチル100重量部を、酢酸エチル130重量部およびトルエン20重量部に変更する以外は、実施例1と同様にしてアクリル系ポリマー(4)を得た。
アクリル系ポリマー(5)〜(13)の製造:
実施例1のモノマー組成を表2のように変更する以外は、実施例1と同様にしてアクリル系ポリマー(5)〜(13)を得た。
アクリル系粘着剤組成物の調製:
製造例1で得られたアクリル系ポリマー(1)の固形分100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤TD−75(綜研化学(株)製)0.25重量部、シランカップリング剤KBE9007(信越化学工業(株)製)0.2重量部を添加し、アクリル系粘着剤組成物を得た。
使用するアクリル系ポリマーと架橋剤を表3のように変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2ないし5および比較例1ないし10の粘着加工偏光板を得た。
実施例1ないし5および比較例1ないし10で得られた粘着加工偏光板について、その塗工性、耐熱性、耐湿熱性および粘着力を下記評価方法により評価した。この評価結果を表4に示した。
(1)塗工性
粘着剤組成物塗工時の、塗工スジや塗工ムラの有無を目視で観察し、下記基準で評価した。
○ : スジ、ムラは確認されなかった
△ : 僅かにスジ、ムラが確認された
× : スジ、ムラが頻繁に確認された
得られた粘着加工偏光板を2.5cm×15cmに裁断し、無アルカリガラス(コーニング社製)上に貼付した。50℃、5気圧のオートクレープに20分間保持し、次いで、23℃/湿度65%環境下に1時間放置した後、片端を、引き剥がし速度300mm/minで90°方向に引っ張り、剥離を開始する力を測定した。
得られた粘着加工偏光板を220mm×300mmに裁断し、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製)の片面にラミネータロールを用いて貼り付けた。次いで、50℃、5気圧の、オートクレープに20分保持して試験片を得た。
○ : ハガレや浮き等の外観不良は見られない
× : ハガレ及び/又は浮きが見られた
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、アクリル酸ブチル(BA)96.8重量部、エチロールアクリルアミド(HEAA)3重量部、アクリル酸(AA)0.2重量部を仕込み、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。その後、窒素雰囲気下で攪拌しながら、反応容器を80℃まで昇温し、開始剤2,2−アゾビス−(4−メトキシ−2、4−ジメチルパレロニトリル)0.025重量部を添加して反応を開始させた。重合熱よる温度上昇が確認されたが、冷却操作を行わず反応を継続した。反応系の温度が118℃に達すると開始剤はすべて消費されこれ以上の発熱は起こらず反応が終了した。続けて外部から強制冷却操作を行い、25℃まで冷却し部分重合物を得た。得られた部分重合物はポリマー分が17質量%、その分子量は80万であった。
* 分子量は、イソシアネート系架橋剤およびシランカップリング剤を添加せず、
同様の条件で製造したアクリル系ポリマーの分子量である。
Claims (5)
- 次の成分(A)および(B)
(A)少なくとも次のモノマー(a−1)ないし(a−3)を共重合させることに
より得られ、その重量平均分子量が70万〜200万である(メタ)アクリル系
ポリマー
(a−1)N−エチロール(メタ)アクリルアミド 2〜4質量%
(a−2)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマ− 0.1〜1質量%
(a−3)(メタ)アクリル酸エステル 83〜97.9質量%
(B)イソシアネート系架橋剤
を含有してなるリワーク可能な光学フィルム用耐熱性粘着剤組成物。 - 更に、0〜10質量%の範囲の、モノマー(a−1)ないし(a−3)以外の共重合可能なモノマーを共重合してなる請求項第1項記載のリワーク可能な光学フィルム用耐熱性粘着剤組成物。
- 請求項第1項または第2項記載のリワーク可能な光学フィルム用耐熱性粘着剤組成物より得られる粘着剤。
- 光学フィルムの少なくとも一方の面に、請求項第1項または第2項記載のリワーク可能な光学フィルム用耐熱性粘着剤組成物を塗工して得られる粘着剤層が積層されてなるリワークが可能な粘着加工光学フィルム。
- 下記の測定方法により測定される粘着力が、4.1ないし5.9N/25mmである請求項4記載のリワーク可能な粘着加工光学フィルム。
[粘着力の測定方法] (メタ)アクリル系ポリマーの固形分100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤TD−75(綜研化学(株)製)0.25重量部、シランカップリング剤KBE9007(信越化学工業(株)製)0.2重量部を添加し、アクリル系粘着剤組成物を得る。 得られた粘着剤組成物を剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム上に乾燥後の厚みが20μmになるように塗工し、90℃で3分間乾燥させた後、偏光板を貼り合わせ、23℃、温度65%の環境下で7日間熟成させて粘着加工偏光板を得る。 得られた粘着加工偏光板を2.5cm×15cmに裁断し、無アルカリガラス(コーニング社製)上に貼付し、50℃、5気圧のオートクレープに20分間保持し、次いで、23℃/湿度65%環境下に1時間放置した後、片端を、引き剥がし速度300mm/minで90°方向に引っ張り、剥離を開始する粘着力を測定する。
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