TW202244214A - 可折疊式裝置用光學黏著片材 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可折疊式裝置用光學黏著片材，其適於抑制從彎折之被黏著體之剝離。 本發明之光學黏著片材S(可折疊式裝置用光學黏著片材)具有黏著劑層10。黏著劑層10於25℃下具有20～50 kPa之剪切儲存彈性模數。黏著劑層10在貼附於被黏著體，其後於50℃、0.5 MPa及15分鐘之條件下進行加熱加壓處理，且其後於25℃下靜置72小時後，對該被黏著體於25℃下具有第1黏著力Xa。黏著劑層10在貼附於被黏著體，進行上述加熱加壓處理及上述靜置後，對該被黏著體於60℃下具有第2黏著力Xb。第1黏著力Xa及第2黏著力Xb滿足0.5≦Xb/Xa≦1.0。

Description

可折疊式裝置用光學黏著片材
本發明係關於一種可折疊式裝置用光學黏著片材。
顯示面板例如具有包含像素面板、觸控面板、偏光板及覆蓋膜等之積層結構。此種顯示面板之製造過程中，為了將積層結構所包含之要素彼此接合，例如使用透明之黏著片材(光學黏著片材)。另一方面，例如針對智慧型手機用途及平板終端用途，進行了能夠反覆彎折(可折疊式)之顯示面板之開發。可折疊式顯示面板中，積層結構中之各要素被製作成能夠反覆彎折，此種要素間之接合使用了光學黏著片材。關於可折疊式顯示面板等可折疊式裝置用之光學黏著片材，例如記載於下述專利文獻1中。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2018-111754號公報
[發明所欲解決之問題]
對於可折疊式裝置中之光學黏著片材，要求其顯示出對被黏著體之充分之接著可靠性。然而，於裝置之彎折部位，先前容易發生光學黏著片材從被黏著體之剝離。其原因在於，當裝置彎折時，於該彎折部位會對光學黏著片材局部作用剪切應力等應力。並且，先前之光學黏著片材因溫度變化所產生之黏著力變化相對較大，因此無法於相對較廣之溫度範圍(例如包含常溫區域及高於其之溫度區域)獲得不會產生上述剝離之接著可靠性。彎折部位處之上述剝離之產生會導致裝置之功能不良，故欠佳。
本發明提供一種適於抑制從彎折之被黏著體之剝離之可折疊式裝置用光學黏著片材。 [解決問題之技術手段]
本發明[1]包含一種可折疊式裝置用光學黏著片材，其係具有黏著劑層者，上述黏著劑層於25℃下具有20 kPa以上50 kPa以下之剪切儲存彈性模數，黏著劑層在貼附於上述被黏著體，其後於50℃、0.5 MPa及15分鐘之條件下進行加熱加壓處理，且其後於25℃下靜置72小時後，對該被黏著體於25℃下具有第1黏著力Xa，上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體，進行上述加熱加壓處理及上述靜置後，對該被黏著體於60℃下具有第2黏著力Xb，上述第1黏著力Xa及上述第2黏著力Xb滿足0.5≦Xb/Xa≦1.0。
本發明之光學黏著片材之黏著劑層如上所述於25℃下具有20 kPa以上50 kPa以下之剪切儲存彈性模數。具有該程度之柔軟性之黏著劑層適於確保被黏著體間之接合所需之凝集力，並且在將貼合有該黏著劑層之被黏著體彎折時對該彎折部位中局部作用於黏著劑層之應力予以緩和。因此，本光學黏著片材適於抑制從彎折之被黏著體之剝離。
本光學黏著片材之黏著劑層如上所述，第1黏著力Xa(常溫區域內之黏著力)及第2黏著力Xb(高於常溫之一側之溫度區域內之黏著力)滿足0.5≦Xb/Xa≦1。使第2黏著力Xb較大，以使第2黏著力Xb相對於第1黏著力Xa之比率(Xb/Xa)為0.5以上之程度之構成適於在常溫區域及高於其之溫度區域確保穩定之黏著力而抑制上述剝離。
本發明[2]包含如上述[1]所記載之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體，進行上述加熱加壓處理及上述靜置後，對該被黏著體於85℃下具有第3黏著力Xc，上述第1黏著力Xa及上述第3黏著力Xc滿足0.5≦Xc/Xa≦0.8。
此種構成(使第3黏著力Xc較大，以使第3黏著力Xc相對於第1黏著力Xa之比率為0.5以上之程度之構成)對於在常溫區域及高於其之溫度區域確保穩定之黏著力而抑制上述剝離而言較佳。
本發明[3]包含如上述[1]或[2]所記載之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體，進行上述加熱加壓處理及上述靜置後，對該被黏著體於25℃以上85℃以下之溫度範圍內所具有之最小黏著力為10 N/25 mm以上。
此種構成對於在常溫區域及高於其之溫度區域抑制上述剝離而言較佳，對於實現良好之接著可靠性而言較佳。
本發明[4]包含如上述[3]所記載之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層於60℃以上具有上述最小黏著力。
此種構成對於在常溫區域實現良好之接著可靠性而言較佳。
本發明[5]包含如上述[1]至[4]中任一項所記載之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體後於25℃下進行2分鐘靜置後對該被黏著體於25℃下所具有之黏著力為0.5 N/25 mm以上12 N/25 mm以下。
25℃下之上述黏著力為0.5 N/25 mm以上之構成適於在光學黏著片材對被黏著體之貼合作業中，確保黏著劑層具有該作業所需之黏著力，而實現光學黏著片材對被黏著體之良好之暫時固定。25℃下之上述黏著力為12 N/25 mm以下之構成適於在上述貼合作業中確保黏著劑層之輕剝離性而確保再加工性。
作為本發明之可折疊式裝置用光學黏著片材之一實施方式的黏著片材S如圖1所示，具備黏著劑層10。黏著片材S具有特定厚度之片狀，於與厚度方向正交之方向(面方向)上延伸。圖1中，於黏著片材S之兩面貼合有剝離膜L1、L2(剝離襯墊)。剝離膜L1配置於黏著片材S之厚度方向T之一面上。剝離膜L2配置於黏著片材S之厚度方向T之另一面上。附剝離膜之黏著片材S例如採用捲筒之形態(省略圖示)。
此種黏著片材S係配置於可折疊式裝置中之光通過部位之透明黏著片材(光學黏著片材)。作為可折疊式裝置，例如可例舉可折疊式顯示面板。可折疊式顯示面板例如具有包含像素面板、觸控面板、偏光板及覆蓋膜等之積層結構。黏著片材S例如於可折疊式顯示面板之製造過程中用於上述積層結構中所包含之要素彼此之接合。
黏著劑層10於25℃下具有20 kPa以上50 kPa以下之剪切儲存彈性模數，且第1黏著力Xa及第2黏著力Xb滿足0.5≦Xb/Xa≦1.0。
黏著劑層10之上述剪切儲存彈性模數係藉由下文針對實施例敍述之動態黏彈性測定而求出之儲存彈性模數(關於下述剪切儲存彈性模數亦同樣如此)。第1黏著力Xa係黏著劑層10在貼附於被黏著體，其後進行加熱加壓處理，且其後於25℃下靜置72小時後，對該被黏著體於25℃下所具有之黏著力。第2黏著力Xb係黏著劑層10在貼附於被黏著體，其後進行加熱加壓處理，且其後於25℃下靜置72小時後，對該被黏著體於60℃下所具有之黏著力。被黏著體係聚醯亞胺膜(關於下述被黏著體亦同樣如此)。黏著劑層10對被黏著體之貼附係於25℃環境下使2 kg輥往返1次之負荷下所進行之貼附(關於下述貼附亦同樣如此)。加熱加壓處理係於溫度50℃、壓力0.5 MPa、及處理時間15分鐘之條件下實施之處理，該處理係從黏著劑層10貼附於被黏著體起3分鐘以內開始進行 (關於下述加熱加壓處理亦同樣如此)。黏著力係藉由特定溫度、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下之剝離試驗所測定之作為剝離強度之黏著力(關於下述黏著力亦同樣如此)。
黏著片材S之黏著劑層10如上所述，於25℃下具有20 kPa以上50 kPa以下之剪切儲存彈性模數。具有該程度之柔軟性之黏著劑層10適於確保被黏著體間之接合所需之凝集力，並且在將貼合有黏著劑層10之被黏著體彎折時對該彎折部位中局部作用於黏著劑層10之應力予以緩和。因此，黏著片材S適於抑制從彎折之被黏著體之剝離。
又，黏著劑層10如上所述，第1黏著力Xa(常溫區域內之黏著力)及第2黏著力Xb(高於常溫之一側之溫度區域內之黏著力)滿足0.5≦Xb/Xa≦1。使第2黏著力Xb較大，以使第2黏著力Xb相對於第1黏著力Xa之比率(Xb/Xa)為0.5以上之程度之構成適於在常溫區域及高於其之溫度區域確保穩定之黏著力而抑制上述剝離。
如上所述，黏著片材S適於抑制從彎折之被黏著體之剝離。並且，黏著劑層10於25℃下具有20 kPa以上50 kPa以下之剪切儲存彈性模數之構成適於在黏著片材S之製造過程之切斷加工時抑制源自黏著劑層10之黏著劑片附著於所使用之Thomson刀等切斷機構。因此，該構成適於實現黏著片材S之良好之加工良率。
黏著片材S中，就於常溫區域及高於其之溫度區域獲得穩定之接著可靠性之觀點而言，Xb/Xa較佳為0.6以上，更佳為0.7以上，進而較佳為0.75以上。
黏著劑層10之第1黏著力Xa及第3黏著力Xc滿足0.5≦Xc/Xa≦0.8。第3黏著力Xc係黏著劑層10在貼附於被黏著體，其後進行加熱加壓處理，且其後於25℃下靜置72小時後，對該被黏著體於85℃下所具有之黏著力。
此種構成(使第3黏著力Xc較大，以使Xc/Xa為0.5以上之程度之構成)對於在常溫區域及高於其之溫度區域確保穩定之黏著力而抑制上述剝離而言較佳。就該觀點而言，Xc/Xa更佳為0.6以上，進而較佳為0.65以上，尤佳為0.68以上。
黏著劑層10在貼附於被黏著體，其後進行加熱加壓處理，且其後於25℃下靜置72小時後，對該被黏著體於25℃以上85℃以下之溫度範圍內所具有之最小黏著力較佳為10 N/25 mm以上，更佳為11 N/25 mm以上，進而較佳為12 N/25 mm以上。此種構成對於在常溫區域及高於其之溫度區域抑制上述剝離而言較佳，對於實現良好之接著可靠性而言較佳。
黏著劑層10於60℃以上具有上述最小黏著力。此種構成對於在常溫區域實現良好之接著可靠性而言較佳。
黏著劑層10在貼附於被黏著體後於25℃下靜置2分鐘後對該被黏著體於25℃下所具有之黏著力較佳為0.5 N/25 mm以上12 N/25 mm以下。25℃下之上述黏著力(初期黏著力)為0.5 N/25 mm以上之構成適於在黏著片材S對被黏著體之貼合作業中確保黏著劑層10具有該作業所需之黏著力，而實現黏著片材S對被黏著體之良好之暫時固定。就該觀點而言，初期黏著力更佳為1 N/25 mm以上，進而較佳為3 N/25 mm以上，尤佳為5 N/25 mm以上。25℃下之初期黏著力為12 N/25 mm以下之構成適於在上述貼合作業中確保黏著劑層10之輕剝離性而確保再加工性。就該觀點而言，初期黏著力更佳為10 N/25 mm以下，進而較佳為9 N/25 mm以下，尤佳為8 N/25 mm以下。作為初期黏著力之調整方法，例如可例舉：用於黏著劑層10之基礎聚合物之種類之選擇、分子量之調整、及調配量之調整。基礎聚合物之種類之選擇包括：基礎聚合物之主鏈之種類(構成)之選擇、以及官能基之種類之選擇及量之調整(關於下述基礎聚合物之種類之選擇亦同樣如此)。作為初期黏著力之調整方法，亦可例舉：基礎聚合物以外之成分之種類之選擇、及該成分之調配量之調整。作為該成分，可例舉交聯劑、矽烷偶合劑、及低聚物。
第1黏著力Xa較佳為15 N/25 mm以上，更佳為17 N/25 mm以上，進而較佳為19 N/25 mm以上。第1黏著力Xa較佳為30 N/25 mm以下，更佳為25 N/25 mm以下，進而較佳為23 N/25 mm以下。該等構成對於在室溫附近確保光學黏著片材對被黏著體間之接合之可靠性而言較佳。作為第1黏著力Xa之調整方法，例如可例舉：用於黏著劑層10之基礎聚合物之種類之選擇、分子量之調整、及調配量之調整、以及基礎聚合物以外之成分(例如交聯劑、矽烷偶合劑、及低聚物)之種類之選擇及調配量之調整。關於第2黏著力Xb、第2黏著力Xb相對於第1黏著力Xa之比率(Xb/Xa)、第3黏著力Xc、及第3黏著力Xc相對於第1黏著力Xa之比率(Xc/Xa)之各調整方法，亦同樣如此。又，相對高溫區域之黏著力Xb、Xc、比率Xb/Xa、及比率Xc/Xa亦可藉由調整基礎聚合物之分子量及黏著劑層10之彈性模數來進行調整。具體而言，上述分子量及上述彈性模數越高，黏著力Xb、Xc越不易從常溫區域之第1黏著力Xa下降(即，比率Xb/Xa及比率Xc/Xa越不易變小)。
第2黏著力Xb較佳為7 N/25 mm以上，更佳為9 N/25 mm以上，進而較佳為10 N/25 mm以上。第2黏著力Xb較佳為30 N/25 mm以下，更佳為25 N/25 mm以下，進而較佳為23 N/25 mm以下。該等構成對於在60℃附近確保光學黏著片材對被黏著體間之接合之可靠性而言較佳。
第3黏著力Xc較佳為7 N/25 mm以上，更佳為9 N/25 mm以上，進而較佳為10 N/25 mm以上。第3黏著力Xc較佳為25 N/25 mm以下，更佳為22 N/25 mm以下，進而較佳為20 N/25 mm以下。該等構成對於在85℃附近確保光學黏著片材對被黏著體間之接合之可靠性而言較佳。
就確保上述凝集力之觀點而言，黏著劑層10於25℃下之上述剪切儲存彈性模數(第1儲存彈性模數Ma)較佳為25 kPa以上，更佳為30 kPa以上，進而較佳為33 kPa以上，尤佳為35 kPa以上。就上述應力緩和之觀點而言，第1儲存彈性模數Ma較佳為50 kPa以下，更佳為45 kPa以下，進而較佳為43 kPa以下，尤佳為40 kPa以下。作為黏著劑層10之第1斷儲存彈性模數Ma之調整方法，例如可例舉：用於黏著劑層10之基礎聚合物之種類之選擇、分子量之調整、及調配量之調整、以及交聯劑之種類之選擇及調配量之調整。關於下述第2儲存彈性模數Mb、第2儲存彈性模數Mb相對於第1儲存彈性模數Ma之比率(Mb/Ma)、下述第3儲存彈性模數Mc、及第3儲存彈性模數Mc相對於第1儲存彈性模數Ma之比率(Mc/Ma)之各調整方法，亦同樣如此。
黏著劑層10於60℃下之剪切儲存彈性模數(第2儲存彈性模數Mb)就於60℃附近之溫度區域確保被黏著體間之接合所需之上述凝集力之觀點而言，較佳為18 kPa以上，更佳為23 kPa以上，進而較佳為25 kPa以上。第2儲存彈性模數Mb就於60℃附近之溫度區域抑制從彎折之被黏著體之剝離之觀點而言，較佳為45 kPa以下，更佳為43 kPa以下，進而較佳為40 kPa以下。
第2儲存彈性模數Mb相對於第1儲存彈性模數Ma之比率(Mb/Ma)較佳為滿足0.6≦Mb/Ma≦1。此種構成就常溫至60℃附近之溫度範圍內之黏著特性之穩定化之觀點而言較佳。
就於85℃附近之溫度區域確保被黏著體間之接合所需之上述凝集力之觀點而言，黏著劑層10於85℃下之剪切儲存彈性模數(第3儲存彈性模數Mc)較佳為15 kPa以上，更佳為18 kPa以上，進而較佳為20 kPa以上。就於85℃附近之溫度區域抑制從彎折之被黏著體之剝離之觀點而言，第3儲存彈性模數Mc較佳為45 kPa以下，更佳為43 kPa以下，進而較佳為40 kPa以下。
第3儲存彈性模數Mc相對於第1儲存彈性模數Ma之比率(Mc/Ma)較佳為滿足0.5≦Mb/Ma≦0.8。此種構成就常溫至85℃附近之溫度範圍內之黏著特性之穩定化之觀點而言較佳。
黏著劑層10係由黏著劑組合物所形成之感壓接著劑層。黏著劑層10具有透明性(可見光透過性)。黏著劑層10至少包含基礎聚合物。
基礎聚合物係於黏著劑層10中表現黏著性之黏著成分。作為基礎聚合物，例如可例舉丙烯酸系聚合物、聚矽氧聚合物、聚酯聚合物、聚胺基甲酸酯聚合物、聚醯胺聚合物、聚乙烯醚聚合物、乙酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、改性聚烯烴聚合物、環氧聚合物、氟聚合物、及橡膠聚合物。基礎聚合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。就確保黏著劑層10之良好之透明性及黏著性之觀點而言，較佳為使用丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物。
丙烯酸系聚合物係以50質量%以上之比率包含(甲基)丙烯酸烷基酯之單體成分之共聚物。「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯，適宜使用烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯可具有直鏈狀或支鏈狀之烷基，亦可具有脂環式烷基等環狀烷基。
作為具有直鏈狀或支鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯(即丙烯酸月桂酯)、(甲基)丙烯酸異十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯、及(甲基)丙烯酸十九烷基酯。
作為具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸環烷基酯、具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯、及具有三環以上脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯。作為(甲基)丙烯酸環烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸環庚酯、及(甲基)丙烯酸環辛酯。作為具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉(甲基)丙烯酸異𦯉酯。作為具有三環以上脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊氧基乙酯、(甲基)丙烯酸三環戊酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金剛烷基酯、及(甲基)丙烯酸2-乙基-2-金剛烷基酯。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯，較佳為使用具有碳數3～15之烷基之丙烯酸烷基酯，更佳為使用選自由丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、及丙烯酸十二烷基酯所組成之群中之至少一種。
就使黏著劑層10適當地表現出黏著性等基本特性之觀點而言，單體成分中之(甲基)丙烯酸烷基酯之比率較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上，進而較佳為70質量%以上。該比率例如為99質量%以下。
單體成分亦可包含能夠與(甲基)丙烯酸烷基酯共聚之共聚性單體。作為共聚性單體，例如可例舉具有極性基之單體。作為含極性基單體，例如可例舉具有含氮原子之環之單體、含羥基單體、及含羧基單體。含極性基單體有助於向丙烯酸系聚合物導入交聯點、確保丙烯酸系聚合物之凝集力等，有助於丙烯酸系聚合物之改質。
作為具有含氮原子之環之單體，例如可例舉：N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N-甲基乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌𠯤、N-乙烯基吡𠯤、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基㗁唑、N-(甲基)丙烯醯基-2-吡咯啶酮、N-(甲基)丙烯醯基哌啶、N-(甲基)丙烯醯基吡咯啶、N-乙烯基嗎啉、N-乙烯基-3-嗎啉酮、N-乙烯基-2-己內醯胺、N-乙烯基-1,3-㗁𠯤-2-酮、N-乙烯基-3,5-嗎啉二酮、N-乙烯基吡唑、N-乙烯基異㗁唑、N-乙烯基噻唑、及N-乙烯基異噻唑。作為具有含氮原子之環之單體，較佳為使用N-乙烯基-2-吡咯啶酮。
就確保黏著劑層10中之凝集力、及確保黏著劑層10對被黏著體之密接力之觀點而言，單體成分中具有含氮原子之環之單體之比率較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.55質量%以上。就調整丙烯酸系聚合物之玻璃轉移溫度、及調整丙烯酸系聚合物之極性(關於黏著劑層10中之各種添加劑成分與丙烯酸系聚合物之相容性)之觀點而言，該比率較佳為30質量%以下，更佳為20質量%以下。
作為含羥基單體，例如可例舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯、及(甲基)丙烯酸(4-羥基甲基環己基)甲酯。作為含羥基單體，較佳為使用(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯，更佳為使用丙烯酸4-羥基丁酯。
就向丙烯酸系聚合物導入交聯結構、及確保黏著劑層10中之凝集力之觀點而言，單體成分中之含羥基單體之比率較佳為0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為0.8質量%以上。 就調整丙烯酸系聚合物之極性(關於黏著劑層10中之各種添加劑成分與丙烯酸系聚合物之相容性)之觀點而言，該比率較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下。
作為含羧基單體，例如可例舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸、及異丁烯酸。
就向丙烯酸系聚合物導入交聯結構、確保黏著劑層10中之凝集力、及確保黏著劑層10對被黏著體之密接力之觀點而言，單體成分中之含羧基單體之比率較佳為0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為0.8質量%以上。就調整丙烯酸系聚合物之玻璃轉移溫度、及避免酸引起之被黏著體之腐蝕風險之觀點而言，該比率較佳為30質量%以下，更佳為20質量%以下。
為了防止可折疊式裝置中之電極等金屬要素被酸成分腐蝕，黏著片材S之黏著劑層10較佳為酸含量較小。又，於黏著片材S用於偏光板之接著之情形時，為了抑制酸成分導致之聚乙烯醇系偏光元件之多烯化，黏著劑層10較佳為酸含量較小。此種無酸之黏著片材S中，黏著劑層10中之有機酸單體(例如(甲基)丙烯酸及含羧基單體)之含量較佳為100 ppm以下，更佳為70 ppm以下，進而較佳為50 ppm以下。黏著劑層10之有機酸單體含量藉由如下方式求出，即，藉由將黏著劑層10浸漬於純水中並以100℃進行45分鐘加溫而於水中提取酸單體，藉由離子層析對該酸單體進行定量。
就無酸之觀點而言，較佳為黏著劑層10中之基礎聚合物實質上不含作為單體成分之有機酸單體。就無酸之觀點而言，單體成分中之有機酸單體之比率較佳為0.5質量%以下，更佳為0.1質量%以下，進而較佳為0.05質量%，理想為0質量%。
單體成分亦可包含其他共聚性單體。作為其他共聚性單體，例如可例舉：酸酐單體、含磺酸基單體、含磷酸基單體、含環氧基單體、含氰基單體、含烷氧基單體、及芳香族乙烯基化合物。該等其他共聚性單體可單獨使用，亦可併用兩種以上。
本實施方式中，基礎聚合物具有交聯結構。作為向基礎聚合物導入交聯結構之方法，可例舉：將具有能夠與交聯劑反應之官能基之基礎聚合物與交聯劑調配至黏著劑組合物中，使基礎聚合物與交聯劑於黏著劑層10中進行反應的方法(第1方法)；及使形成基礎聚合物之單體成分中包含多官能單體，藉由該單體成分之聚合，形成聚合物鏈中導入了分支結構(交聯結構)之基礎聚合物的方法。該等方法可併用。
作為上述第1方法中使用之交聯劑，例如可例舉與基礎聚合物中所含之官能基(羥基及羧基等)反應之化合物。作為此種交聯劑，例如可例舉異氰酸酯交聯劑、過氧化物交聯劑、環氧交聯劑、㗁唑啉交聯劑、氮丙啶交聯劑、碳二醯亞胺交聯劑、及金屬螯合物交聯劑。交聯劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。作為交聯劑，就與基礎聚合物中之羥基及羧基之反應性較高而容易導入交聯結構之方面而言，較佳為使用異氰酸酯交聯劑、過氧化物交聯劑、及環氧交聯劑。
作為異氰酸酯交聯劑，例如可例舉：甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、氫化苯二甲基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、氫化二苯甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、三苯甲烷三異氰酸酯、及多亞甲基多苯基異氰酸酯。又，作為異氰酸酯交聯劑，亦可例舉該等異氰酸酯之衍生物。作為該異氰酸酯衍生物，例如可例舉異氰尿酸酯改性物及多元醇改性物。作為異氰酸酯交聯劑之市售品，例如可例舉：Coronate L(甲苯二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物，Tosoh製造)、Coronate HL(六亞甲基二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物，Tosoh製造)、Coronate HX(六亞甲基二異氰酸酯之異氰尿酸酯體，Tosoh製造)、及Takenate D110N(苯二甲基二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物，三井化學製造)。
作為過氧化物交聯劑，可例舉：過氧化二苯甲醯、過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、過氧化二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧化二碳酸二第二丁酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化特戊酸第三己酯、及過氧化特戊酸第三丁酯。
作為環氧交聯劑，可例舉：雙酚A、表氯醇型環氧樹脂、伸乙基縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、甘油二縮水甘油醚、甘油三縮水甘油醚、1,6-己二醇縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、二縮水甘油基苯胺、二胺縮水甘油胺、N,N,N',N'-四縮水甘油基-間苯二甲胺、及1,3-雙(N,N-二縮水甘油基胺基甲基)環己烷。
異氰酸酯交聯劑(尤其是二官能異氰酸酯交聯劑)及過氧化物交聯劑就確保黏著劑層10之適度之柔軟性(從而彎曲性)之觀點而言較佳。異氰酸酯交聯劑(尤其是三官能異氰酸酯交聯劑)就確保黏著劑層10之耐久性之觀點而言較佳。基礎聚合物中，二官能異氰酸酯交聯劑及過氧化物交聯劑形成更柔軟之二維交聯，與此相對，三官能異氰酸酯交聯劑形成更牢固之三維交聯。就兼顧黏著劑層10之耐久性與柔軟性之觀點而言，較佳為將三官能異氰酸酯交聯劑與過氧化物交聯劑及/或二官能異氰酸酯交聯劑併用。
就確保黏著劑層10之凝集力之觀點而言，相對於基礎聚合物100質量份，交聯劑之調配量例如為0.01質量份以上，較佳為0.05質量份以上，更佳為0.07質量份以上。就確保黏著劑層10之良好之黏性之觀點而言，相對於基礎聚合物100質量份，交聯劑之調配量例如為10質量份以下，較佳為5質量份以下，更佳為3質量份以下。
上述第2方法中，單體成分(包含用以導入交聯結構之多官能單體及其他單體)可一次聚合，亦可多階段聚合。多階段聚合方法中，首先，使用以形成基礎聚合物之單官能單體聚合(預聚合)，藉此製備含有部分聚合物(低聚合度之聚合物與未反應單體之混合物)之預聚物組合物。其次，於預聚物組合物中添加多官能單體後，使部分聚合物與多官能單體聚合(正式聚合)。
作為多官能單體，例如可例舉1分子中含有2個以上乙烯性不飽和雙鍵之多官能(甲基)丙烯酸酯。作為多官能單體，就能夠藉由活性能量線聚合(光聚合)而導入交聯結構之觀點而言，較佳為多官能丙烯酸酯。
作為多官能(甲基)丙烯酸酯，可例舉：二官能(甲基)丙烯酸酯、三官能(甲基)丙烯酸酯、及四官能以上之多官能(甲基)丙烯酸酯。
作為二官能(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸改性季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基二丙烯酸酯、二(甲基)丙烯醯基異氰尿酸酯、及環氧烷改性雙酚二(甲基)丙烯酸酯。
作為三官能(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、及異氰尿酸三(丙烯醯氧基乙基)酯。
作為四官能以上之多官能(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇單羥基五(甲基)丙烯酸酯、烷基改性二季戊四醇五丙烯酸酯、及二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
多官能單體之分子量較佳為1500以下，更佳為1000以下。又，多官能單體之官能基當量(g/eq)較佳為50以上，更佳為70以上，進而較佳為80以上。該官能基當量較佳為500以下，更佳為300以下，進而較佳為200以下。該等構成就於基礎聚合物中藉由交聯結構之導入而適當調整黏彈性(例如儲存彈性模數G'及損耗正切tanδ)之觀點而言較佳。
丙烯酸系聚合物可藉由使上述單體成分聚合來形成。作為聚合方法，例如可例舉溶液聚合、活性能量線聚合(例如UV聚合)、塊狀聚合、及乳化聚合。就黏著劑層10之透明性、耐水性、及成本之觀點而言，較佳為溶液聚合及UV聚合。作為溶液聚合之溶劑，例如可使用乙酸乙酯及甲苯。又，作為聚合起始劑，例如可使用熱聚合起始劑及光聚合起始劑。聚合起始劑之使用量相對於單體成分100質量份，例如為0.05質量份以上，又，例如為1質量份以下。
作為熱聚合起始劑，例如可例舉偶氮聚合起始劑及過氧化物聚合起始劑。作為偶氮聚合起始劑，例如可例舉：2,2'-偶氮二異丁腈、2,2'-偶氮雙-2-甲基丁腈、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4'-偶氮雙-4-氰基戊酸、偶氮二異戊腈、2,2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙脒)二硫酸鹽、及2,2'-偶氮雙(N,N'-二亞甲基異丁基脒)二鹽酸鹽。作為過氧化物聚合起始劑，例如可例舉：過氧化二苯甲醯、過氧化順丁烯二酸第三丁酯、及過氧化月桂醯。
作為光聚合起始劑，例如可例舉：安息香醚系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、α-酮醇系光聚合起始劑、芳香族磺醯氯系光聚合起始劑、光活性肟系光聚合起始劑、安息香系光聚合起始劑、苯偶醯系光聚合起始劑、二苯甲酮系光聚合起始劑、縮酮系光聚合起始劑、9-氧硫𠮿
Figure 111103647-001
系光聚合起始劑、及醯基氧化膦系光聚合起始劑。
聚合中，亦可以調整分子量等為目的而使用鏈轉移劑及/或聚合抑制劑(聚合延遲劑)。作為鏈轉移劑，可例舉：α-硫甘油、月桂基硫醇、縮水甘油基硫醇、巰基乙酸、2-巰基乙醇、硫代乙醇酸、硫代乙醇酸2-乙基己酯、2,3-二巰基-1-丙醇、及α-甲基苯乙烯二聚物。
藉由調整聚合起始劑之種類及/或量，可調整基礎聚合物之分子量。例如於自由基聚合中，聚合起始劑之量越多，反應系自由基濃度越高，因此反應起始點之密度越高，所形成之基礎聚合物之分子量呈現變小之傾向。與此相對，聚合起始劑之量越少，反應起始點之密度越低，因此聚合物鏈越容易伸長，所形成之基礎聚合物分子量呈現變大之傾向。
就確保黏著劑層10之凝集力之觀點而言，丙烯酸系聚合物之重量平均分子量較佳為100000以上，更佳為300000以上，進而較佳為500000以上。該重量平均分子量較佳為5000000以下，更佳為3000000以下，進而較佳為2000000以下。丙烯酸系聚合物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析(GPC)進行測定並藉由聚苯乙烯換算而算出。
基礎聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為0℃以下，更佳為-10℃以下，進而較佳為-20℃以下。該玻璃轉移溫度例如為-80℃以上。
關於基礎聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)，可使用基於下述Fox式求出之玻璃轉移溫度(理論值)。Fox式係聚合物之玻璃轉移溫度Tg與構成該聚合物之單體之均聚物之玻璃轉移溫度Tgi的關係式。下述Fox式中，Tg表示聚合物之玻璃轉移溫度(℃)，Wi表示構成該聚合物之單體i之重量分率，Tgi表示由單體i所形成之均聚物之玻璃轉移溫度(℃)。關於均聚物之玻璃轉移溫度，可使用文獻值。例如於「Polymer Handbook」(第4版，John Wiley & Sons, Inc., 1999年)及「新高分子文庫7 塗料用合成樹脂入門」(北岡協三著，高分子刊行會，1995年)中例舉了各種均聚物之玻璃轉移溫度。另一方面，關於單體之均聚物之玻璃轉移溫度，亦可藉由日本專利特開2007-51271號公報中具體記載之方法求出。
Fox式         1/(273＋Tg)＝Σ[Wi/(273＋Tgi)]
黏著劑組合物亦可除基礎聚合物以外，還包含一種或兩種以上之低聚物。於使用丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物之情形時，較佳為使用丙烯酸系低聚物作為低聚物。丙烯酸系低聚物係以50質量%以上之比率包含(甲基)丙烯酸烷基酯之單體成分之共聚物，重量平均分子量例如為1000以上30000以下。
丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度較佳為60℃以上，更佳為80℃以上，進而較佳為100℃以上，尤佳為110℃以上。丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度例如為200℃以下，較佳為180℃以下，更佳為160℃以下。藉由將導入了交聯結構之低Tg之丙烯酸系聚合物(基礎聚合物)與高Tg之丙烯酸系低聚物併用，可提高黏著劑層10之接著力、尤其是高溫下之接著力。丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度係藉由上述Fox式來算出。
玻璃轉移溫度為60℃以上之丙烯酸系低聚物較佳為包含具有鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯)與具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸脂環式烷基酯)的單體成分之聚合物。作為該等(甲基)丙烯酸烷基酯之具體例，例如可例舉上述作為丙烯酸系聚合物之單體成分之(甲基)丙烯酸烷基酯。
作為(甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯，就玻璃轉移溫度較高，與基礎聚合物之相容性優異之方面而言，較佳為甲基丙烯酸甲酯。作為(甲基)丙烯酸脂環式烷基酯，較佳為丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯、丙烯酸環己酯、及甲基丙烯酸環己酯。即，丙烯酸系低聚物較佳為包含選自由丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯、丙烯酸環己酯、及甲基丙烯酸環己酯所組成之群中之1種以上與甲基丙烯酸甲酯的單體成分之聚合物。
丙烯酸系低聚物之單體成分中之(甲基)丙烯酸脂環式烷基酯之比率較佳為10重量%以上，更佳為20重量%以上，進而較佳為30重量%以上。該比率較佳為90重量%以下，更佳為80重量%以下，進而較佳為70重量%以下。丙烯酸系低聚物之單體成分中之(甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯之比率較佳為90重量%以下，更佳為80重量%以下，進而較佳為70重量%以下。該比率較佳為10重量%以上，更佳為20重量%以上，進而較佳為30重量%以上。
丙烯酸系低聚物之重量平均分子量較佳為1000以上，更佳為1500以上，進而較佳為2000以上。該分子量較佳為30000以下，更佳為10000以下，進而較佳為8000以下。此種丙烯酸系低聚物之分子量範圍對於確保黏著劑層10之接著力及接著保持力而言較佳。
丙烯酸系低聚物係藉由使該丙烯酸系低聚物之單體成分聚合而獲得。作為聚合方法，例如可例舉溶液聚合、活性能量線聚合(例如UV聚合)、塊狀聚合、及乳化聚合。於丙烯酸系低聚物之聚合中，可使用聚合起始劑，亦可以調整分子量作為目的而使用鏈轉移劑。
為了充分提高黏著劑層10之接著力，黏著劑層10中之丙烯酸系低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份，較佳為0.5質量份以上，更佳為0.8質量份以上，進而較佳為1質量份以上。另一方面，就確保黏著劑層10之透明性之觀點而言，黏著劑層10中之丙烯酸系低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份，較佳為5質量份以下，更佳為4質量份以下，進而較佳為3質量份以下。於黏著劑層10中，丙烯酸系低聚物之含量過大之情形時，因該丙烯酸系低聚物之相容性降低而有霧度上升、透明性降低之傾向。
黏著劑組合物亦可含有矽烷偶合劑。黏著劑組合物中之矽烷偶合劑之含量相對於基礎聚合物100質量份，較佳為0.1質量份以上，更佳為0.2質量份以上。該含量較佳為5質量份以下，更佳為3質量份以下。
黏著劑組合物亦可視需要含有其他成分。作為其他成分，例如可例舉：黏著賦予劑、塑化劑、軟化劑、抗劣化劑、填充劑、著色劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、界面活性劑、及抗靜電劑。
黏著片材S例如可藉由在將上述黏著劑組合物塗佈於剝離膜L1(第1剝離膜)上而形成塗膜後，使該塗膜乾燥而製造。
作為剝離膜，例如可例舉具有可撓性之塑膠膜。作為該塑膠膜，例如可例舉聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、及聚酯膜。剝離膜之厚度例如為3 μm以上，又，例如為200 μm以下。剝離膜之表面較佳為進行了剝離處理。
作為黏著劑組合物之塗佈方法，例如可例舉：輥式塗佈、接觸輥式塗佈、凹版塗佈、反向塗佈、輥刷、噴霧塗佈、浸漬輥式塗佈、棒式塗佈、刮塗、氣刀塗佈、淋幕式塗佈、模唇塗佈、及模嘴塗佈。塗膜之乾燥溫度例如為50℃～200℃。乾燥時間例如為5秒～20分鐘。
亦可於第1剝離膜L1上之黏著劑層10之上進而積層剝離膜L2(第2剝離膜)。第2剝離膜係實施了表面剝離處理之可撓性塑膠膜，可使用與上文中關於第1剝離膜敍述者相同者。
以如上方式，可製造黏著面經剝離膜L1、L2被覆保護之黏著片材S。剝離膜L1、L2係於使用黏著片材S時視需要從黏著片材S剝離。
就確保對被黏著體之充分之黏著性之觀點而言，黏著劑層10之厚度較佳為10 μm以上，更佳為15 μm以上。就黏著片材S之操作性之觀點而言，黏著劑層10之厚度較佳為300 μm以下，更佳為200 μm以下，進而較佳為100 μm以下，尤佳為50 μm以下。
黏著劑層10之霧度較佳為3%以下，更佳為2%以下，更佳為1%以下。黏著劑層10之霧度可依據JIS K7136(2000年)使用測霧計進行測定。作為測霧計，例如可例舉日本電色工業公司製造之「NDH2000」及村上色彩技術研究所公司製造之「HM-150型」。
黏著劑層10之全光線透過率較佳為60%以上，更佳為80%以上，進而較佳為85%以上。黏著劑層10之全光線透過率例如為100%以下。黏著劑層10之全光線透過率可依據JIS K 7375(2008年)進行測定。
圖2A至圖2C表示黏著片材S之使用方法之一例。
本方法中，首先如圖2A所示，將黏著片材S貼合於第1構件21(被黏著體)之厚度方向T之一面。第1構件21係例如可撓性面板具有之積層結構中之一要素。作為該要素，例如可例舉像素面板、觸控面板、偏光板、及覆蓋膜(關於下述第2構件22亦同樣如此)。藉由本步驟，於第1構件21上設置與其他構件之接合用黏著劑層10。
本步驟中，於產生貼合不良(例如第1構件21上之黏著片材S之位置偏移)之情形時，將黏著片材S從第1構件21剝離。其後，重新用替代之黏著片材S進行貼合作業。
其次，如圖2B所示，經由第1構件21上之黏著劑層10，將第1構件21之厚度方向T一面側與第2構件22之厚度方向T另一面側接合。第2構件22係例如可撓性面板具有之積層結構中之另一要素。
其次，如圖2C所示，對第1構件21與第2構件22之間的黏著劑層10進行老化。藉由老化，於黏著劑層10中進行基礎聚合物之交聯反應，第1構件21與第2構件22之間的接合力提昇。老化溫度例如為20℃～160℃。老化時間例如為1分鐘～21天。於進行高壓釜處理(加熱加壓處理)作為老化處理之情形時，溫度例如為30℃～80℃，壓力例如為0.1～0.8 MPa，處理時間例如為15分鐘以上。
可折疊式裝置之製造過程中以如上方式使用之黏著片材S如上所述，黏著劑層10於25℃具有20 kPa以上50 kPa以下之剪切儲存彈性模數，且第1黏著力Xa及第2黏著力Xb滿足0.5≦Xb/Xa≦1。此種黏著片材S如上所述適於抑制從彎折之被黏著體之剝離。 [實施例]
以下例示實施例對本發明進行具體說明。本發明並不限定於實施例。又，以下記載之調配量(含量)、物性值、參數等具體數值可替換成上述「實施方式」中所記載之與其等對應之調配量(含量)、物性值、參數等之上限(定義為「以下」或「未達」之數值)或下限(定義為「以上」或「超過」之數值)。
＜丙烯酸系低聚物之製備例1＞ 於具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器、及氮氣導入管之反應容器內，將包含甲基丙烯酸環己酯(CHMA)95質量份、丙烯酸(AA)5質量份、作為鏈轉移劑之α-甲基苯乙烯二聚物10重量份、及作為溶劑之甲苯120質量份的混合物於室溫下在氮氣氛圍下攪拌1小時。其後，於混合物中加入作為熱聚合起始劑之2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)10質量份而製備反應溶液，於氮氣氛圍下，以85℃反應5小時(第1丙烯酸系低聚物之形成)。藉此，獲得含有第1丙烯酸系低聚物之低聚物溶液(固形物成分濃度50質量%)。第1丙烯酸系低聚物之重量平均分子量為4300。又，第1丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為84℃。
＜丙烯酸系低聚物之製備例2＞ 於具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器、及氮氣導入管之反應容器內，將包含甲基丙烯酸二環戊酯(DCPMA)60質量份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)40質量份、作為鏈轉移劑之α-硫甘油3.5質量份、及作為溶劑之甲苯100質量份的混合物於70℃下在氮氣氛圍下攪拌1小時。其後，於混合物中加入作為熱聚合起始劑之2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)0.2質量份而製備反應溶液，於氮氣氛圍下以70℃反應1小時，且其後以80℃反應2小時(第2丙烯酸系低聚物之形成)。其後，藉由將反應溶液加熱至130℃而使甲苯、鏈轉移劑及未反應單體揮發去除。藉此，獲得固體狀之丙烯酸系低聚物(第2丙烯酸系低聚物)。第2丙烯酸系低聚物之重量平均分子量為5100。第2丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為130℃。
[實施例1] ＜丙烯酸系基礎聚合物之製備＞ 於具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器、及氮氣導入管之反應容器內，將包含丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)70質量份、丙烯酸正丁酯(BA)20質量份、丙烯酸月桂酯(LA)8質量份、丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)1質量份、N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)0.6質量份、作為熱聚合起始劑之2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)0.1質量份、及作為溶劑之乙酸乙酯的混合物(固形物成分濃度47質量%)於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系基礎聚合物之聚合物溶液。該聚合物溶液中之丙烯酸系基礎聚合物之重量平均分子量約為200萬。
＜黏著劑組合物之製備＞ 於聚合物溶液中，相對於該聚合物溶液之固形物成分100質量份，加入第1丙烯酸系低聚物1.5質量份、第1交聯劑(商品名「Nyper BMT-40SV」，過氧化二苯甲醯，日本油脂製造)0.26質量份、第2交聯劑(商品名「Coronate L」，三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚物加成物，Tosoh製造)0.02質量份、及矽烷偶合劑(商品名「KBM403」，信越化學工業公司製造)0.3質量份進行混合，製備黏著劑組合物C1。
＜黏著劑層之形成＞ 其次，於單面經聚矽氧剝離處理之第1剝離膜之剝離處理面上塗佈黏著劑組合物C1而形成塗膜。第1剝離膜係單面經聚矽氧剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(商品名「DIAFOIL MRF#75」，厚度75 μm，三菱化學公司製造)。其次，於第1剝離膜上之塗膜貼合單面經聚矽氧剝離處理之第2剝離膜之剝離處理面。第2剝離膜係單面經聚矽氧剝離處理之PET膜(商品名「DIAFOIL MRF#75」，厚度75 μm，三菱化學公司製造)。其次，藉由對第1剝離膜上之塗膜在100℃下進行1分鐘加熱且其後在150℃下進行3分鐘加熱而使其乾燥，形成厚度50 μm之透明黏著劑層。以如上方式，製作具有透明黏著劑層(厚度50 μm)之實施例1之黏著片材。關於實施例1之黏著片材中之丙烯酸系基礎聚合物之單體組成及黏著劑層組成，將單位設為質量份而示於表1(下述實施例及比較例亦同樣如此)。
[實施例2～4] 除於丙烯酸系基礎聚合物之製備中將單體組成變更為如表1所示以外，以與實施例1之黏著片材相同之方式製作實施例2～4之各黏著片材。
[實施例5、6] 除將所形成之黏著劑層之厚度設為25 μm(實施例5)或100 μm(實施例6)代替50 μm以外，以與實施例1之黏著片材相同之方式製作實施例5、6之各黏著片材。
[比較例1] 對於包含丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)56質量份、丙烯酸月桂酯(LA)34質量份、丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)7質量份、N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)2質量份、及光聚合起始劑(商品名「Omnirad 184」，IGM Resins公司製造)0.015質量份之混合物，照射紫外線(聚合反應)，獲得預聚物組合物(聚合率約10%)(預聚物組合物含有未經聚合反應之單體成分)。
其次，將預聚物組合物100質量份、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)0.08質量份、第2丙烯酸系低聚物1質量份、及矽烷偶合劑(商品名「KBM403」，信越化學工業公司製造)0.3質量份進行混合，製備光硬化性黏著劑組合物C2。
其次，於單面經聚矽氧剝離處理之第1剝離膜之剝離處理面上塗佈黏著劑組合物C2而形成塗膜。第1剝離膜係單面經聚矽氧剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(商品名「DIAFOIL MRF#75」，厚度75 μm，三菱化學公司製造)。其次，於第1剝離膜上之塗膜貼合單面經聚矽氧剝離處理之第2剝離膜之剝離處理面。第2剝離膜係單面經聚矽氧剝離處理之PET膜(商品名「DIAFOIL MRF#75」，厚度75 μm，三菱化學公司製造)。其次，對塗膜隔著第2剝離膜照射紫外線，用紫外線使塗膜硬化。紫外線照射係使用黑光燈。紫外線之照射強度設為5 mW/cm 2。以如上方式製作比較例1之黏著片材(厚度50 μm)。
[比較例2] 除於丙烯酸系基礎聚合物之製備中將單體組成變更為如表1所示以外，以與比較例1之黏著片材相同之方式製作比較例2之黏著片材。
[比較例3] 除於丙烯酸系基礎聚合物之製備中將單體組成變更為如表1所示以外，以與實施例1之黏著片材相同之方式製作比較例3之黏著片材。
＜黏著力＞ 針對實施例1～6及比較例1～3之各黏著片材，藉由剝離試驗研究黏著力。
首先，對於各黏著片材，製作用於下述高壓釜處理前之剝離試驗、及高壓釜處理後之剝離試驗之所需數量之試片。試片製作中，首先從黏著片材剝離第2剝離膜，於藉此露出之黏著劑層之露出面貼合PET膜(厚度25 μm)，獲得積層體。其次，從該積層體切出試片(寬度25 mm×長度100 mm)。其次，從試片之黏著劑層剝離第1剝離膜，對藉此露出之露出面進行電漿處理。另一方面，對作為被黏著體之聚醯亞胺膜(商品名「GV200D」，厚度80 μm，SKC Kolon PI公司製造)亦進行電漿處理。各電漿處理中，使用電漿照射裝置(商品名「AP-TO5」，積水工業公司製造)，將電壓設為160 V，將頻率設為10 kHz，將處理速度設為5000 mm/min。然後，將試片之黏著劑層之上述露出面與聚醯亞胺膜之電漿處理面貼合。該貼合中，於25℃環境下，藉由使2 kg輥往返1次之作業對被黏著體壓接試片。
[高壓釜處理前之剝離試驗] 於上述貼合後在25℃下靜置2分鐘之後，實施從聚醯亞胺膜剝離試片之剝離試驗，測定剝離強度作為黏著力。本測定中，使用拉伸試驗機(商品名「Autograph AGS-J」，島津製作所製造)。本測定中，將測定溫度設為25℃，將試片相對於被黏著體之剝離角度設為180°，將試片之拉伸速度設為300 mm/min，將剝離長度設為50 mm(剝離試驗之測定條件)。將測得之黏著力作為初期黏著力(N/25 mm)示於表1。
[高壓釜處理後之剝離試驗] 於上述貼合後3分鐘以內，開始附被黏著體之試片之高壓釜處理(加熱加壓處理)。高壓釜處理中，將溫度設為50℃，將壓力設為0.5 MPa，將處理時間設為15分鐘。然後，經高壓釜處理後於25℃下靜置72小時之後，與高壓釜處理前之上述剝離試驗同樣地，實施上述測定條件下之剝離試驗(測定溫度25℃)，測定黏著力。將測得之黏著力作為黏著力Xa(N/25 mm)示於表1。另一方面，除將剝離試驗中之測定溫度改為特定溫度(60℃，70℃，85℃)以外，以相同之方式對試片實施上述高壓釜處理及剝離試驗，測定黏著力。將60℃下之黏著力Xb(N/25 mm)、70℃下之黏著力Xd(N/25 mm)、85℃下之黏著力Xc(N/25 mm)、Xb相對於Xa之比率(Xb/Xa)、Xd相對於Xa之比率(Xd/Xa)、及Xc相對於Xa之比率(Xc/Xa)示於表1。又，將高壓釜處理後之剝離試驗之測定結果示於圖3之圖。該圖中，於各測定溫度下，左側之長條表示比較例1之黏著片材之黏著力，右側之長條表示實施例1之黏著片材之黏著力。
＜儲存彈性模數、損耗正切、及玻璃轉移溫度＞ 對實施例1～6及比較例1～3之各黏著片材之黏著劑層進行動態黏彈性測定。測定用樣品以如下方式準備。首先，貼合複數個黏著劑層片，製作約1.5 mm之厚度之黏著劑片材。其次，對該片材進行衝壓，獲得作為測定用樣品之圓柱狀顆粒(直徑7.9 mm)。然後，針對測定用樣品，使用動態黏彈性測定裝置(商品名「Advanced Rheometric Expansion System (ARES)」，Rheometric Scientific公司製造)，於固定於直徑7.9 mm之平行板之治具之後進行動態黏彈性測定。本測定中，將測定模式設為扭轉模式，將測定溫度範圍設為-50℃～150℃，將升溫速度設為5℃/分鐘，將頻率設為1 Hz。由測定結果讀取各溫度(示於表1)下之儲存彈性模數G'(剪切儲存彈性模數)及損耗正切tanδ。將25℃下之儲存彈性模數Ma(kPa)、60℃之儲存彈性模數Mb(kPa)、85℃之儲存彈性模數Mc(kPa)、儲存彈性模數Mb相對於儲存彈性模數Ma之比率(Mb/Ma)、及儲存彈性模數Mc相對於儲存彈性模數Ma之比率(Mc/Ma)示於表1。又，將損耗正切tanδ達到極大之溫度作為黏著片材之玻璃轉移溫度。該玻璃轉移溫度(℃)亦示於表1。
＜霧度及全光線透過率＞ 針對實施例1～6及比較例1～3之各黏著片材之黏著劑層，以如下方式研究霧度及全光線透過率。首先，製作霧度測定用樣品。具體而言，從黏著片材剝離第2剝離膜後，將該片材(第1剝離膜、黏著劑層)之黏著劑層側貼合於無鹼玻璃(厚度0.8～1.0 mm，全光線透過率92%，霧度0.4%，松浪硝子公司製造)，從玻璃上之黏著劑層剝離第1剝離膜。藉此，製作測定用樣品。其次，使用霧度測定裝置(商品名「HM-150」，村上色彩技術研究所製造)，分別測定樣品之黏著劑層之霧度及全光線透過率。本測定中，對於測定用樣品，以從其無鹼玻璃側照射光之方式將測定用樣品設置於裝置內。又，本測定中，使用僅對無鹼玻璃於相同條件下測得之測定結果作為基準線。將如此獲得之黏著劑層之霧度及全光線透過率示於表1。
＜彎曲試驗＞ 針對實施例1～6及比較例1～3之各黏著片材，研究對於彎折之被黏著體之貼合性(從該被黏著體之剝離被抑制之程度)。具體而言，如下所述。
首先，針對各黏著片材製作積層體樣品。積層體樣品製作中，首先，從黏著片材剝離第2剝離膜，對藉此露出之露出面(第1露出面)進行電漿處理。另一方面，對作為第1被黏著體的厚度66 μm之偏光板之附黏著劑層之偏光板(具有厚度51 μm之偏光板與厚度15 μm之黏著劑層之積層構成)之偏光板露出面亦進行電漿處理。各電漿處理中，使用電漿照射裝置(商品名「AP-TO5」，積水工業公司製造)，將電壓設為160 V，將頻率設為10 kHz，將處理速度設為5000 mm/min(下述電漿處理中亦同樣如此)。然後，將黏著片材之上述第1露出面與偏光板之電漿處理面貼合。該貼合中，於25℃環境下，藉由使2 kg輥往返1次之作業使偏光板與黏著片材壓接。其次，從偏光板上之黏著片材剝離第1剝離膜，對藉此露出之露出面(第2露出面)進行電漿處理。另一方面，對作為第2被黏著體之聚醯亞胺膜(商品名「GV200D」，厚度80 μm，SKC Kolon PI公司製造)亦進行電漿處理。然後，將黏著片材之上述第2露出面與聚醯亞胺膜之電漿處理面貼合。該貼合中，於25℃環境下，藉由使2 kg輥往返1次之作業使聚醯亞胺膜與黏著片材壓接。其次，藉由使2 kg輥往返1次之作業，將經電漿處理之厚度125 μm之PET膜貼合於附黏著劑層之偏光板之黏著劑層面。以如上方式，製作積層體樣品。積層體樣品具有PET膜、黏著劑層、偏光板、黏著片材(任一實施例或比較例之黏著片材)、及聚醯亞胺膜之積層構成。
其次，將積層體樣品以偏光板之吸收軸方向與長邊方向平行之方式切成35 mm×100 mm之矩形。其次，於50℃、0.5 MPa及15分鐘之條件下對該積層體樣品進行高壓釜處理(加熱加壓處理)。其次，針對經高壓釜處理之積層體樣品，使用面狀體無負荷U字伸縮試驗機(YUASA SYSTEM製造)實施彎曲試驗。本試驗中，對於積層體樣品之長邊方向兩端部各者，於距樣品端緣20 mm之範圍內安裝彎曲治具，將積層體樣品固定於試驗機(處於積層體樣品之長邊方向中央60 mm之區域未經固定之狀態)。又，本試驗中，以積層體樣品之PET膜側之面成為內側之方式，以彎曲半徑1.3 mm及彎曲角度180°之彎曲形態保持該樣品，將處於該狀態之該樣品於溫度25℃及相對濕度95%之條件之恆溫恆濕槽內保持240小時(第1彎曲試驗)。
目視觀察此種第1彎曲試驗後之積層體樣品，確認彎曲部分之聚醯亞胺膜與偏光板之間有無剝離。關於確認到剝離之樣品，均從積層體樣品短邊方向之端部產生了剝離(空隙部)。針對確認到剝離之積層體樣品，測定該樣品短邊方向之空隙部之長度(mm)。然後，關於黏著片材對彎折之被黏著體之貼合性(從該被黏著體之剝離被抑制之程度)，將上述空隙部長度未達2 mm之情形評價為“優”，將上述空隙部長度為2 mm以上之情形評價為“不良”(進行該評價時，於確認到沿積層體樣品之短邊方向之全長延伸之剝離(空隙部)之情形時，將該空隙部之長度設為35 mm，於完全未確認到剝離之情形時，將空隙長度設為0 mm)。將其評價結果示於表1。
又，除將恆溫恆濕槽內之保持溫度設為85℃代替25℃以外，以與第1彎曲試驗相同之方式實施彎曲試驗(第2彎曲試驗)。其後，目視觀察第2彎曲試驗後之積層體樣品，確認彎曲部分之聚醯亞胺膜與偏光板之間有無剝離。然後，根據與第1彎曲試驗中之基準相同之基準，評價黏著片材對彎折之被黏著體之貼合性。將其評價結果示於表1。
[表1]
表1
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 比較例1 比較例2 比較例3
丙烯酸系聚合物 2EHA 70 75 65 60 70 70 56 60 -
BA 20 15 25 30 20 20 - - 97
LA 8 8 8 8 8 8 34 36.5 -
4HBA 1 1 1 1 1 1 7 1 -
NVP 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 2 2.5 -
AA - - - - - - - - 3
交聯劑 Nyper BMT-40SV 0.26 0.26 0.26 0.26 0.26 0.26 - - 0.26
Coronate L 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 - - 0.02
HDDA - - - - - - 0.08 0.08 -
第1丙烯酸系低聚物 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 - - 1.5
第2丙烯酸系低聚物 - - - - - - 1 1 -
矽烷偶合劑 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
黏著劑層之厚度(μm) 50 50 50 50 25 100 50 50 50
初期黏著力(N/25 mm) 7.5 7.3 8.1 8.7 6.2 9.5 8.8 - -
黏著力Xa(N/25 mm) 20.0 19.6 20.1 20.4 17.2 22.2 13.2 - -
黏著力Xb(N/25 mm) 15.4 15.0 15.5 15.7 12.3 16.9 6.4 - -
黏著力Xd(N/25 mm) 13.7 13.6 13.8 13.9 10.9 15.6 6.0 - -
黏著力Xc(N/25nm) 12.4 12.1 12.8 13.1 9.6 14.5 4.4 - -
Xb/Xa 0.77 0.77 0.77 0.77 0.72 0.76 0.48 - -
Xd/Xa 0.69 0.69 0.69 0.68 0.64 0.70 0.45 - -
Xc/Xa 0.62 0.62 0.64 0.64 0.56 0.65 0.33 - -
25℃下之儲存彈性模數Ma(kPa) 36 32 35 38 37 36 24 18 80
60℃下之儲存彈性模數Mb(kPa) 27 25 27 29 27 27 15 9 60
85℃下之儲存彈性模數Mc(kPa) 22 21 21 22 22 23 12 - -
Mb/Ma 0.75 0.78 0.77 0.76 0.73 0.75 0.63 0.50 0.75
Mc/Ma 0.61 0.66 0.60 0.58 0.59 0.64 0.50 - -
玻璃轉移溫度(℃) -45.7 -45.9 -45.3 -45.2 -45.4 -45.7 -42.6 -47.6 -
霧度(%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.2 0.4 0.3 0.4 0.3
全光線透過率(%) 92 92 92 92 92 92 92 92 92
第1彎曲試驗(25℃) 優 優 優 優 優 優 優 不良 不良
第2彎曲試驗(85℃) 優 優 優 優 優 優 不良 不良 不良
溫度變化可靠性 優 優 優 優 優 優 不良 不良 不良
10:黏著劑層 21:第1構件 22:第2構件 L1:剝離膜 L2:剝離膜 S:黏著片材(可折疊式裝置用光學黏著片材) T:厚度方向
圖1係本發明之光學黏著片材之一實施方式之剖視模式圖。 圖2表示本發明之光學黏著片材之使用方法之一例。圖2A表示將光學黏著片材貼合於第1被黏著體之步驟，圖2B表示經由光學黏著片材將第1被黏著體與第2被黏著體接合之步驟，圖2C表示老化步驟。 圖3係表示實施例1及比較例1之各黏著片材之黏著力之圖。
10:黏著劑層
L1:剝離膜
L2:剝離膜
S:黏著片材(可折疊式裝置用光學黏著片材)
T:厚度方向

Claims (5)

  1. 一種可折疊式裝置用光學黏著片材，其係具有黏著劑層者， 上述黏著劑層於25℃下具有20 kPa以上50 kPa以下之剪切儲存彈性模數， 上述黏著劑層在貼附於被黏著體，其後於50℃、0.5 MPa及15分鐘之條件下進行加熱加壓處理，且其後於25℃下靜置72小時後，對該被黏著體於25℃下具有第1黏著力Xa， 上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體，進行上述加熱加壓處理及上述靜置後，對該被黏著體於60℃下具有第2黏著力Xb， 上述第1黏著力Xa及上述第2黏著力Xb滿足0.5≦Xb/Xa≦1.0。
  2. 如請求項1之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體，進行上述加熱加壓處理及上述靜置後，對該被黏著體於85℃下具有第3黏著力Xc， 上述第1黏著力Xa及上述第3黏著力Xc滿足0.5≦Xc/Xa≦0.8。
  3. 如請求項1之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體，進行上述加熱加壓處理及上述靜置後，對該被黏著體於25℃以上85℃以下之溫度範圍內所具有之最小黏著力為10 N/25 mm以上。
  4. 如請求項3之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層於60℃以上具有上述最小黏著力。
  5. 如請求項1至4中任一項之可折疊式裝置用光學黏著片材，其中上述黏著劑層在貼附於上述被黏著體後於25℃下進行2分鐘靜置後對該被黏著體於25℃下所具有之黏著力為0.5 N/25 mm以上12 N/25 mm以下。
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