TW202237783A - 光學黏著片材 - Google Patents

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永田拓也
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Abstract

本發明提供一種光學黏著片材，其兼具柔軟性、強黏著性及保管穩定性而適於可摺疊式裝置用途。 本發明之光學黏著片材S包含基礎聚合物及低聚物。基礎聚合物係包含0.1質量%以上5質量%以下之含羥基單體之第1單體成分之聚合物，具有100萬以上250萬以下之重量平均分子量。低聚物係包含0.5質量%以上12質量%以下之含羧基單體之第2單體成分之聚合物，具有1800以上8000以下之重量平均分子量。光學黏著片材S中之低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份為0.1質量份以上7質量份以下。光學黏著片材S具有-40℃以下之玻璃轉移溫度。

Description

光學黏著片材
本發明係關於一種光學黏著片材。
顯示面板例如具有包含像素面板、偏光板、觸控面板及覆蓋膜等之積層結構。此種顯示面板之製造過程中，為了將積層結構所包含之要素彼此接合，例如使用透明之黏著片材(光學黏著片材)。
另一方面，例如針對智慧型手機用途及平板終端用途，進行了能夠反覆彎折(可摺疊式)之顯示面板之開發。具體而言，可摺疊式顯示面板能夠於彎曲形狀與平坦之非彎曲形狀之間反覆變形。此種可摺疊式顯示面板中，積層結構中之各要素被製作成能夠反覆彎折，此種要素間之接合係使用較薄之光學黏著片材。關於可摺疊式顯示面板等可摺疊式裝置用之光學黏著片材，例如記載於下述專利文獻1中。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2018-111754號公報
[發明所欲解決之問題]
對於可摺疊式裝置用光學黏著片材要求柔軟性，用於在裝置彎曲時追隨被黏著體而適當彎曲。
又，於可摺疊式裝置之反覆彎折之部位，先前，光學黏著片材容易從作為被黏著體之要素剝離。其原因在於，當顯示面板彎折時，於該彎折部位會對光學黏著片材局部作用剪切應力等應力。光學黏著片材中之剝離之產生會導致顯示面板之功能不良，故欠佳。因此，要求可摺疊式裝置用光學黏著片材具有較高水準之對被黏著體之黏著性。
專利文獻1中，記載有為了提高光學黏著片材之黏著性，使用1分子中導入了羥基及羧基兩者之聚合物作為該片材中之基礎聚合物(黏著劑聚合物)。然而，此種基礎聚合物中，於光學黏著片材之保管時，容易進行羥基與羧基酯化之反應(酯化反應)。含有此種基礎聚合物之光學黏著片材之柔軟性等物性容易降低，保管穩定性較低。
本發明提供一種光學黏著片材，其兼具柔軟性、強黏著性及保管穩定性而適於可摺疊式裝置用途。 [解決問題之技術手段]
本發明[1]包含一種光學黏著片材，其係包含基礎聚合物及低聚物者，上述基礎聚合物係包含0.1質量%以上5質量%以下之含羥基單體之第1單體成分之聚合物，具有100萬以上250萬以下之重量平均分子量，上述低聚物係包含0.5質量%以上12質量%以下之含羧基單體之第2單體成分之聚合物，具有1800以上8000以下之重量平均分子量，上述低聚物之含量相對於上述基礎聚合物100質量份為0.1質量份以上7質量份以下，上述光學黏著片材具有-40℃以下之玻璃轉移溫度。
本發明[2]包含如上述[1]所記載之光學黏著片材，其中上述第1單體成分包含0.1質量%以上1.5質量%以下之N-乙烯基-2-吡咯啶酮。
本發明[3]包含如上述[1]或[2]所記載之光學黏著片材，其中上述第2單體成分包含均聚物之玻璃轉移溫度為50℃以上之(甲基)丙烯酸酯。
本發明[4]包含如上述[1]至[3]中任一項之光學黏著片材，其進而包含玻璃轉移溫度為100℃以上且不具有極性基之疏水性低聚物。
本發明[5]包含如上述[4]所記載之光學黏著片材，其中上述疏水性低聚物之含量相對於上述基礎聚合物100質量份為0.1質量份以上1質量份以下。
本發明[6]包含如上述[1]至[5]中任一項所記載之光學黏著片材，其霧度為1%以下。
本發明[7]包含如上述[1]至[6]中任一項所記載之光學黏著片材，其全光線透過率為90%以上。
本發明[8]包含如上述[1]至[7]中任一項所記載之光學黏著片材，其中將貼合於聚醯亞胺膜後於25℃、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下從上述聚醯亞胺膜剝離之第1剝離試驗中之剝離強度稱為第1剝離強度，將貼合於表面經電漿處理之聚醯亞胺膜後於上述條件下從該聚醯亞胺膜剝離之第2剝離試驗中之剝離強度稱為第2剝離強度時，第2剝離強度相對於第1剝離強度之比率為1.3以上。
本發明[9]包含如上述[1]至[8]中任一項所記載之光學黏著片材，其中在貼合於表面經電漿處理之聚醯亞胺膜後，於25℃、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下從上述聚醯亞胺膜剝離之第2剝離試驗中之第2剝離強度為10 N/25 mm以上。 [發明之效果]
本發明之光學黏著片材如上所述具有-40℃以下之玻璃轉移溫度。此種光學黏著片材適於確保柔軟性，用於在貼合有該片材之被黏著體彎曲時追隨該被黏著體而適當地彎曲。
又，光學黏著片材如上所述包含基礎聚合物(含羥基之基礎聚合物)及低聚物(含羧基之低聚物)，上述基礎聚合物係含有含羥基單體之第1單體成分之聚合物，上述低聚物係含有含羧基單體之第2單體成分之聚合物。此種構成相較於光學黏著片材中包含1分子中具有羥基及羧基兩者之聚合物作為基礎聚合物之構成，更適於抑制光學黏著片材保管時羥基與羧基之酯化反應，因此適於確保光學黏著片材之良好之保管穩定性。
此外，光學黏著片材中，如上所述，關於基礎聚合物，第1單體成分之含羥基單體之比率為0.1質量%以上5質量%以下，重量平均分子量為100萬以上250萬以下，且關於低聚物，第2單體成分之含羧基單體之比率為0.5質量%以上12質量%以下，重量平均分子量為1800以上8000以下。而且，光學黏著片材中之低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份為0.1質量份以上7質量份以下。該等構成(即，光學黏著片材中分為基礎聚合物與低聚物之羥基及羧基之量所相關之構成)於光學黏著片材中適於確保上述保管穩定性並且實現強黏著性。
如圖1所示，作為本發明之光學黏著片材之一實施方式的黏著片材S具有特定厚度之片狀，且於與厚度方向正交之方向(面方向)上擴展。圖1例示性地表示於黏著片材S之兩面貼合有剝離襯墊L1、L2之狀態。剝離襯墊L1配置於黏著片材S之厚度方向H之一面上。剝離襯墊L2配置於黏著片材S之厚度方向H之另一面上。又，黏著片材S係配置於可摺疊式裝置中之光通過部位之透明黏著片材(光學黏著片材)。作為可摺疊式裝置，例如可例舉可摺疊式顯示面板。可摺疊式顯示面板例如具有包含像素面板、偏光板、觸控面板、及覆蓋膜等之積層結構。黏著片材S例如於可摺疊式顯示面板之製造過程中用於上述積層結構中所包含之要素彼此之接合。
黏著片材S係由黏著劑組合物所形成之片狀感壓接著劑。黏著劑組合物包含基礎聚合物及低聚物(第1低聚物)。即，黏著片材S包含基礎聚合物及第1低聚物。又，黏著片材S具有透明性(可見光透過性)。
基礎聚合物係於黏著片材S中表現黏著性之黏著成分。作為基礎聚合物，例如可例舉丙烯酸系聚合物、聚矽氧聚合物、聚酯聚合物、聚胺基甲酸酯聚合物、聚醯胺聚合物、聚乙烯醚聚合物、乙酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、改性聚烯烴聚合物、環氧聚合物、氟聚合物、及橡膠聚合物。基礎聚合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。就確保黏著片材S之良好之透明性及黏著性之觀點而言，較佳為使用丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物。
基礎聚合物係包含0.1質量%以上5質量%以下之含羥基單體之第1單體成分之聚合物。此種構成於黏著片材S中適於確保保管穩定性並且實現強黏著性。就確保黏著片材S之凝集力及黏著力之觀點而言，第1單體成分中之含羥基單體之比率較佳為0.5質量%以上，更佳為0.8質量%以上。就抑制黏著片材S之經時之物性變化而確保保管穩定性之觀點而言，第1單體成分中之含羥基單體之比率較佳為4質量%以下，更佳為3.5質量%以下。
於使用丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物之情形時，第1單體成分包含50質量%以上之(甲基)丙烯酸烷基酯。即，作為基礎聚合物之丙烯酸系聚合物係包含50質量%以上之(甲基)丙烯酸烷基酯且包含0.1質量%以上5質量%以下之含羥基單體的第1單體成分之聚合物(共聚物)。「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯，適宜使用烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸烷基酯。作為(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉具有直鏈狀或支鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯。作為此種(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯(即丙烯酸月桂酯)、(甲基)丙烯酸異十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯、及(甲基)丙烯酸十九烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯可單獨使用，亦可併用兩種以上。作為(甲基)丙烯酸烷基酯，較佳為使用具有碳數3～15之烷基之丙烯酸烷基酯，更佳為使用選自由丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、及丙烯酸十二烷基酯所組成之群中之至少一種。
就於黏著片材S中適當表現黏著性等基本特性之觀點而言，第1單體成分中之(甲基)丙烯酸烷基酯之比率較佳為55質量%以上，更佳為60質量%以上，進而較佳為70質量%以上。該比率例如為99質量%以下。
作為含羥基單體，例如可例舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯、及(甲基)丙烯酸(4-羥基甲基環己基)甲酯。作為含羥基單體，較佳為使用選自由(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯及(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯所組成之群中之至少一種，更佳為使用丙烯酸2-羥基乙酯。
第1單體成分亦可除含羥基單體以外，還包含能夠與(甲基)丙烯酸烷基酯共聚之共聚性單體。作為此種共聚性單體，例如可例舉具有含氮原子之環之單體。
作為具有含氮原子之環之單體，例如可例舉：N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N-甲基乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌𠯤、N-乙烯基吡𠯤、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基㗁唑、N-(甲基)丙烯醯基-2-吡咯啶酮、N-(甲基)丙烯醯基哌啶、N-(甲基)丙烯醯基吡咯啶、N-乙烯基嗎啉、N-乙烯基-3-嗎啉酮、N-乙烯基-2-己內醯胺、N-乙烯基-1,3-㗁𠯤-2-酮、N-乙烯基-3,5-嗎啉二酮、N-乙烯基吡唑、N-乙烯基異㗁唑、N-乙烯基噻唑、及N-乙烯基異噻唑。作為具有含氮原子之環之單體，較佳為使用N-乙烯基-2-吡咯啶酮。
就確保黏著片材S之凝集力及黏著力之觀點而言，第1單體成分中之具有含氮原子之環之單體之比率較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.5質量%以上。就抑制黏著片材S之經時之物性變化而確保保管穩定性之觀點而言，第1單體成分中之具有含氮原子之環之單體之比率較佳為1.5質量%以下，更佳為1.2質量%以下，尤佳為1質量%以下。
第1單體成分亦可包含其他共聚性單體。作為其他共聚性單體，例如可例舉：含環氧基單體、含氰基單體、含烷氧基單體、及芳香族乙烯基化合物。該等其他共聚性單體可單獨使用，亦可併用兩種以上。
第1單體成分實質上不含含羧基單體。即，基礎聚合物實質上不含羧基。此種構成對於確保黏著片材S之保管穩定性而言較佳。作為含羧基單體，例如可例舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸、及異丁烯酸。第1單體成分中之含羧基單體之比率較佳為0.005質量%以下，更佳為0.001質量%以下，尤佳為0。
丙烯酸系聚合物可藉由使上述第1單體成分聚合而形成。作為聚合方法，例如可例舉溶液聚合、塊狀聚合、及乳化聚合。就黏著片材S之透明性、耐水性、及成本之觀點而言，較佳為溶液聚合及UV聚合。作為溶液聚合之溶劑，例如可使用乙酸乙酯及甲苯。又，作為聚合起始劑，例如可使用熱聚合起始劑及光聚合起始劑。相對於第1單體成分100質量份，聚合起始劑之使用量例如為0.05質量份以上，又，例如為20質量份以下。
作為熱聚合起始劑，例如可例舉偶氮聚合起始劑及過氧化物聚合起始劑。作為偶氮聚合起始劑，例如可例舉：2,2'-偶氮二異丁腈、2,2'-偶氮雙-2-甲基丁腈、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4'-偶氮雙-4-氰基戊酸、偶氮二異戊腈、2,2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙脒)二硫酸鹽、及2,2'-偶氮雙(N,N'-二亞甲基異丁基脒)二鹽酸鹽。作為過氧化物聚合起始劑，例如可例舉：過氧化二苯甲醯、過氧化順丁烯二酸第三丁酯、及過氧化月桂醯。
作為光聚合起始劑，例如可例舉：安息香醚系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、α-酮醇系光聚合起始劑、芳香族磺醯氯系光聚合起始劑、光活性肟系光聚合起始劑、安息香系光聚合起始劑、苯偶醯系光聚合起始劑、二苯甲酮系光聚合起始劑、縮酮系光聚合起始劑、9-氧硫𠮿
Figure 111103625-A0304-1
系光聚合起始劑、及醯基氧化膦系光聚合起始劑。
藉由調整聚合起始劑之種類及量，可調整基礎聚合物之分子量。例如於自由基聚合中，聚合起始劑之量越多，反應系自由基濃度越高，因此反應起始點之密度越高，所形成之基礎聚合物之分子量呈現變小之傾向。與此相對，聚合起始劑之量越少，反應起始點之密度越低，因此聚合物鏈越容易伸長，所形成之基礎聚合物分子量呈現變大之傾向。
又，聚合中，亦可以調整分子量等為目的而使用鏈轉移劑。作為鏈轉移劑，可例舉：α-甲基苯乙烯二聚物、α-硫甘油、月桂基硫醇、縮水甘油基硫醇、巰基乙酸、2-巰基乙醇、硫代乙醇酸、硫代乙醇酸2-乙基己酯、及2,3-二巰基-1-丙醇。
基礎聚合物之重量平均分子量Mw 1為100萬以上，較佳為130萬以上，更佳為150萬以上，又，為250萬以下，較佳為230萬以下，更佳為220萬以下。此種構成就確保黏著片材S之凝集力及黏著力之觀點而言較佳。基礎聚合物之重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析(GPC)進行測定並藉由聚苯乙烯換算而算出(關於下述重量平均分子量亦同樣如此)。
基礎聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為0℃以下，更佳為-10℃以下，進而較佳為-20℃以下。該玻璃轉移溫度例如為-80℃以上。
作為基礎聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)，可使用基於下述Fox式求出之玻璃轉移溫度(理論值)。Fox式係聚合物之玻璃轉移溫度Tg與構成該聚合物之單體之均聚物之玻璃轉移溫度Tgi的關係式。下述Fox式中，Tg表示聚合物之玻璃轉移溫度(℃)，Wi表示構成該聚合物之單體i之重量分率，Tgi表示由單體i所形成之均聚物之玻璃轉移溫度(℃)。關於均聚物之玻璃轉移溫度，可使用文獻值。例如於「Polymer Handbook」(第4版，John Wiley & Sons, Inc., 1999年)及「新高分子文庫7 塗料用合成樹脂入門」(北岡協三著，高分子刊行會，1995年)中例舉了各種均聚物之玻璃轉移溫度。另一方面，關於單體之均聚物之玻璃轉移溫度，亦可藉由日本專利特開2007-51271號公報中具體記載之方法求出。
Fox式         1/(273＋Tg)＝Σ[Wi/(273＋Tgi)]
作為第1低聚物，例如可例舉丙烯酸系低聚物、環氧低聚物、及聚矽氧低聚物。第1低聚物可單獨使用，亦可併用兩種以上。於基礎聚合物為丙烯酸系聚合物之情形時，第1低聚物較佳為丙烯酸系低聚物。
第1低聚物係包含0.5質量%以上12質量%以下之含羧基單體之單體成分(第2單體成分)之聚合物。此種構成於黏著片材S中適於確保保管穩定性並且實現強黏著性。就確保黏著片材S之凝集力及黏著力之觀點而言，第2單體成分中之含羧基單體之比率較佳為0.8質量%以上，更佳為1質量%以上。就抑制黏著片材S之經時之物性變化而確保保管穩定性之觀點而言，第2單體成分中之含羧基單體之比率較佳為11質量%以下，更佳為10質量%以下。
於使用丙烯酸系低聚物作為第1低聚物之情形時，第2單體成分包含50質量%以上之(甲基)丙烯酸烷基酯。即，作為第1低聚物之丙烯酸系低聚物係包含50質量%以上之(甲基)丙烯酸烷基酯且包含0.5質量%以上12質量%以下之含羧基單體的第2單體成分之聚合物(共聚物)。
作為第1低聚物之(甲基)丙烯酸烷基酯，適宜使用烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸烷基酯。作為(甲基)丙烯酸烷基酯，可具有直鏈狀或支鏈狀之烷基，亦可具有脂環式烷基等環狀烷基。
作為具有直鏈狀或支鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉上文中關於第1單體成分敍述之具有直鏈狀或支鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯。具有直鏈狀或支鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸環烷基酯、具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯、及具有三環以上脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯。作為(甲基)丙烯酸環烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸環庚酯、及(甲基)丙烯酸環辛酯。作為具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉(甲基)丙烯酸異𦯉酯。作為具有三環以上脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊氧基乙酯、(甲基)丙烯酸三環戊酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金剛烷基酯、及(甲基)丙烯酸2-乙基-2-金剛烷基酯。具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯可單獨使用，亦可併用兩種以上。
就於黏著片材S中適當表現黏著性等基本特性之觀點而言，第2單體成分中之(甲基)丙烯酸烷基酯之比率較佳為70質量%以上，更佳為80質量%以上，進而較佳為85質量%以上。該比率例如為99.5質量%以下。
第2單體成分較佳為包含均聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為50℃以上之(甲基)丙烯酸酯。即，第1低聚物較佳為包含均聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為50℃以上之(甲基)丙烯酸酯及含羧基單體的第2單體成分之聚合物(共聚物)。更佳為第1低聚物係均聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為50℃以上之(甲基)丙烯酸酯與含羧基單體之共聚物。此種構成就確保黏著片材S對被黏著體之密接力之觀點而言較佳。作為均聚物之玻璃轉移溫度50℃以上之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：甲基丙烯酸環己酯(Tg：83℃)、甲基丙烯酸甲酯(Tg：105℃)、甲基丙烯酸第三丁酯(Tg：107℃)、及甲基丙烯酸異𦯉酯(Tg：155℃)。關於均聚物之玻璃轉移溫度，可使用基於上述Fox式求出之玻璃轉移溫度(理論值)。
就確保黏著片材S對被黏著體之密接力、尤其是高溫下之密接力之觀點而言，第2單體成分中之均聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為50℃以上之(甲基)丙烯酸酯之比率較佳為70質量%以上，更佳為80質量%以上，進而較佳為85質量%以上。該比率例如為99.5質量%以下。
作為含羧基單體，例如可例舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸、及異丁烯酸。
第2單體成分亦可除含羧基單體以外，還包含能夠與(甲基)丙烯酸烷基酯共聚之共聚性單體。作為此種共聚性單體，例如可例舉具有含氮原子之環之單體。作為該具有含氮原子之環之單體，例如可例舉上文中關於第1單體成分敍述之具有含氮原子之環之單體。
第2單體成分亦可包含其他共聚性單體。作為其他共聚性單體，例如可例舉含環氧基單體、含氰基單體、含烷氧基單體、及芳香族乙烯基化合物。該等其他共聚性單體可單獨使用，亦可併用兩種以上。
第2單體成分實質上不含含羥基單體。即，第1低聚物實質上不含羥基。此種構成對於確保黏著片材S之保管穩定性而言較佳。作為含羥基單體，例如可例舉上文中關於第1單體成分敍述之含羥基單體。第2單體成分中之含羥基單體之比率較佳為0.005質量%以下，更佳為0.001質量%以下，尤佳為0。
第1低聚物可藉由使第2單體成分聚合而形成。作為聚合方法，例如可例舉溶液聚合、塊狀聚合、及乳化聚合。就黏著片材S之透明性、耐水性、及成本之觀點而言，較佳為溶液聚合及UV聚合。作為溶液聚合之溶劑，例如可使用甲苯及乙酸乙酯。又，作為聚合起始劑，例如可使用熱聚合起始劑及光聚合起始劑。作為聚合起始劑，例如可例舉上文中關於基礎聚合物之聚合敍述之熱聚合起始劑及光聚合起始劑。聚合起始劑之使用量相對於第2單體成分100質量份，例如為0.05質量份以上，又，例如為20質量份以下。又，於第1低聚物之聚合中，亦可以調整分子量為目的而使用鏈轉移劑。作為鏈轉移劑，例如可例舉上文中關於基礎聚合物之聚合敍述之鏈轉移劑。藉由聚合起始劑之種類及量之調整、鏈轉移劑之種類及量之調整、以及聚合反應溫度之調整，可調整第1低聚物之分子量。
第1低聚物之重量平均分子量Mw 2為1000以上，較佳為2000以上，更佳為2500以上，進而較佳為3000以上，且為8000以下，較佳為7000以下，更佳為6000以下，進而較佳為5000以下。此種構成適於確保黏著片材S之凝集力及黏著力。
黏著片材S中之第1低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份，為0.1質量份以上，較佳為0.5質量份以上，更佳為1質量份以上，進而較佳為1.2質量份以上，且為7質量份以下，較佳為6質量份以下，更佳為5.5質量份以下，進而較佳為5質量份以下。此種構成於黏著片材S中適於確保保管穩定性並且實現強黏著性。
黏著片材S亦可進而包含玻璃轉移溫度為100℃以上且不具有極性基之疏水性低聚物。黏著片材S包含此種低聚物之構成就確保黏著片材S對被黏著體之密接力之觀點而言較佳。作為極性基，例如可例舉羥基及羧基。關於疏水性低聚物之玻璃轉移溫度，可評價為低於基於上述Fox式求出之玻璃轉移溫度(即，單體組成(單體分率)與上述低聚物相同之聚合物之玻璃轉移溫度之理論值)的溫度。
疏水性低聚物較佳為包含具有鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯)、及具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸脂環式烷基酯)的第3單體成分之聚合物(共聚物)。作為該等(甲基)丙烯酸烷基酯之具體例，例如可例舉上述作為第1單體成分之(甲基)丙烯酸烷基酯、及上述作為第2單體成分之(甲基)丙烯酸烷基酯。第3單體成分實質上不含含羥基單體及含羧基單體。第3單體成分中之含羥基單體及含羧基單體之各比率較佳為0.005質量%以下，更佳為0.001質量%以下，尤佳為0。
作為(甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯，就玻璃轉移溫度較高，且與丙烯酸系聚合物及丙烯酸系低聚物之相容性優異之方面而言，較佳為甲基丙烯酸甲酯。作為(甲基)丙烯酸脂環式烷基酯，較佳為丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯、丙烯酸環己酯、及甲基丙烯酸環己酯。即，疏水性低聚物較佳為包含選自由丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯、丙烯酸環己酯、及甲基丙烯酸環己酯所組成之群中之一種以上、以及甲基丙烯酸甲酯的單體成分之聚合物。
第3單體成分中之(甲基)丙烯酸脂環式烷基酯之比率較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上，進而較佳為30質量%以上。該比率較佳為90質量%以下，更佳為80質量%以下，進而較佳為70質量%以下。疏水性低聚物之單體成分中之(甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯之比率較佳為90質量%以下，更佳為80質量%以下，進而較佳為70質量%以下。該比率較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上，進而較佳為30質量%以上。該等構成就兼顧疏水性聚合物之疏水性與高Tg化之觀點而言較佳。
疏水性低聚物係藉由使第3單體成分聚合而獲得。作為聚合方法，例如可例舉溶液聚合、活性能量線聚合(例如UV聚合)、塊狀聚合、及乳化聚合。於疏水性低聚物之聚合中，可使用聚合起始劑，亦可以調整分子量為目的而使用鏈轉移劑。作為鏈轉移劑，例如可例舉上文中關於基礎聚合物之聚合敍述之鏈轉移劑。藉由聚合起始劑之種類及量之調整、鏈轉移劑之種類及量之調整、以及聚合反應溫度之調整，可調整疏水性低聚物之分子量。
疏水性低聚物之重量平均分子量Mw 3較佳為2000以上，更佳為3000以上，進而較佳為4000以上。Mw 3較佳為70000以下，更佳為6500以下，進而較佳為6000以下。疏水性低聚物之此種分子量範圍對於確保疏水性低聚物於黏著片材S內之移動性而使黏著面高濃度分佈化而言較佳，因此，對於確保黏著片材S對被黏著體之密接力而言較佳。
黏著片材S中之疏水性低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份，較佳為0.1質量份以上，更佳為0.2質量份以上，進而較佳為0.3質量份以上。此種構成就確保黏著片材S對被黏著體之密接力之觀點而言較佳。黏著片材S中之疏水性低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份，較佳為3質量份以下，更佳為2質量份以下，進而較佳為1質量份以下。此種構成對於抑制黏著片材S中因疏水性低聚物之存在所引起之霧度之上升及低溫(例如-20℃)下之彈性模數之上升而言較佳。
黏著劑組合物亦可視需要含有其他成分。作為其他成分，例如可例舉：交聯劑、矽烷偶合劑、黏著賦予劑、塑化劑、軟化劑、抗劣化劑、著色劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、界面活性劑、及抗靜電劑。
作為交聯劑，例如可例舉與基礎聚合物所含之官能基(羥基及羧基等)反應之化合物。作為此種交聯劑，例如可例舉異氰酸酯交聯劑、過氧化物交聯劑、環氧交聯劑、㗁唑啉交聯劑、氮丙啶交聯劑、碳二醯亞胺交聯劑、及金屬螯合物交聯劑。交聯劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為異氰酸酯交聯劑，例如可例舉：甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、氫化苯二甲基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、氫化二苯甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、三苯甲烷三異氰酸酯、及多亞甲基多苯基異氰酸酯。又，作為異氰酸酯交聯劑，亦可例舉該等異氰酸酯之衍生物。作為該異氰酸酯衍生物，例如可例舉異氰尿酸酯改性物及多元醇改性物。作為異氰酸酯交聯劑之市售品，例如可例舉：Coronate L(甲苯二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物，Tosoh製造)、Coronate HL(六亞甲基二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物，Tosoh製造)、Coronate HX(六亞甲基二異氰酸酯之異氰尿酸酯體，Tosoh製造)、及Takenate D110N(苯二甲基二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物，三井化學製造)。
作為過氧化物交聯劑，可例舉：過氧化二苯甲醯、過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、過氧化二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧化二碳酸二第二丁酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化特戊酸第三己酯、及過氧化特戊酸第三丁酯。
作為環氧交聯劑，可例舉：雙酚A、表氯醇型環氧樹脂、伸乙基縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、甘油二縮水甘油醚、甘油三縮水甘油醚、1,6-己二醇縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、二縮水甘油基苯胺、二胺縮水甘油胺、N,N,N',N'-四縮水甘油基-間苯二甲胺、及1,3-雙(N,N-二縮水甘油基胺基甲基)環己烷。
就確保黏著片材S之凝集力之觀點而言，相對於基礎聚合物100質量份，交聯劑之調配量例如為0.01質量份以上，較佳為0.05質量份以上，更佳為0.1質量份以上。就確保黏著片材S之良好之黏性之觀點而言，相對於基礎聚合物100質量份，交聯劑之調配量例如為5質量份以下，較佳為3質量份以下，更佳為1質量份以下。
作為矽烷偶合劑，例如可例舉含有環氧基之矽烷偶合劑。作為含有環氧基之矽烷偶合劑，例如可例舉：3-縮水甘油氧基二烷基二烷氧基矽烷、及3-縮水甘油氧基烷基三烷氧基矽烷。作為3-縮水甘油氧基二烷基二烷氧基矽烷，例如可例舉：3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、及3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷。作為3-縮水甘油氧基烷基三烷氧基矽烷，例如可例舉：3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、及3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷。作為矽烷偶合劑，較佳為使用3-縮水甘油氧基烷基三烷氧基矽烷，更佳為使用3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。矽烷偶合劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。黏著劑組合物中之矽烷偶合劑之含量相對於基礎聚合物100質量份，較佳為0.1質量份以上，更佳為0.2質量份以上。該含量較佳為5質量份以下，更佳為3質量份以下。
黏著片材S例如可藉由在將上述黏著劑組合物塗佈於剝離襯墊L1(第1剝離襯墊)上形成塗膜後使該塗膜乾燥而製造。
作為剝離襯墊，例如可例舉具有可撓性之塑膠膜。作為該塑膠膜，例如可例舉聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、及聚酯膜。剝離襯墊之厚度例如為3 μm以上，又，例如為200 μm以下。剝離襯墊之表面較佳為進行了剝離處理。
作為黏著劑組合物之塗佈方法，例如可例舉：輥式塗佈、接觸輥式塗佈、凹版塗佈、反向塗佈、輥刷、噴霧塗佈、浸漬輥式塗佈、棒式塗佈、刮塗、氣刀塗佈、淋幕式塗佈、模唇塗佈、及模嘴塗佈。塗膜之乾燥溫度例如為50℃～200℃。乾燥時間例如為5秒～20分鐘。
亦可於第1剝離襯墊L1上之黏著片材S之上進而積層剝離襯墊L2(第2剝離襯墊)。第2剝離襯墊係實施了表面剝離處理之可撓性塑膠膜，可使用與上文中關於第1剝離襯墊敍述者相同之膜。
以如上方式，可製造黏著面經剝離襯墊L1、L2被覆保護之黏著片材S。剝離襯墊L1、L2係於使用黏著片材S時視需要從黏著片材S剝離。
就確保對被黏著體之充分之黏著性之觀點而言，黏著片材S之厚度較佳為10 μm以上，更佳為15 μm以上。就黏著片材S之操作性之觀點而言，黏著片材S之厚度較佳為200 μm以下，更佳為150 μm以下，進而較佳為100 μm以下，尤佳為50 μm以下。
黏著片材S之玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以下，較佳為-41℃以下，更佳為-42℃以下。此種構成於黏著片材S中適於確保可摺疊式裝置用途之黏著片材所要求之高度之柔軟性。黏著片材S之玻璃轉移溫度例如為-70℃以上。
黏著片材S之霧度較佳為1%以下，更佳為0.7%以下，進而較佳為0.5%以下，尤佳為0.4%以下。此種構成對於確保可摺疊式裝置用途之黏著片材S所要求之透明性而言較佳。黏著片材S之霧度例如為0.01%以上。霧度可依據JIS K7136(2000年)使用測霧計進行測定。作為測霧計，例如可例舉日本電色工業公司製造之「NDH2000」及村上色彩技術研究所公司製造之「HM-150型」。
黏著片材S之全光線透過率較佳為90%以上，更佳為92%以上。此種構成對於確保可摺疊式裝置用途之黏著片材S所要求之透明性而言較佳。黏著片材S之全光線透過率例如為100%以下。 全光線透過率可依據JIS K 7375(2008年)進行測定。
黏著片材S中，下述剝離強度F2(第2剝離強度)相對於下述剝離強度F1(第1剝離強度)之比率(F2/F1)較佳為1.3以上，更佳為1.5以上，進而較佳為1.7以上。比率(F2/F1)例如為3以下。又，剝離強度F2較佳為10 N/25 mm以上，更佳為12 N/25 mm以上，進而較佳為14 N/25 mm以上。該等構成對於確保可摺疊式裝置用途之黏著片材S所要求之強黏著性而言較佳。有黏著片材S中之基礎聚合物之羥基及第1低聚物之羧基與被黏著體之電漿處理表面之相互作用越強，則比率(F2/F1)及剝離強度F2越大之傾向。
剝離強度F1： 在將黏著片材S貼合於聚醯亞胺膜後，於25℃、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下從該聚醯亞胺膜剝離黏著片材S之剝離試驗(第1剝離試驗)中之剝離強度
剝離強度F2： 在將黏著片材S貼合於表面經電漿處理之聚醯亞胺膜後，於25℃、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下從該聚醯亞胺膜剝離黏著片材S之剝離試驗(第2剝離試驗)中之剝離強度
就於低溫區域確保黏著片材S之凝集力之觀點而言，黏著片材S於-20℃下之剪切儲存彈性模數(第1剪切儲存彈性模數)較佳為50 kPa以上，更佳為70 kPa以上，進而較佳為90 kPa以上。就黏著片材S彎曲之情形時該彎曲部位處之應力緩和之觀點而言，第1剪切儲存彈性模數較佳為150 kPa以下，更佳為140 kPa以下，進而較佳為130 kPa以下。 黏著片材S之剪切儲存彈性模數係藉由下文中針對實施例敍述之動態黏彈性測定而求出。作為黏著片材S之剪切儲存彈性模數之調整方法，例如可例舉：用於黏著片材S之基礎聚合物之種類之選擇、分子量之調整、及調配量之調整、以及交聯劑之種類之選擇及調配量之調整。
就於室溫附近之溫度區域確保黏著片材S之凝集力之觀點而言，黏著片材S於20℃下之剪切儲存彈性模數(第2剪切儲存彈性模數)較佳為20 kPa以上，更佳為30 kPa以上，進而較佳為35 kPa以上。就黏著片材S彎曲之情形時之該彎曲部位處之應力緩和之觀點而言，第2剪切儲存彈性模數較佳為45 kPa以下，更佳為43 kPa以下，進而較佳為40 kPa以下。
圖2A至圖2C表示黏著片材S之使用方法之一例。
本方法中，首先，如圖2A所示，將黏著片材S貼合於第1構件21(被黏著體)之厚度方向H之一面。第1構件21係例如可摺疊式顯示面板所具有之積層結構中之一要素。作為該要素，例如可例舉像素面板、偏光板、觸控面板、及覆蓋膜(關於下述第2構件22亦同樣如此)。藉由本步驟，於第1構件21上設置與其他構件(下述第2構件22)之接合用黏著片材S。
其次，如圖2B所示，經由第1構件21上之黏著片材S，將第1構件21之厚度方向H一面側與第2構件22之厚度方向H另一面側接合。第2構件22係例如可摺疊式顯示面板所具有之積層結構中之另一要素。
其次，如圖2C所示，對第1構件21與第2構件22之間的黏著片材S進行老化。藉由老化，於黏著片材S中進行基礎聚合物之交聯反應，第1構件21與第2構件22之間的接合力提昇。老化溫度例如為20℃～160℃。老化時間例如為1分鐘～21天。於進行高壓釜處理(加熱加壓處理)作為老化處理之情形時，溫度例如為30℃～80℃，壓力例如為0.1～0.8 MPa，處理時間例如為15分鐘以上。
黏著片材S之玻璃轉移溫度(Tg)如上所述為-40℃以下，較佳為-41℃以下，更佳為-42℃以下。此種黏著片材S適於確保柔軟性，用於在貼合有該片材之被黏著體彎曲時追隨該被黏著體而適當地彎曲。
又，黏著片材S如上所述包含基礎聚合物(含羥基之基礎聚合物)及第1低聚物(含羧基之低聚物)，上述基礎聚合物係含有含羥基單體之第1單體成分之聚合物，上述第1低聚物係含有含羧基單體之第2單體成分之聚合物。此種構成相較於黏著片材中包含1分子中具有羥基及羧基兩者之聚合物作為基礎聚合物之構成，更適於抑制黏著片材S保管時羥基與羧基之酯化反應，因此，適於確保黏著片材S之良好之保管穩定性。
此外，黏著片材S中，如上所述，關於基礎聚合物，第1單體成分之含羥基單體之比率為0.1質量%以上5質量%以下，重量平均分子量為100萬以上250萬以下，且關於低聚物，第2單體成分之含羧基單體之比率為0.5質量%以上12質量%以下，重量平均分子量為1800以上8000以下。而且，黏著片材S中之低聚物之含量相對於基礎聚合物100質量份為0.1質量份以上7質量份以下。該等構成(即，黏著片材S中分為基礎聚合物與第1低聚物之羥基及羧基之量所相關之構成)於黏著片材S中適於確保保管穩定性並且實現強黏著性。
如上所述，黏著片材S兼具柔軟性、強黏著性及保管穩定性而適於可摺疊式裝置用途。 [實施例]
針對本發明，以下揭示實施例進行具體說明。但本發明並不限定於實施例。又，以下記載之調配量(含量)、物性值、參數等具體數值可替換成上述「實施方式」中所記載之與其等對應之調配量(含量)、物性值、參數等之上限(定義為「以下」或「未達」之數值)或下限(定義為「以上」或「超過」之數值)。
＜丙烯酸系聚合物P1之製備＞ 於具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器、及氮氣導入管之反應容器內，將包含丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)70質量份、丙烯酸正丁酯(BA)20質量份、丙烯酸月桂酯(LA)8質量份、丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)1質量份、N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)0.6質量份、作為熱聚合起始劑之2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)0.1質量份、及作為溶劑之乙酸乙酯的第1混合物(固形物成分濃度47質量%)於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P1之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P1之重量平均分子量約為200萬。第1混合物之固形物成分濃度係藉由調整溶劑量來調整(關於下述其他混合物之固形物成分濃度亦同樣如此)。
＜丙烯酸系聚合物P2之製備＞ 將除丙烯酸正丁酯之量為17質量份且丙烯酸4-羥基丁酯之量為3質量份以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P2之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P2之重量平均分子量約為200萬。
＜丙烯酸系聚合物P3之製備＞ 將除丙烯酸正丁酯之量為13質量份且丙烯酸4-羥基丁酯之量為7質量份以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P3之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P3之重量平均分子量約為200萬。
＜丙烯酸系聚合物P4之製備＞ 將除進而包含丙烯酸0.15質量份以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P4之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P4之重量平均分子量約為200萬。
＜丙烯酸系聚合物P5之製備＞ 將除固形物成分濃度為50質量%以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P5之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P5之重量平均分子量約為280萬。
＜丙烯酸系聚合物P6之製備＞ 將除固形物成分濃度為40質量%以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P6之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P6之重量平均分子量約為130萬。
＜丙烯酸系聚合物P7之製備＞ 將除固形物成分濃度為20質量%且AIBN之量為0.3質量份以外，與第1混合物相同之混合物於60℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P7之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P7之重量平均分子量約為80萬。
＜丙烯酸系聚合物P8之製備＞ 將除N-乙烯基-2-吡咯啶酮之量為0.4質量份以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P8之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P8之重量平均分子量約為200萬。
＜丙烯酸系聚合物P9之製備＞ 將除N-乙烯基-2-吡咯啶酮之量為1質量份以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P9之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P9之重量平均分子量約為200萬。
＜丙烯酸系聚合物P10之製備＞ 將除N-乙烯基-2-吡咯啶酮之量為2質量份以外，與第1混合物相同之混合物於56℃下在氮氣氛圍下攪拌6小時(聚合反應)。藉此，獲得含有丙烯酸系聚合物P10之聚合物溶液。丙烯酸系聚合物P10之重量平均分子量約為200萬。
＜丙烯酸系低聚物M1之製備＞ 首先，於具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器、及氮氣導入管之反應容器內，將包含甲基丙烯酸環己酯(CHMA)95質量份、丙烯酸(AA)5質量份、作為鏈轉移劑之α-甲基苯乙烯二聚物(產品名「Nofmer MSD」，日本油脂公司製造)10質量份、及作為溶劑之甲苯120質量份的第2混合物於室溫下在氮氣氛圍下攪拌1小時(第1步驟)。其次，於第2混合物中加入作為熱聚合起始劑之2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)10質量份而製備反應溶液，於氮氣氛圍下在85℃下反應5小時(第2步驟)。藉此，獲得含有重量平均分子量4500之丙烯酸系低聚物M1之低聚物溶液。又，單體組成與丙烯酸系低聚物M1相同之聚合物之由上述Fox式所求出之玻璃轉移溫度(Tg)為84℃(關於低聚物之下述Tg係此種含義下之Tg)。
＜丙烯酸系低聚物M2之製備＞ 除不使用丙烯酸以外，實施與上述第1及第2步驟相同之步驟，藉此獲得重量平均分子量4700之丙烯酸系低聚物M2(Tg：84℃)。
＜丙烯酸系低聚物M3之製備＞ 除下述內容以外，實施與上述第1及第2步驟相同之步驟，藉此獲得重量平均分子量4500之丙烯酸系低聚物M3(Tg：83℃)。於步驟1中製備之第2混合物中，將甲基丙烯酸環己酯之量設為99質量份，將丙烯酸之量設為1質量份。
＜丙烯酸系低聚物M4之製備＞ 除下述內容以外，實施與上述第1及第2步驟相同之步驟，藉此獲得重量平均分子量4500之丙烯酸系低聚物M4(Tg：85℃)。於步驟1中製備之第2混合物中，將甲基丙烯酸環己酯之量設為90質量份，將丙烯酸之量設為10質量份。適當調整所使用之鏈轉移劑及熱聚合起始劑之量，又，適當調整步驟2中之反應溫度。
＜丙烯酸系低聚物M5之製備＞ 除下述內容以外，實施與上述第1及第2步驟相同之步驟，藉此獲得重量平均分子量4300之丙烯酸系低聚物M5(Tg：105℃)。於步驟1中製備之第2混合物中，將甲基丙烯酸環己酯之量設為80質量份，將丙烯酸之量設為15質量份。
＜丙烯酸系低聚物M6之製備＞ 除下述內容以外，實施與上述第1及第2步驟相同之步驟，藉此獲得重量平均分子量1500之丙烯酸系低聚物M6(Tg：84℃)。於第2步驟中，將AIBN之添加量設為20質量份代替10質量份，且將反應溫度設為90℃代替85℃。適當調整所使用之鏈轉移劑及熱聚合起始劑之量，又，適當調整步驟2中之反應溫度。
＜丙烯酸系低聚物M7之製備＞ 除下述內容以外，實施與上述第1及第2步驟相同之步驟，藉此獲得重量平均分子量9000之丙烯酸系低聚物M7(Tg：84℃)。於第2步驟中，將AIBN之添加量設為5質量份代替10質量份，且將反應溫度設為80℃代替85℃。適當調整所使用之鏈轉移劑及熱聚合起始劑之量，又，適當調整步驟2中之反應溫度。
＜疏水性低聚物之製備＞ 首先，於具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器、及氮氣導入管之反應容器內，將包含甲基丙烯酸二環戊酯(DCPMA)60質量份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)40質量份、作為鏈轉移劑之α-硫甘油3.5質量份、及作為溶劑之甲苯100質量份的混合物於70℃下在氮氣氛圍下攪拌1小時。其次，於混合物中加入作為熱聚合起始劑之2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)0.2質量份而製備反應溶液，於氮氣氛圍下在70℃下反應1小時，且其後於80℃下反應2小時(聚合反應)。其次，藉由將反應溶液加熱至130℃，使甲苯、鏈轉移劑及未反應單體揮發去除。藉此，獲得不具有極性基之疏水性低聚物(固體狀)。疏水性低聚物之重量平均分子量為5100。疏水性低聚物之玻璃轉移溫度(Tg)為130℃。
＜重量平均分子量＞ 丙烯酸系聚合物及丙烯酸系低聚物之各重量平均分子量Mw係於下述測定條件下藉由凝膠滲透層析法(GPC)進行測定並以聚苯乙烯換算值求出。測定中，使用GPC測定裝置(產品名「HLC-8120GPC」，Tosoh製造)。試樣溶液以如下方式準備。首先，將丙烯酸系聚合物或丙烯酸系低聚物作為試樣，製備試樣濃度0.15質量%之四氫呋喃(THF)溶液後，將該THF溶液放置20小時。其次，用平均孔徑0.45 μm之膜濾器對該THF溶液進行過濾，獲得濾液作為分子量測定用試樣溶液。
[GPC測定條件] 管柱：TSKgel GMH-H(S)，Tosoh製造 管柱溫度：40℃ 溶離液：四氫呋喃(THF) 流速：0.5 mL/min 試樣注入量：100 μL 標準試樣：聚苯乙烯 檢測器：示差折射計(RI) 標準試樣：聚苯乙烯(PS)
[實施例1] ＜黏著劑組合物之製備＞ 於聚合物溶液中，相對於該聚合物溶液之固形物成分100質量份，加入丙烯酸系低聚物M1 1.5質量份、交聯劑(產品名「Nyper BMT-40SV」，過氧化二苯甲醯，日本油脂公司製造)0.36質量份、及矽烷偶合劑(產品名「KBM403」，信越化學工業公司製造)0.3質量份並進行混合，製備黏著劑組合物。
＜黏著劑層之形成＞ 其次，於單面經聚矽氧剝離處理之第1剝離襯墊之剝離處理面上塗佈黏著劑組合物而形成塗膜。第1剝離襯墊係單面經聚矽氧剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(產品名「DIAFOIL MRF#75」，厚度75 μm，三菱化學公司製造)。其次，於第1剝離襯墊上之塗膜貼合單面經聚矽氧剝離處理之第2剝離襯墊之剝離處理面。第2剝離襯墊係單面經聚矽氧剝離處理之PET膜(產品名「DIAFOIL MRF#75」，厚度75 μm，三菱化學公司製造)。其次，藉由對第1剝離襯墊上之塗膜於100℃下進行1分鐘加熱且其後於150℃下進行3分鐘加熱而使其乾燥，形成厚度50 μm之透明黏著劑層。以如上方式，製作實施例1之黏著片材(厚度50 μm)。實施例1之黏著片材包含作為含羥基之基礎聚合物之丙烯酸系聚合物P1、及作為含羧基之低聚物之丙烯酸系低聚物M1。
[實施例2～9及比較例1～12] 於黏著劑組合物之製備中，將調配組成變更為如表1～3所示，除此以外，以與實施例1之黏著片材相同之方式製作實施例2～9及比較例1～12之各黏著片材。
＜凝膠分率＞ 測定實施例1～9及比較例1～12之各黏著片材之凝膠分率。具體而言，如下所述。
首先，從黏著片材採集約0.1 g(質量：W 1mg)黏著劑樣品。其次，用平均孔徑0.2 μm之四氟乙烯樹脂製多孔質膜(質量：W 2mg)將黏著劑樣品包裹成荷包狀，用風箏線(質量：W 3mg)將口紮緊，獲得包裹物。作為四氟乙烯樹脂製多孔質膜，使用日東電工股份有限公司製造之多孔質膜(產品名「NITOFLON NTF1122」)。其次，將裝有黏著劑樣品之包裹物放入容積50 mL之容器中後，於該容器中裝滿乙酸乙酯(每一個包裹物使用一個容器)。將其於23℃下靜置7天後，從容器中取出包裹物，於130℃下乾燥2小時。其後測定該包裹物之質量(W 4mg)。然後，藉由將W 1～W 4之值代入下述式中，算出黏著劑層之凝膠分率。將其值示於表1～3。
凝膠分率(%)＝[(W 4－W 2－W 3)/W 1]×100
＜儲存彈性模數、損耗正切、及玻璃轉移溫度＞ 針對實施例1～9及比較例1～12之各黏著片材，測定動態黏彈性(第1測定)。
針對各黏著片材，製作所需數量之測定用樣品。具體而言，首先，將從黏著片材切出之複數個黏著片材片貼合，製作約1.5 mm厚度之樣品片材。其次，對該片材進行衝壓，獲得作為測定用樣品之圓柱狀顆粒(直徑7.9 mm)。
然後，針對測定用樣品，使用動態黏彈性測定裝置(產品名「Advanced Rheometric Expansion System (ARES)」，Rheometric Scientific公司製造)，在固定於直徑7.9 mm之平行板之治具之後進行動態黏彈性測定。本測定中，將測定模式設為剪切模式，將測定溫度範圍設為-50℃～150℃，將升溫速度設為5℃/min，將頻率設為1 Hz。由測定結果讀取特定溫度(示於表1～3)下之儲存彈性模數G'(剪切儲存彈性模數)、及損耗正切tanδ(＝損失彈性模數G''/儲存彈性模數G')。將-20℃下之儲存彈性模數G'(kPa)及25℃之儲存彈性模數G'(kPa)示於表1～3。又，將損耗正切tanδ達到極大之溫度作為黏著片材之玻璃轉移溫度。該玻璃轉移溫度(℃)亦示於表1～3。
＜損耗正切之變化率＞ 針對實施例1～9及比較例1～12之各黏著片材，於製作後在25℃下進行2天保管(第1保管)之後測定動態黏彈性(第2測定)，又，於製作後在25℃下進行20天保管(第2保管)之後測定動態黏彈性(第3測定)。各測定中，測定用樣品之製作方法及動態黏彈性之測定方法與上文中關於第1測定敍述之測定用樣品製作方法及動態黏彈性測定方法相同。將第1保管後(經過2天後)於80℃下之損耗正切(tanδ)D1、第2保管後(經過20天後)於80℃下之損耗正切(tanδ)D2、及下述式所表示之損耗正切之變化率示於表1～3。
損耗正切(tanδ)之變化率(%)＝[(D1－D2)/D1]×100
＜黏著力＞ 針對實施例1～9及比較例1～12之各黏著片材，藉由下述第1剝離試驗測定剝離強度F1，藉由下述第2剝離試驗測定剝離強度F2。
[第1剝離試驗] 首先，針對各黏著片材製作試片。試片製作中，首先，從黏著片材剝離第2剝離襯墊，於藉此露出之黏著片材之露出面貼合PET膜(厚度25 μm)，獲得積層體(第1剝離襯墊/黏著片材/PET膜)。該貼合中，於25℃環境下，藉由使2 kg輥往返1次之作業，使試片壓接至聚醯亞胺膜(下述貼合中亦同樣如此)。其次，從積層體切出試片(寬度25 mm×長度100 mm)。其次，從試片之黏著片材剝離第1剝離襯墊，於藉此露出之黏著片材之露出面貼合作為被黏著體之第1聚醯亞胺膜(產品名「GV200D」，厚度80 μm，SKC Kolon PI公司製造)。其次，實施從第1聚醯亞胺膜剝離試片之剝離試驗，測定剝離強度F1(N/25 mm)。本測定中，使用拉伸試驗機(產品名「Autograph AGS-J」，島津製作所製造)。本測定中，將測定溫度設為25℃，將試片相對於被黏著體之剝離角度設為180°，將試片之拉伸速度設為300 mm/min，將剝離長度設為50 mm(剝離試驗之測定條件)。將測定結果示於表1～3。
[第2剝離試驗] 首先，針對各黏著片材製作試片。試片製作中，首先，從黏著片材剝離第2剝離襯墊，於藉此露出之黏著片材之露出面貼合PET膜(厚度25 μm)，獲得積層體(第1剝離襯墊/黏著片材/PET膜)。另一方面，對作為被黏著體之第2聚醯亞胺膜(產品名「GV200D」，厚度80 μm，SKC Kolon PI公司製造)之表面進行電漿處理。電漿處理中，使用電漿照射裝置(產品名「AP-TO5」，積水工業公司製造)，將電壓設為160 V，將頻率設為10 kHz，將處理速度設為5000 mm/min。其次，從積層體切出試片(寬度25 mm×長度100 mm)。其次，從試片之黏著片材剝離第1剝離襯墊，於藉此露出之黏著片材之露出面貼合表面電漿處理後之第2聚醯亞胺膜。其次，實施從第2聚醯亞胺膜剝離試片之剝離試驗，測定剝離強度F2(N/25 mm)。第2剝離試驗中之測定裝置及測定條件與第1剝離試驗中之上述測定裝置及測定條件相同。將測定結果示於表1～3。又，剝離強度F2相對於剝離強度F1之比率亦示於表1～3。
＜霧度及全光線透過率＞ 針對實施例1～9及比較例1～12之各黏著片材，以如下方式研究霧度及全光線透過率。首先，製作霧度測定用樣品。具體而言，於從黏著片材剝離第2剝離襯墊之後，將該片材貼合於無鹼玻璃(厚度0.8～1.0 mm，全光線透過率92%，霧度0.4%，松浪硝子公司製造)，從玻璃上之黏著片材剝離第1剝離襯墊。藉此，製作測定用樣品。其次，使用霧度測定裝置(產品名「HM-150」，村上色彩技術研究所製造)，分別測定樣品之黏著片材之霧度及全光線透過率。本測定中，對於測定用樣品，以從其無鹼玻璃側照射光之方式將測定用樣品設置於裝置內。又，本測定中，使用僅對無鹼玻璃於相同條件下測得之測定結果作為基準線。將如此獲得之黏著片材之霧度及全光線透過率示於表1～3。
[評價] 如表1～3所示，比較例1、4、9、10之黏著片材之玻璃轉移溫度超過-40℃。此種黏著片材無法確保適於可摺疊式裝置用途之充分之柔軟性。比較例2、3、5～8、11、12之黏著片材從表面經電漿處理之被黏著體之剝離強度F2低於10 N/25 mm。此種黏著片材無法確保適於可摺疊式裝置用途之充分之黏著力。又，比較例1、4、9之黏著片材之損耗正切之變化率超過15%，經時性地顯著硬質化。此種黏著片材之保管穩定性不足。
與此相對，實施例1～9之黏著片材之玻璃轉移溫度均為-40℃以下，因此適於確保柔軟性，又，從表面經電漿處理之被黏著體之剝離強度F2為10 N/25 mm以上，且上述損耗正切變化率為15%以下，因此適於確保保管穩定性並且實現強黏著性。
[表1]
表1
   實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2 比較例3
丙烯酸系聚合物 種類 P1 P1 P1 P1 P1 P1
Mw 200 200 200 200 200 200
調配份數 100 100 100 100 100 100
含羥基單體(wt%) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
NVP(wt%) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
含羧基單體(wt%) - - - - - -
丙烯酸系低聚物 種類 M1 M1 M1 M1 - -
Mw 4500 4500 4500 4500 - -
調配份數 1.5 1.5 5 10 - -
含羧基單體(wt%) 5.0 5.0 5.0 5.0 - -
疏水性低聚物 - 0.3 - - - 1.3
厚度(μm) 50 50 50 50 50 50
凝膠分率(%) 76 76 76 76 76 76
玻璃轉移溫度Tg(℃) -45 -45 -41 -35 -47 -45
-20℃下之儲存彈性模數G'(kPa) 97 94 140 263 85 98
25℃下之儲存彈性模數G'(kPa) 37 37 39 46 33 36
損耗正切D1 0.33 0.34 0.34 0.38 0.32 0.34
損耗正切D2 0.32 0.34 0.31 0.30 0.31 0.34
損耗正切之變化率(%) 3.0 0.0 8.8 21.1 3.1 0.0
剝離強度F1(N/25 mm) 7 7 8 8 6 6
剝離強度F2(N/25 mm) 15 14 16 17 6 8
F2/F1 2.14 2.00 2.00 2.13 1.00 1.33
霧度(%) 0.3 0.3 0.7 2.5 0.3 0.3
全光線透過率(%) 92 92 92 92 92 92
[表2]
表2
   實施例4 比較例4 比較例5 比較例6 實施例5 比較例7 比較例8
丙烯酸系聚合物 種類 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P1
Mw 200 200 200 280 130 80 200
調配份數 100 100 100 100 100 100 100
含羥基單體(wt%) 3.0 7.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
NVP(wt%) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
含羧基單體(wt%) - - 0.15 - - - -
丙烯酸系低聚物 種類 M1 M1 - M1 M1 M1 M2
Mw 4500 4500 - 4500 4500 4500 4700
調配份數 3 3 - 1.5 1.5 1.5 3
含羧基單體(wt%) 5.0 5.0 - 5.0 5.0 5.0 -
疏水性低聚物 - - - - - - -
厚度(μm) 50 50 50 50 50 50 50
凝膠分率(%) 77 74 74 80 73 71 75
玻璃轉移溫度Tg(℃) -41 -38 -43 -45 -45 -45 -46
-20℃下之儲存彈性模數G'(kPa) 120 140 114 97 90 95 93
25℃下之儲存彈性模數G'(kPa) 39 43 38 45 34 32 33
損耗正切D1 0.30 0.28 0.34 0.25 0.35 0.37 0.33
損耗正切D2 0.28 0.23 0.30 0.25 0.35 0.37 0.33
損耗正切之變化率(%) 6.7 17.9 11.8 0.0 0.0 0.0 0.0
剝離強度F1(N/25 mm) 9 10 5 6 8 4 6
剝離強度F2(N/25 mm) 14 12 8 9 11 8 6
F2/F1 1.56 1.20 1.60 1.50 1.38 2.00 1.00
霧度(%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
全光線透過率(%) 92 92 92 92 92 92 92 !
[表3]
表3
   實施例6 實施例7 比較例9 實施例8 實施例9 比較例10 比較例11 比較例12
丙烯酸系聚合物 種類 P1 P1 P1 P8 P9 P10 P1 P1
Mw 200 200 200 200 200 200 200 200
調配份數 100 100 100 100 100 100 100 100
含羥基單體(wt%) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
NVP(wt%) 0.6 0.6 0.6 0.4 1.0 2.0 0.6 0.6
含羧基單體(wt%) - - - - - - - -
丙烯酸系低聚物 種類 M3 M4 M5 M1 M1 M1 M6 M7
Mw 4500 4500 4300 4500 4500 4500 1500 9000
調配份數 3 3 3 1.5 1.5 1.5 3 3
含羧基單體(wt%) 1.0 10 15.8 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
疏水性低聚物 - - - - - - - -
厚度(μm) 50 50 50 50 50 50 50 50
凝膠分率(%) 75 76 77 76 74 74 75 76
玻璃轉移溫度Tg(℃) -45 -40 -38 -45 -42 -38 -43 -43
-20℃下之儲存彈性模數G'(kPa) 92 138 146 88 129 140 115 121
25℃下之儲存彈性模數G'(kPa) 34 38 38 34 42 46 35 36
損耗正切D1 0.33 0.34 0.34 0.34 0.35 0.35 0.35 0.33
損耗正切D2 0.33 0.31 0.28 0.34 0.36 0.35 0.35 0.30
損耗正切之變化率(%) 0.0 8.8 17.6 0.0 -2.9 0.0 0.0 9.1
剝離強度F1(N/25 mm) 7 8 9 7 7 10 6 6
剝離強度F2(N/25 mm) 12 15 17 13 12 12 8 9
F2/F1 1.71 1.88 2.13 1.86 1.71 1.20 1.33 1.50
霧度(%) 0.3 0.5 1.8 0.3 0.3 0.3 0.3 1.5
全光線透過率(%) 92 92 92 92 92 92 92 92
21:第1構件 22:第2構件 H:厚度方向 L1:剝離襯墊 L2:剝離襯墊 S:黏著片材(光學黏著片材)
圖1係本發明之光學黏著片材之一實施方式之剖視模式圖。 圖2A～圖2C表示本發明之光學黏著片材之使用方法之一例。圖2A表示將光學黏著片材貼合於第1被黏著體之步驟，圖2B表示經由光學黏著片材將第1被黏著體與第2被黏著體接合之步驟，圖2C表示老化步驟。
H:厚度方向
L1:剝離襯墊
L2:剝離襯墊
S:黏著片材(光學黏著片材)

Claims (10)

  1. 一種光學黏著片材，其係包含基礎聚合物及低聚物者， 上述基礎聚合物係包含0.1質量%以上5質量%以下之含羥基單體之第1單體成分之聚合物，具有100萬以上250萬以下之重量平均分子量， 上述低聚物係包含0.5質量%以上12質量%以下之含羧基單體之第2單體成分之聚合物，具有1800以上8000以下之重量平均分子量， 上述低聚物之含量相對於上述基礎聚合物100質量份為0.1質量份以上7質量份以下， 上述光學黏著片材具有-40℃以下之玻璃轉移溫度。
  2. 如請求項1之光學黏著片材，其中上述第1單體成分包含0.1質量%以上1.5質量%以下之N-乙烯基-2-吡咯啶酮。
  3. 如請求項1之光學黏著片材，其中上述第2單體成分包含均聚物之玻璃轉移溫度為50℃以上之(甲基)丙烯酸酯。
  4. 如請求項1之光學黏著片材，其進而包含玻璃轉移溫度為100℃以上且不具有極性基之疏水性低聚物。
  5. 如請求項4之光學黏著片材，其中上述疏水性低聚物之含量相對於上述基礎聚合物100質量份為0.1質量份以上1質量份以下。
  6. 如請求項1之光學黏著片材，其霧度為1%以下。
  7. 如請求項1之光學黏著片材，其全光線透過率為90%以上。
  8. 如請求項1至7中任一項之光學黏著片材，其中將貼合於聚醯亞胺膜後於25℃、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下從上述聚醯亞胺膜剝離之第1剝離試驗中之剝離強度稱為第1剝離強度，將貼合於表面經電漿處理之聚醯亞胺膜後於上述條件下從該聚醯亞胺膜剝離之第2剝離試驗中之剝離強度稱為第2剝離強度時，第2剝離強度相對於第1剝離強度之比率為1.3以上。
  9. 如請求項1至7中任一項之光學黏著片材，其中在貼合於表面經電漿處理之聚醯亞胺膜後，於25℃、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下從上述聚醯亞胺膜剝離之第2剝離試驗中之第2剝離強度為10 N/25 mm以上。
  10. 如請求項8之光學黏著片材，其中在貼合於表面經電漿處理之聚醯亞胺膜後，於25℃、剝離角度180°及拉伸速度300 mm/min之條件下從上述聚醯亞胺膜剝離之第2剝離試驗中之第2剝離強度為10 N/25 mm以上。
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