CN106520033A - 一种80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份数计，由如下原料制得：丙烯酸酯软单体55‑90份、丙烯酸酯硬单体5‑25份、反应型功能单体0.5‑15份、引发剂0.2‑3份、增粘树脂5‑30份、固化剂0.5‑5份、溶剂60‑200份，制备过程包括先将丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、反应型功能单体和部分引发剂溶解，控制单体总浓度不低于60 wt%，引发剂占单体总重量的0.04‑0.1%，加热回流3‑6h；然后滴加剩余的引发剂，滴完后继续反应0.5‑2h，再逐步稀释、反应；将得到的物料与增粘树脂和固化剂混匀。本发明所制备的压敏胶持粘性能优异，80℃下48h后，持粘性能测试没有移位。

Description

一种80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂领域，具体涉及一种80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法。
背景技术
具有高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂是高性能保护膜行业提出新的技术指标，要求保护膜在一定温度下对被粘表面的浸润性好，使用过程中不会起翘和从被粘表面脱开，剥离后被粘物表面没有残胶且保持高剥离强度，开发出一种适应高性保护膜行业要求的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂对于提升丙烯酸压敏胶产品应用范围是非常重要的。
发明内容
本发明旨在解决现有丙烯酸酯压敏胶在一定温度范围内持粘性能的问题，提供一种在使用过程中都能够紧密粘贴被粘物，剥离后胶层无残留无痕迹的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份数计，由包括如下原料制得：
丙烯酸酯软单体55-90份
丙烯酸酯硬单体5-25份
反应型功能单体0.5-15份
引发剂0.2-3份
增粘树脂5-30份
固化剂0.5-5份
溶剂60-200份。
优选地，所述的丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
优选地，所述的丙烯酸酯硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯酰胺中的一种或多种。
优选地，所述的反应型功能单体为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺和衣康酸中的一种或多种。
优选地，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化甲乙酮、过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种或多种。
优选地，所述的增粘树脂为萜烯树脂、酚醛树脂、松香树脂、酚醛改性萜烯树脂和酚醛改性松香树脂的一种或多种。
优选地，所述的固化剂为丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、乙酸镁、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）三聚体和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体中的一种或多种。
优选地，所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、环己烷和庚烷中的两种或多种。
上述80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、反应型功能单体和部分的引发剂先用溶剂溶解，控制单体总浓度不低于60wt%，引发剂占单体总重量的0.04-0.1%，然后加热回流反应3-6h；
（2）向步骤（1）的反应液中滴加剩余的引发剂，滴完后反应0.5-2h，再逐步稀释、反应；
（3）将步骤（2）得到的物料与增粘树脂和固化剂混匀，即得到所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂。
优选地，步骤（1）加流反应的温度为75-82℃。
步骤（2）逐步稀释、反应可以按如下进行：滴完引发剂后先反应0.5-2h，再加入溶剂将反应液浓度稀释至50%左右（±5%），然后继续反应0.5-2h，最后加入剩余的溶剂，再继续反应1-3h。
本发明的压敏胶持粘性能优异，剥离强度达到12-20N/25mm，80℃×48h持粘性能测试结果显示没有移位，在使用过程中都能够紧密粘贴被粘物，剥离后胶层无残留无痕迹。该压敏胶特别适用于高性能工业保护膜行业。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按如下重量份数准备原料：
A:丙烯酸异辛酯60份
丙烯酸甲酯10份
丙烯酰胺0.5份
丙烯酸4份
丙烯酸羟乙酯0.5份
引发剂：偶氮二异丁腈0.5份
混合溶剂：甲苯35份+乙酸乙酯80份
B: 酚醛改性萜烯树脂(Sylvares TP300) 22份
C：TDI三聚体2份（用5份甲苯溶解）
将所有反应单体（丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯）作为底料加入反应釜，加入部分混合溶剂，使单体总含量不低于60wt%，并按单体总重量的万分之7加入引发剂，搅拌混匀，转速90r/min-250 r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加剩余的引发剂，滴加时长2h，反应单体在整个过程中处于“饥饿”状态。滴加完成后反应1h，用混合溶剂将反应液浓度稀释至50%；1h后加入剩余的混合溶剂，再反应2h结束反应，出料，再加入酚醛改性萜烯树脂和TDI三聚体,混匀，得到80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂。
将上述压敏胶粘剂涂布（25μm PET基材）烘干固化成膜，剥离力13.5N/25mm，80℃×48h持粘性能检测结果没有移位。
实施例2
按如下重量份数准备原料：
A: 丙烯酸丁酯50份
丙烯酸异辛酯10份
丙烯酸乙酯5份
醋酸乙烯酯5份
衣康酸2份
丙烯酸羟丙酯0.5
引发剂：过氧化二苯甲酰0.7份
混合溶剂：乙酸丁酯27份+乙酸乙酯70份+环己烷5份
B: 酚醛树脂 15份
C：乙酰丙酮锆0.5份（用甲苯15份溶解）
将所有反应单体（丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、衣康酸、丙烯酸羟丙酯）作为底料加入反应釜，加入部分混合溶剂，使单体总含量不低于60wt%，并按单体总重量的万分之7加入引发剂，搅拌混匀，转速90r/min-250 r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加其余的引发剂，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用混合溶剂将反应液浓度稀释至50%；1h后加入剩余的混合溶剂，再反应2h结束反应，出料，再加入酚醛树脂和乙酰丙酮锆,混匀，得到80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂。
将上述压敏胶粘剂涂布（25μm PET基材）烘干固化成膜，剥离力16.5N/25mm，80℃×48h持粘性能检测结果没有移位。
实施例3
按如下重量份数准备原料：
A: 丙烯酸异辛脂55份
丙烯酸丁酯15份
丙烯酰胺 8份
甲基丙烯酸6份
丙烯酸羟乙酯0.4份
引发剂：偶氮二异庚腈0.6份
混合溶剂：甲苯16.5份+乙酸乙酯100份
B: 酚醛改性松香树脂(Sylvares TP300)18份
C：乙酰丙酮铝0.2份+HDI三聚体0.3份（用甲苯17份溶解）
将所有反应单体（丙烯酸异辛脂、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯）作为底料加入反应釜，加入部分混合溶剂，使单体总含量不低于60wt%，并按单体总重量的万分之5加入引发剂，搅拌混匀，转速90r/min-250 r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加其余的引发剂，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用混合溶剂将反应液浓度稀释至50%；1h后加入剩余的混合溶剂，再反应2h结束反应，出料，再加入酚醛改性松香树脂、乙酰丙酮铝和HDI三聚体,混匀，得到80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂。
将上述压敏胶粘剂涂布（25 μm PET基材）烘干固化成膜，剥离力18.2N/25mm，80℃×48h持粘性能检测结果没有移位。
实施例4
按如下重量份数准备原料：
A: 丙烯酸异辛脂50份
甲基丙烯酸丁酯6份
苯乙烯 15份
丙烯酸6份
丙烯酸羟乙酯0.6份
N-羟乙基丙烯酰胺 0.4份
引发剂：过氧化二苯甲酰0.8份
混合溶剂：乙酸丁酯21份+乙酸乙酯84份
B: 酚醛改性松香树脂 22份
C：乙酰丙酮锆0.2份+HDI三聚体0.3份（用甲苯16份溶解）
将所有反应单体（丙烯酸异辛脂、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、N-羟乙基丙烯酰胺）作为底料加入反应釜，加入部分混合溶剂，使单体总含量不低于60wt%，并按单体总重量的万分之5加入引发剂，搅拌混匀，转速90r/min-250 r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加其余引发剂，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用混合溶剂将反应液浓度稀释至50%；1h后加入剩余的混合溶剂，再反应2h结束反应，出料，再加入酚醛改性松香树脂、乙酰丙酮锆和HDI三聚体,混匀，得到80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂。
将上述压敏胶粘剂涂布（25μm PET基材）烘干固化成膜。剥离力18.2N/25mm，80℃×48h持粘性能检测结果没有移位。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量份数计，由包括如下原料制得：
丙烯酸酯软单体55-90份
丙烯酸酯硬单体5-25份
反应型功能单体0.5-15份
引发剂0.2-3份
增粘树脂5-30份
固化剂0.5-5份
溶剂60-200份。
2.根据权利要求1所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的丙烯酸酯硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的反应型功能单体为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺和衣康酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化甲乙酮、过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的增粘树脂为萜烯树脂、酚醛树脂、松香树脂、酚醛改性萜烯树脂和酚醛改性松香树脂的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的固化剂为丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、乙酸镁、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆、二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体和六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、环己烷和庚烷中的两种或多种。
9.权利要求1-8任一所述80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、反应型功能单体和部分的引发剂先用溶剂溶解，控制单体总浓度不低于60wt%，引发剂占单体总重量的0.04-0.1%，然后加热回流反应3-6h；
（2）向步骤（1）的反应液中滴加剩余的引发剂，滴完后反应0.5-2h，再逐步稀释、反应；
（3）将步骤（2）得到的物料与增粘树脂和固化剂混匀，即得到所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯压敏胶粘剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）加流反应的温度为75-82℃。
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