CN106520032B - 一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量分数计，该压敏胶粘剂由包括如下原料制得：丙烯酸酯软单体50‑90份、丙烯酸酯硬单体5‑25份、反应型功能单体0.5‑15份、耐高温活性单体0.2‑10份、引发剂0.2‑3份、固化剂0.5‑5份、溶剂60‑200份。通过将所有的单体和部分的引发剂先用溶剂溶解，控制单体总浓度不低于60wt%，然后加热回流反应3‑6h；然后向反应液中滴加剩余的引发剂，滴完后反应0.5‑2h，再逐步稀释、反应；将得到的物料与固化剂混匀，即得到所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。本发明的压敏胶粘剂在较高的使用温度下仍能够粘贴被粘物，剥离后胶层无残留无痕迹。

Description

一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶粘剂领域，具体涉及一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法。
背景技术
耐高温压敏胶粘剂是指在高温条件下经过一段时间，剥离后被粘物表面没有残胶且保持一定的剥离强度。
随着科技的发展，众多领域尤其是电子行业对丙烯酸酯压敏胶都提出了新的挑战，耐高温问题更是一个长期存在的重要课题。本专利研究内容就是一种具有耐高温性能的压敏胶，旨在解决丙烯酸酯压敏胶耐高温问题，从而达到在较高的使用温度下仍能够粘贴被粘物，剥离后胶层无残留无痕迹。
发明内容
针对目前压敏胶粘剂耐高温性能差的问题，本发明提供了一种耐高温（不低于120℃）低剥离力(50g/25mm以下)聚丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量分数计，由包括如下原料制得：
丙烯酸酯软单体50-90份；
丙烯酸酯硬单体5-25份；
反应型功能单体0.5-15份；
耐高温活性单体0.2-10份；
引发剂0.2-3份；
固化剂0.5-5份；
溶剂60-200份。
优选地，所述的丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
优选地，所述的丙烯酸酯硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯酰胺中的一种或多种。
优选地，所述的反应型功能单体为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸中的一种或多种。
更优选地，所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷。
优选地，所述的耐高温活性单体为乙烯基吡啶、乙烯基咔唑、乙烯基吡咯烷酮、马来酰亚胺的一种或多种。
优选地，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化甲乙酮、过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种或多种。
优选地，所述的固化剂为丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、乙酸镁、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆、甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种。
优选地，所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、环己烷和庚烷中的至少两种。
上述耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、反应型功能单体、耐高温活性单体和部分的引发剂先用溶剂溶解，控制单体总浓度不低于60wt%，引发剂占单体总重量的0.04-0.1%，然后加热回流反应3-6h；
（2）向步骤（1）的反应液中滴加剩余的引发剂，滴完后反应0.5-2h，再逐步稀释、反应；
（3）将步骤（2）得到的物料与固化剂混匀，即得到所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
步骤（2）逐步稀释、反应可以按如下进行：滴完引发剂后先反应0.5-2h，再加入溶剂将反应液浓度稀释至50%左右（±5%），然后继续反应0.5-2h，最后加入剩余的溶剂，再继续反应1-3h。
本发明的压敏胶粘剂在较高的使用温度下仍能够粘贴被粘物，具有低剥离力（5g-50g/25mm）和耐高温性能（长期使用温度120℃）优点，可耐200℃×65min，剥离后无残胶无鬼影。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按如下重量份数备料：
A: 丙烯酸异辛酯60份
甲基丙烯酸甲酯10份
丙烯酸2份
丙烯酸羟乙酯0.5份
马来酰亚胺5份
引发剂：偶氮二异丁腈0.5份
溶剂：甲苯35份+乙酸乙酯80份
B: TDI三聚体2份（溶于5份甲苯中）
制备过程：将所有单体（丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和马来酰亚胺）及部分溶剂作为底料加入反应釜，控制单体的总浓度不低于60wt%，并按单体总重量的万分之7加入引发剂，搅拌混匀，转速90r/min-250 r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加剩余的引发剂，滴加时长2h，反应单体在整个过程中处于“饥饿”状态。滴加完成后反应1h，再加入溶剂将反应液稀释至50%；继续反应1h后，将剩余的溶剂加入，再反应2h结束反应，出料，加入TDI三聚体，混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例2
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按如下重量份数备料：
A: 丙烯酸丁酯50份
丙烯酸甲酯15份
衣康酸2份
丙烯酸羟丙酯0.5
乙烯基咔唑4份
引发剂：过氧化二苯甲酰0.7份
溶剂：乙酸丁酯27份+乙酸乙酯70份+环己烷5份
B: 乙酰丙酮锆1.5份（溶于15份甲苯中）
制备过程：将所有单体（ 丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯酸羟丙酯、乙烯基咔唑）及部分溶剂作为底料加入反应釜，控制单体的总浓度不低于60wt%，并按单体总重量的万分之8加入引发剂，搅拌混匀，转速120 r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加剩余的引发剂，滴加时长2.5h，滴加完成后反应1h，再加入溶剂将反应液稀释至50%；继续反应1h后，将剩余的溶剂加入，再反应2h结束反应，得到A组分，出料，加入乙酰丙酮锆，混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例3
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按如下重量份数备料：
A: 丙烯酸异辛酯60份
苯乙烯20份
甲基丙烯酸2.5份
丙烯酸羟乙酯0.4份
乙烯基吡咯烷酮6份
引发剂：偶氮二异庚腈0.6份
溶剂：甲苯16.5份+乙酸乙酯100份
B: 乙酰丙酮铝1.2份+HDI三聚体0.2份（溶于17份甲苯中）
制备过程：将所有单体（丙烯酸异辛酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基吡咯烷酮）及部分溶剂作为底料加入反应釜，控制单体的总浓度不低于60wt%，并按单体总重量的万分之7加入引发剂，搅拌混匀，转速125r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行2.5h后，缓慢滴加剩余的引发剂，滴加时长2.5h，滴加完成后反应1h，再加入溶剂将反应液稀释至50%；继续反应1h后，将剩余的溶剂加入，再反应2h结束反应，出料，加入乙酰丙酮铝和HDI三聚体，混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例4
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按如下重量份数备料：
A: 丙烯酸异辛酯65份
丙烯酰胺7份
丙烯酸4份
丙烯酸羟乙酯0.6份
马来酰亚胺4份
引发剂：过氧化二苯甲酰0.8份
溶剂：乙酸丁酯21份+乙酸乙酯84份
B: 乙酰丙酮锆1.1份+HDI三聚体0.3份（溶于16份甲苯中）
制备过程：将所有单体（丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、马来酰亚胺）及部分溶剂作为底料加入反应釜，控制单体的总浓度不低于60wt%，并按单体总重量的万分之6加入引发剂，搅拌混匀，转速130r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加其余引发剂，滴加时长2h，滴加完成后反应1h，再加入溶剂将反应液稀释至50%；继续反应1h后，将剩余的溶剂加入，再反应2h结束反应，出料，加入乙酰丙酮锆和HDI三聚体，混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例5
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按如下重量份数备料：
A: 丙烯酸丁酯75份
醋酸乙烯酯12份
丙烯酸3.5份
甲基丙烯酸羟丙酯0.5份
乙烯基咔唑3.5份
马来酰亚胺0.8份
引发剂：偶氮二异丁腈0.5份
溶剂：甲苯25份+乙酸丁酯20份+乙酸乙酯98份
B: 乙酸镁0.5份+MDI三聚体0.7份
制备过程：将所有单体（丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基咔唑、马来酰亚胺）及部分溶剂作为底料加入反应釜，控制单体的总浓度不低于60wt%，并按单体总重量的万分之6加入引发剂，搅拌混匀，转速115 r/min，加热，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后，缓慢滴加其余引发剂，滴加时长2.5h，滴加完成后反应1h，再加入溶剂将反应液稀释至50%；继续反应1h后，将剩余的溶剂加入，再反应2h结束反应，出料，加入乙酸镁和MDI三聚体，混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，按重量分数计，由包括如下原料制得：
丙烯酸酯软单体50-90份；
硬单体5-25份；
反应型功能单体0.5-15份；
耐高温活性单体0.2-10份；
引发剂0.2-3份；
固化剂0.5-5份；
溶剂60-200份；
所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂通过包括如下步骤制备得到：
（1）丙烯酸酯软单体、硬单体、反应型功能单体、耐高温活性单体和部分的引发剂先用溶剂溶解，控制单体总浓度不低于60wt%，引发剂占单体总重量的0.04-0.1%，然后加热回流反应3-6h；
（2）向步骤（1）的反应液中滴加剩余的引发剂，滴完后反应0.5-2h，再逐步稀释、反应；
（3）将步骤（2）得到的物料与固化剂混匀；
所述的丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种；
所述的硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯酰胺中的一种或多种；
所述的反应型功能单体为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸中的一种或多种；
所述的耐高温活性单体为乙烯基吡啶、乙烯基咔唑、乙烯基吡咯烷酮、马来酰亚胺的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷。
3.根据权利要求1所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化甲乙酮、过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的固化剂为丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、乙酸镁、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆、甲苯二异氰酸酯三聚体、二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于：所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、环己烷和庚烷中的至少两种。
6.权利要求1-5任一所述耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）丙烯酸酯软单体、硬单体、反应型功能单体、耐高温活性单体和部分的引发剂先用溶剂溶解，控制单体总浓度不低于60wt%，引发剂占单体总重量的0.04-0.1%，然后加热回流反应3-6h；
（2）向步骤（1）的反应液中滴加剩余的引发剂，滴完后反应0.5-2h，再逐步稀释、反应；
（3）将步骤（2）得到的物料与固化剂混匀，即得到所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
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