CN107699168A - 一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，属于胶黏剂技术领域。本发明首先通过引发剂过氧化苯甲酰引发丙烯酸酯类共聚合，然后进一步共混交联聚合物得到高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。通过本发明制备方法得到的丙烯酸酯压敏胶耐寒抗冻，在‑10℃的低温下具有较高的流动性，其耐候性好，粘接强度高，持粘力久，剥离后不会留下残胶。本发明制备方法过程简单，成本低，无毒环保。

Description

一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂的制备，具体为一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
压敏胶是一类对压力敏感的胶黏剂，其是通过引发具有不饱和双键的单体进行自由基聚合反应而制备成的丙烯酸酯树脂。溶剂型丙烯酸酯压敏胶是市场主流产品，其应用广泛，耐温性较好，制成的各类压敏胶带，易于粘贴到薄膜上，比如各种不干胶带、双面胶带、医用透气胶带、不干胶商标等。但是丙烯酸酯压敏胶性能极易受到配方成分及比例的影响，这是因为对于丙烯酸酯类聚合物，烃基越多，其聚合物的玻璃化转变温度越低，所制备的压敏胶的初粘性也就越好。虽然聚合物的玻璃化转变温度低，其对应的流动性好，但会导致所制备的压敏胶的内聚力相应下降；此外，聚合单体烃基越多，成本越高。因此，综合考虑内聚力和初粘性及成本因素，调节配方中各组分的比例使两者综合性能达到平衡值。同时聚合物分子链越柔顺，其表面浸润能力越强，则其粘合力和初粘性就越好。但是其组分中刚性成分的减少势必会导致抗蠕变性能下降，为改善其性能，必然要增加交联剂的用量。随着交联剂用量的增加，压敏胶综合性能会下降，其体系粘度也会急剧上升，必将消耗大量的溶剂。因此通过调控压敏胶中各组分比例来制备综合性能较好的压敏胶是压敏胶制备环节的重点。
目前在制备丙烯酸酯压敏胶环节，主要是控制丙烯酸酯类单体的种类及其比例来制备丙烯酸酯压敏胶，同时也可以通过各种助剂，主要包括固化剂、增稠剂、抗凝剂来调控丙烯酸酯压敏胶的各项性能，因此制备的溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能不一，差别较大。本发明制备出的丙烯酸酯压敏胶无毒无公害，对环境零污染，同时具有初粘力强、剥离力大、持粘力久等特点，一年四季均可使用，耐候性好，耐水性好。目前已开发应用到汽车、空调、冰箱、洗衣机等家用电器产品，保温、防震、隔音材料及计算机电子产品中，其前景非常广阔。
在现有技术中，中国专利CN103756603A，公开日2014年4月30日，发明名称为“溶剂型热活性丙烯酸酯压敏胶及其制品的制备方法”，该发明利用过氧化苯甲酰引发丙烯酸酯单体聚合制备压敏胶，使用氯丁二烯作为交联剂。中国专利CN106008792.A，公开日为2016年10月12日，发明名称为“溶剂型丙烯酸酯压敏胶制备方法”，该发明利用偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰引发丙烯酸酯单体聚合制备压敏胶，使用乙酰丙酮铝或者乙酰丙酮锆作为交联剂。上述研究都在反应过程使用甲苯作为溶剂，对环境污染较大，对人身健康有潜在危害。
中国专利CN104449486.A，公开日2015年3月25日，发明名称为“一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及制备方法和压敏胶带”，该发明通过偶氮二异丁腈引发丙烯酸酯单体聚合制备压敏胶，调控溶剂与单体组分比制备溶剂型丙烯酸酯压敏胶。该方法反应过程简单，胶黏剂热稳定较好，但是在制备过程中没有使用交联剂，因此压敏胶内聚力低，综合性能不高。
中国专利CN104479568A，公开日2015年4月1日，发明名称为“一种耐高温的丙烯酸酯胶黏剂”，该发明通过聚合丙烯酸酯类单体并加入填料来制备耐高温的丙烯酸酯压敏胶。该方法制备过程简单，但使用较多的无机填料使体系相容性差，并且丙烯酸酯压敏胶粘结强度不高。
目前制备丙烯酸酯压敏胶主要是通过引发剂引发丙烯酸酯单体聚合，同时加入适量交联剂得到丙烯酸酯压敏胶。但是大部分制备出的丙烯酸酯压敏胶，其180剥离强度不高，持粘力难以持久，甚至反应过程中使用毒性溶剂，不利于环保。
发明内容
针对上述技术存在的问题，本发明的目的是提供一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶，所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶包含成分A和成分B，成分A包含丙烯酸酯类聚合物，成分B包含交联剂、增稠剂和助剂香精；成分A和成分B的质量比为100：3～10；所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶180剥离强度≥15/25N/mm，固胶量为40±2％，室温的持粘力≥85h，25℃的粘度为2000±500cp。
一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所述的制备方法按以下步骤：
成分A的制备
按丙烯酸2～4份、丙烯酸丁酯8～20份、甲基丙烯酸甲酯7～10份、丙烯酸酯异辛酯15～30份、丙烯酸羟丙酯6～10份、丙烯酰胺1～3份加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，然后将38～55份乙酸乙酯、5～10份无水乙醇和0.1～0.4份过氧化苯甲酰引发剂加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃时，在80～83℃保温反应2～4小时；接着将0.05～0.2份过氧化苯甲酰引发剂溶于3～5份乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时，然后降温至40℃以下；
成分B的制备
按增稠剂0.5～1份、固化剂0.1～1份、助剂香精0.1～1份、亲油性二氧化硅粉末0.5～1份溶于1～20份乙酸乙酯中，在40℃熔融加热1～4小时至完全溶解；
高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备
将溶解后的成分B直接加入至成分A中至搅拌均匀，在35～40℃保温反应1～3小时，过滤放料，即得到180剥离强度≥15/25N/mm，固胶量为40±2％，室温的持粘力≥85h，25℃的粘度为2000±500cp的丙烯酸酯压敏胶。
所述的交联剂为异氰酸酯或乙酰丙酮盐类固化剂或氮丙啶多官能度单体中的一种。
所述的增稠剂为松香树脂或羧甲基纤维素钠或改性石蜡树脂或海藻酸钠中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备方法具有以下优点：
本发明通过引发剂过氧化苯甲酰引发丙烯酸酯单体聚合，加入固化剂、增稠剂、助剂等制备得到一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶，所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶180剥离强度≥15/25(N/mm)，所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的固胶量为40±2％，室温的持粘力≥85h，25℃的粘度为2000±500cp。本发明制备的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶过程简单，反应周期短，而且反应过程中不使用毒性溶剂，不会污染环境，它的综合性能高于一般的丙烯酸酯压敏胶。本方法制备的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶，其性能更加的优异，满足市场对其性能要求，目前已应用在汽车、空调、冰箱、洗衣机等家用电器产品，保温、防震、隔音材料及计算机电子产品中，其前景非常广阔。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步详细描述。
一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶，所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶包含成分A和成分B，成分A包含丙烯酸酯类聚合物，成分B包含交联剂、增稠剂和助剂香精；成分A和成分B的质量比为100：3～10；所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶180剥离强度≥15/25N/mm，固胶量为40±2％，室温的持粘力≥85h，25℃的粘度为2000±500cp。
一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所述的制备方法按以下步骤：
成分A的制备
按丙烯酸2～4份、丙烯酸丁酯8～20份、甲基丙烯酸甲酯7～10份、丙烯酸酯异辛酯15～30份、丙烯酸羟丙酯6～10份、丙烯酰胺1～3份加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，然后将38～55份乙酸乙酯、5～10份无水乙醇和0.1～0.4份过氧化苯甲酰引发剂加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃时，在80～83℃保温反应2～4小时；接着将0.05～0.2份过氧化苯甲酰引发剂溶于3～5份乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时，然后降温至40℃以下；
成分B的制备
按增稠剂0.5～1份、固化剂0.1～1份、助剂香精0.1～1份、亲油性二氧化硅粉末0.5～1份溶于1～20份乙酸乙酯中，在40℃熔融加热1～4小时至完全溶解；
高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备
将溶解后的成分B直接加入至成分A中至搅拌均匀，在35～40℃保温反应1～3小时，过滤放料，即得到180剥离强度≥15/25N/mm，固胶量为40±2％，室温的持粘力≥85h，25℃的粘度为2000±500cp的丙烯酸酯压敏胶。
所述的交联剂为异氰酸酯或乙酰丙酮盐类固化剂或氮丙啶多官能度单体中的一种。
所述的增稠剂为松香树脂、羧甲基纤维素钠、改性石蜡树脂、海藻酸钠中的一种。
具体实施例
实施例1
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g过氧化苯甲酰溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂羧甲基纤维素钠1.5g、固化剂氮丙啶0.3g、助剂香精0.3g、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃加热溶解2h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。
实施例2
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g引发剂溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂改性石蜡树脂1.5g、固化剂乙酰丙酮铬0.25g、助剂香精0.3g、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃熔融加热3h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。
实施例3
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g引发剂溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂松香树脂1.5g、固化剂二异氰酸酯0.3g、助剂香精0.3g、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃熔融加热2h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。
实施例4
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g引发剂溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂松香树脂2.5g、固化剂氮丙啶0.25g、助剂香精0.4g、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃熔融加热1h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。
实施例5
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g引发剂溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂海藻酸钠2.5g、固化剂乙酰丙酮铝0.2g、助剂香精0.4g、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃熔融加热1h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。
实施例6
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g引发剂溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂海藻酸钠2.5g、固化剂氮丙啶0.3g、助剂香精0.4g、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃熔融加热1h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。
实施例7
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g引发剂溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂改性石蜡树脂2.5g、固化剂乙酰丙酮铝0.2g、助剂香精0.4g、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃熔融加热1h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。
实施例8
将37.5g乙酸乙酯、6g无水乙醇和0.15g过氧化苯甲酰加入到三口烧瓶中；成分A按丙烯酸3g、丙烯酸丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸酯异辛酯16g、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酰胺3g加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃，保持温度不超过83℃，并在80～83℃保温反应3小时后，降温至40℃；
将0.05g引发剂溶于5g的乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时；
成分B按增稠剂羧甲基纤维素钠2.5g、固化剂氮丙啶0.3g、助剂香精0.4g、、亲油性二氧化硅粉末0.5g溶于7.5g的乙酸乙酯中加入三口烧瓶中，在40℃熔融加热1h；
最后将溶解后的成分B直接加入到成分A中，在35～40℃搅拌均匀反应2h后，过滤放料，即得高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶。

Claims (4)

1.一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶包含成分A和成分B，成分A包含丙烯酸酯类聚合物，成分B包含交联剂、增稠剂和助剂香精；成分A和成分B的质量比为100：3～10；所述的高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶180剥离强度≥15/25N/mm，固胶量为40±2％，室温的持粘力≥85h，25℃的粘度为2000±500cp。
2.一种高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括成分A和成分B，其特征在于：所述的制备方法按以下步骤：
成分A的制备
按丙烯酸2～4份、丙烯酸丁酯8～20份、甲基丙烯酸甲酯7～10份、丙烯酸酯异辛酯15～30份、丙烯酸羟丙酯6～10份、丙烯酰胺1～3份加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，然后将38～55份乙酸乙酯、5～10份无水乙醇和0.1～0.4份过氧化苯甲酰引发剂加入到三口烧瓶中，通入氮气，开始搅拌；加热至80℃时，在80～83℃保温反应2～4小时；接着将0.05～0.2份过氧化苯甲酰引发剂溶于3～5份乙酸乙酯中，滴加到反应液中，滴加完毕后继续反应1～3小时，然后降温至40℃以下；
成分B的制备
按增稠剂0.5～1份、固化剂0.1～1份、助剂香精0.1～1份、亲油性二氧化硅粉末0.5～1份溶于1～20份乙酸乙酯中，在40℃熔融加热1～4小时至完全溶解；
高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备
将溶解后的成分B直接加入至成分A中至搅拌均匀，在35～40℃保温反应1～3小时，过滤放料，即得到180剥离强度≥15/25N/mm，固胶量为40±2％，室温的持粘力≥85h，25℃的粘度为2000±500cp的丙烯酸酯压敏胶。
3.如权利要求书1所述高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为异氰酸酯或乙酰丙酮盐类固化剂或氮丙啶多官能度单体中的一种。
4.如权利要求书1所述高持粘高剥离强度的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述的增稠剂为松香树脂或羧甲基纤维素钠或改性石蜡树脂或海藻酸钠中的一种。
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