CN103952105A - 一种聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，该水性压敏胶按重量百分比由以下组分组成：氟硅乳液95～99%；固化剂1～5%。本发明还提供了该水性压敏胶的制备方法。本发明所公开的氟硅改性水性压敏胶对环境无污染，对聚乙烯薄膜具有良好的附着力，能够实现初粘力、剥离强度和内聚力的良好平衡，并且具有储存稳定，耐热，耐冷，耐酸，耐碱，耐盐等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟硅改性水性压敏胶，具体涉及一种聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶及其制备方法。
背景技术
保护膜是一种用于保护商品表面的表面保护、包装材料，将其贴在各类金属、铝塑板、塑料板材、涂层钢材、不锈钢板、铝型材、石材、玻璃、仪器仪表、家具等商品的表面，使其在制造、运输、二次加工、贮存和使用过程中保护表面，避免商品受到污染、划伤并减缓商品表面的氧化。保护膜的应用，不仅可以改善产品的外观质量、方便材料加工，同时也可以提高材料的利用率，降低生产成本。
保护膜由基材层和压敏胶层组成，一般以涂布法进行工业化生产，即在已经制得的膜状基材上，涂布乳液态或者溶液态的压敏胶粘剂，然后加热除去溶剂或者分散剂，卷取而得到保护膜。保护膜一般以聚乙烯（PE）薄膜作为基材，涂布的压敏胶通常为溶剂型聚丙烯酸酯类压敏胶，因此在生产过程中有大量的挥发性有机化合物（VOC）排出。这些挥发性有机化合物不但会造成比较严重的环境污染，而且对使用者的身体健康也会造成比较大的危害。为此，降低挥发性有机化合物是我国表面保护产品行业要解决的重大问题。
氟硅改性水性压敏胶以水为溶剂，与溶剂型压敏胶比较，不产生挥发性有机溶剂，VOC(挥发性有机化合物)几乎为零，具有成本低、使用安全、无污染等优点，是最为理想的“绿色”压敏胶，此外，氟硅改性水性压敏胶还具有储存稳定，耐热，耐冷，耐酸，耐碱，耐盐等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，该氟硅改性水性压敏胶对环境无污染，对聚乙烯薄膜具有良好的附着力，能够实现初粘力、剥离强度和内聚力的良好平衡，并且具有储存稳定，耐热，耐冷，耐酸，耐碱，耐盐等优点。
本发明的另一个目的是提供所述聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，按重量百分比包括以下组分：
氟硅乳液 95～99%；
固化剂 1～5%。
所述的氟硅乳液按重量百分比由以下组分组成：
优选地，所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，按重量百分比包括以下组分：
氟硅乳液 97～99%；
固化剂 1～3%。
更优地，所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，按重量百分比包括以下组分：
氟硅乳液 98～99%；
固化剂 1～2%。
本发明中，氟硅乳液是压敏胶的主体成份，若其用量太少，压敏胶的持粘力太差，应用于聚乙烯保护膜容易残胶；若其用量太大，则压敏胶的初粘力较差。
优选地，所述氟硅乳液按重量百分比由以下组分组成：
在所述氟硅乳液中，软单体构成聚合物的软链段，为压敏胶提供适当的润湿性和初粘性，若其用量太少，压敏胶的润湿性和初粘力太差；若其用量太大，则压敏胶的持粘力太差。在本发明所述的氟硅乳液中，所述软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的混合物。
硬单体构成聚合物的硬链段，为压敏胶提供良好的内聚力和适当的剥离强度，若其用量太少，压敏胶的持粘力太差；若其用量太大，则压敏胶的润湿性和初粘力太差。在本发明所述的氟硅乳液中，所述硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯腈中的一种或两种以上的混合物。
功能单体为含有羧基、氟硅基的丙烯酸酯软单体，能有效提高丙烯酸酯的耐热，耐冷，耐酸，耐碱，耐盐性能，携带的活性基团可以进一步交联，能够提高压敏胶的完整性及内聚力，从而进一步提高产品的综合性能。在本发明所述的氟硅乳液中，所述功能单体选自丙烯酸、乙酸乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酸三氟乙酯中的一种或两种以上的混合物。
在本发明所述的氟硅乳液中，所述乳化剂选自烷基酚与环氧乙烷的缩合物、十二烷基硫酸钠和二异辛基琥珀磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。
在本发明所述的氟硅乳液中，所述引发剂优选为过硫酸铵或过硫酸钠。
优选地，所述固化剂为水性固化剂，优选为三官能氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂。
本发明还提供了上述聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶的制备方法，其步骤如下：
1）合成氟硅乳液：将全部软单体、全部硬单体、全部功能单体、全部乳化剂、33～60%wt的引发剂和62.5%wt的蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入9～10%wt的上述混合物和余量蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入20～43%wt的引发剂，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，加入剩余部分的引发剂，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
2）将氟硅乳液、水性固化剂在室温下搅拌均匀，制得压敏胶胶液。
本发明所述的氟硅改性水性压敏胶对聚乙烯薄膜具有良好的附着力，能够实现初粘力、剥离强度和内聚力的良好平衡，并且具有储存稳定，耐热，耐冷，耐酸，耐碱，耐盐等优点。本发明所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶所达到的主要技术指标如下：初粘性：≥10号球；180°剥离强度：＞100N/m；持粘性（25℃）：＞96h不脱落。将采用本发明所述的氟硅改性水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，无压敏胶残留在不锈钢板表面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详述，但本发明并不限于以下实施例。
实施例一：
1、合成氟硅乳液
将175g丙烯酸异辛酯、50g丙烯酸丁酯、20g甲基丙烯酸甲酯、30g乙酸乙烯、3g丙烯酸、8g乙烯基三乙氧基硅烷、8g甲基丙烯酸三氟乙酯、2g十二烷基硫酸钠、2g二异辛基琥珀磺酸钠、1g过硫酸铵和200g蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入50g的上述混合物和120g蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入1g过硫酸铵，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，1g过硫酸铵，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
2、制备氟硅改性水性压敏胶
将95g氟硅乳液、5g三官能氮丙啶交联剂在室温下搅拌均匀，即制得本发明所述的氟硅改性水性压敏胶。
3、主要技术性能指标测定
将所制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟，按照以下测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：按照GB4852-1984的滚球斜坡停止法（DOW法），使用压敏胶带初粘性能测试仪来进行测试；
180°剥离强度：按照GB/T2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测试；
持粘性：按照GB/T4851-1988，使用胶带保持力试验机来进行测试。
各项性能技术指标的测试结果如下：
初粘性：12号球；
180°剥离强度：145N/m；
持粘性：＞96h。
将采用本实施例所制得的氟硅改性水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，无压敏胶残留在基材表面。
而常规方法制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟,按照以上测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：＜10号球；
180°剥离强度：＜100N/m；
持粘性：＜96h
常规方法制得的水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，压敏胶大量残留在基材表面。
实施例二：
1、合成氟硅乳液
将180g丙烯酸异辛酯、40g丙烯酸丁酯、25g甲基丙烯酸甲酯、25g乙酸乙烯、4g丙烯酸、6g乙烯基三乙氧基硅烷、10g甲基丙烯酸三氟乙酯、3g十二烷基硫酸钠、3g二异辛基琥珀磺酸钠、1.5g过硫酸铵和200g蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入50g的上述混合物和120g蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入0.5g过硫酸铵，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，0.5g过硫酸铵，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
2、制备氟硅改性水性压敏胶
将96g氟硅乳液、4g三官能氮丙啶交联剂在室温下搅拌均匀，即制得本发明所述的氟硅改性水性压敏胶。
3、主要技术性能指标测定
将所制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟，按照以下测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：按照GB4852-1984的滚球斜坡停止法（DOW法），使用压敏胶带初粘性能测试仪来进行测试；
180°剥离强度：按照GB/T2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测试；
持粘性：按照GB/T4851-1988，使用胶带保持力试验机来进行测试。
各项性能技术指标的测试结果如下：
初粘性：12号球；
180°剥离强度：136N/m；
持粘性：＞96h。
将采用本实施例所制得的氟硅改性水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，无压敏胶残留在基材表面。
而常规方法制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟,按照以上测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：＜10号球；
180°剥离强度：＜100N/m；
持粘性：＜96h
常规方法制得的水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，压敏胶大量残留在基材表面。
实施例三：
1、合成氟硅乳液
将185g丙烯酸异辛酯、30g丙烯酸丁酯、27g甲基丙烯酸甲酯、27g乙酸乙烯、4g丙烯酸、10g乙烯基三乙氧基硅烷、8g甲基丙烯酸三氟乙酯、4g十二烷基硫酸钠、3g二异辛基琥珀磺酸钠、1g过硫酸铵和200g蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入50g的上述混合物和120g蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入1g过硫酸铵，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，0.5g过硫酸铵，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
2、制备氟硅改性水性压敏胶
将97g氟硅乳液、3g三官能氮丙啶交联剂在室温下搅拌均匀，即制得本发明所述的氟硅改性水性压敏胶。
3、主要技术性能指标测定
将所制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟，按照以下测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：按照GB4852-1984的滚球斜坡停止法（DOW法），使用压敏胶带初粘性能测试仪来进行测试；
180°剥离强度：按照GB/T2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测试；
持粘性：按照GB/T4851-1988，使用胶带保持力试验机来进行测试。
各项性能技术指标的测试结果如下：
初粘性：12号球；
180°剥离强度：128N/m；
持粘性：＞96h。
将采用本实施例所制得的氟硅改性水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，无压敏胶残留在基材表面。
而常规方法制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟,按照以上测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：＜10号球；
180°剥离强度：＜100N/m；
持粘性：＜96h
常规方法制得的水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，压敏胶大量残留在基材表面。
实施例四：
1、合成氟硅乳液
将190g丙烯酸异辛酯、28g丙烯酸丁酯、30g甲基丙烯酸甲酯、30g乙酸乙烯、4g丙烯酸、10g乙烯基三乙氧基硅烷、10g甲基丙烯酸三氟乙酯、5g十二烷基硫酸钠、2g二异辛基琥珀磺酸钠、1.5g过硫酸铵和200g蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入50g的上述混合物和120g蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入1.5g过硫酸铵，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，0.5g过硫酸铵，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
2、制备氟硅改性水性压敏胶
将98g氟硅乳液、2g三官能氮丙啶交联剂在室温下搅拌均匀，即制得本发明所述的氟硅改性水性压敏胶。
3、主要技术性能指标测定
将所制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟，按照以下测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：按照GB4852-1984的滚球斜坡停止法（DOW法），使用压敏胶带初粘性能测试仪来进行测试；
180°剥离强度：按照GB/T2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测试；
持粘性：按照GB/T4851-1988，使用胶带保持力试验机来进行测试。
各项性能技术指标的测试结果如下：
初粘性：12号球；
180°剥离强度：125N/m；
持粘性：＞96h。
将采用本实施例所制得的氟硅改性水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，无压敏胶残留在基材表面。
而常规方法制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟,按照以上测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：＜10号球；
180°剥离强度：＜100N/m；
持粘性：＜96h
常规方法制得的水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，压敏胶大量残留在基材表面。
实施例五：
1、合成氟硅乳液
将195g丙烯酸异辛酯、25g丙烯酸丁酯、25g甲基丙烯酸甲酯、27g乙酸乙烯、4g丙烯酸、12g乙烯基三乙氧基硅烷、12g甲基丙烯酸三氟乙酯、4g十二烷基硫酸钠、2g二异辛基琥珀磺酸钠、2g过硫酸铵和200g蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入50g的上述混合物和120g蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入1g过硫酸铵，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，1g过硫酸铵，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
2、制备氟硅改性水性压敏胶
将97g氟硅乳液、3g环氧硅烷交联剂在室温下搅拌均匀，即制得本发明所述的氟硅改性水性压敏胶。
3、主要技术性能指标测定
将所制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟，按照以下测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：按照GB4852-1984的滚球斜坡停止法（DOW法），使用压敏胶带初粘性能测试仪来进行测试；
180°剥离强度：按照GB/T2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测试；
持粘性：按照GB/T4851-1988，使用胶带保持力试验机来进行测试。
各项性能技术指标的测试结果如下：
初粘性：12号球；
180°剥离强度：135N/m；
持粘性：＞96h。
将采用本实施例所制得的氟硅改性水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，无压敏胶残留在基材表面。
而常规方法制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟,按照以上测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：＜10号球；
180°剥离强度：＜100N/m；
持粘性：＜96h
常规方法制得的水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，压敏胶大量残留在基材表面。
实施例六：
1、合成氟硅乳液
将200g丙烯酸异辛酯、24g丙烯酸丁酯、25g甲基丙烯酸甲酯、27g乙酸乙烯、4g丙烯酸、10g乙烯基三乙氧基硅烷、10g甲基丙烯酸三氟乙酯、4g十二烷基硫酸钠、4g二异辛基琥珀磺酸钠、1g过硫酸铵和200g蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入50g的上述混合物和120g蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入0.5g过硫酸铵，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，1g过硫酸铵，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
2、制备氟硅改性水性压敏胶
将99g氟硅乳液、1g三官能氮丙啶交联剂在室温下搅拌均匀，即制得本发明所述的氟硅改性水性压敏胶。
3、主要技术性能指标测定
将所制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟，按照以下测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：按照GB4852-1984的滚球斜坡停止法（DOW法），使用压敏胶带初粘性能测试仪来进行测试；
180°剥离强度：按照GB/T2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测试；
持粘性：按照GB/T4851-1988，使用胶带保持力试验机来进行测试。
各项性能技术指标的测试结果如下：
初粘性：12号球；
180°剥离强度：130N/m；
持粘性：＞96h。
将采用本实施例所制得的氟硅改性水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，无压敏胶残留在基材表面。
而常规方法制得的氟硅改性水性压敏胶均匀涂布于经过电晕处理的聚乙烯薄膜上，上胶量约为8g/m2，然后在80℃下烘3分钟,按照以上测试方法测试压敏胶的各项技术性能指标：
初粘性：＜10号球；
180°剥离强度：＜100N/m；
持粘性：＜96h
常规方法制得的水性压敏胶制备的聚乙烯保护膜贴在不锈钢板基材表面，室温下放置6个月后撕去该保护膜时，压敏胶大量残留在基材表面。
Claims (10)
1.一种聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，按重量百分比由以下组分组成：
氟硅乳液 95～99%，
固化剂 1～5%；
所述的氟硅乳液按重量百分比由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，其特征在于：
所述的氟硅乳液按重量百分比由以下组分组成：
3.根据权利要求1所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，其特征在于：所述的软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸十八酯中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，其特征在于：所述的硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯腈中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，其特征在于：所述的功能单体选自丙烯酸、乙酸乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酸三氟乙酯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，其特征在于：所述的乳化剂选自烷基酚与环氧乙烷的缩合物、十二烷基硫酸钠和二异辛基琥珀磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶，其特征在于：所述的固化剂为三官能氮丙啶交联剂或环氧硅烷交联剂。
9.权利要求1至8任一项所述的聚乙烯保护膜用氟硅改性水性压敏胶的制备方法，步骤如下：
1）合成氟硅乳液；
2）将氟硅乳液、固化剂在室温下搅拌均匀，制得压敏胶胶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，将全部软单体、全部硬单体、全部功能单体、全部乳化剂、33～60%wt的引发剂和62.5%wt的蒸馏水混合乳化均匀，在反应器中加入9～10%wt的上述混合物和余量蒸馏水，待温度升高至75～85℃时加入20～43%wt的引发剂，聚合反应20～40分钟后，在回流状态下缓慢滴加剩余量的上述混合物，于1～4小时滴完；滴加完毕后，加入剩余部分的引发剂，继续回流反应2～3小时，停止反应，冷却后即得到氟硅乳液。
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