CN107201200A - 一种低voc低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶、其制备方法及其应用。本发明的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶包括0.5‑1.5重量份的B组分以及含有下述各重量份的各成分的A组分：丙烯酸酯软单体30‑35份、反应型功能单体1.5‑3份、丙烯酸酯硬单体4‑6份、引发剂0.2‑0.5份、溶剂65‑70份。本发明的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶具有低VOC、低剥离强度、无雾状残留等性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子合成领域，具体涉及一种低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶、其制备方法及其应用。
背景技术
随着科技的发展，众多领域尤其是电子行业对丙烯酸酯压敏胶提出了新的挑战，低VOC、低剥离强度和无残留是一个长期追求的重要目标，从共聚物合成源头降低压敏胶体系内聚合物碎片挥发造成的VOC气味，解决剥离强度在使用过程中基本保持稳定且剥离后无残胶和雾状残留。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种低VOC低剥离强度保护膜用丙烯酸酯压敏胶、其制备方法及其应用。本发明的低VOC低剥离强度保护膜用丙烯酸酯压敏胶是一种具有低VOC低剥离强度性能的压敏胶，旨在解决丙烯酸酯压敏胶VOC气味问题，从而达到在较宽的使用温度范围内都能够粘贴被粘物，剥离后胶层无雾状残留且高低温交变后剥离力稳定保持低强度。
具体地，本发明提供一种低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括0.5-1.5重量份的B组分以及含有下述各重量份的各成分的A组分：
丙烯酸酯软单体 30 -35份
反应型功能单体 1.5-3份
丙烯酸酯硬单体 4 -6份
引发剂 0.2 -0.5份
溶剂 65 -70份。
其中，所述的丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯。
此外，所述的丙烯酸酯硬单体为醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸异冰片酯。
此外，所述的反应型功能单体为甲基丙烯酸羟乙酯和富马酸。
此外，所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
此外，所述的固化剂为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆和MDI三聚体中的一种或两种以上。
此外，所述的溶剂为乙酸乙酯。
此外，由下述方法制得A组分：将所有反应单体及部分溶剂作为底料加入反应釜，溶剂的加入量为使所有反应单体总含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-78℃，加入部分引发剂，该部分引发剂为引发剂总量的60-70%，搅拌转速120-250r/min，反应进行3h后，将剩余的引发剂用溶剂溶解后滴加至反应体系，滴加时长2h；滴加完成后反应1h，用剩余的溶剂稀释，继续75℃-82℃保温2h，得到A组分。
本发明还提供一种如上所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其包括下述步骤：
将所有反应单体及部分溶剂作为底料加入反应釜，溶剂的加入量为使所有反应单体总含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-78℃，加入部分引发剂，该部分引发剂为引发剂总量的60-70%，搅拌转速120-250r/min，反应进行3h后，将剩余的引发剂用溶剂溶解后滴加至反应体系，滴加时长2h；滴加完成后反应1h，用剩余的溶剂稀释，继续75℃-82℃保温2h，得到A组分；将B组分独立保存。
本发明还提供一种如上所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶的使用方法，其在A组分中加入B组分混合均匀，在基膜上涂布烘干固化成型得到保护膜，45℃-50℃干燥箱内熟化48h以上备用。
本发明通过低饱和蒸汽压低气味丙烯酸酯单体共聚、引入交联剂形成空间网状结构来根本上降低压敏胶粘剂的VOC气味、避免雾状残留并达到粘接性能在交变温度范围内稳定。胶粘带制品从被粘表面剥离后无雾状残留，高低温交变老化结果显示剥离力稳定。此种压敏胶涂布生产的特种工业保护膜可用于电子元器件过程精细保护。即，本发明的压敏胶是一种具有低VOC低剥离强度性能的压敏胶，旨在解决丙烯酸酯压敏胶VOC气味问题，从而达到在较宽的使用温度范围内都能够粘贴被粘物，剥离后胶层无雾状残留且高低温交变后剥离力稳定保持低强度。
具体实施方式
下面结合对本发明进行详述，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例1
（1）各组分的重量如下：
A: 丙烯酸酯异辛脂 25kg
丙烯酸丁酯 10 kg
甲基丙烯酸异冰片酯 1 kg
醋酸乙烯酯 3.5 kg
富马酸 1.5 kg
甲基丙烯酸羟乙酯 0.8 kg
偶氮二异丁腈 0.3 kg
乙酸乙酯 70 kg
B:MDI三聚体 1.2 kg
（2）制备压敏胶
将丙烯酸酯异辛脂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯酯、富马酸、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，加入溶剂使已加入的反应物的含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在77±1℃，加入0.18kg引发剂偶氮二异丁腈，搅拌转速150 r/min，反应进行3h后，将剩余的偶氮二异丁腈用溶剂溶解后滴加到反应体系，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用剩余乙酸乙酯稀释，继续77±1℃保温2h，得到A组分；将B组分独立包装。
（3）使用方法
在A组分中加入B组分MDI三聚体混合均匀，在基膜上涂布烘干固化成型得到保护膜，48±2℃干燥箱内熟化48h以上备用。
按GB/T2792（压敏胶粘带180°剥离强度试验方法）测试剥离强度≤40g/25mm，剥离后基材表面无雾状物质出现；按GB/T 2793（胶粘剂不挥发物含量的测定）测试挥发份含量≤0.25%。
实施例2
各组分的重量如下：
A: 丙烯酸酯异辛脂 24kg
丙烯酸丁酯 9 kg
甲基丙烯酸异冰片酯 2 kg
醋酸乙烯酯 3.6 kg
富马酸 0.9 kg
甲基丙烯酸羟乙酯 1.2 kg
偶氮二异丁腈 0.35 kg
乙酸乙酯 68 kg
B:乙酰丙酮铝 0.6 kg
（2）制备压敏胶
将丙烯酸酯异辛脂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯酯、富马酸、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，加入溶剂使已加入的反应物的含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在77±1℃，加入0.245kg引发剂偶氮二异丁腈，搅拌转速120 r/min，反应进行3h后，将剩余的偶氮二异丁腈用溶剂溶解后滴加到反应体系，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用剩余乙酸乙酯稀释，继续77±1℃保温2h，得到A组分；将B组分独立包装。
（3）使用方法
在A组分中加入B组分乙酰丙酮铝混合均匀，在基膜上涂布烘干固化成型得到保护膜，48±2℃干燥箱内熟化48h以上备用。
按GB/T2792（压敏胶粘带180°剥离强度试验方法）测试剥离强度≤50g/25mm，剥离后基材表面无雾状物质出现；按GB/T 2793（胶粘剂不挥发物含量的测定）测试挥发份含量≤0.2%。
实施例3
各组分的重量如下：
A:丙烯酸酯异辛脂 20kg
丙烯酸丁酯 10 kg
甲基丙烯酸异冰片酯 1.5 kg
醋酸乙烯酯 2.5 kg
富马酸 1.5 kg
甲基丙烯酸羟乙酯 1.5 kg
偶氮二异丁腈 0.2 kg
乙酸乙酯 65 kg
B:乙酰丙酮锆 1.5kg
（2）制备压敏胶
将丙烯酸酯异辛脂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯酯、富马酸、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，加入溶剂使已加入的反应物的含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在76±1℃，加入0.13kg引发剂偶氮二异丁腈，搅拌转速250 r/min，反应进行3h后，将剩余的偶氮二异丁腈用溶剂溶解后滴加到反应体系，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用剩余乙酸乙酯稀释，继续76±1℃保温2h，得到A组分；将B组分独立包装。
（3）使用方法
在A组分中加入B组分乙酰丙酮锆混合均匀，在基膜上涂布烘干固化成型得到保护膜，48±2℃干燥箱内熟化48h以上备用。
按GB/T2792（压敏胶粘带180°剥离强度试验方法）测试剥离强度≤20g/25mm，剥离后基材表面无雾状物质出现；按GB/T 2793（胶粘剂不挥发物含量的测定）测试挥发份含量≤0.25%。
实施例4
各组分的重量份数如下：
A:丙烯酸酯异辛脂 20kg
丙烯酸丁酯 8 kg
甲基丙烯酸异冰片酯 1.5 kg
醋酸乙烯酯 4 kg
富马酸 1.2 kg
甲基丙烯酸羟乙酯 1 kg
偶氮二异丁腈 0.28 kg
乙酸乙酯 72 kg
B:乙酰丙酮锆 0.8 kg
（2）制备压敏胶
将丙烯酸酯异辛脂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯酯、富马酸、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，加入溶剂使已加入的反应物的含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在77±1℃，加入0.182kg引发剂偶氮二异丁腈，搅拌转速150 r/min，反应进行3h后，将剩余的偶氮二异丁腈用溶剂溶解后滴加到反应体系，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用剩余乙酸乙酯稀释，继续77±1℃保温2h，得到A组分；将B组分独立包装。
（3）使用方法
在A组分中加入B组分乙酰丙酮锆混合均匀，在基膜上涂布烘干固化成型得到保护膜，48±2℃干燥箱内熟化48h以上备用。
按GB/T2792（压敏胶粘带180°剥离强度试验方法）测试剥离强度≤50g/25mm，剥离后基材表面无雾状物质出现；按GB/T 2793（胶粘剂不挥发物含量的测定）测试挥发份含量≤0.2%。
实施例5
各组分的重量份数如下：
A:丙烯酸酯异辛脂 20kg
丙烯酸丁酯 12 kg
甲基丙烯酸异冰片酯 2 kg
醋酸乙烯酯 4 kg
富马酸 1.2 kg
甲基丙烯酸羟乙酯 0.3 kg
偶氮二异丁腈 0.5 kg
乙酸乙酯 68 kg
B:乙酰丙酮锆 1.1 kg
（2）制备压敏胶
将丙烯酸酯异辛脂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯酯、富马酸、甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，加入溶剂使已加入的反应物的含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在76±1℃，加入0.35kg引发剂偶氮二异丁腈，搅拌转速150 r/min，反应进行3h后，将剩余的偶氮二异丁腈用溶剂溶解后滴加到反应体系，滴加时长2h。滴加完成后反应1h，用剩余乙酸乙酯稀释，继续76±1℃保温2h，得到A组分；将B组分独立包装。
（3）使用方法
在A组分中加入B组分乙酰丙酮锆混合均匀，在基膜上涂布烘干固化成型得到保护膜，48±2℃干燥箱内熟化48h以上备用。
按GB/T2792（压敏胶粘带180°剥离强度试验方法）测试剥离强度≤30g/25mm，剥离后基材表面无雾状物质出现；按GB/T 2793（胶粘剂不挥发物含量的测定）测试挥发份含量≤0.1%。
Claims (10)
1.一种低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括0.5-1.5重量份的B组分以及含有下述各重量份的各成分的A组分：
丙烯酸酯软单体 30 -35份
反应型功能单体 1.5-3份
丙烯酸酯硬单体 4 -6份
引发剂 0.2 -0.5份
溶剂 65 -70份。
2.根据权利要求1所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯。
3.根据权利要求1所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的丙烯酸酯硬单体为醋酸乙烯酯或甲基丙烯酸异冰片酯。
4.根据权利要求1所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的反应型功能单体为甲基丙烯酸羟乙酯或富马酸。
5.根据权利要求1所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的固化剂为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆或MDI三聚体中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求1-8中任意一项所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，由下述方法制得A组分：
将所有反应单体及部分溶剂作为底料加入反应釜，溶剂的加入量为使所有反应单体总含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-78℃，加入部分引发剂，该部分引发剂为引发剂总量的60-70%，搅拌转速120-250r/min，反应进行3h后，将剩余的引发剂用溶剂溶解后滴加至反应体系，滴加时长2h；滴加完成后反应1h，用剩余的溶剂稀释，继续75℃-82℃保温2h，得到A组分。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将所有反应单体及部分溶剂作为底料加入反应釜，溶剂的加入量为使所有反应单体总含量不低于60wt%，通过溶剂回流控制反应温度在75℃-78℃，加入部分引发剂，该部分引发剂为引发剂总量的60-70%，搅拌转速120-250r/min，反应进行3h后，将剩余的引发剂用溶剂溶解后滴加至反应体系，滴加时长2h；滴加完成后反应1h，用剩余的溶剂稀释，继续75℃-82℃保温2h，得到A组分；将B组分独立保存。
10.一种如权利 要求1-8中任意一项所述的低VOC低剥离强度保护膜用无雾状残留丙烯酸酯压敏胶的使用方法，其特征在于，在A组分中加入B组分混合均匀，在基膜上涂布烘干固化成型得到保护膜，45℃-50℃干燥箱内熟化48h以上备用。
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