CN111662647A - 一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜及其制备方法，其中保护膜包括PET薄膜层以及涂布于其上的胶粘剂层，所述胶粘剂层包括以下组份，软单体23％‑38％，硬单体0.1％‑5％，功能单体0.1％‑10％，引发剂0.05％‑1％，交联剂0.1％‑3.5％，溶剂余量，以上各组份百分比为占胶粘剂层总质量的百分比。本发明通过调整功能单体种类、复配引发剂保持反应过程中自由基浓度，并采用逐步滴加的聚合方法，所制得的丙烯酸酯压敏胶分子量分布较窄，有效的减少小分子，其交联后，拥有较低的粘着力，良好的耐湿热性能，经湿热老化后无残胶、不脱胶、无鬼影。

Description

一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜及其制备工艺。
背景技术
压敏胶是在外力轻压下就能与被粘物粘合的一类粘胶剂，按其生产方法分类分为热熔型、溶剂型、水溶液型、乳液型、压延型和反应型等六大类，随着压敏胶的发展和环保要求，溶剂型压敏胶用量逐渐减少，但因其优良的性能，在一些领域仍具有不可替代性。保护膜是一类具有保护功能的材料，主要用于产品或材料表面在制程加工及传输过程的保护，避免产品和材料表面受到污染和破坏。一般保护膜需具备易贴覆性、易剥离性、不起翘和不污染表面等特性，广泛应用于仪表、家具、彩钢板、铝材、建筑型材、电子、家电和汽车等领域。传统的保护膜粘着力较高，贴合后剥离力增长大，难以剥离或经湿热老化后剥离过程产生残胶、鬼影。
因此，针对现有技术的不足，需要研发一种全新的胶带。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粘着力，不残胶的保护膜及其制备工艺。
为实现前述目的，本发明提供了一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜，包括PET薄膜层以及涂布于其上的胶粘剂层，所述胶粘剂层包括以下组份，
软单体23％-38％，
硬单体0.1％-5％，
功能单体0.1％-10％，
引发剂0.05％-1％，
交联剂0.1％-3.5％，
溶剂余量，以上各组份百分比为占胶粘剂层总质量的百分比。
作为本发明的进一步改进，所述软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述硬单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述功能单体包括(甲基)丙烯酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯的两种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的两种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、异丙醇中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述交联剂为异氰酸酯类。
本发明还提供了一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜的制备工艺，包括以下步骤，
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至66-82℃，然后将1/8～1/3的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将1/3～1/2引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在75-85℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在80-95℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌45-75min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加0.1％-3.5％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经75-100℃交联固化3-5min，而后经50-65℃熟化15-22h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
作为本发明的进一步改进，所述步骤c中剩余引发剂的量为步骤1中初次加入的引发剂的量的1-2倍。
作为本发明的进一步改进，所述低粘着力压敏胶粘剂保护膜的180°剥离力为3-100g/25mm，胶粘剂层的粘度为200-2000cps/23℃。
本发明有益效果：
本发明通过调整功能单体种类、复配引发剂保持反应过程中自由基浓度，并采用逐步滴加的聚合方法，所制得的丙烯酸酯压敏胶分子量分布较窄，有效的减少小分子，其交联后，拥有较低的粘着力，良好的耐湿热性能，经湿热老化后无残胶、不脱胶、无鬼影。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细描述。
本实施方式提供了一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜，包括PET薄膜层以及涂布于其上的胶粘剂层，所述胶粘剂层包括以下组份，
软单体23％-38％，
硬单体0.1％-5％，
功能单体0.1％-10％，
引发剂0.05％-1％，
交联剂0.1％-3.5％，
溶剂余量，以上各组份百分比为占胶粘剂层总质量的百分比。
所述软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯中的一种或多种；所述硬单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；所述功能单体包括(甲基)丙烯酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯的两种或多种；所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的两种或多种；所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、异丙醇中的一种或多种；所述交联剂为异氰酸酯类。
本发明中功能单体和引发剂的种类都至少选择了两种或以上，如此选择不同半衰期的引发剂复配使用，可使滴加反应过程中的自由基相对稳定，让分子量分布变窄，而多种功能单体，其链长以及活性不同，可有效改善交联反应性，降低剥离力。
本实施方式还提供了一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜的制备工艺，包括以下步骤，
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至66-82℃，然后将1/8～1/3的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将1/3～1/2引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在75-85℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在80-95℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌45-75min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加0.1％-3.5％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经75-100℃交联固化3-5min，而后经50-65℃熟化15-22h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
其中，所述步骤c中剩余引发剂的量为步骤1中初次加入的引发剂的量的1-2倍，另外，这里各个步骤中涉及到的溶剂种类以及用量可根据实际所加入的各种反应组份的用量来进行适应调整。最终，本实施方式中制得的低粘着力压敏胶粘剂保护膜的180°剥离力为3-100g/25mm，胶粘剂层的粘度为200-2000cps/23℃。
为了更明确的体现本发明的技术优势，下面通过具体的制备实施例以及实验测试来对本发明作进一步的阐述。
(1)制备实施例
实施例1
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至66℃，然后将1/8的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将1/2引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在75℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在80℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌50min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加0.1％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经75℃交联固化5min，而后经50-65℃熟化15h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
实施例2
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至82℃，然后将1/3的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将1/3引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在85℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在95℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌75min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加3.5％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经100℃交联固化3min，而后经55℃熟化18h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
实施例3
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至74℃，然后将1/5的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将2/5引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在82℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在85℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌65min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加2.5％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经90℃交联固化3.5min，而后经55℃熟化20h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
实施例4
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至77℃，然后将2/7的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将3/7引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在78℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在86℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌65min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加2.4％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经92℃交联固化3min，而后经58℃熟化17h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
实施例5
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至80℃，然后将1/6的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将1/2引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在77℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在80℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌65min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加1.5％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经88℃交联固化3-5min，而后经59℃熟化19h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
实施例6
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至78℃，然后将2/9的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将4/9引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在82℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在84℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌50min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加0.5％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经90℃交联固化4.5min，而后经55℃熟化22h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
实施例7
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至66-82℃，然后将3/10的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将4/10引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在85℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在95℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌75min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加2％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经100℃交联固化3min，而后经50-65℃熟化15h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
实施例8
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至70℃，然后将2/10的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将5/10引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在77℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在85℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌60min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加1.8％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经95℃交联固化4min，而后经62℃熟化21h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
(二)残胶测试
选取8块钢板为被贴合基材，每一块钢板上规划有1个10cm*10cm的测试区域，该测试区域被平均划分为10*10的小方格子，选取由上述8组实施例制备得到的低粘着力压敏胶粘剂保护膜样品作为待测胶带，将待测胶带裁剪成10cm*10cm的正方形贴合于钢板上面，共计8组；
(2)将每一块钢板放置于温控箱内，将温控箱内温度由常温20℃升至180℃，升温速率为0～-100℃/h，然后保持环境湿度180％±5％1小时；
(3)然后降温至-60℃，降温速率为0～-100℃/h，保持-40℃至少1小时，随后升温至180℃，升温速率为0～100℃/h，保持180℃至少10min，接着再降温至-60℃，降温速率为0～-100℃/h，保持-60℃至少10min，然后再升温至180℃，升温速率为0～100℃/h，保持180℃至少10min，如此循环6h；
(4)将钢板从温控箱内取出，待钢板恢复室温后，将钢板表面的胶带剥离，剥离后通过观察残留在钢板表面的胶带估算残胶率，所得测试结果如表1，
组别 残胶率％
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
表1
通过表1的数据可以看出，本发明的低粘着力压敏胶粘剂保护膜在经理了一系列湿热老化后，剥离时无残胶、不脱胶、无鬼影。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低粘着力压敏胶粘剂保护膜，包括PET薄膜层以及涂布于其上的胶粘剂层，其特征在于：所述胶粘剂层包括以下组份，
软单体23％-38％，
硬单体0.1％-5％，
功能单体0.1％-10％，
引发剂0.05％-1％，
交联剂0.1％-3.5％，
溶剂余量，以上各组份百分比为占胶粘剂层总质量的百分比。
2.根据权利要求1所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜，其特征在于：所述软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜，其特征在于：所述硬单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜，其特征在于：所述功能单体包括(甲基)丙烯酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯的两种或多种。
5.根据权利要求1所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜，其特征在于：所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的两种或多种。
6.根据权利要求1所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜，其特征在于：所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜，其特征在于：所述交联剂为异氰酸酯类。
8.一种如权利要求1所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤，
a、取全部的软单体、硬单体、功能单体以及部分溶剂投入到反应釜中，升温至66-82℃，然后将1/8～1/3的引发剂溶解在溶剂中，用时100-150min滴加入反应釜，滴完保温10-30min，得到预聚体，
b、在预聚体中，然后将1/3～1/2引发剂溶解在溶剂中，用时60-90min，匀速滴加入反应釜，反应温度控制在75-85℃，滴加结束后继续保温30-60min，
c、然后将剩余的引发剂溶液溶解于溶剂中，用时30-60min滴加入反应釜中，反应温度控制在80-95℃，保温40-80min，
d、将步骤c中的液体进行兑稀，通过在反应釜中加入溶剂，加完后搅拌45-75min，待溶剂分散均匀后，降温至50℃以下，获得压敏胶粘剂，
e、在压敏胶粘剂中添加0.1％-3.5％的交联剂，搅拌均匀后，涂布于PET薄膜上，先经75-100℃交联固化3-5min，而后经50-65℃熟化15-22h，得到低粘着力压敏胶粘剂保护膜。
9.根据权利要求8所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤c中剩余引发剂的量为步骤1中初次加入的引发剂的量的1-2倍。
10.根据权利要求8所述的低粘着力压敏胶粘剂保护膜的制备工艺，所述低粘着力压敏胶粘剂保护膜的180°剥离力为3-100g/25mm，胶粘剂层的粘度为200-2000cps/23℃。
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