CN106381084B - 一种无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，该离型剂由包括如下原料制成：有机硅改性丙烯酸酯89～99.8wt%，界面改性剂0.1～1wt%，分散稳定剂0.1～10wt%。有机硅分子链通过化学键合的方式引入丙烯酸酯分子链中，通过加入界面改性剂、分散稳定剂获得一种在使用过程中无硅转移的丙烯酸酯离型剂，可作为电子保护膜基材背面的离型涂层广泛应用于保护膜领域，使用过程中含硅离型剂不向保护膜的胶层一侧转移，6个月以上保护膜中压敏胶的粘着力保持率能够维持在99%以上。

Description

一种无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及离型剂技术领域，尤其是一种有机硅改性丙烯酸酯离型剂及其制备技术。
背景技术
保护膜在现代社会中用途广泛，其包含三层结构，分别是中间的薄膜基材、一侧的压敏胶层以及另一侧的离型涂层。在使用过程中离型涂层的作用是降低亚敏胶层和基材之间的开卷力，但是目前使用的保护膜存在着离型涂层向亚敏胶层转移的现象，影响了亚敏胶层的粘着力稳定性，往往随着使用时间的延长，离型剂转移到亚敏胶层内，使压敏胶粘附力降低。
发明内容
本发明的第一个目的是为了解决保护膜离型剂涂层在使用过程中向亚敏胶层转移的问题，提供了一种在使用过程中无硅转移的丙烯酸酯离型剂。
本发明的第二个目的是提供一种上述离型剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现的：
一种无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，由包括如下原料制成：
有机硅改性丙烯酸酯 89～99.8wt%，
界面改性剂 0.1～1wt%，
分散稳定剂 0.1～10wt%。
进一步的，所述界面改性剂为氯化聚烯烃树脂，分子量300～2000g/mol，氯含量20%～70%，熔点＜150℃。
进一步的，所述分散稳定剂为苯乙烯类嵌段共聚物热塑性弹性体，优选包括苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS。
进一步的，所述有机硅改性丙烯酸酯由如下原料制成：
端氨基硅氧烷 5～19wt%，
含环氧基团丙烯酸酯单体 1～8wt%，
丙烯酸酯软单体 9～14wt%，
丙烯酸酯硬单体 19～26wt%，
引发剂 0.1～0.8wt%，
催化剂 0.1～0.8wt%，
溶剂 40～60wt%。
优选的，所述端氨基硅氧烷分子量为500～10000g/mol。
优选的，所述含环氧基团丙烯酸酯单体包括丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯。
优选的，所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛脂、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯；
优选的，所述丙烯酸酯硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯；
优选的，所述引发剂包括偶氮二异丁腈AIBN、过氧化二苯甲酰BPO；
优选的，所述溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯中的一种或其共混物；
优选的，所述催化剂为叔胺、季铵盐、三苯基磷，进一步优选的，叔胺包括三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲基苄胺，季铵盐包括四丁基溴化铵。
上述有机硅改性丙烯酸酯离型剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将溶剂、引发剂、含环氧基团丙烯酸酯单体、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体加入反应器中，反应制得丙烯酸酯基体；
（2）将端氨基硅氧烷、催化剂滴加到步骤（1）得到的丙烯酸酯基体中，反应制得有机硅改性丙烯酸酯；
（3）将界面改性剂、分散稳定剂加入步骤（2）得到的有机硅改性丙烯酸酯，搅拌制得有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
进一步的，步骤（1）的反应温度为65～90℃，时间为2～4h；
步骤（2）的滴加时间为2～4h，反应时间为4～8h；
步骤（3）搅拌在常温下进行，时间为30～60min。
上述有机硅改性丙烯酸酯离型剂用于电子保护膜基材背面的离型涂层，优选的，用于基材为PE的电子保护膜背面的离型涂层。
本发明将有机硅分子链通过化学键合的方式引入丙烯酸酯分子链中，通过加入界面改性剂、分散稳定剂获得一种在使用过程中无硅转移的丙烯酸酯离型剂，可作为电子保护膜基材背面的离型涂层广泛应用于保护膜领域，使用过程中含硅离型剂不向保护膜的胶层一侧转移，6个月以上保护膜中压敏胶的粘着力保持率能够维持在99%以上。
本发明的有益效果为：
1、采用化学键合的方式将有机硅分子链引入丙烯酸酯聚合物分子链中，防止有机硅以小分子的形式进行转移；
2、离型剂中加入的界面改性剂提高了离型涂层和基材之间的结合力，防止离型涂层向亚敏胶层转移；
3、离型剂中加入的分散稳定剂加强了各组分之间的共混相容性以及与基材的结合力，有效防止离型涂层向亚敏胶层转移；
4、该离型剂的主体成分是丙烯酸酯聚合物，具有成本低廉、合成工艺简单等优点。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所用的原料均为市场可得产品，端氨基硅氧烷型号：OFX-8822，分子量500～10000g/mol，厂家：道康宁； SBS型号：YH-1401，厂家：巴陵石化；氯化聚烯烃型号：CP-343-3，分子量2000g/mol，厂家：美国伊士曼化工有限公司。
实施例1
称取60g乙酸乙酯，0.12gAIBN，2g甲基丙烯酸缩水甘油酯，20g甲基丙烯酸甲酯，10g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至80℃，反应3h。滴加7.76g端氨基硅氧烷与0.12g三乙胺，滴加时间2h，保温反应6h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入0.3g氯化聚烯烃，0.6gSBS，常温搅拌30min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
本实施例1制备的有机硅改性丙烯酸酯离型剂应用在PE保护膜领域，压敏胶粘着力保持率为99%。
实施例2
称取50g乙酸乙酯，0.12gAIBN，5g甲基丙烯酸缩水甘油酯，20g甲基丙烯酸甲酯，10g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至80℃，反应3h。滴加19.76g端氨基硅氧烷与0.12g三乙胺，滴加时间2h，保温反应6h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入0.3g氯化聚烯烃，0.6gSBS，常温搅拌30min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
本实施例2制备的有机硅改性丙烯酸酯离型剂应用在PE保护膜领域，压敏胶粘着力保持率为100%。
实施例3
称取40g乙酸乙酯，0.12gAIBN，8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，26g甲基丙烯酸甲酯，12g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至80℃，反应3h。滴加13.76g端氨基硅氧烷与0.12g三乙胺，滴加时间2h，保温反应6h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入0.3g氯化聚烯烃，0.6gSBS，常温搅拌30min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
本实施例3制备的有机硅改性丙烯酸酯离型剂应用在PE保护膜领域，压敏胶粘着力保持率为100%。
实施例4
称取60g乙酸乙酯，0.12gBPO，2g甲基丙烯酸缩水甘油酯，20g甲基丙烯酸甲酯，10g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至80℃，反应3h。滴加7.76g端氨基硅氧烷与0.12g三乙胺，滴加时间2h，保温反应6h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入0.3g氯化聚烯烃，0.6gSBS，常温搅拌30min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
本实施例4制备的有机硅改性丙烯酸酯离型剂应用在PE保护膜领域，压敏胶粘着力保持率为99%。
实施例5
称取50g乙酸乙酯，0.12gBPO，5g甲基丙烯酸缩水甘油酯，20g甲基丙烯酸甲酯，10g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至80℃，反应3h。滴加19.76g端氨基硅氧烷与0.12g三乙胺，滴加时间2h，保温反应6h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入0.3g氯化聚烯烃，0.6gSBS，常温搅拌30min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
本实施例5制备的有机硅改性丙烯酸酯离型剂应用在PE保护膜领域，压敏胶粘着力保持率为100%。
实施例6
称取40g乙酸乙酯，0.12gBPO，8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，26g甲基丙烯酸甲酯，12g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至80℃，反应3h。滴加13.76g端氨基硅氧烷与0.12g三乙胺，滴加时间2h，保温反应6h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入0.3g氯化聚烯烃，0.6gSBS，常温搅拌30min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
实施例7
称取50g乙酸乙酯，0.4gAIBN，5g甲基丙烯酸缩水甘油酯，21g甲基丙烯酸甲酯，12g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至65℃，反应4h。滴加11.2g端氨基硅氧烷与0.4g三乙胺，滴加时间4h，保温反应8h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入0.5g氯化聚烯烃，5gSBS，常温搅拌60min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
本实施例7制备的有机硅改性丙烯酸酯离型剂应用在PE保护膜领域，压敏胶粘着力保持率为100%。
实施例8
称取50g乙酸乙酯，0.8gAIBN，5g甲基丙烯酸缩水甘油酯，21g甲基丙烯酸甲酯，12g丙烯酸丁酯，加入反应釜中，升温至90℃，反应2h。滴加10.4g端氨基硅氧烷与0.8g三乙胺，滴加时间3h，保温反应4h，制得有机硅改性丙烯酸酯。加入1g氯化聚烯烃，10gSBS，常温搅拌45min，制备有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
本实施例8制备的有机硅改性丙烯酸酯离型剂应用在PE保护膜领域，压敏胶粘着力保持率为100%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，其特征在于，所述离型剂由包括如下原料制成：
有机硅改性丙烯酸酯 89～99.8wt%，
界面改性剂 0.1～1wt%，
分散稳定剂 0.1～10wt%。
2.根据权利要求1所述的无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，其特征在于，所述界面改性剂为氯化聚烯烃树脂，分子量300～2000g/mol，氯含量20%～70%，熔点＜150℃。
3.根据权利要求1所述的无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，其特征在于，所述分散稳定剂为苯乙烯类嵌段共聚物热塑性弹性体，包括苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，其特征在于，所述有机硅改性丙烯酸酯由如下原料制成：
端氨基硅氧烷 5～19wt%，
含环氧基团丙烯酸酯单体 1～8wt%，
丙烯酸酯软单体 9～14wt%，
丙烯酸酯硬单体 19～26wt%，
引发剂 0.1～0.8wt%，
催化剂 0.1～0.8wt%，
溶剂 40～60wt%。
5.根据权利要求4所述的无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，其特征在于，所述端氨基硅氧烷分子量为500～10000g/mol。
6.根据权利要求4所述的无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，其特征在于，所述含环氧基团丙烯酸酯单体包括丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯。
7.根据权利要求4所述的无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂，其特征在于，所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛脂、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯；所述丙烯酸酯硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯；所述引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰；
所述溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯中的一种或其共混物；
所述催化剂为叔胺、季铵盐、三苯基磷，叔胺包括三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲基苄胺，季铵盐包括四丁基溴化铵。
8.权利要求1-7任一项所述无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将溶剂、引发剂、含环氧基团丙烯酸酯单体、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体加入反应器中，反应制得丙烯酸酯基体；
（2）将端氨基硅氧烷、催化剂滴加到步骤（1）得到的丙烯酸酯基体中，反应制得有机硅改性丙烯酸酯；
（3）将界面改性剂、分散稳定剂加入步骤（2）得到的有机硅改性丙烯酸酯，搅拌制得有机硅改性丙烯酸酯离型剂。
9.根据权利要求8所述无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为65～90℃，时间为2～4h；
步骤（2）的滴加时间为2～4h，反应时间为4～8h；
步骤（3）搅拌在常温下进行，时间为30～60min。
10.权利要求1所述的无转移有机硅改性丙烯酸酯离型剂用于电子保护膜基材背面的离型涂层。
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