CN102648261A - 光固化型粘合粘接剂组合物、光固化型粘合粘接剂层、和光固化型粘合粘接片 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供光固化型粘合粘接剂组合物、光固化型粘合粘接剂层、和光固化型粘合粘接剂片等，其在常温·常压下无渗胶等、通过干燥和交联而具有充分的初始粘合力、通过光照射容易固化、且可以形成具有高剥离阻力的粘合粘接剂层。制备光固化型粘合粘接剂组合物、使用其的光固化型粘合粘接剂层、和光固化型粘合粘接剂片，所述光固化型粘合粘接剂组合物是含有接枝聚合物和光阳离子系聚合引发剂而成的，所述接枝聚合物是在（甲基）丙烯酸系聚合物上接枝聚合包含含环状醚基单体的链而形成的，所述（甲基）丙烯酸系聚合物含有0.2~10重量%的羟烷基（甲基）丙烯酰胺单体作为单体单元。

Description

光固化型粘合粘接剂组合物、光固化型粘合粘接剂层、和光固化型粘合粘接片
技术领域
本发明涉及光固化型粘合粘接剂组合物、光固化型粘合粘接剂层、和在支撑体的至少单面形成有这种光固化型粘合粘接剂层的光固化型粘合粘接片。
背景技术
近年来，用于液晶显示装置等电子器件中的光学部件例如偏光板、相位差板等使用粘合剂来贴附于液晶单元。作为这种粘合剂，丙烯酸系的粘合剂由于耐热性和耐光性优异而被广泛使用。
然而，丙烯酸系粘合剂无法像粘接剂那样显示高的剥离阻力。
另外，作为粘接片，在电子器件等的粘接用途中，提出了通过加热处理而固化的热固化型粘接片。这种热固化型粘接剂虽然粘接强度、耐热性优异，但在常温粘接时没有粘合性，难以临时粘接。进而，由于在固化前粘接剂成分所大量含有的低分子量成分，粘接时的渗胶等成为问题。因此，期望开发出一种粘接片，其在与被粘物粘接的初期显示作为粘合剂的适度的粘合性、并且在接合后显示与粘接剂同等的高粘接性和高耐热性。
迄今为止，例如提出了一种包含丙烯酸类聚合物和具有环氧基的树脂和光引发剂、以及粘性赋予树脂的固化型热粘接片（专利文献1）。然而，由于含有低分子量的环氧树脂等，因此难以防止临时粘接时的渗胶等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-140095号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种光固化型粘合粘接剂组合物，其耐热性优异、在常温·常压下无渗胶等、通过干燥和交联而具有充分的初始粘合力、通过光照射容易固化且可以形成具有高剥离阻力的粘合粘接剂层。
另外，本发明的目的还在于提供由前述光固化型粘合粘接剂组合物形成的光固化型粘合粘接剂层、和光固化型粘合粘接片。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而反复深入研究，结果发现了下述光固化型粘合粘接剂组合物，从而完成本发明。
即，本发明涉及一种光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，其是含有接枝聚合物和光阳离子系聚合引发剂而形成的，所述接枝聚合物是在（甲基）丙烯酸系聚合物上接枝聚合包含含环状醚基单体的链而形成的，所述（甲基）丙烯酸系聚合物含有0.2~10重量%的羟烷基（甲基）丙烯酰胺单体作为单体单元。
上述接枝聚合物优选是在（甲基）丙烯酸系聚合物上接枝聚合具有上述含环状醚基单体和其它的单体的链而形成的。
在上述光固化型粘合粘接剂组合物中，优选的是，还含有交联剂。
在上述光固化型粘合粘接剂组合物中，优选的是，上述含环状醚基单体为含环氧基单体和含氧杂环丁烷基单体中的任一者或这两者。
在上述光固化型粘合粘接剂组合物中，优选的是，上述（甲基）丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度为250K以下。
在上述光固化型粘合粘接剂组合物中，优选的是，上述接枝聚合物是通过使2~50重量份前述含环状醚基单体和5~50重量份其它单体在0.02~5重量份过氧化物的存在下接枝聚合在100重量份上述（甲基）丙烯酸系聚合物上而得到的。
在上述光固化型粘合粘接剂组合物中，优选的是，光阳离子系聚合引发剂为选自由烯丙基锍六氟磷酸盐、锍六氟磷酸盐类、和双(烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐组成的组中的至少一种。
本发明还涉及一种光固化型粘合粘接剂层，其特征在于，其是上述任一项所述光固化型粘合粘接剂组合物交联而形成的。
本发明还涉及一种光固化型粘合粘接片，其特征在于，在支撑体的至少单侧形成有上述光学部件用粘合粘接剂层。
本发明还涉及一种光固化型粘合粘接剂组合物的制造方法，其特征在于，其为制造上述任一项所述的光固化型粘合粘接剂组合物的方法，包括以下工序：
在制备（甲基）丙烯酸系聚合物之后，使含环状醚基单体和任选使其它的单体接枝聚合在该（甲基）丙烯酸系聚合物上来制备接枝聚合物的工序；和
在该接枝聚合物中混合光阳离子系聚合引发剂的工序。
在制备上述接枝聚合物的工序中，优选的是，在制备（甲基）丙烯酸系聚合物之后，使含环状醚基单体和其它的单体接枝聚合在该（甲基）丙烯酸系聚合物上。
发明的效果
本发明的光固化型粘合粘接剂组合物能够提供耐热性优异的光固化型粘合粘接剂层及光固化型粘合粘接片，其在常温·常压下无渗胶等、通过干燥和交联而具有充分的初始粘合力、通过光照射容易固化、且可以形成具有高剥离阻力的粘合粘接剂层。另外，本发明的光固化型粘合粘接剂组合物在其中所包含的接枝聚合物的制造过程中保持流动性、易于处理，结果，成为加工性、最终的粘接性优异的组合物。
具体实施方式
本发明的光固化型粘合粘接剂组合物是含有接枝聚合物和光阳离子系聚合引发剂而形成的，所述接枝聚合物是在（甲基）丙烯酸系聚合物上接枝聚合具有含环状醚基单体的链而形成的，所述（甲基）丙烯酸系聚合物含有0.2~10重量%的羟烷基（甲基）丙烯酰胺单体作为单体单元。
首先，作为（甲基）丙烯酸系聚合物中所含的单体单元，可使用任意的（甲基）丙烯酸酯，没有特别限定。在此，优选的是，例如，含有（甲基）丙烯酸系聚合物总体的50重量%以上的具有碳数4以上的烷基的（甲基）丙烯酸烷基酯。
在本说明书中，简称为“（甲基）丙烯酸烷基酯”时，是指具有直链或者支链的烷基的（甲基）丙烯酸酯。前述烷基的碳数为4以上，优选为碳数4~9。其中，（甲基）丙烯酸酯是指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯，与本发明的“（甲基）”是同样的含义。
作为（甲基）丙烯酸烷基酯的具体例子，可列举出（甲基）丙烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸仲丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸正戊酯、（甲基）丙烯酸异戊酯、（甲基）丙烯酸己酯、（甲基）丙烯酸庚酯、（甲基）丙烯酸异戊酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸正辛酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸正壬酯、（甲基）丙烯酸异壬酯、（甲基）丙烯酸正癸酯、（甲基）丙烯酸异癸酯、（甲基）丙烯酸正十二烷基酯、（甲基）丙烯酸异肉豆蔻酯、（甲基）丙烯酸正十三烷基酯、（甲基）丙烯酸正十四烷基酯、（甲基）丙烯酸硬脂酯、（甲基）丙烯酸异硬脂酯等。其中，可以特别示例（甲基）丙烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己酯等，它们可以单独或者组合使用。
在本发明中，前述（甲基）丙烯酸烷基酯相对于（甲基）丙烯酸系聚合物的全部单体成分为50重量%以上，优选为80重量%以上，更优选为90重量%以上。另外，（甲基）丙烯酸烷基酯优选为99.8重量%以下，也可以为98重量%以下或97重量%以下。
本发明的（甲基）丙烯酸系聚合物中包含在烷基中具有至少一个羟基的含羟基单体。即，该单体是包含羟基为1个以上的羟烷基的羟烷基（甲基）丙烯酰胺单体。在此，羟基优选存在于烷基的末端。烷基的碳数优选为2~8，更优选为2~6，进一步优选为2~4。认为通过包含这种羟烷基（甲基）丙烯酰胺单体，对接枝聚合时发生夺氢的位置、接枝聚合物与在接枝聚合时生成的含环状醚基单体的均聚物间的相容性有良好的影响，对于制备耐热性良好的接枝聚合物有用。
作为这种单体，可以没有特别限定地使用具有含（甲基）丙烯酰基的不饱和双键的聚合性官能团且具有羟基的羟烷基（甲基）丙烯酰胺。例如，可优选使用2-羟乙基（甲基）丙烯酰胺、2-羟丁基（甲基）丙烯酰胺、3-羟丙基（甲基）丙烯酰胺、4-羟丁基（甲基）丙烯酰胺、6-羟己基（甲基）丙烯酰胺、8-羟辛基（甲基）丙烯酰胺、10-羟癸基（甲基）丙烯酰胺等羟烷基（甲基）丙烯酰胺。
羟烷基（甲基）丙烯酰胺相对于形成（甲基）丙烯酸系聚合物的单体成分的总量为0.2重量%以上，优选为0.5重量%以上，更优选为1重量%以上且10重量%以下。优选为1重量%~10重量%。
作为形成前述（甲基）丙烯酸系聚合物的单体成分，在不损害本发明的目的的范围内，也可以单独或组合使用其它共聚物。
例如，除了前述单体之外，还可以使用含不饱和羧酸的单体。作为含不饱和羧酸的单体，可以没有特别限定地使用具有含（甲基）丙烯酰基或乙烯基等不饱和双键的聚合性官能团且具有羧基的单体。作为含不饱和羧酸的单体，例如，可列举出（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸羧乙酯、（甲基）丙烯酸羧戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等。它们可以单独或者组合使用。在这些中优选使用（甲基）丙烯酸，特别优选使用丙烯酸。
含不饱和羧酸的单体相对于形成（甲基）丙烯酸系聚合物的单体成分的总量，优选以0.01~2重量%的比率使用，更优选为0.05~2重量%，进一步优选为0.05~1.5重量%，特别优选为0.1~1重量%。
作为其它共聚单体的其它例，例如，可列举出具有含（甲基）丙烯酰基或乙烯基等不饱和双键的聚合性官能团且具有芳香族环的含芳香族环的单体。作为含芳香族环的单体的具体例子，可列举出（甲基）丙烯酸苯氧基乙酯、（甲基）丙烯酸苄酯、苯酚环氧乙烷改性（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸2-萘酚乙酯、（甲基）丙烯酸2-(4-甲氧基-1-萘氧基)乙酯、（甲基）丙烯酸苯氧基丙酯、（甲基）丙烯酸苯氧基二乙二醇酯、聚苯乙烯基（甲基）丙烯酸酯等。
另外，可列举出马来酸酐、衣康酸酐等含酸酐基单体；丙烯酸的己内酯加成物；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸，2-（甲基）丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、（甲基）丙烯酰胺丙烷磺酸、（甲基）丙烯酸磺酸丙酯、（甲基）丙烯酰氧基萘磺酸等含磺酸基单体；2-羟乙基丙烯酰基磷酸酯等含磷酸根单体；（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯、（甲基）丙烯酸乙氧基乙酯等（甲基）丙烯酸烷氧基烷基酯系单体等。
另外，还可以使用醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己内酰胺等乙烯基系单体；（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、（甲基）丙烯酸甲基缩水甘油酯、（甲基）丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯等含环氧基单体；（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯、（甲基）丙烯酸聚丙二醇酯、（甲基）丙烯酸甲氧基乙二醇酯、（甲基）丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯单体；（甲基）丙烯酸四氢糠酯、氟代（甲基）丙烯酸酯、有机硅（甲基）丙烯酸酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯等丙烯酸酯系单体；含酰胺基单体、含氨基单体、含酰亚胺基单体、N-丙烯酰基吗啉、乙烯基醚单体等。
本发明的（甲基）丙烯酸系聚合物的重均分子量优选为60万以上，更优选为70万以上且300万以下。其中，重均分子量是指通过GPC（凝胶渗透色谱）测定并通过聚苯乙烯换算而算出的值。
这种（甲基）丙烯酸系聚合物的制造可以适当地选择溶液聚合、本体聚合、乳液聚合、各种自由基聚合等公知的制造方法来进行。另外，所得（甲基）丙烯酸系聚合物可以是无规共聚物也可以是嵌段共聚物。
其中，在溶液聚合中，作为聚合溶剂，例如，可以使用醋酸乙酯、甲苯等。作为具体的溶液聚合的例子，可以在氮气等非活性气体气流下加入聚合引发剂，在通常50~70℃左右、5~30小时左右的反应条件下进行。
自由基聚合所使用的聚合引发剂、链转移剂、乳化剂等可以没有特别限定地适当选择来使用。其中，（甲基）丙烯酸系聚合物的重均分子量可以根据聚合引发剂、链转移剂的用量、反应条件来控制，可以根据它们的种类来适当地调整其用量。
作为聚合引发剂，例如，可列举出2,2’-偶氮二异丁腈，2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二硫酸盐、2,2’-偶氮双(N,N’-二亚甲基异丁基脒)、2,2’-偶氮双[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]水合物(和光纯药公司制造，VA-057)等偶氮系引发剂；过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐；过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔己酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二月桂酰、过氧化二正辛酰、过氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、过氧化异丁酸叔丁酯、1,1-二(叔己基过氧基)环己烷、叔丁基过氧化氢、过氧化氢等过氧化物系引发剂；过硫酸盐与亚硫酸氢钠的组合、过氧化物与抗坏血酸钠的组合等将过氧化物与还原剂组合而得的氧化还原系引发剂等，但并不限定于这些。
前述聚合引发剂可以单独使用，另外也可以混合两种以上使用，总体的含量相对于100重量份单体优选为0.005~1重量份左右，更优选为0.02~0.5重量份左右。
其中，使用例如2,2’-偶氮二异丁腈作为聚合引发剂来制造前述重均分子量的（甲基）丙烯酸系聚合物时，聚合引发剂的用量相对于单体成分的总量100重量份优选为0.06~0.2重量份左右，进一步优选为0.08~0.175重量份左右。
作为链转移剂，例如，可列举出月桂硫醇、缩水甘油硫醇、巯基醋酸、2-巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙酸2-乙基己酯、2,3-二巯基-1-丙醇等。链转移剂可以单独使用，另外也可以混合两种以上使用，总体的含量相对于单体成分的总量100重量份为0.1重量份左右以下。
另外，作为在乳液聚合时使用的乳化剂，例如，可列举出月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、聚氧亚乙基烷基醚硫酸铵、聚氧亚乙基烷基苯基醚硫酸钠等阴离子系乳化剂、聚氧亚乙基烷基醚、聚氧亚乙基烷基苯基醚、聚氧亚乙基脂肪酸酯、聚氧亚乙基-聚氧亚丙基嵌段聚合物等非离子系乳化剂等。这些乳化剂可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
进而，作为反应性乳化剂，作为导入了丙烯基、烯丙基醚基等自由基聚合性官能团的乳化剂，具体而言，例如有AQUARON HS-10、HS-20、KH-10、BC-05、BC-10、BC-20（以上，均为第一工业制药公司制造）、ADEKA REASOAP SE10N（ADEKA公司制造）等。反应性乳化剂由于在聚合后被导入到聚合物链上，因此耐水性变好而优选。乳化剂的用量相对于单体成分的总量100重量份为0.3~5重量份，从聚合稳定性、机械稳定性方面考虑更优选为0.5~1重量份。
（甲基）丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度（Tg）为250K以下，优选为240K以下。玻璃化转变温度还优选为200K以上。玻璃化转变温度如果为250K以下，则成为耐热性良好且内部内聚力优异的粘合粘接组合物。这种（甲基）丙烯酸系聚合物可以通过适当地改变使用的单体成分、组成比来进行调整。另外，这样的玻璃化转变温度例如可以如下来获得：通过溶液聚合，使用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰等聚合引发剂0.06~0.2份、并使用醋酸乙酯等聚合溶剂，在氮气气流下、50℃~70℃下使其反应8~30小时，从而得到。在此，玻璃化转变温度（Tg）由下述FOX式计算而求得。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+W3/Tg3+...
上述Tg1、Tg2、Tg3等为以绝对温度表示各个共聚成分的均聚物1、2、3等的玻璃化转变温度的数值，W1、W2、W3等为各个共聚成分的重量分率。其中，均聚物的玻璃化转变温度（Tg）从Polymer Handbook（4th edition,John Wiley＆Sons.Inc.）得到。
接着，将这样得到的（甲基）丙烯酸系聚合物直接供于接枝聚合或者将加入稀释剂稀释而得到的溶液供于接枝聚合。
作为稀释剂，没有特别限定，可列举出醋酸乙酯或甲苯等。
使含环状醚基单体与（甲基）丙烯酸系聚合物反应来进行接枝聚合、以及任选使含环状醚基单体和其它单体与（甲基）丙烯酸系聚合物反应来进行接枝聚合。
在此，含环状醚基单体没有特别限定，优选为含环氧基单体或者含氧杂环丁烷基单体或这两者的组合。
作为含环氧基单体，可示例出丙烯酸4-羟丁基缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯、甲基丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯、或丙烯酸4-羟丁基缩水甘油醚等，这些可以单独或者组合使用。
作为含氧杂环丁烷基单体，可示例出3-氧杂环丁烷基甲基（甲基）丙烯酸酯、3-甲基-3-氧杂环丁烷基甲基（甲基）丙烯酸酯、3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲基（甲基）丙烯酸酯、3-丁基-3-氧杂环丁烷基甲基（甲基）丙烯酸酯、或3-己基-3-氧杂环丁烷基甲基（甲基）丙烯酸酯，这些可以单独或者组合使用。
含环状醚基单体的量相对于100重量份（甲基）丙烯酸系聚合物优选为2重量份以上，更优选为3重量份以上。上限没有特别限定，优选为50重量份以下，更优选为30重量份以下。含环状醚基单体的量如果为2重量份以上，则组合物的作为粘合粘接剂的功能表现得充分，另一方面，为50重量份以上时，有粘性减小而初期粘合困难的情况。
在接枝聚合时，可以与含环状醚基单体一起使用进行共接枝的其它单体。作为这种单体，只要为不含环状醚基的单体，就没有特别限定，可列举出碳数1~9的烷基（甲基）丙烯酸酯等。作为（甲基）丙烯酸烷基酯的具体例子，可示例出（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等。另外，也可以使用（甲基）丙烯酸环己酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯这样的脂环式（甲基）丙烯酸酯类。这些可以单独使用或者组合使用。
如果使用这些在接枝时进行共接枝的其它单体，则能够降低用于使粘合粘接剂见效的光照射时的照射量。其理由推测是由于接枝链的运动性提高，或者由于接枝链、副产生的未接枝链与主链聚合物的相容性变好。
这种其它单体还优选选自与主链（主干）即（甲基）丙烯酸系聚合物的成分相同的单体。
含环状醚基单体以外的其它单体的量相对于100重量份的（甲基）丙烯酸系聚合物，优选为5~50重量份。其它单体的含量少时，有降低用于固化的光照射量的效果不充分的情况，含量多时，有光照射后的剥离阻力增加的担心。
接枝聚合条件没有特别限定，可以通过本领域技术人员所公知的方法进行。在聚合时，优选使用过氧化物作为聚合引发剂。
这种聚合引发剂的量相对于（甲基）丙烯酸系聚合物100重量份为0.02~5重量份。该聚合引发剂的量少的情况下，接枝聚合反应过于费时，多的情况下，生成大量含环状醚基单体的均聚物，故不优选。
接枝聚合例如如果利用溶液聚合，则可以如下来进行：在丙烯酸系共聚物的溶液中加入含环状醚基单体和可调整粘度的溶剂，进行氮气置换后，加入过氧化二苯甲酰这样的过氧化物系的聚合引发剂0.02~5重量份，在50℃~80℃下加热4~15小时，从而进行，但不限定于此。
所得接枝聚合物的状态（分子量、接枝聚合物的枝部的大小等）可以根据反应条件来适当选择。
本发明的粘合粘接剂组合物包含这样得到的接枝聚合物和光阳离子系聚合引发剂。
作为光阳离子系聚合引发剂，本领域技术人员所公知的任意的光阳离子系聚合引发剂也可优选使用。更具体而言，可以使用选自由烯丙基锍六氟磷酸盐、锍六氟磷酸盐类、和双(烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐组成的组中的至少一种。
这种光阳离子系聚合引发剂可以单独使用，也可以两种以上混合使用，总体的含量相对于100重量份前述（甲基）丙烯酸系聚合物为0.1~5重量份，优选为0.3~3重量份。
在本发明的光固化型粘合剂组合物中，根据需要，可以加入交联剂。作为交联剂，没有特别限定，可示例作为在1分子中具有2个以上异氰酸酯基（包括将异氰酸酯基通过封端剂或几聚物化等进行了临时保护的异氰酸酯再生型官能团）的化合物的异氰酸酯系交联剂。
作为异氰酸酯系交联剂，可列举出甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等脂肪族异氰酸酯等。
更具体而言，例如可列举出亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚物加成物（日本聚氨酯工业株式会社制造、商品名CORONATE L）、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚物加成物（日本聚氨酯工业株式会社制造、商品名CORONATE HL）、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体（日本聚氨酯工业株式会社制造、商品名CORONATE HX）等异氰酸酯加成物、聚醚多异氰酸酯、聚酯多异氰酸酯，以及它们与各种多元醇的加成物，通过异氰脲酸酯键、缩二脲键、脲基甲酸酯键等进行了多官能化的多异氰酸酯等。这些当中，由于反应速度快而优选使用脂肪族异氰酸酯。
上述异氰酸酯系交联剂可以一种单独使用，也可以两种以上混合使用，关于总体的含量，相对于100重量份前述（甲基）丙烯酸系聚合物，优选含有0.01~2重量份前述异氰酸酯化合物交联剂，更优选含有0.02~2重量份，进一步优选含有0.05~1.5重量份。可以考虑内聚力、在耐久性试验中的剥离的阻止等而适当含有。
另外，作为交联剂，可以组合使用有机系交联剂、多官能性金属螯合物。作为有机系交联剂，可列举出环氧系交联剂（是指在1分子中具有2个以上环氧基的化合物）。作为环氧系交联剂，可列举出乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、对苯二甲酸二缩水甘油酯丙烯酸酯、螺乙二醇二缩水甘油醚等。这些可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
多官能性金属螯合物是指多价金属与有机化合物共价键合或配位键合的物质。作为多价金属原子，可列举出Al、Cr、Zr、Co、Cu、Fe、Ni、V、Zn、In、Ca、Mg、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La、Sn、Ti等。作为进行共价键和或配位键合的有机化合物中的原子，可列举出氧原子等，作为有机化合物，可列举出烷基酯、醇化合物、羧酸化合物、醚化合物、酮化合物等。
在本发明中，还可以进一步加入作为交联剂的噁唑啉系交联剂、过氧化物。
作为噁唑啉系交联剂，可以没有特别限定地使用在分子内具有噁唑啉基的物质。噁唑啉基可以为2-噁唑啉基、3-噁唑啉基、4-噁唑啉基中的任意一种。作为噁唑啉系交联剂，优选为不饱和单体与加成聚合性噁唑啉进行共聚而得到的聚合物，特别优选为在加成聚合性噁唑啉中使用了2-异丙烯基-2-噁唑啉的物质。作为例子，可列举出日本触媒（株）制造的商品名“EPOCROS WS-500”等。
作为过氧化物，只要是通过加热而产生自由基活性种从而使粘合粘接剂组合物的基础聚合物的交联进行的物质，就可以适当地使用，但考虑到作业性、稳定性，优选使用1分钟半衰期温度为80℃~160℃的过氧化物，更优选使用1分钟半衰期温度为90℃~140℃的过氧化物。
作为可以使用的过氧化物，例如可列举出过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯（1分钟半衰期温度：90.6℃）、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯（1分钟半衰期温度：92.1℃）、过氧化二碳酸二仲丁酯（1分钟半衰期温度：92.4℃）、过氧化新癸酸叔丁酯（1分钟半衰期温度：103.5℃）、过氧化新戊酸叔己酯（1分钟半衰期温度：109.1℃）、过氧化新戊酸叔丁酯（1分钟半衰期温度：110.3℃）、过氧化二月桂酰（1分钟半衰期温度：116.4℃）、过氧化二正辛酰（1分钟半衰期温度：117.4℃）、过氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯（1分钟半衰期温度：124.3℃）、过氧化二(4-甲基苯甲酰)（1分钟半衰期温度：128.2℃）、过氧化二苯甲酰（1分钟半衰期温度：130.0℃）、过氧化异丁酸叔丁酯（1分钟半衰期温度：136.1℃）、1,1-二(叔己基过氧化)环己烷（1分钟半衰期温度：149.2℃）等。其中，特别是从交联反应效率优异出发，优选使用过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯（1分钟半衰期温度：92.1℃）、过氧化二月桂酰（1分钟半衰期温度：116.4℃）、过氧化二苯甲酰（1分钟半衰期温度：130.0℃）等。
其中，过氧化物的半衰期是表示过氧化物的分解速度的指标，是指直至过氧化物的残留量变成一半为止的时间。关于用于以任意时间得到半衰期的分解温度、在任意温度下的半衰期时间，在制造商产品目录等中有记载，例如，在日本油脂株式会社的“有机過酸化物カタログ第9版（2003年5月）”等中有记载。
前述过氧化物可以一种单独使用，另外也可以两种以上混合使用，关于总体的含量，相对于100重量份前述（甲基）丙烯酸系聚合物，前述过氧化物为0.01~2重量份，优选含有0.04~1.5重量份，更优选含有0.05~1重量份。为了调整加工性、再加工性、交联稳定性、剥离性等，可以在该范围内适当地选择。
其中，作为反应处理后残存的过氧化物分解量的测定方法，例如，可以通过HPLC（高效液相色谱）来测定。
更具体而言，例如，每次取出约0.2g反应处理后的粘合粘接剂组合物，浸渍在10ml醋酸乙酯中，用振荡机在25℃下以120rpm进行3小时振荡提取，然后在室温下静置3天。接着，加入10ml乙腈，在25℃下以120rpm振荡30分钟，将通过膜过滤器（0.45μm）过滤而得到的提取液约10μl注入HPLC中来进行分析，能够得到反应处理后的过氧化物量。
通过前述交联剂形成粘合粘接剂层，在形成粘合粘接剂层时调整交联剂总体的添加量、并且充分考虑交联处理温度、交联处理时间的影响是必要的。
本发明的光固化型粘合粘接剂组合物为了进一步提高粘接力、耐热性，还可以含有环氧树脂、氧杂环丁烷树脂。
作为环氧树脂，例如可示例双酚A型、双酚F型、双酚S型、溴化双酚A型、氢化双酚A型、双酚AF型、联苯型、萘型、芴型、苯酚酚醛清漆型、甲酚酚醛清漆型、三羟基苯基甲烷型、四苯酚乙烷型等双官能环氧树脂、多官能环氧树脂、和乙内酰脲型、三缩水甘油基异氰脲酸酯型等缩水甘油胺型等环氧树脂。这些环氧树脂可以一种单独使用，或者两种以上组合使用。
作为这些环氧树脂，没有限定，可以使用市售的环氧树脂。对这种市售的环氧树脂没有限定，例如，包括作为双酚型环氧树脂的Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.的jER828、jER806等；作为脂环式环氧树脂的Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.的YX8000、YX8034等；株式会社ADEKA的EP4000、EP4005等；作为多元醇的聚缩水甘油醚类的Nagase ChemteX Corporation的DENACOL EX-313、EX-512、EX-614B、EX-810等公知的环氧树脂。
作为氧杂环丁烷树脂，可以使用1,4-双{[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}苯等苯二亚甲基二氧杂环丁烷、3-乙基-3-{[3-乙基氧杂环丁烷-3-基]甲氧基}甲基}氧杂环丁烷、3-乙基己基氧杂环丁烷、3-乙基-3-羟基氧杂环丁烷、3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷等公知的氧杂环丁烷树脂。这些氧杂环丁烷树脂可以一种单独使用，或者两种以上组合使用。
作为氧杂环丁烷树脂，没有限定，可以使用市售的树脂。这种市售的氧杂环丁烷树脂可示例东亚合成株式会社的ARONE OXETANE OXT-121、OXT221、OXT 101、和OXT212等，但不限定于这些。
这种环氧树脂和氧杂环丁烷树脂可以任一者或者两者组合而用于本发明的光固化型粘合粘接剂组合物中。
在本发明中，可以这样配混使用环氧树脂和/或氧杂环丁烷树脂以及其它增粘剂，相对于100重量份前述接枝聚合物，在含有的情况下，其总量优选为10重量份以上，更优选为20重量份以上，优选为100重量份以下，更优选为80重量份以下。
在本发明中，向使含环状醚基单体接枝在丙烯酸类聚合物上而得到的接枝聚合物中添加环氧树脂时，能够制备出在固化前不发生渗胶等、可制作良好的光固化型粘合粘接剂层的组合物。这认为是由于被接枝的环状醚基与低分子量环氧树脂相容，可以形成牢固的粘合粘接剂层结构。
在本发明的光固化型粘合粘接剂组合物中，可以含有其它公知的添加剂，例如，可以根据使用用途而适当地添加着色剂、颜料等粉末、染料、表面活性剂、增塑剂、粘性赋予剂、表面润滑剂、流平剂（leveling agent）、软化剂、抗氧化剂、防老化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻聚剂、无机充填剂或有机充填剂、金属粉、粒状、箔状物等。另外，在可控制的范围内，可以采用加入还原剂的氧化还原系。
本发明的光固化型粘合粘接剂层优选形成在支撑体的至少单面。
光固化型粘合粘接剂层可以通过在支撑基材的单面或双面涂布前述粘合剂组合物并使其干燥来形成，但不限定于此。另外也可以通过将形成在隔离体（剥离薄膜）上的光固化型粘合粘接剂层移设到支撑基材的单面或双面的方式等来形成光固化型粘合粘接层、光固化型粘合粘接片。进而，还可以使用隔离体作为支撑基材，在实际使用时以无基材的双面粘合粘接片等的形式使用。光固化型粘合粘接片类可以以片状、带状等形态使用。
作为粘合粘接片的支撑基材，例如可列举出由纸、布、无纺布等形成的多孔质基材、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯薄膜等塑料薄膜或片、网（net）、发泡体、金属箔、和它们的层压体等适当的薄片体等。这些支撑基材可以根据使用粘合粘接片的用途来适当地选择。对支撑基材的厚度没有特别限定，可以根据用途适当地确定。
关于形成光固化型粘合粘接剂层的方法，更详细而言，例如可以通过如下方法制作：将前述粘合粘接剂组合物涂布在剥离处理过的隔离体等上，干燥除去聚合溶剂等并进行交联处理而形成粘合粘接剂层，然后转印到光学部件等支撑体上的方法；或在光学部件上涂布前述粘合粘接剂组合物，干燥除去聚合溶剂等并进行光交联处理而在光学部件上形成粘合粘接剂层的方法等。此外，在涂布粘合粘接剂时，可以适当地新加入聚合溶剂以外的一种以上溶剂。
作为剥离处理过的隔离体，优选使用有机硅剥离衬垫。在这种衬垫上涂布本发明的粘合粘接剂组合物并使其干燥而形成粘合粘接剂层的工序中，作为使粘合粘接剂干燥的方法，可以根据目的适当地采用恰当的方法。优选使用加热干燥上述涂布膜的方法。加热干燥温度优选为40℃~200℃，进一步优选为50℃~180℃，特别优选为70℃~170℃。通过使加热温度在上述的范围，可以得到具有优异的粘合特性的粘合粘接剂。
干燥时间可以适当地采用恰当的时间。上述干燥时间优选为5秒~20分钟，进一步优选为5秒~10分钟，特别优选为10秒~5分钟。
另外，可以在支撑体的表面形成锚固层、或者实施电晕处理、等离子体处理等各种易粘接处理之后形成粘合粘接剂层。另外，可以对粘合粘接剂层的表面进行易粘接处理。
作为粘合粘接剂层的形成方法，可以使用各种方法。具体而言，例如可列举出辊涂布、辊舐涂布、凹版涂布、逆转式涂布、辊刷涂布、喷涂、浸渍辊涂布、棒涂、刮刀涂布、气刀涂布、帘式涂布、唇口涂布、基于模涂等的挤出涂布法等方法。
粘合粘接剂层的厚度没有特别限定，例如为1~100μm左右。优选为2~50μm，更优选为2~40μm，进一步优选为5~35μm。
在前述粘合粘接剂层露出的情况下，在直至供于实际使用之前，可以用剥离处理过的片（隔离体）保护粘合粘接剂层。
作为这种保护用隔离体的构成材料，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯薄膜等塑料薄膜、纸、布、无纺布等多孔质材料、网、发泡片、金属箔、和它们的层压体等适当的薄片体等，从表面平滑性优异的观点出发，适宜使用塑料薄膜。
作为该塑料薄膜，只要为可以保护前述粘合粘接剂层的薄膜，就没有特别限定，例如可列举出聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚丁烯薄膜、聚丁二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯薄膜、聚氨酯薄膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜等。
前述隔离体的厚度通常为5~200μm，优选为5~100μm左右。前述隔离体还可以根据需要利用有机硅系、氟系、长链烷基系或者脂肪酸酰胺系的脱模剂、硅石粉等进行脱模和防污处理、进行涂布型、捏合型、蒸镀型等抗静电处理。尤其，通过对前述隔离体的表面适当地进行有机硅处理、长链烷基处理、氟处理等剥离处理，可以进一步提高从前述粘合粘接剂层的剥离性。
其中，上述的剥离处理过的片可以直接作为光固化型粘合粘接型片的隔离体使用，可以在工序方面简化。
本发明的光固化型粘合粘接剂组合物、光固化型粘合粘接剂层、和光固化型粘合粘接型片通过照射特定的光而发生固化。因此，本发明的光固化型粘合粘接型片可以在即将与被粘物贴合前或者在贴合后，通过照射光而容易地固化。另外，例如，介设在被粘物与部件之间的光固化型粘合粘接型片优选以双面粘合带这种形态使用，可以在贴合后的任何时候照射光而固化。通过这样的固化反应，与被粘物的粘接或者被粘物与部件的粘接变得更为可靠。
照射用的光没有特别限定，优选为紫外线、可见光、和电子射线等活性能量射线。基于紫外线照射的交联处理可以使用高压汞灯、低压汞灯、准分子激光、金属卤化物灯等适当的紫外线光源来进行。此时，作为紫外线的照射量，可以根据所需的交联度而适当地选择，通常，对于紫外线而言，理想的是，在0.2~10J/cm2的范围内选择。照射时的温度没有特别限定，但考虑到支撑体的耐热性，优选为直至140℃左右。
本发明的光固化型粘合粘接剂组合物、光固化型粘合粘接剂层、和光固化型粘合粘接型片的用途没有特别限定，如果示例，则可列举出光学部件用的粘合用途、用于将半导体元件粘接在有机基板、引线框上的用途、汽车器件的粘接用途、建筑用途等，可以广泛使用。
实施例
以下，通过实施例来具体说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。其中，各例中的份和%均为重量基准。以下没有特别规定的时候，室温放置条件全部为23℃、65%RH（1小时或者1周）。
＜重均分子量的测定＞
获得的（甲基）丙烯酸系聚合物的重均分子量通过GPC（凝胶渗透色谱）进行测定。样品使用如下得到的滤液：将试样溶解在二甲基甲酰胺中形成0.1重量%的溶液，将其静置一晚，然后用0.45μm的膜过滤器进行过滤所得的滤液。
·分析装置：东曹株式会社制造，HLC-8120GPC
·柱：东曹株式会社制造，G7000HXL+GMHXL+GMHXL
·柱尺寸：各7.8mmφ×30cm共90cm
·洗脱液：四氢呋喃（浓度0.1重量%）
·流量：0.8ml/min
·检测器：差示折射计（RI）
·柱温度：40℃
·注入量：100μl
·标准试样：聚苯乙烯
＜凝胶分率的测定＞
将干燥·交联处理过的粘合剂（最初的重量W1)浸渍在醋酸乙酯溶液中，在室温下放置一周，然后取出不溶成分，测定使其干燥后的重量（W2），如下求出。
凝胶分率=（W2/W1）×100
＜耐热性的测定方法＞
对于光固化后的粘合粘接薄膜，在如下条件下进行TMA（热机械分析）测定，测定耐热性等级。热物性用SIINanoTechnology Inc.制造的TMA/SS6100，在截面积0.6mm2、样品长10mm、负载19.6mN的条件下，以10℃/min的升温速度，在20~300℃进行测定。采用弯曲点温度作为耐热温度。
实施例1
（丙烯酸系聚合物的制备）
在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的四口烧瓶中，将97重量份丙烯酸正丁酯、3重量份羟乙基丙烯酰胺（KONJIN HEAA）、0.1重量份作为聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈与140重量份醋酸乙酯以及60重量份甲苯一起投入，边缓慢搅拌边导入氮气，进行1小时氮气置换，然后，使烧瓶内的液温保持在55℃附近来进行10小时聚合反应，制备重均分子量90万的丙烯酸系聚合物溶液。所得丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度为225K。
（接枝聚合物的制备）
用醋酸乙酯稀释所得丙烯酸系聚合物溶液以使得固体成分为25%，制备稀释溶液（I）。在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的四口烧瓶中，相对于400重量份稀释溶液（I），加入10份丙烯酸4-羟丁基缩水甘油醚、10份丙烯酸2-乙基己酯和0.1份过氧化苯甲酰，边缓慢搅拌边导入氮气，进行1小时氮气置换，然后，使烧瓶内的液温保持在60℃附近4小时，接着在70℃下进行4小时聚合反应，得到接枝聚合物溶液。
（粘合粘接剂层的形成）粘接力测定用样品：1A
接着，相对于这样得到的接枝聚合物溶液的固体成分100重量份，配混0.3重量份六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物（日本聚氨酯公司制造，CORONATE HL）、1重量份烯丙基锍六氟磷酸盐（LAMBERTI公司制造，ESACURE1064）来制备粘合粘接剂溶液。
将上述粘合粘接剂溶液涂布于25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜（TORAY INDUSTRIES,INC.制造“S-10”）的单面，使得干燥后的粘合粘接剂层的厚度为20μm，在120℃下使其干燥3分钟，制作试验样品，贴合于实施了有机硅处理的38μm的PET隔离体（三菱树脂株式会社制造，MRF-38）上。
（粘合粘着剂层的形成）凝胶分率测定用样品：1A
另外，将这样所得的试验样品1A不经过光照射而直接测定凝胶分率，将其作为未照射光时的凝胶分率。
（光照射）1B
接着，从试验样品切出20mm×100mm的样品片，用2kg的辊进行一次往复来贴附到厚度2mm的亚克力板（MitsubishiRayon Co.,Ltd.制造“ACRYLITE”）和厚度0.4mm的BA板（SUS430钢板表面精加工BA钢板）上。测定此时的180°剥离粘接力（剥离速度300mm/分钟），作为未照射光时的粘接力。用金属卤化物UV灯对其进行1J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。测定该样品的180°剥离粘接力，作为光照射时的粘接力。
（光照射）1C
用金属卤化物UV灯对试验样品1A进行1J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。用该样品测定凝胶分率，作为光照射时的凝胶分率。
实施例2
（丙烯酸系聚合物的制备）
与实施例1同样地制备丙烯酸系聚合物溶液。
（接枝聚合物的制备）
用醋酸乙酯稀释所得丙烯酸系聚合物溶液以使得固体成分为25%，制备稀释溶液（I）。在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的四口烧瓶中，相对于400重量份稀释溶液（I），加入10份丙烯酸4-羟丁基缩水甘油醚、10份丙烯酸异冰片酯和0.1份过氧化苯甲酰，边缓慢搅拌边导入氮气，进行1小时氮气置换，然后，使烧瓶内的液温保持在60℃附近4小时，接着在70℃下进行4小时聚合反应，得到接枝聚合物溶液。
（粘合粘接剂层的形成）粘接力测定用样品：2A
接着，相对于这样得到的接枝聚合物溶液的固体成分100重量份，配混0.3重量份六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物（日本聚氨酯公司制造，CORONATE HL）、1重量份烯丙基锍六氟磷酸盐（LAMBERTI公司制造，ESACURE1064）来制备粘合粘接剂溶液。
将上述粘合粘接剂溶液涂布于25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜（TORAY INDUSTRIES,INC.制造“S-10”）的单面，使得干燥后的粘合粘接剂层的厚度为20μm，在120℃下使其干燥3分钟，制作试验样品，贴合于实施了有机硅处理的38μm的PET隔离体（三菱树脂株式会社制造，MRF-38）上。
（粘合粘着剂层的形成）凝胶分率测定用样品：2A
另外，将这样所得的试验样品2A不经过光照射而直接测定凝胶分率，将其作为未照射光时的凝胶分率。
（光照射）2B
接着，从试验样品2A切出20mm×100mm的样品片，用2kg的辊进行一次往复来贴附到厚度2mm的亚克力板（MitsubishiRayon Co.,Ltd.制造“ACRYLITE”）和厚度0.4mm的BA板（SUS430钢板表面精加工BA钢板）上。测定此时的180°剥离粘接力（剥离速度300mm/分钟），作为未照射光时的粘接力。用金属卤化物UV灯对其进行1J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。测定该样品的180°剥离粘接力，作为光照射时的粘接力。
（光照射）2C
用金属卤化物UV灯对试验样品2A进行1J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。用该样品测定凝胶分率，作为光照射时的凝胶分率。
比较例1
（丙烯酸系聚合物的制备）
在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的四口烧瓶中，将97重量份丙烯酸正丁酯、3重量份丙烯酸4-羟丁酯、0.1重量份作为聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈与140重量份醋酸乙酯及60重量份甲苯一起投入，边缓慢搅拌边导入氮气，进行1小时氮气置换，然后，使烧瓶内的液温保持在55℃附近来进行10小时聚合反应，制备重均分子量88万的丙烯酸系聚合物溶液。所得聚合物的玻璃化转变温度为223K。
（接枝聚合物的制备）
用醋酸乙酯稀释所得丙烯酸系聚合物溶液以使得固体成分为25%，制备稀释溶液（I）。在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的四口烧瓶中，相对于400重量份稀释溶液（I），加入10份丙烯酸4-羟丁基缩水甘油醚、10份丙烯酸2-乙基己酯和0.1份过氧化苯甲酰，边缓慢搅拌边导入氮气，进行1小时氮气置换，然后，使烧瓶内的液温保持在60℃附近4小时，接着在70℃下进行4小时聚合反应，得到接枝聚合物溶液。
（粘合粘接剂层的形成）粘接力测定用样品：3A
接着，相对于这样得到的接枝聚合物溶液的固体成分100重量份，配混0.3重量份六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物（日本聚氨酯公司制造，CORONATE HL）、1重量份烯丙基锍六氟磷酸盐（LAMBERTI公司制造，ESACURE1064）来制备粘合粘接剂溶液。
将上述粘合粘接剂溶液涂布于25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜（TORAY INDUSTRIES,INC.制造“S-10”）的单面，使得干燥后的粘合粘接剂层的厚度为20μm，在120℃下使其干燥3分钟，制作试验样品，贴合于实施了有机硅处理的38μm的PET隔离体（三菱树脂株式会社制造，MRF-38）上。
（粘合粘着剂层的形成）凝胶分率测定用样品：3A
另外，将这样所得的试验样品3A不经过光照射而直接测定凝胶分率，将其作为未照射光时的凝胶分率。
（光照射）3B
接着，从试验样品3A切出20mm×100mm的样品片，用2kg的辊进行一次往复来贴附到厚度2mm的亚克力板（MitsubishiRayon Co.,Ltd.制造“ACRYLITE”）和厚度0.4mm的BA板（SUS430钢板表面精加工BA钢板）上。测定此时的180°剥离粘接力（剥离速度300mm/分钟），作为未照射光时的粘接力。用金属卤化物UV灯对其进行1J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。测定该样品的180°剥离粘接力，作为光照射时的粘接力。
（光照射）3C
用金属卤化物UV灯对试验样品3A进行1J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。用该样品测定凝胶分率，作为光照射时的凝胶分率。
比较例2
（丙烯酸系聚合物的制备）
与比较例1同样地制备丙烯酸系聚合物溶液。
（接枝聚合物的制备）
将得到的丙烯酸系聚合物溶液用醋酸乙酯稀释以使得固体成分为25%，制备稀释溶液（I）。在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的四口烧瓶中，相对于400重量份稀释溶液（I），加入10份丙烯酸4-羟丁基缩水甘油醚、10份丙烯酸异冰片酯和0.1份过氧化苯甲酰，边缓慢搅拌边导入氮气，进行1小时氮气置换，然后，使烧瓶内的液温保持在60℃附近4小时，接着在70℃下进行4小时聚合反应，得到接枝聚合物溶液。
（粘合粘接剂层的形成）粘接力测定用样品：4A
接着，相对于这样得到的接枝聚合物溶液的固体成分100重量份，配混0.3重量份六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物（日本聚氨酯公司制造，CORONATE HL）、1重量份烯丙基锍六氟磷酸盐（LAMBERTI公司制造，ESACURE1064）来制备粘合粘接剂溶液。
将上述粘合粘接剂溶液涂布于25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜（TORAY INDUSTRIES,INC.制造，“S-10”）的单面，使得干燥后的粘合粘接剂层的厚度为20μm，在120℃下使其干燥3分钟，制作试验样品，贴合于实施了有机硅处理的38μm的PET隔离体（三菱树脂株式会社制造，MRF-38）上。
（粘合粘着剂层的形成）凝胶分率测定用样品：4A
另外，将这样所得的试验样品4A不经过光照射而直接测定凝胶分率，将其作为未照射光时的凝胶分率。
（光照射）4B
接着，从试验样品切出20mm×100mm的样品片，用2kg的辊进行一次往复来贴附到厚度2mm的亚克力板（MitsubishiRayon Co.,Ltd.制造“ACRYLITE”）和厚度0.4mm的BA板（SUS430钢板表面精加工BA钢板）上。测定此时的180°剥离粘接力（剥离速度300mm/分钟），作为未照射光时的粘接力。用金属卤化物UV灯对其进行5J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。测定该样品的180°剥离粘接力，作为光照射时的粘接力。
（光照射）4C
用金属卤化物UV灯对试验样品4A进行5J/cm2光照射，然后进行暗反应处理（50℃，48小时）。用该样品测定凝胶分率，作为光照射时的凝胶分率。
对上述实施例和比较例中得到的样品进行的粘接力的评价结果示于表1。
表1
Figure BDA00001716452800281
另外，对上述实施例和比较例中得到的样品进行的粘合粘接剂层的凝胶分率的评价结果示于表2。
表2
Figure BDA00001716452800282
对上述实施例和比较例中得到的样品进行的粘合粘接剂层的基于TMA的耐热温度示于表3。
表3
Figure BDA00001716452800291

Claims (11)

1.一种光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，其是含有接枝聚合物和光阳离子系聚合引发剂而形成的，所述接枝聚合物是在（甲基）丙烯酸系聚合物上接枝聚合包含含环状醚基单体的链而形成的，所述（甲基）丙烯酸系聚合物含有0.2~10重量%的羟烷基（甲基）丙烯酰胺单体作为单体单元。
2.根据权利要求1所述的光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，所述接枝聚合物是在所述（甲基）丙烯酸系聚合物上接枝聚合具有所述含环状醚基单体和其它的单体的链而形成的。
3.根据权利要求1或2所述的光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，其还含有交联剂。
4.根据权利要求1~3中的任一项所述的光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，所述含环状醚基单体为含环氧基单体和含氧杂环丁烷基单体中的任一者或这两者。
5.根据权利要求1~4中的任一项所述的光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，所述（甲基）丙烯酸系聚合物的玻璃化转变温度为250K以下。
6.根据权利要求1~5中的任一项所述的光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，所述接枝聚合物是通过使2~50重量份所述含环状醚基单体和5~50重量份其它单体在0.02~5重量份过氧化物的存在下接枝聚合在100重量份所述（甲基）丙烯酸系聚合物上而得到的。
7.根据权利要求1~6中的任一项所述的光固化型粘合粘接剂组合物，其特征在于，光阳离子系聚合引发剂为选自由烯丙基锍六氟磷酸盐、锍六氟磷酸盐类、和双(烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐组成的组中的至少一种。
8.一种光固化型粘合粘接剂层，其特征在于，其是权利要求1~7中的任一项所述的光固化型粘合粘接剂组合物交联而形成的。
9.一种光固化型粘合粘接片，其特征在于，在支撑体的至少单侧形成有权利要求8所述的光固化型粘合粘接剂层。
10.一种光固化型粘合粘接剂组合物的制造方法，其特征在于，其为制造权利要求1~7中的任一项所述的光固化型粘合粘接剂组合物的方法，包括以下工序：
在制备（甲基）丙烯酸系聚合物之后，使含环状醚基单体和任选使其它的单体接枝聚合在该（甲基）丙烯酸系聚合物上来制备接枝聚合物的工序；和
在该接枝聚合物中混合光阳离子系聚合引发剂的工序。
11.根据权利要求10所述的光固化型粘合粘接剂组合物的制造方法，其特征在于，在制备所述接枝聚合物的工序中，在制备（甲基）丙烯酸系聚合物之后，使含环状醚基单体和其它的单体接枝聚合在该（甲基）丙烯酸系聚合物上。
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