CN104530875A - 一种离型剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种离型剂及其制备方法，离型剂的制备方法包括以下步骤：将全部的有机硅预聚体、部分的甲苯和部分的引发剂加入到反应器中；将丙烯酸酯类单体、剩余的引发剂和甲苯混合均匀制成补加液；反应器开动搅拌并加热，加热至85±2℃时，在反应器中匀速滴加所述补加液，滴加时间控制在2～4h；滴加结束后升温至92±2℃，保温3～4h，待引发剂消耗完毕后，冷却、出料，得所述离型剂。采用本发明离型剂制备得到的BOPET离型膜，具有较高的表面张力，剥离力适中，残余粘着率优异等优点。对此BOPET离型膜雾度的测量，完全满足LCD的需求。

Description

一种离型剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子涂料材料领域，尤其涉及一种离型剂及其制备方法。
背景技术
随着光电产品的微型化及集成化的快速发展，对其配套的中间产品如电子部件主材LCD、超薄型陶瓷电容器流延载带(MLCC)、线路硬板(PCB)等生产过程中用的离型膜的质量要求也越来越高，现今能够生产光电用高档离型膜主要是日本企业如Nippa、Lintech等少数几家公司。
离型膜可按所选用的基体材料分为BOPET离型膜、OPP离型膜、PE离型膜、其它机体材料离型膜和特殊用途离型膜。由于BOPET的耐热性好，力学强度高、表面平整性好、与离型剂的结合强度高等优点得到大量的应用。目前离型剂主要有有机硅离型剂、含氟型离型剂及硅酸盐离型剂。有机硅离型剂因具有透明性好、隔离效果好(剥离力可以在很大范围内调整)、耐高温、耐溶剂、涂层厚度和硅含量可调、持久性好等优点而得到了广泛使用。
随着国民经济的飞速发展，有机硅隔离膜在各个行业的用量在急剧上升。国内虽然有很多离型膜的生产厂家，但生产的离型膜大多数都是低端产品，其洁净度、平整性和抗静电等指标都达不到电子和模切等行业的使用要求。而高端产品的需求则只能依靠进口，特别是在电子行业应用的离型膜，严重的制约了我国相关行业的发展，进口的离型膜价格高，供货周期长使得国内用户深受困扰。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明中提供一种离型剂及其制备方法，旨在解决现有国内离型膜的剥离力，雾度和残余粘着率等指标达不到电子行业的使用要求的问题。
本发明的技术方案如下：
一种离型剂的制备方法，其中，包括以下步骤：
a、将全部的有机硅预聚体、部分的甲苯和部分的引发剂加入到反应器中；
b、将丙烯酸酯类单体、剩余的引发剂和甲苯混合均匀制成补加液；
c、反应器开动搅拌并加热，加热至85±2℃时，在反应器中匀速滴加所述补加液，滴加时间控制在2～4h；滴加结束后升温至92±2℃，保温3～4h，待引发剂消耗完毕后，冷却、出料，得所述离型剂；
其中，所述有机硅预聚体为含有乙烯基的有机硅单体，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸，丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯，苯乙烯和甲基丙烯酸异丁酯的组合；
所述有机硅预聚体和丙烯酸酯类单体为反应物单体，以反应物单体质量的总重量为100％计算，各组分用量如下：
有机硅预聚体10％～30％；丙烯酸30％～50％；丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯10％～25％；丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯8％～25％；苯乙烯5％～20％；甲基丙烯酸异丁酯4％～10％。
所述的离型剂的制备方法，其中，所述有机硅预聚体为乙烯基三乙酰氧基硅氧烷。
所述的离型剂的制备方法，其中，所述引发剂包括过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯一种或几种，引发剂的用量为反应物单体质量的1.0wt％～2.5wt％。
所述的离型剂的制备方法，其中，步骤a中所述部分的引发剂是指占配方重量的20％～45％；所述部分的甲苯是指占配方重量的50％～65％。
所述的离型剂的制备方法，其中，搅拌速率控制为500-600r/min。
一种离型剂，其中，所述离型剂采用如上所述的离型剂的制备方法制备得到。
有益效果：本发明采用丙烯酸酯改性含有乙烯基的有机硅树脂，得到了可用于制备BOPET离型膜的离型剂。采用此离型剂涂布所得BOPET离型膜具有较高的表面张力，剥离力适中，残余粘着率优异等优点。而且，通过对该BOPET离型膜雾度的测量，该BOPET离型膜雾度完全满足了LCD的需求。
具体实施方式
本发明提供一种离型剂及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中提供一种离型剂，是一种适用于BOPET离型膜的改性有机硅离型剂。所述离型剂采用本发明所提供的离型剂的制备方法制备而成，本发明中采用丙烯酸酯对有机硅进行改性，在提高有机硅表面张力的同时，也增加有机硅对BOPET膜的附着力。
具体地，所述离型剂的制备方法，包括以下步骤：
a、按比例将全部的有机硅预聚体、部分的甲苯和部分的引发剂加入到反应釜中；
b、将丙烯酸酯类单体、剩余的引发剂和甲苯混合均匀制成补加液，储存备用；
c、开动搅拌，加热反应釜至85±2℃时，将补加液通过滴加罐匀速加入反应釜，滴加时间控制在2～4h，滴加结束后升温至92±2℃，保温3～4h，待引发剂消耗完毕后，冷却、出料，得聚合物乳液，即为所述离型剂。
其中，所述有机硅预聚体为含有乙烯基的有机硅单体，优选地，本发明中采用了乙烯基三乙酰氧基硅氧烷，固含量为30wt％。所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、苯乙烯等一种或多种。优选地，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)、丙烯酸乙酯(丙烯酸丁酯)、苯乙烯和甲基丙烯酸异丁酯的组合。所述有机硅预聚体和丙烯酸酯类单体为反应物单体，以两者的总重量(即反应物单体质量)为100％计算，各组分用量如下：
有机硅预聚体10％～30％，丙烯酸30％～50％；丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)10％～25％，丙烯酸乙酯(丙烯酸丁酯)8％～25％，苯乙烯5％～20％，甲基丙烯酸异丁酯4％～10％。
所述引发剂包括过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯等一种或几种，引发剂的用量约为反应物单体质量的1.0wt％～2.5wt％。步骤a中所述部分的引发剂是指占配方重量的20％～45％。
所述的甲苯的用量范围是反应物单体质量的1.5到2.0倍。甲苯的作用是溶剂，使反应单体的固含量在反应时保持在20-40％。步骤a中所述部分的甲苯是指占甲苯配方重量的50％～65％。
整个反应过程搅拌速率控制为500-600r/min，可使反应均一，并且有利于有机硅树脂的乳化。
本发明所提供的离型剂在合成过程中使用了带有乙烯基的有机硅预聚物，可直接通过自由基聚合的方法同丙烯酸酯类单体共聚；并且有机硅的自乳化性质，在非极性溶剂体系中有机硅链段易发生卷曲，形成了乳液颗粒。
本发明中还提供采用上述离型剂制备BOPET离型膜的方法，具体包括以下步骤：
将所得的离型剂和溶剂共混，同时按比例加入固化剂，稀释成涂布液，使用网纹式涂布机均匀涂覆在BOPET薄膜上，涂布速度60～80m/min，烘箱温度80～160℃，得到无色透明的离型膜。
优选地，选用的BOPET薄膜雾度不大于1％，在涂布前先对BOPET薄膜进行电晕处理，电晕处理后的表面张力不低于38达因。在涂布前先对BOPET薄膜进行电晕处理，可以提高BOPET薄膜的表面张力，增加离型剂的附着力。
其中，所述固化剂为氮丙啶CX-100，用量占丙烯酸质量的3％～5％。在离型剂中加入固化剂氮丙啶，涂膜后发生固化反应，使膜内部形成网状交联结构，从而提高膜的综合性能，在提高剥离强度和耐溶剂性能的同时也抑制了成膜后有机硅预聚物分子向表面的迁移。
离型剂和所使用的溶剂的质量比为1.0:2.0～3.8。所使用的溶剂包括乙二醇甲醚和甲苯中的一种或两种，具体地，各组分质量比例为离型剂：乙二醇甲醚：甲苯1.0:0～0.8:2.0～3.0。烘箱采用梯度升温最高温度控制为160℃。
按照GB/T 25256-2010要求，采用达因水的方法对BOPET离型膜表面张力进行测量，并对离型膜的剥离力和残余粘着率进行测量，测量结果发现所得BOPET离型膜具有较高的表面张力，剥离力适中，残余粘着率优异等优点。其中，剥离力测试采用TESA7457胶带对剥离力进行测试，采用Nitto31B胶带对残余粘着率进行测量。按照GB/T 25273-2010要求对BOPET离型膜雾度进行测量，所得BOPET离型膜雾度完全满足了LCD的需求，该离型膜的剥离力控制在中等范围内。
以下结合实施例对本发明做进一步详述。
实施例一
按配方将有机硅预聚体3.0kg，过氧化苯甲酰0.06kg，甲苯18.0kg加入到反应釜中。称取丙烯酸4.0kg，丙烯酸丁酯1.2kg，甲基丙烯酸甲酯1.0kg，甲基丙烯酸异丁酯0.5kg，苯乙烯0.6kg，过氧化苯甲酰0.14kg，和甲苯12.0kg混合均匀后配制成补加液，密封备用。
加热反应釜并开动搅拌，搅拌速率为600r/min，加热反应釜至85±2℃时，将补加液通过滴加罐匀速加入反应釜，滴加时间控制在2h，滴加结束后升温至92±2℃，保温4h，待引发剂消耗完毕后，冷却、出料，得聚合物乳液。
实施例二
按配方将有机硅预聚体2.5kg，过氧化苯甲酰0.06kg，和甲苯18kg加入到反应釜中。称取丙烯酸4.0kg，丙烯酸甲酯1.3kg，丙烯酸丁酯1.50kg，甲基丙烯酸异丁酯0.6kg，苯乙烯0.8kg，过氧化苯甲酰0.14kg和甲苯12.0kg混合均匀后配制成补加液，密封备用。
加热反应釜并开动搅拌，搅拌速率为600r/min，加热反应釜至85±2℃时，将补加液通过滴加罐匀速加入反应釜，滴加时间控制在2h，滴加结束后升温至92±2℃，保温4h，待引发剂消耗完毕后，冷却、出料，得聚合物乳液。
实施例三
称取实施例一中聚合物乳液1.0kg，乙二醇甲醚0.2kg和甲苯3.0kg共混，同时加入固化剂0.005kg，稀释成涂布液，使用网纹式涂布机均匀涂覆在BOPET薄膜上，涂布速度65m/min，烘箱温度80℃，120℃，140℃，160℃，120℃，得到无色透明的离型膜。测量所得的剥离力为36.3g/25mm，残余粘着率97％，雾度6.2％。
实施例四
称取实施例二中聚合物乳液1.0kg，乙二醇甲醚0.2kg和甲苯3.0kg共混，同时加入固化剂0.005kg，稀释成涂布液，使用网纹式涂布机均匀涂覆在BOPET薄膜上，涂布速度65m/min，烘箱温度80℃，120℃，140℃，160℃，120℃，得到无色透明的离型膜。测量所得的剥离力为14.2g/25mm，残余粘着率97％，雾度8.5％。
综上所述，本发明通过采用丙烯酸酯改性有机硅树脂，在提高有机硅表面张力的同时，也增加有机硅对BOPET膜的附着力。通过采用含乙烯基的有机硅单体，可很好地控制有机硅比例，使改性有机硅离型膜的剥离力控制的中等范围；和接枝改性有机硅树脂相比，乙烯基的存在可大幅度提高共聚产物中丙烯酸酯的比例，进一步增加了有机硅的溶解性，改善涂布后的均匀性。采用本发明改性有机硅离型剂制备得到的BOPET离型膜，具有较高的表面张力，剥离力适中，残余粘着率优异等优点。对此BOPET离型膜雾度的测量，完全满足LCD的需求。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种离型剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将全部的有机硅预聚体、部分的甲苯和部分的引发剂加入到反应器中；
b、将丙烯酸酯类单体、剩余的引发剂和甲苯混合均匀制成补加液；
c、反应器开动搅拌并加热，加热至85±2℃时，在反应器中匀速滴加所述补加液，滴加时间控制在2～4h；滴加结束后升温至92±2℃，保温3～4h，待引发剂消耗完毕后，冷却、出料，得所述离型剂；
其中，所述有机硅预聚体为含有乙烯基的有机硅单体，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸，丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯，苯乙烯和甲基丙烯酸异丁酯的组合；
所述有机硅预聚体和丙烯酸酯类单体为反应物单体，以反应物单体质量的总重量为100％计算，各组分用量如下：
有机硅预聚体10％～30％；丙烯酸30％～50％；丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯10％～25％；丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯8％～25％；苯乙烯5％～20％；甲基丙烯酸异丁酯4％～10％。
2.根据权利要求1所述的离型剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅预聚体为乙烯基三乙酰氧基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的离型剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过氧化十二酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种或几种，引发剂的用量为反应物单体质量的1.0wt％～2.5wt％。
4.根据权利要求1所述的离型剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所述部分的引发剂是指占配方重量的20％～45％；所述部分的甲苯是指占配方重量的50％～65％。
5.根据权利要求1所述的离型剂的制备方法，其特征在于，搅拌速率控制为500-600r/min。
6.一种离型剂，其特征在于，所述离型剂采用如权利要求1～5所述的离型剂的制备方法制备得到。
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