CN109536085B - 一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法及所得压敏胶 - Google Patents

一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法及所得压敏胶 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法，是将单端双键封端的有机硅聚合体(SPS)、作为丙烯酸软单体的丙烯酸‑2‑乙基己酯和丙烯酸丁酯、丙烯酸功能单体与一部分引发剂的混合物连续滴加进行反应，滴完后将作为丙烯酸硬单体的甲基丙烯酸甲酯一次加入反应釜，再将剩余部分的引发剂一次加入反应釜中，继续进行反应。本发明由于采用了SPS，并且采用了先滴加反应然后一次加入甲基丙烯酸甲酯和剩余的引发剂反应的工艺，所制得的有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶可以保证一定的剥离强度而又减少剥离强度的增长，而且具有耐高温性能。

Description

一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法及所得压敏胶
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯类压敏胶技术领域，具体涉及一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法以及所制备得到的有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶。
背景技术
丙烯酸酯类压敏胶是目前应用最为广泛的压敏胶，与其他类压敏胶相比，几乎不用加防老剂便具有较好的耐候性和耐久性，且无相分离和迁移现象，透明性好。但是，丙烯酸酯压敏胶内聚力不足，耐高温性能差，在高温条件下容易发生链断裂，生成更小的分子结构，导致压敏胶与粘接面的剥离力增长较大，易遗留残胶，而且表面张力较大，对低表面能基材表面的粘接能力差。因此，对丙烯酸酯压敏胶进行改性具有重要意义。有机硅压敏胶不仅具有普通压敏胶的特性，还具有较宽的使用温度范围(-70至250℃)和优良的化学惰性等优点。但是，有机硅压敏胶的剥离强度低，难以满足一些高剥离强度的粘接要求。因此，采用有机硅对聚丙烯酸酯压敏胶进行化学改性，以兼具有有机硅压敏胶的耐高温性能和聚丙烯酸酯压敏胶的高剥离强度等优点，不仅可以保证一定的剥离强度，而且可以提高聚丙烯酸酯压敏胶的耐高温性能，具有实际应用价值。
目前，常用的有机硅改性丙烯酸酯聚合的方法有两种，即物理共混改性法和化学共聚法。日本专利JP60197780A(公开日1985年10月7日)报道了将100份的丙烯酸酯压敏胶与1至30份的有机硅压敏胶在有机溶剂中物理共混，得到有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。这种方法的共混改性，因为丙烯酸酯与有机硅之间没有键合，易产生相分离，产品的稳定性差。日本专利JPH06157758(公开日1994年6月7日)先用对乙烯基苯甲基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷制得聚有机硅烷乳液，取10份乳液与丙烯酸聚合，然后再与10份六苯基三硅氧烷缩合，制得的聚合物乳液涂膜具有良好的耐候性、耐水性、抗污染性、柔韧性和附着力。申请号为200510060865.8的中国专利报道了有机硅单体改性聚丙烯酸酯类压敏胶粘剂的制备方法，是将丙烯酸酯等单体混合物在溶液聚合的条件下，采用分步滴加的方法，进行自由基聚合制备预聚体，通过调节溶剂来调节产物的分子量和分布，再通过加入交联剂，可获得优异的性能。申请号为02134207.5的中国专利报道了有机硅改性聚丙烯酸酯耐高温、绝缘压敏胶粘剂及胶带的制备方法，其首先是通过溶液聚合合成一种接枝互穿网络压敏胶粘预聚物，然后通过后处理得到有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶粘剂。
但是，上述所公开的发明专利常用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷之类的有机硅烷偶联剂和用硅树脂对聚丙烯酸酯压敏胶进行改性，因此仍然存在许多不足。例如，对于有机硅烷偶联剂改性聚丙烯酸酯压敏胶，由于有机硅烷偶联剂易水解、缩合，在聚合过程中易生成交联结构而造成凝聚，加入量多，会降低反应体系的稳定性和聚丙烯酸酯压敏胶的粘接性能，加入量少，对聚丙烯酸酯压敏胶的性能改进不好。硅树脂改性聚丙烯酸酯压敏胶易发生微相分离，粘接性能不够理想。上述方法的工艺复杂，成本较高，且获得的有机硅改性丙烯酸酯压敏胶粘接性能不够理想，耐水性和耐候性要求也不达标，难以工业化应用。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的缺陷，而提供一种新型的有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所制得的有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶可以保证一定的剥离强度而又减少剥离强度的增长，而且具有耐高温性能。
因此，在一个方面，本发明提供一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)提供下述重量份的反应组分：1-10重量份的单端双键封端的有机硅聚合体(SPS)、10-30重量份的丙烯酸-2-乙基己酯、10-30重量份的丙烯酸丁酯、4-10重量份的甲基丙烯酸甲酯、2-6重量份的丙烯酸功能单体、0.1-0.8重量份的过氧化二苯甲酰和45-55重量份的有机溶剂。
(2)将SPS、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸功能单体和第一部分的过氧化二苯甲酰加入到单体混合釜中，边加料边搅拌，得到混合物料A；
(3)将第一部分的有机溶剂加入到反应釜中，同时搅拌升温至80-85℃，然后向反应釜中滴加混合物料A，3-4h滴完；
(4)向反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌1-3分钟，再加入剩余部分的过氧化二苯甲酰和第二部分的有机溶剂，在80-85℃下恒温反应2-3h；
(5)将反应釜温度降至30-40℃，加入剩余部分的有机溶剂，搅拌5-10分钟后出料，制得有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。
本发明的制备方法中使用的SPS具有如下式所示的化学结构：
Figure BDA0001833568820000031
优选地，在步骤1中，SPS为2-8重量份，丙烯酸-2-乙基己酯为15-25重量份、丙烯酸丁酯为15-25重量份、甲基丙烯酸甲酯为6-8重量份、丙烯酸功能单体为3-5重量份、过氧化二苯甲酰为0.3-0.5重量份，有机溶剂为48-52重量份。
具体地，丙烯酸功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种，或者多种的混合物。优选地，丙烯酸功能单体为丙烯酸和丙烯酸羟丙酯的混合物。
具体地，有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、环己酮、丁酮中的一种，或者多种的混合物。优选地，有机溶剂为乙酸乙酯。
具体地，第一部分的过氧化二苯甲酰占过氧化二苯甲酰的总量的二分之一至四分之三；第一部分的有机溶剂占有机溶剂的总量的三分之一至二分之一，第二部分的有机溶剂占有机溶剂的总量的六分之一至四分之一。
本发明的第二方面提供一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶，该有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶通过本发明第一方面的制备方法制得。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法采用一种改进的聚合工艺，其不需在反应器中预先加入一定量的反应单体，而是将SPS、作为丙烯酸软单体的丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸丁酯、丙烯酸功能单体与一部分引发剂的混合物连续滴加进行反应，滴完后将作为丙烯酸硬单体的甲基丙烯酸甲酯一次加入反应釜，再将剩余部分的引发剂一次加入反应釜中，继续进行反应。滴加完后一次性加入甲基丙烯酸甲酯硬单体主要是在反应体系中瞬间产生足够多的硬单体活性物参与聚合反应，得到的聚合物分子中皆有硬单体链段结构，制得的压敏胶有较好粘接性的同时，又具有较强的内聚力，降低残胶。剩余引发剂一次加入能给反应体系提供足够的自由基，可提高硬单体与体系中反应物的聚合效率。
本发明采用SPS，与常用的乙烯基甲氧基硅烷或乙烯基乙氧基硅烷相比，硅含量更高，能赋予所制得的机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶更加优异的耐高温性能。SPS结构中封端的双键具有较高的反应活性，易与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体发生共聚反应，且SPS结构中线性长链硅烷结构可降低其水解能力，提高反应体系的稳定性，防止体系出现微相分离，得到的改性聚丙烯酸酯压敏胶具有一定剥离强度，且分子结构更为牢固，不易分解，有效减少剥离强度的增长。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，这些实施例仅意在举例说明本发明，并不构成对本发明的范围的限制。
实施例中用到的各种反应组分，包括SPS在内，都是可以市售获得的。
实施例1
(1)准备2g SPS、19g丙烯酸-2-乙基己酯、19g丙烯酸丁酯、5.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸羟丙酯、2g丙烯酸、0.2g过氧化二苯甲酰、49.8g乙酸乙酯；
(2)将SPS、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸和四分之三的过氧化二苯甲酰加入到单体混合釜中，边加料边搅拌，得到混合物料A；
(3)将三分之一的乙酸乙酯加入到反应釜中，同时搅拌升温至82℃，然后向反应釜中滴加混合物料A，4h滴完；
(4)向反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌2分钟，再加入剩余的过氧化二苯甲酰和六分之一的乙酸乙酯，在82℃下恒温反应2h；
(5)将反应釜温度降至40℃，加入剩余的乙酸乙酯，搅拌5分钟后出料，制得有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。
实施例2
(1)准备6g SPS、17g丙烯酸-2-乙基己酯、17g丙烯酸丁酯、5.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸羟丙酯、2g丙烯酸、0.5g过氧化二苯甲酰、49.5g乙酸乙酯；
(2)将SPS、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸和四分之三的过氧化二苯甲酰加入到单体混合釜中，边加料边搅拌，得到混合物料A；
(3)将三分之一的乙酸乙酯加入到反应釜中，同时搅拌升温至82℃，然后向反应釜中滴加混合物料A，4h滴完；
(4)向反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌2分钟，再加入剩余的过氧化二苯甲酰和六分之一的乙酸乙酯，在82℃下恒温反应2h；
(5)将反应釜温度降至40℃，加入剩余的乙酸乙酯，搅拌5分钟后出料，制得有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。
实施例3
(1)准备10g SPS、15g丙烯酸-2-乙基己酯、15g丙烯酸丁酯、5.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸羟丙酯、2g丙烯酸、0.8g过氧化二苯甲酰、49.2g乙酸乙酯；
(2)将SPS、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸和四分之三的过氧化二苯甲酰加入到单体混合釜中，边加料边搅拌，得到混合物料A；
(3)将三分之一的乙酸乙酯加入到反应釜中，同时搅拌升温至82℃，然后向反应釜中滴加混合物料A，4h滴完；
(4)向反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌2分钟，再加入剩余的过氧化二苯甲酰和六分之一的乙酸乙酯，在82℃下恒温反应2h；
(5)将反应釜温度降至40℃，加入剩余的乙酸乙酯，搅拌5分钟后出料，制得有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。
对比例1
(1)准备20g丙烯酸-2-乙基己酯、20g丙烯酸丁酯、5.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸羟丙酯、2g丙烯酸、0.2g过氧化二苯甲酰、49.8g乙酸乙酯；
(2)将丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸和四分之三的过氧化二苯甲酰加入到单体混合釜中，边加料边搅拌，得到混合物料A；
(3)将三分之一的乙酸乙酯加入到反应釜中，同时搅拌升温至82℃，然后向反应釜中滴加混合物料A，4h滴完；
(4)向反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌2分钟，再加入剩余的过氧化二苯甲酰和六分之一的乙酸乙酯，在82℃下恒温反应2h；
(5)将反应釜温度降至40℃，加入剩余的乙酸乙酯，搅拌5分钟后出料，制得有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。
对比例2
(1)准备2g SPS、19g丙烯酸-2-乙基己酯、19g丙烯酸丁酯、5.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸羟丙酯、2g丙烯酸、0.2g过氧化二苯甲酰、49.8g乙酸乙酯；
(2)将SPS、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰加入到单体混合釜中，边加料边搅拌，得到混合物料A；
(3)将三分之一的乙酸乙酯加入到反应釜中，同时搅拌升温至82℃，然后向反应釜中滴加混合物料A，4h滴完；
(4)向反应釜中加入六分之一的乙酸乙酯，在82℃下恒温反应2h；
(5)将反应釜温度降至40℃，加入剩余的乙酸乙酯，搅拌5分钟后出料，制得有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。
测试例
按照以下测试方法测试实施例制备得到的有机硅改性丙烯酸酯压敏胶的各项性能技术指标：
测试用压敏胶带的制备：将实施例和对比例制备的有机硅改性丙烯酸酯压敏胶分别涂布在50μm透明PET膜上，在100℃下烘烤4分钟，形成厚度为25±2μm的胶层，制得测试用压敏胶带。
1.180°剥离强度：按照GB/T 2792-1998，使用桌上型拉力试验机(东莞市华特检测仪器有限公司，型号：PSA-1056A)来进行测定。
2.耐高温测试方法：将测试用压敏胶带粘贴于钢板上，用2公斤压辊辊压3次，静置20分钟后将其分别放入不同温度的烘箱中(测试温度范围为80-250℃，每隔10℃测试一组)并保持1小时，接着将钢板从烘箱中取出冷却30分钟后，将测试胶带从钢板上匀速撕下，观察钢板上有无残胶，无出现残胶的最高温度定义为该压敏胶的耐高温温度。
表1：实施例和对比例制得的有机硅改性丙烯酸酯压敏胶的性能指标的比较
Figure BDA0001833568820000061
从上表所示的测试结果可知：
实施例1-3与对比例1相比，SPS的加入能显著提高耐高温温度和减少剥离强度的增长。
实施例1、2和3相比，随着SPS加入量的增加，耐高温性能越好，剥离强度的增长也越低。
实施例1与对比例2的对比，本发明的方法中采用甲基丙烯酸甲酯和剩余的引发剂一次加入，能提高耐高温性能，降低剥离强度的增长。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）提供下述重量份的反应组分：1-10重量份的单端双键封端的有机硅聚合体、10-30重量份的丙烯酸-2-乙基己酯、10-30重量份的丙烯酸丁酯、4-10重量份的甲基丙烯酸甲酯、2-6重量份的丙烯酸功能单体、0.1-0.8重量份的过氧化二苯甲酰和45-55重量份的有机溶剂，其中，所述单端双键封端的有机硅聚合体具有如下式所示的化学结构：
Figure 169155DEST_PATH_IMAGE001
；
（2）将所述单端双键封端的有机硅聚合体、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸功能单体和第一部分的过氧化二苯甲酰加入到单体混合釜中，边加料边搅拌，得到混合物料A；
（3）将第一部分的有机溶剂加入到反应釜中，同时搅拌升温至 80-85℃，然后向反应釜中滴加所述混合物料A，3-4h滴完；
（4）向反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌1-3分钟，再加入剩余部分的过氧化二苯甲酰和第二部分的有机溶剂，在 80-85℃下恒温反应2-3h；
（5）将反应釜温度降至30-40℃，加入剩余部分的有机溶剂，搅拌5-10分钟后出料，制得所述有机硅改性丙烯酸酯压敏胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单端双键封端的有机硅聚合体为2-8重量份，丙烯酸-2-乙基己酯为15-25重量份、丙烯酸丁酯为15-25重量份、甲基丙烯酸甲酯为6-8重量份、丙烯酸功能单体为3-5重量份、过氧化二苯甲酰为0.3-0.5重量份，有机溶剂为48-52重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种，或者多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸功能单体为丙烯酸和丙烯酸羟丙酯的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、环己酮、丁酮中的一种，或者多种的混合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一部分的过氧化二苯甲酰占过氧化二苯甲酰的总量的二分之一至四分之三。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一部分的有机溶剂占所述有机溶剂的总量的三分之一至二分之一，所述第二部分的有机溶剂占所述有机溶剂的总量的六分之一至四分之一。
9.一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，通过根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得。
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