CN117487482B - 一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂领域，具体公开了一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法；方案以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯为胶黏剂组分，并以有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯复配作为固化剂，制备得到耐高温性能优异的丙烯酸酯胶黏剂，本发明调整了胶黏剂的配方和加工工艺，通过有机硅交联剂对丙烯酸酯胶黏剂进行改性，从而提高胶黏剂的耐水性能，且胶黏剂与低表面能基材的润湿性好，粘结性能优异，能够广泛应用至多个技术领域中。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体为一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法。
背景技术
胶黏剂：通过界面的黏附和内聚等作用，能使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质，统称为胶黏剂，胶黏剂的分类方法很多，按应用方法可分为热固型、热熔型、室温固化型、压敏型等；按应用对象分为结构型、非构型或特种胶；按形态可分为水溶型、水乳型、溶剂型以及各种固态型等；而丙烯酸酯胶黏剂是现有应用最为广泛的胶黏剂之一。
现有市面上的丙烯酸酯胶黏剂与低表面能基材之间的润湿性较差，粘结性能无法满足应用需求，因此，本申请公开了一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法，以解决现有技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸混合，加入苯乙烯，搅拌均匀，再加入三乙基苄基氯化铵和阻聚剂，加热升温至80~85℃，反应6~8h，得到环氧基单体；
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮，75~85℃下反应1~1.5h，再加入环氧基单体，80~85℃下反应1~2h，纯化过滤，得到有机硅交联剂；
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体；
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至85~95℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2~3h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温1.5~2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为25~30%，得到丙烯酸酯胶液；
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂。
本实施例中，步骤（3）中，所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：（6~8），复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1wt%~1.5wt%。
本实施例中，步骤（2）中，所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：（0.5~1）：（1~1.5）；所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.15wt%~0.2wt%。
本实施例中，步骤（1）中，有机硅交联剂制备时，所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：（1~1.2）；所述环氧基单体提供的C=C基团、N-乙烯基吡咯烷酮提供的C=C基团的摩尔比为2：（2~2.5），所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.1wt%~0.15wt%。
本实施例中，步骤（1）中，所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：（2~2.1）；所述苯乙烯的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的25wt%~30wt%。
本实施例中，所述阻聚剂为叔丁基氢醌，所述阻聚剂的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%~0.6wt%；所述三乙基苄基氯化铵的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%~0.6wt%。
本实施例中，步骤（1）中，含氢硅油的制备步骤为：将四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，30~35℃下反应9~10h，160~165℃下减压蒸馏，得到含氢硅油。
本实施例中，所述四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的摩尔比为（5~5.5）：5：1；浓硫酸的用量为四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.3wt%~0.6wt%。
本实施例中，根据以上任意一项所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法制备的胶黏剂。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法，方案以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯为胶黏剂组分，并以有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯复配作为固化剂，制备得到耐高温性能优异的丙烯酸酯胶黏剂，该胶黏剂与低表面能的基材之间的润湿性好，因而该粘结剂与低表面能的基材的粘结性能优异，且该胶黏剂具有优异的耐热性能，耐水性能优异，具有较高的实用性。
本申请中先以4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸反应，并限定其用量为“所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：（2~2.1）”，环氧基与羧基反应引入双键C=C，从而生成含有双键C=C和环氧基团的环氧基单体；再通过硅氢加成反应在含氢硅油上接枝N-乙烯基吡咯烷酮和环氧基单体，N-乙烯基吡咯烷酮中引入了五元杂环，能够提高胶黏剂的耐高温性能；环氧基单体中引入了双键C=C和环氧基，能够提高丙烯酸酯胶黏剂的交联密度，从而提高胶黏剂的耐水性能和粘结性能；在该过程中，方案先接枝N-乙烯基吡咯烷酮，再接枝环氧基单体，避免因为环氧基单体阻碍N-乙烯基吡咯烷酮的接枝，从而保证胶黏剂的综合性能。
在此基材上，本申请以有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯复配作为固化剂，三甲基六亚甲基二异氰酸酯作为小分子固化剂，其分子量低于有机硅交联剂，因而方案以三甲基六亚甲基二异氰酸酯为主，以有机硅交联剂为辅，在提高胶黏剂与低表面能基材的润湿性的同时，避免胶黏剂内聚强度过高导致其与基材的润湿性下降。
方案中在丙烯酸酯胶黏剂制备时引入丙烯酸十二氟庚酯，同时以有机硅交联剂为固化剂，二者相互配合，不仅能够提高丙烯酸酯胶黏剂的耐水性能，同时胶黏剂与低表面能基材的润湿性好，粘结性能优异。
本发明公开了一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法，方案中调整了胶黏剂的配方和加工工艺，通过有机硅交联剂对丙烯酸酯胶黏剂进行改性，从而提高胶黏剂的耐水性能，且胶黏剂与低表面能基材的润湿性好，粘结性能优异，能够广泛应用至多个技术领域中。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，需要说明的是，本发明所有涉及的原料的购买厂家没有任何特殊的限制示例性地包括：卡斯特催化剂，德国贺利氏提供；三甲基六亚甲基二异氰酸酯，德国赢创工业集团提供。
实施例1：一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将0.22mol四甲基环四硅氧烷、0.2mol八甲基环四硅氧烷和0.04mol六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，30℃下反应10h，160℃、0.09MP条件下减压蒸馏4h，得到含氢硅油；浓硫酸的用量为四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5wt%。
将4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸混合，加入苯乙烯，搅拌均匀，再加入三乙基苄基氯化铵和阻聚剂，加热升温至80℃，反应8h，得到环氧基单体；所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：2.1；所述苯乙烯的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的30wt%；所述三乙基苄基氯化铵的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%；所述阻聚剂为叔丁基氢醌，所述阻聚剂的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%。
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮，75℃下反应1.5h，再加入环氧基单体，80℃下反应2h，纯化过滤，得到有机硅交联剂。
所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：1.2；所述环氧基单体提供的C=C基团、N-乙烯基吡咯烷酮提供的C=C基团的摩尔比为1：1，所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.15wt%。
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：1：1。
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至85℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为30%，得到丙烯酸酯胶液。所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.2wt%。
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂。
所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：8；复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1.4wt%。
实施例2：一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将0.22mol四甲基环四硅氧烷、0.2mol八甲基环四硅氧烷和0.04mol六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，35℃下反应9.5h，165℃、0.09MP条件下减压蒸馏3h，得到含氢硅油；浓硫酸的用量为四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5wt%。
将4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸混合，加入苯乙烯，搅拌均匀，再加入三乙基苄基氯化铵和阻聚剂，加热升温至85℃，反应7h，得到环氧基单体；所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：2.1；所述苯乙烯的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的30wt%；所述三乙基苄基氯化铵的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%；所述阻聚剂为叔丁基氢醌，所述阻聚剂的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%。
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮，80℃下反应1.5h，再加入环氧基单体，85℃下反应1.5h，纯化过滤，得到有机硅交联剂。
所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：1.2；所述环氧基单体提供的C=C基团、N-乙烯基吡咯烷酮提供的C=C基团的摩尔比为1：1，所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.15wt%。
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：1：1。
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至90℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2.5h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为30%，得到丙烯酸酯胶液。所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.2wt%。
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂。
所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：7；复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1.4wt%。
实施例3：一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将0.22mol四甲基环四硅氧烷、0.2mol八甲基环四硅氧烷和0.04mol六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，35℃下反应9h，165℃、0.09MP条件下减压蒸馏3h，得到含氢硅油；浓硫酸的用量为四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5wt%。
将4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸混合，加入苯乙烯，搅拌均匀，再加入三乙基苄基氯化铵和阻聚剂，加热升温至85℃，反应6h，得到环氧基单体；所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：2.1；所述苯乙烯的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的30wt%；所述三乙基苄基氯化铵的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%；所述阻聚剂为叔丁基氢醌，所述阻聚剂的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%。
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮，85℃下反应1h，再加入环氧基单体，80℃下反应2h，纯化过滤，得到有机硅交联剂。
所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：1.2；所述环氧基单体提供的C=C基团、N-乙烯基吡咯烷酮提供的C=C基团的摩尔比为1：1，所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.15wt%。
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：1：1。
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至95℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为30%，得到丙烯酸酯胶液。所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.2wt%。
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂。
所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：7；复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1.5wt%。
对比例1：以实施例3为对照，对比例1中调整环氧基单体、N-乙烯基吡咯烷酮的反应顺序，其余工艺不变。
一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将0.22mol四甲基环四硅氧烷、0.2mol八甲基环四硅氧烷和0.04mol六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，35℃下反应9h，165℃、0.09MP条件下减压蒸馏3h，得到含氢硅油；浓硫酸的用量为四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5wt%。
将4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸混合，加入苯乙烯，搅拌均匀，再加入三乙基苄基氯化铵和阻聚剂，加热升温至85℃，反应6h，得到环氧基单体；所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：2.1；所述苯乙烯的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的30wt%；所述三乙基苄基氯化铵的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%；所述阻聚剂为叔丁基氢醌，所述阻聚剂的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%。
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入环氧基单体，80℃下反应2h，再加入N-乙烯基吡咯烷酮，85℃下反应1h，纯化过滤，得到有机硅交联剂。
所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：1.2；所述环氧基单体提供的C=C基团、N-乙烯基吡咯烷酮提供的C=C基团的摩尔比为1：1，所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.15wt%。
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：1：1。
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至95℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为30%，得到丙烯酸酯胶液。所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.2wt%。
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂。
所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：7；复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1.5wt%。
对比例2：以实施例3为对照，对比例2中并未引入环氧基单体，其余工艺不变。
一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将0.22mol四甲基环四硅氧烷、0.2mol八甲基环四硅氧烷和0.04mol六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，35℃下反应9h，165℃、0.09MP条件下减压蒸馏3h，得到含氢硅油；浓硫酸的用量为四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5wt%。
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮，85℃下反应1h，纯化过滤，得到有机硅交联剂。
所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：1.2；所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.15wt%。
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：1：1。
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至95℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为30%，得到丙烯酸酯胶液。所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.2wt%。
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂。
所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：7；复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1.5wt%。
对比例3：以实施例3为对照，对比例3中调整有机硅交联剂的比例，其余工艺不变。
一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将0.22mol四甲基环四硅氧烷、0.2mol八甲基环四硅氧烷和0.04mol六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，35℃下反应9h，165℃、0.09MP条件下减压蒸馏3h，得到含氢硅油；浓硫酸的用量为四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.5wt%。
将4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸混合，加入苯乙烯，搅拌均匀，再加入三乙基苄基氯化铵和阻聚剂，加热升温至85℃，反应6h，得到环氧基单体；所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：2.1；所述苯乙烯的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的30wt%；所述三乙基苄基氯化铵的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%；所述阻聚剂为叔丁基氢醌，所述阻聚剂的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%。
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮，85℃下反应1h，再加入环氧基单体，80℃下反应2h，纯化过滤，得到有机硅交联剂。
所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：1.2；所述环氧基单体提供的C=C基团、N-乙烯基吡咯烷酮提供的C=C基团的摩尔比为1：1，所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.15wt%。
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：1：1。
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至95℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为30%，得到丙烯酸酯胶液。所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.2wt%。
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂。
所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：4；复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1.5wt%。
对比例4：以实施例3为对照，对比例4中并未加入有机硅交联剂，其余工艺不变。
一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体。所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：1：1。
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至95℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为30%，得到丙烯酸酯胶液。所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.2wt%。
步骤（2）：在丙烯酸酯胶液中加入三甲基六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，得到胶黏剂。三甲基六亚甲基二异氰酸酯的用量为丙烯酸酯胶液的1.5wt%。
检测实验：
1、取实施例1~3、对比例1~4制备的胶黏剂，用线棒涂布至PET膜表面，涂布厚度为50μm，120℃烘干，得到测试样品，裁剪成150mm×25mm的胶带，以聚乙烯板为测试对象，参照GB/T2792公开的方法，测试180°剥离强度，剥离速度为300mm/min，并观察表面是否有残胶，表面残胶情况记录为表面残胶情况（A）。PET膜厚度为50μm。
以聚乙烯板为测试对象，将胶带贴附至聚乙烯板表面，橡胶辊（2kg）滚压去除气泡，25℃下放置2h，再转移至150℃中，处理2h，取出后以200mm/min的剥离速度剥离，记录聚乙烯板表面残胶率，测试10次记录残胶率，残胶率为区间值。
以聚乙烯板为测试对象，将胶带贴附至聚乙烯板表面，橡胶辊（2kg）滚压去除气泡，25℃下放置2h，再转移至65℃、80%RH恒温恒湿试验机中，处理72h，取出室温静置30min，快速剥离，观察表面是否有残胶，表面残胶情况记录为表面残胶情况（B）。
2、取实施例1~3、对比例1~4制备的胶黏剂，聚四氟乙烯模具中干燥成膜，干燥温度为120℃，选取平整无气泡的胶膜，剪裁成尺寸为5mm×5mm的样品，25℃下放入水中，放置24h，取出擦干水分称重，计算吸水率。
下表中“/”表示未记录或未测试情况。
结论：本发明公开了一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法，方案中调整了胶黏剂的配方和加工工艺，通过有机硅交联剂对丙烯酸酯胶黏剂进行改性，从而提高胶黏剂的耐水性能，且胶黏剂与低表面能基材的润湿性好，粘结性能优异，能够广泛应用至多个技术领域中。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：将4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸混合，加入苯乙烯，搅拌均匀，再加入三乙基苄基氯化铵和阻聚剂，加热升温至80~85℃，反应6~8h，得到环氧基单体；
将含氢硅油、卡斯特催化剂和二甲苯混合，搅拌均匀，加入N-乙烯基吡咯烷酮，75~85℃下反应1~1.5h，再加入环氧基单体，80~85℃下反应1~2h，纯化过滤，得到有机硅交联剂；
步骤（2）：取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯混合，搅拌均匀，得到丙烯酸酯复配单体；
取2/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和乙酸乙酯混合，搅拌均匀，氮气环境下加热升温至85~95℃，加入1/2总质量份的引发剂，保温2~3h，再加入剩余1/3总质量份的丙烯酸酯复配单体和剩余1/2总质量份的引发剂，继续保温1.5~2h，加入乙酸乙酯稀释至固含量为25~30%，得到丙烯酸酯胶液；
步骤（3）：将有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯混合，得到复配固化剂；在丙烯酸酯胶液中加入复配固化剂，搅拌均匀，得到胶黏剂；
步骤（3）中，所述有机硅交联剂和三甲基六亚甲基二异氰酸酯的质量比为1：（6~8），复配固化剂的用量为丙烯酸酯胶液的1wt%~1.5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸十二氟庚酯的质量比3：3：2：（0.5~1）：（1~1.5）；所述引发剂为过氧化二苯甲酰，所述引发剂的用量为丙烯酸酯复配单体总量的0.15wt%~0.2wt%。
3.根据权利要求1所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，有机硅交联剂制备时，所述含氢硅油中Si-H基团、体系中C=C基团的摩尔比为1：（1~1.2）；所述环氧基单体提供的C=C基团、N-乙烯基吡咯烷酮提供的C=C基团的摩尔比为2：（2~2.5），所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.1wt%~0.15wt%。
4.根据权利要求1所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、丙烯酸的摩尔比为1：（2~2.1）；所述苯乙烯的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的25wt%~30wt%。
5.根据权利要求4所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为叔丁基氢醌，所述阻聚剂的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%~0.6wt%；所述三乙基苄基氯化铵的用量为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和丙烯酸总质量的0.5wt%~0.6wt%。
6.根据权利要求1所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，含氢硅油的制备步骤为：将四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷混合，搅拌均匀，加入浓硫酸，30~35℃下反应9~10h，减压蒸馏，得到含氢硅油。
7.根据权利要求6所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法，其特征在于：四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的摩尔比为（5~5.5）：5：1。
8.根据权利要求1~7中任意一项所述的一种用于低表面能基材的胶黏剂的制备方法制备的胶黏剂。
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