CN113388362A - 一种低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法和应用，属于压敏胶硅胶保护膜技术领域；有机硅压敏胶黏剂的原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20‑100份、交联剂0.5‑1.5份、催化剂0.5‑1份、抑制剂0.05‑1份、稀释溶剂100‑200份通过采用特殊结构和乙烯基含量的乙烯基聚硅氧烷，以及特殊结构和含氢量的交联剂含硅氢基团硅油，制备的有机硅压敏胶黏剂在高温高湿条件下的剥离力低爬升效果明显；胶黏剂的合成操作流程简单，成本低，方便生产使用。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶硅胶保护膜领域，特别是低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法。
背景技术
有机硅压敏胶一般是指用有机硅聚合物为主体的压敏胶，或由有机硅聚合物改性的丙烯酸和有机硅改性橡胶型压敏胶。与传统的丙烯酸酯压敏胶、橡胶型压敏胶相比，它具有优异的耐化学药品、耐水、耐油、耐溶剂、耐高温、耐低温、耐热降解、耐氧化降解等性能，而且能与多种难粘的材料如未经表面处理的聚烯烃(BOPP、PET、PE等)氟塑料、聚酰亚胺以及聚碳酸酯等胶接。尤其是对耐高温和使用寿命有一定要求时，有机硅压敏胶具有不可替代的优势，具有广阔的市场应用前景。随着新工艺、新技术的发展要求，保护膜的粘性范围要求向很窄的粘性区间和低爬升性的方向拓展。硅胶保护膜被广泛利用于电子产品的制程出货保护，但是一般的保护膜不耐高温，即便耐高温，经历过高温后产生了剥离力爬升、剥离困难，或者残胶的现象，严重影响客户的产品体验。
因此一种制作过程简单、成本低廉，可以使用普通压敏胶黏剂、不会产生胶黏剂层小分子物性析出、同时也不会出现内聚力下降、溢胶及耐温性不良等问题的低爬升硅胶保护膜产品的生产，无疑有着实际的应用意义。
现有技术中，中国授权专利CN106753195A提供了一种有机硅压敏胶及压敏胶胶带或膜，其原料为基胶A和/或基胶B，还包括铂催化剂和交联剂和粘接剂，基胶A由分子量为50-70万的乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基MQ树脂、稀释剂、抑制剂组成，基胶B由25℃时粘度为40000-100000mPa·s的乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ树脂、稀释剂、抑制剂组成。这种压敏胶材料需要两种组份，并且对压敏胶在高温、高湿度环境下的剥离力爬升没有进行研究。
又例如中国授权专利CN109251691A提供了一种硅胶保护膜，其胶粘剂层的制备原料包括有机硅胶粘剂、交联剂、锚固剂、催化剂；有机硅胶粘剂是高粘硅胶和低粘硅胶的混合物且重量比为0.05-1；高粘硅胶为道康宁7667；胶黏剂采用含有Si-H官能团的交联剂，锚固剂采用硅烷偶联剂，催化剂采用铂金型催化剂，低粘硅胶为道康宁7660或道康宁7647。然而这种硅胶保护膜采用胶水组分为道康宁体系，成本较高，对压敏胶在高温、高湿度环境下的剥离力爬升没有进行研究。
又例如中国专利申请CN109370458A提供了一种泡棉硅胶保护膜，其原料包括硅胶保护膜、泡棉、双面胶、离型膜，硅胶保护膜由硅胶粒子、聚氨酯、交联剂、胶原蛋白、二氧化硅粒子、偶联剂、耐高温填料、活化液、补强填料组成，然而这种材料耐高温及补强填料添加过多，成本增加，对压敏胶在高温、高湿度环境下的剥离力爬升没有进行研究。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法和应用，具体通过以下技术实现。
一种低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20-100份、交联剂0.5-1.5份、催化剂0.5-1份、抑制剂0.05-1份、稀释溶剂100-200份；
所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构通式为RbMe(3-b)SiO(SiMe2O)n(SiMe(2-a)ViaO)mSiMe(3-b)Rb，其中R为乙烯基；m、n取值为正整数，a取值为0、1或2，b取值为0-2的任一值，且乙烯基的含量为0.05％-0.2％。
本发明提供的上述有机硅压敏胶黏剂，选用特定的乙烯基聚硅氧烷与甲基MQ硅树脂、交联剂等为原料，制备得到的胶黏剂在制备成保护膜材料后，保护膜材料在高温、高湿环境下的剥离力稳定，爬升不明显。
优选地，上述低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂50份、交联剂1份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、稀释溶剂150份。
优选地，所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构通式为：
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe3、
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi、
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiVi2O)mSiMe2Vi、
Vi2MeSiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMeVi2、
Vi2MeSiO(SiMe2O)n(SiVi2O)mSiMeVi2中的一种或几种的组合，，其中，m、n为正整数，所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.1％。
优选地，所述交联剂为H(氢)的质量百分比为0.5-2％的含硅氢基团硅油，且化学结构通式为：
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(CH3)3、
(CH3)3SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(CH3)3、
(CH3)2(H)SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2、
(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2、
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2、
(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(CH3)中的一种或几种的组合，其中，x、y为正整数。
更优选地，所述含硅氢基团硅油的H(氢)的质量百分比为1.2％。
更进一步优选地，所述含硅氢基团硅油为r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
优选地，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.6-0.8；所述催化剂为铂含量为3000ppm-4000ppm的铂金催化剂；所述抑制剂为炔醇类抑制剂；所述的稀释溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种的组合。
更优选地，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.7；所述铂金催化剂的铂含量为3500ppm-4000ppm；所述炔醇类抑制剂为苯乙炔、1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的其中一种或几种的组合；所述的稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯的组合。
本发明还提供了上述低爬升有机硅压敏胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述乙烯基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、稀释溶剂加入反应釜中，常温下搅拌0.5-1.5h，得分散液A；
S2、在分散液A中边搅拌边依次加入交联剂、反应抑制剂和催化剂，并充分混合均匀得到低爬升有机硅压敏胶黏剂成品。
一种保护膜材料，包括胶黏剂层和基材层，所述基材层为聚酯PET膜，所述胶黏剂层由上述的低爬升有机硅压敏胶黏剂组成；所述胶黏剂层涂覆于所述基材层的一面或两面；
所述保护膜材料是将所述胶黏剂层涂布在所述基材层表面，然后150-160℃烘烤固化0.5-2min制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、本发明提供的有机硅压敏胶黏剂，制备成保护膜、胶带等材料后，剥离力稳定，随温湿度影响爬升不明显；
2、胶黏剂的合成操作流程简单，成本低，方便生产使用。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例制备的低爬升有机硅压敏胶黏剂的原料中，采用的乙烯基聚硅氧烷均采购自宁波润禾高新材料公司；甲基MQ硅树脂均采购自四川晨飞新材料公司，M/Q基团的摩尔比为0.7；交联剂采用含硅氢基团硅油(即含氢硅油)，均采购自江西品汉新材料公司；催化剂采购自东莞奥策公司，为铂含量为3500ppm-4000ppm铂金催化剂；所述抑制剂采用炔醇类抑制剂，具体为苯乙炔、1-乙炔基-1-环己醇按比例1:1混合而成，采购自东莞奥策公司；稀释溶剂是由甲苯、乙酸乙酯按体积比1:1混合而成，采购自佳沃化工公司。
以下实施例和对比例制备的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其制备方法为：将所述乙烯基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、稀释溶剂加入反应釜中，常温下搅拌1h，得分散液A；
S2、在分散液A中边搅拌边依次加入交联剂、反应抑制剂和催化剂，并充分混合均匀得到低爬升有机硅压敏胶黏剂成品。
实施例1
本实施例提供的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂50份、交联剂1份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、稀释溶剂150份。采用的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚硅氧烷，具体的化学结构式为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.1％；交联剂采用端侧含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为1.2％。
实施例2
本实施例提供的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂50份、交联剂1.5份、催化剂0.6份、抑制剂0.1份、稀释溶剂150份。
采用的乙烯基聚硅氧烷为ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiVi2O)mSiMe2Vi，乙烯基含量为0.1％；采用的交联剂为侧含氢硅油：聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为1.2％。
实施例3
本实施例提供的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料按重量份数与实施例1相同。采用的乙烯基聚硅氧烷和交联剂与实施例2相同。
实施例4
本实施例提供的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料及用量与实施例1相同；采用的乙烯基聚硅氧烷为Me3SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe3，乙烯基含量为0.1％；采用的交联剂采用侧含氢硅油：聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(CH3)，含氢量为1.2％。
实施例5
本实施例提供的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料按重量份数与实施例1相同。
采用的端乙烯基聚硅氧烷为Vi2MeSiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMeVi2，乙烯基含量为0.1％；采用的交联剂与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供的有机硅压敏胶黏剂，其原料用量与实施例1相同。采用的端乙烯基聚硅氧烷和交联剂的结构式与实施例1相同，不同之处在于，端乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.23％。
对比例2
本对比例提供的有机硅压敏胶黏剂，其原料用量与实施例1相同。采用的端乙烯基聚硅氧烷和交联剂的结构式与实施例1相同，不同之处在于，端乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.03％。
对比例3
本对比例提供的有机硅压敏胶黏剂，其原料与实施例1相同。采用的乙烯基聚硅氧烷与实施例1相同，交联剂采用端侧含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为0.4％。
对比例4
本对比例提供的有机硅压敏胶黏剂，其原料与实施例1相同。采用的交联剂结构式与实施例1相同，交联剂采用端侧含氢硅油：氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为3％。
对比例5
本对比例提供的有机硅压敏胶黏剂，其原料与实施例1相同，采用的交联剂结构式与实施例1不同，交联剂采用侧含氢硅油：聚二甲基甲基氢硅氧烷，即化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为1.2％。
对比例6
本对比例提供的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其原料与实施例4相同，采用的乙烯基聚硅氧烷与实施例4相同，不同之处在于，采用的交联剂为侧含氢硅油：聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为1.2％。
对比例7
本对比例提供的有机硅压敏胶黏剂，其原料与实施例5相同，采用的乙烯基聚硅氧烷与实施例5相同，不同之处在于，采用的交联剂为侧含氢硅油：聚二甲基甲基氢硅氧烷，化学结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2，含氢量为1.2％。
对比例8
本对比例提供的有机硅压敏胶黏剂，其原料与实施例1相同，采用的乙烯基聚硅氧烷与实施例5相同；采用的交联剂同样为端含氢硅油：氢封端聚二甲基硅氧烷，化学结构式为(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2；不同之处在于，含氢量为0.7％。
应用例：实施例和对比例的低爬升有机硅压敏胶黏剂的性能测试
取上述实施例和对比例制备的低爬升有机硅压敏胶黏剂，生产得到保护膜材料，具体生产方法为：选用PET膜为基材，使用胶带涂布机将上述胶黏剂分别涂布在基材层一侧表面，然后在160℃下交联固化烘烤2min制备而成。
按照GB/T 2791-1995《胶粘剂T剥离强度试验方法挠性材料对挠性材料》中的方法和要求，采用万能拉力机进行保护膜材料老化后的剥离力爬升测试。保护膜材料老化的方法为85℃/72h、85℃/85％相对湿度72h及常温对比测试。
表1实施例和对比例对应的保护膜材料的剥离力爬升测试结果
从上表1可以看到，通过当调整低爬升有机硅压敏胶黏剂的原料的份数，尤其是乙烯基聚硅氧烷、交联剂二者的份数，或是调整乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量，或是调整交联剂的含氢量及结构式时，对有机硅压敏胶黏剂的剥离力爬升测试结果有较大影响。采用本发明的各原料的用量，不论是85℃的高温环境，或是85％的高湿度环境，或是同时处于85℃高温、85％高湿环境下，制备的有机硅压敏胶黏剂的剥离力爬升程度都明显更低；实施例1的有机硅压敏胶黏剂的剥离力低爬升效果最优。
Claims (10)
1.一种低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂20-100份、交联剂0.5-1.5份、催化剂0.5-1份、抑制剂0.05-1份、稀释溶剂100-200份；
所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构通式为RbMe(3-b)SiO(SiMe2O)n(SiMe(2-a)ViaO)mSiMe(3-b)Rb，其中R为乙烯基；m、n取值为正整数，a取值为0、1或2，b取值为0、1或2，且乙烯基的含量为0.05％-0.2％。
2.根据权利要求1所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，其原料按重量份数包括乙烯基聚硅氧烷100份、甲基MQ硅树脂75份、交联剂0.8份、催化剂0.8份、抑制剂0.7份、稀释溶剂120份。
3.根据权利要求1或2所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构通式为：
Me3SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe3、
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMe2Vi、
ViMe2SiO(SiMe2O)n(SiVi2O)mSiMe2Vi、
Vi2MeSiO(SiMe2O)n(SiMeViO)mSiMeVi2、
Vi2MeSiO(SiMe2O)n(SiVi2O)mSiMeVi2中的一种或几种的组合，其中，m、n为正整数。
4.根据权利要求3所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.1％。
5.根据权利要求1或2所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，所述交联剂为H的质量百分比为0.5-2％的含硅氢基团硅油，且化学结构通式为：
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(CH3)3、
(CH3)3SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(CH3)3、
(CH3)2(H)SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2、
(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2、
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]x[(CH3)(H)SiO]ySi(H)(CH3)2、
(CH3)2(H)SiO[(CH3)(H)SiO]ySi(CH3)中的一种或几种的组合，其中，x、y为正整数。
6.根据权利要求5所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，所述含硅氢基团硅油的H的质量百分比为1.2％。
7.根据权利要求1或2所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.6-0.8；所述催化剂为铂含量为3000ppm-4000ppm的铂金催化剂；所述抑制剂为炔醇类抑制剂；所述的稀释溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求7所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的M/Q基团的摩尔比为0.7；所述铂金催化剂的铂含量为3500ppm-4000ppm；所述炔醇类抑制剂为苯乙炔、1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的其中一种或几种的组合；所述的稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯的组合。
9.权利要求1或2所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述乙烯基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、稀释溶剂加入反应釜中，常温下搅拌0.5-1.5h，得分散液A；
S2、在分散液A中边搅拌边依次加入交联剂、反应抑制剂和催化剂，并充分混合均匀得到低爬升有机硅压敏胶黏剂成品。
10.一种保护膜材料，包括胶黏剂层和基材层，其特征在于，所述基材层为聚酯PET膜，所述胶黏剂层由权利要求1或2所述的低爬升有机硅压敏胶黏剂组成；所述胶黏剂层涂覆于所述基材层的一面或两面；
所述保护膜材料是将所述胶黏剂层涂布在所述基材层表面，然后150-160℃烘烤固化0.5-2min制备而成。
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