CN116640528A - 一种单层硅胶保护膜及其制备方法 - Google Patents

一种单层硅胶保护膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116640528A
CN116640528A CN202310510454.2A CN202310510454A CN116640528A CN 116640528 A CN116640528 A CN 116640528A CN 202310510454 A CN202310510454 A CN 202310510454A CN 116640528 A CN116640528 A CN 116640528A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silica gel
vinyl
layer
protective film
layer silica
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202310510454.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116640528B (zh
Inventor
江小林
李罗生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jitianyu Technology Co ltd
Original Assignee
Jitianyu Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jitianyu Technology Co ltd filed Critical Jitianyu Technology Co ltd
Priority to CN202310510454.2A priority Critical patent/CN116640528B/zh
Publication of CN116640528A publication Critical patent/CN116640528A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116640528B publication Critical patent/CN116640528B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
    • C08G77/44—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing only polysiloxane sequences
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
    • C09J7/22—Plastics; Metallised plastics
    • C09J7/25—Plastics; Metallised plastics based on macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/255—Polyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/10—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet
    • C09J2301/12—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers
    • C09J2301/122—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers the adhesive layer being present only on one side of the carrier, e.g. single-sided adhesive tape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/40—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components
    • C09J2301/408—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components additives as essential feature of the adhesive layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2467/00—Presence of polyester
    • C09J2467/006—Presence of polyester in the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2483/00—Presence of polysiloxane
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

本申请涉及硅胶保护膜技术领域，更具体地说，涉及一种单层硅胶保护膜及其制备方法。一种单层硅胶保护膜，所述单层硅胶保护膜包括基层和单层硅胶层，所述单层硅胶层包括以下重量百分比的原料制备得到：乙烯基MQ树脂5‑15%、乙烯基硅橡胶40‑45%、含氢硅油0.5‑1%、固化剂0.5‑1%、催化剂0.8‑1.2%硅烷偶联剂0.8‑1%余量为溶剂。通过采用原料制备得到的单层硅胶保护膜具有良好剥离力稳定性和耐老化性，在高温、高湿或低温环境下能保持剥离力稳定性，减少保护膜脱落或残留胶水的可能，对光学膜材具有良好的保护作用。

Description

一种单层硅胶保护膜及其制备方法
技术领域
本申请涉及硅胶保护膜技术领域，更具体地说，涉及一种单层硅胶保护膜及其制备方法。
背景技术
为了以避免光学膜材在生产过程中容易被损刮坏或被污染，因此，光学膜材的表面一般都会贴附一层保护膜。其过程将保护膜和光学膜材通过张对张或卷对卷贴合工艺贴合，待光学膜材加工完毕之后再撕掉保护膜，达到保护光学膜材的目的。
现有光学膜材保护膜大多数是由离型粘胶膜层和保护膜层复合得到，离型粘胶膜层主要是为了方便剥离保护膜层，因此，保护膜中离型胶层的剥离力稳定性对于光学膜材来说是及其重要的。而光学膜材在加工的过程中中会处于高温、低温或强光等环境，上述环境会使得离型粘胶膜层的剥离力发生改变，导致剥离力不稳定。一旦离型胶层的剥离力不稳定，就容易使得光学保护膜表面残留胶或者在加工光学膜材时保护膜脱落。
发明内容
为了提供剥离力稳定的保护膜，本申请提供一种单层硅胶保护膜。
第一方面，本申请提供一种单层硅胶保护膜，采用如下的技术方案：
一种单层硅胶保护膜，所述单层硅胶保护膜包括基层和单层硅胶层，所述单层硅胶层包括以下重量百分比的原料制备得到：
乙烯基MQ树脂5-15％
乙烯基硅橡胶40-45％
含氢硅油0.5-1％
固化剂0.5-1％
催化剂0.8-1.2％
硅烷偶联剂0.8-1％
余量为溶剂。
通过采用上述技术方案，制备得到的单层硅胶保护膜具有良好剥离力稳定性和耐老化性，在高温、高湿或低温环境下能保持剥离力稳定性，减少保护膜脱落或残留胶水的可能，对光学膜材具有良好的保护作用。
本申请中通过采用乙烯基MQ树脂和乙烯基硅橡胶相互搭配使用，一是为了提高单层硅胶层的剥离力稳定性，二也是为了提高单层硅胶的耐老化性能，提高单层硅胶层的适用应性能。其中，乙烯基MQ树脂用于制备单层硅胶层，可以提高单层硅胶层的抗老化性；乙烯基硅橡胶能够提高单层的柔软性和粘接性能，两者相互配合使用，在含氢硅油、催化剂、固化剂和硅烷偶联剂的作用下，乙烯基MQ树脂和乙烯基硅橡胶反应形成结构稳定的粘胶层，使得单层硅胶层具有良好的剥离力稳定性、耐老化性和粘接性能。
优选的，所述乙烯基MQ树脂为改性乙烯基MQ树脂，所述改性乙烯基MQ树脂由以下方法制备得到：
1)将端羟基硅油、甲基丙烯酸正丁酯、四甲基四氢环四硅氧烷和甲苯加入反应器，升温至60-70℃，加入碱性催化剂，反应30-60min，加入(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，升温至90-100℃，反应1-2h，得到混合物A；
2)将乙烯基MQ树脂与甲苯混合均匀，得到混合物B；
3)在温度为60-90℃的条件下，向混合物A中滴加混合物B，滴加完毕后，继续反应1-2小时后，调节反应器的真空度为0.05-0.06MPa，去除溶剂，得到改性乙烯基MQ树脂。
通过采用上述技术方案，制备得到的改性乙烯基硅树脂能够提高单层硅胶层的剥离力稳定性和粘接性。通过端羟基硅油、甲基丙烯酸正丁酯、四甲基四氢环四硅氧烷、甲苯、碱性催化剂和(3-氨丙基)三乙氧基硅烷进行反应得到混合物A，再将混合物A与乙烯基MQ树脂反应，使得乙烯基MQ树脂的增粘性能和稳定性进一步提升，再与乙烯基硅橡胶、含氢硅油、固化剂、催化剂、硅烷偶联剂共同使用，能进一步有提高单层硅胶层的剥离力稳定性、粘接性以及耐候性。
优选的，所述改性乙烯基MQ树脂中所用到原料的重量份如下：
端羟基硅油2-6份
甲基丙烯酸正丁酯5-10份
四甲基四氢环四硅氧烷10-15份
甲苯20-30份
碱性催化剂1-2份(3-氨丙基)三乙氧基硅烷3-9份
乙烯基MQ树脂10-15份。
通过采用上述技术方案，进一步优化制备改性乙烯基MQ树脂原料的参数，进而提高层硅胶层的剥离力稳定性、粘接性和耐老化性。
优选的，所述乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为0.1-2％，MQ比值为0.6-1。
通过采用上述技术方案，一是为了提高单层硅胶层的剥离力稳定性和耐老化性；二是为了提高单层硅胶层的粘结性能。
优选的，在25℃条件下，所述端羟基硅油的粘度为250-350mmm2/s，端羟基含量为1-4％。
通过采用上述技术方案，优化端羟基硅油的参数，得到反应性能好的混合物A，有利于参与制备改性乙烯基MQ树脂，能进一步有提高单层硅胶层的剥离力稳定性、粘接性以及耐候性。
优选的，所述乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为2-5％，分子量为45-70万。
通过采用上述技术方案，提高单层硅胶层的持粘性和剥离力的稳定性，同时提高单层硅胶层的固化效果。乙烯基硅橡胶中乙烯基含量和分子量对单层硅胶层的粘性有较大影响，乙烯基含量低和分子量量小，会导致单层硅胶层的粘结力小；乙烯基含量高和分子量大，会导致单层硅胶层的硬度增大，不易于粘贴。
优选的，所述硅烷偶联剂由以下方法制备得到：
将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、四乙烯基四甲氧基环四硅氧烷和质量分数为10-20％的氢氧化钠溶液按照重量份比为(5-10)：(1-3)：1混合，在60-80℃下反应2-3h，然后在0.75MPa条件下减压蒸馏脱除低沸物，用柠檬酸溶液调节pH至5-6.5，即硅烷偶联剂。
通过采用上述技术方案，提高乙烯基MQ树脂与乙烯基硅橡胶。
优选的，所述催化剂为Karstedt催化剂，所述Karstedt催化剂的纯度为1000-3000ppm。
优选的，催化剂为二甲苯为溶剂的Karstedt催化剂、乙烯基封端剂为溶剂的Karstedt催化剂、二甲基硅氧烷为溶剂的Karstedt催化剂中的至少一种。
通过采用上述技术方案，能够高效率催化乙烯基MQ树脂和乙烯基硅橡胶反应，提高单层硅胶层的剥离力，防止保护膜从光学膜材表面脱落，同时也防止保护膜残留胶在光学膜材表面。
第二方面，本申请提供一种单层硅胶保护膜的制备方法，采用如下技术方案：
一种单层硅胶保护膜的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按照重量百分比计，将乙烯基MQ树脂、乙烯基硅橡胶和溶剂混合，每隔5-10min，依次加入催化剂、含氢硅油、固化剂和硅烷偶联剂，整个反应过程的温度保持在15-27℃，反应2-3h，得到离型胶水，静置24h以上；
S2、将离型胶水涂布于基材表面，固化，得到单层硅胶保护膜。
通过采用上述技术方案，制备单层硅胶保护膜中离型粘胶膜层具有稳定的离型力，耐老化效果好，能在高温低温高湿环境中使用。且上述操作过程简单，易操作，有利于企业生产，节约人力成本。
优选的，所述离型胶水的涂布量为10-16g/m2。
通过本申请制备得到的离型胶水具有良好的流动性，能够均匀涂布于基材表面，形成薄且离型力稳定的离型粘胶层。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过将乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ树脂、含氢硅油、固化剂、催化剂和硅烷偶联剂共同制备单层硅胶层，能够使得单层硅胶保护膜具有良好剥离力稳定性和耐老化性，在高温、高湿或低温环境下能保持剥离力稳定性，减少保护膜脱落或残留胶水的可能。其中，通过乙烯基硅橡胶和乙烯基MQ树脂按照特定比例搭配使用，再结合特定比例的含氢硅油、催化剂、固化剂和硅烷偶联剂，使得单层硅胶层的结构稳定，从而具有良好粘接性、剥离力稳定性以及耐老化性。
2、本申请通过将端羟基硅油、甲基丙烯酸正丁酯、四甲基四氢环四硅氧烷、碱性催化剂、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷和乙烯基MQ树脂制备改性乙烯基MQ树脂。
具体实施方式
实施例
本实施例中使用的基材为PET膜，PET膜的硬度为2.0g/cm3，抗拉强度为150MPa，吸水率为0.04％。
实施例1
一种单层硅胶保护膜，由以下方法制得：
S1、将乙烯基MQ树脂0.05Kg、乙烯基硅橡胶0.455Kg和溶剂0.46Kg(甲苯)混合，每隔5min，依次加入催化剂0.012Kg(二甲苯为溶剂的Karstedt催化剂)、含氢硅油0.01Kg、固化剂0.01Kg(3-氨丙基三甲氧基硅烷)和硅烷偶联剂0.008Kg(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)，整个反应过程的温度保持在15℃，反应2h，得到离型胶水，静置24h；
S2、将离型胶水涂布于基材表面，涂布量为10g/m2，固化，得到单层硅胶保护膜。
乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为0.1％，MQ比值为0.6。
乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为2％，分子量为45万。
含氢硅油中含氢量为2％。
实施例2-3与实施例1的不同之处在于，制备单层硅胶保护膜的部分原料的种类、用量以及试验参数不同，实施例1-3的原料种类、用量以及试验参数差异如表1所示：
表1实施例1-3的原料种类、用量以及试验参数
实施例4
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例1的不同之处在于，乙烯基MQ树脂为改性乙烯基MQ树脂，改性乙烯基MQ树脂由以下方法制备得到：
1)将端羟基硅油0.02Kg、甲基丙烯酸正丁酯0.1Kg、四甲基四氢环四硅氧烷0.15Kg和甲苯0.2Kg加入反应器，升温至60℃，加入催化剂0.01Kg(四甲基氢氧化铵)，反应30min，加入(3-氨丙基)三乙氧基硅烷0.09Kg，升温至90℃，反应1h，得到混合物A；
2)将乙烯基MQ树脂0.1Kg与甲苯0.1Kg混合均匀，得到混合物B；
3)在温度为60℃的条件下，向混合物A中滴加混合物B，滴加完毕后，继续反应1小时后，调节反应器的真空度为0.05MPa，去除溶剂，得到改性乙烯基MQ树脂。
乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为0.1％，MQ比值为0.6。
实施例5-6与与实施例4的不同之处在于，制备改性乙烯基MQ树脂的部分原料的种类、用量以及试验参数不同，实施例4-6的原料种类、用量以及试验参数差异如表2所示：
表2实施例4-6的原料种类、用量以及试验参数
实施例7
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例4的不同之处在于，使用二苯基硅二醇代替等量的端羟基硅油，其余原料的种类、用量以及实验参数均与实施例4一致。
实施例8
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例4的不同之处在于，使用四甲基环四硅氧烷代替等量的四甲基四氢环四硅氧烷，其余原料的种类、用量以及实验参数均与实施例4一致。
实施例9
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例4的不同之处在于，使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷代替等量的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，其余原料的种类、用量以及实验参数均与实施例4一致。
实施例10
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例4的不同之处在于，使用丙烯酸乙酯代替甲基丙烯酸正丁酯，其余原料的种类、用量以及实验参数均与实施例4一致。
实施例11
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例4的不同之处在于，改性乙烯基MQ树脂由以下方法制备得到：
1)将乙烯基MQ树脂0.10Kg、端羟基硅油0.02Kg、甲基丙烯酸正丁酯0.10Kg、四甲基四氢环四硅氧烷0.15Kg和甲苯0.30Kg加入反应器，升温至60℃，加入碱性催化剂0.01Kg(四甲基氢氧化铵)，反应30min，加入(3-氨丙基)三乙氧基硅烷0.09Kg，升温至90℃，反应1h，得到混合物A；
3)在温度为60℃的条件下，混合物A继续反应1小时后，调节反应器的真空度为0.05MPa，去除溶剂，得到改性乙烯基MQ树脂。
实施例12
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例3的不同之处在于，所述硅烷偶联剂由以下方法制备得到：
将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、四乙烯基四甲氧基环四硅氧烷和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按照重量份比为10：1：1混合，在60℃下反应2h，然后在0.75MPa条件下减压蒸馏脱除低沸物，用柠檬酸溶液调节pH至5，即硅烷偶联剂。
实施例13
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例4的不同之处在于，所述硅烷偶联剂由以下方法制备得到：
将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、四乙烯基四甲氧基环四硅氧烷和质量分数为20％的氢氧化钠溶液按照重量份比为5：3：1混合，在80℃下反应3h，然后在0.75MPa条件下减压蒸馏脱除低沸物，用柠檬酸溶液调节pH至6.5，即硅烷偶联剂。
对比例
对比例1
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例1的不同之处在于，使用苯基MQ树脂代替等量的乙烯基MQ树脂，其余原料的种类、用量以及实验参数均与实施例1一致。
苯基MQ树脂的MQ比值为0.6，苯基MQ树脂的重均分子量为5000。
对比例2
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例1的不同之处在于，使用苯基硅橡胶代替等量的乙烯基硅橡胶，其余原料的种类、用量以及实验参数均与实施例1一致。
苯基硅橡胶的重均分子量为20000。
对比例3
一种单层硅胶保护膜，本实施例与实施例1的不同之处在于，使用二苯基硅二醇代替等量的含氢硅油，其余原料的种类、用量以及实验参数均与实施例1一致。
性能检测试验
对实施例1-13和对比例1-3制备得到单层硅胶保护膜进行剥离力检测和老化测试。
检测方法/试验方法
剥离力测试：将实施例1-13和对比例1-3制得单层硅胶保护膜贴于光学膜(光学膜的抗拉强度为24.1MPa，断裂伸长率为550％，撕裂强度为290lb/in,为透光率95％，折射率为1.4878，Tg点为-60℃)表面，使用剥离力测试机将对实施例1-和对比例1-制得导单层硅胶保护膜进行测试，分为A、B两组，采用50N,以100mm/min、90°剥离A组,单位g/in。
老化试验：将B放入试验箱内，温度设定为85℃,且湿度为85％的条件下，放置24h，按照剥离力测试的步骤检测剥离力，将A、B两组的对比例进行对比(A组为老化前，B组为老化后)，同时观察光学膜表面是否残胶或自然脱落。同时计算剥离力的变化，剥离力变化(％)＝(老化前剥离力-老化后剥离力)/老化前剥离力*100％。试验数据如表3所示：
表3性能检测实验数据
由实施例1-11和对比例1-3并结合表3，可知通过本申请中的制备方法中制得单层硅胶保护膜具有良好的耐候性能、剥离力稳定性和粘接性能。
实施例1与对比例1相比较，实施例1中的剥离力明显高于对比例1中，在剥离测试中对比例1中有残胶，且实施例1中剥离力的变化为30％，对比例1中剥离力的变化为60％，说明通过将乙烯基MQ树脂与乙烯基硅橡胶、含氢硅油、固化剂、催化剂和硅烷偶联剂共同制备单层硅胶层，能够提高单层硅胶层的粘结性能、剥离力稳定性以及耐老化性。
实施例1与对比例2相比较，对比例2中的剥离力低于实施例1中的剥离力，且对比例2中剥离力的变化为50％，对比例2老化后出现保护膜自然脱落，说明将乙烯基硅橡胶与乙烯基MQ树脂、含氢硅油、固化剂、催化剂和硅烷偶联剂共同制备单层硅胶层，能够提高单层硅胶层的粘结性能、剥离力稳定性以及耐老化性。
实施例1和对比例3相比较，对比例3中的剥离力低于实施例1中的剥离力，且对比例3中剥离力的变化为45％，说明通过含氢硅油的作用，能进一步提高单层硅胶层的粘结性能、剥离力稳定性以及耐老化性。
实施例1与实施例4相比较，实施例4中的剥离力为2.1g/in，剥离力变化率为1.00％，说明通过本申请制备得到改性乙烯基MQ树脂用于制备单层硅胶层，能大幅度提高单层硅胶层的剥离力和剥离力稳定性。
实施例4与实施例7-10相比较，实施例7-10中剥离力的变化率和剥离力均明显小于实施例4，说明通过本申请的配方和方法制备的改性乙烯基MQ树脂，能进一步提高单层硅胶层的粘结性能、剥离力稳定性以及耐老化性。
实施例1与实施例12相比较，实施例12中的剥离力为1.7g/in，剥离力变化率为0.59％，说明通过本申请的配方和方法制备的硅烷偶联剂，能进一步提高单层硅胶层的粘结性能和剥离力稳定性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种单层硅胶保护膜，其特征在于，所述单层硅胶保护膜包括基层和单层硅胶层，所述单层硅胶层包括以下重量百分比的原料制备得到：
乙烯基MQ树脂5-15%
乙烯基硅橡胶40-45%
含氢硅油0.5-1%
固化剂0.5-1%
催化剂0.8-1.2%
硅烷偶联剂0.8-1%
余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于，所述乙烯基MQ树脂为改性乙烯基MQ树脂，所述改性乙烯基MQ树脂由以下方法制备得到：
将端羟基硅油、甲基丙烯酸正丁酯、四甲基四氢环四硅氧烷和甲苯加入反应器，升温至60-70℃，加入催化剂，反应30-60min，加入(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，升温至90-100℃，反应1-2h，得到混合物A；
将乙烯基MQ树脂与甲苯混合均匀，得到混合物B；
在温度为60-90℃的条件下，向混合物A中滴加混合物B，滴加完毕后，继续反应1-2小时后，调节反应器的真空度为0.05-0.06MPa，去除溶剂，得到改性乙烯基MQ树脂。
3.根据权利要求1所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于，所述改性乙烯基MQ树脂中所用到原料的重量份如下：羟基硅油2-6 份
甲基丙烯酸正丁酯5-10份
四甲基四氢环四硅氧烷10-15份
甲苯20-30份
催化剂1-2份
(3-氨丙基)三乙氧基硅烷3-9份
乙烯基MQ树脂10-15份。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于：所述乙烯基MQ树脂的乙烯基含量为0.1-2%，MQ比值为0.6-1。
5.根据权利要求4所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于：在25℃条件下，所述端羟基硅油的粘度为250-350mmm2/s，端羟基含量为1-4%。
6.根据权利要求5所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于：所述乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为2-5%，分子量为45-70万。
7.根据权利要求1所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于：所述含氢硅油中含氢量为2-5%。
8.根据权利要求1所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂由以下方法制备得到：
将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、四乙烯基四甲氧基环四硅氧烷和质量分数为10-20%的氢氧化钠溶液按照重量份比为（5-10）：（1-3）：1混合，在60-80℃下反应2-3h，然后在0.75MPa条件下减压蒸馏脱除低沸物，用柠檬酸溶液调节pH至5-6.5，即硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1所述的一种单层硅胶保护膜，其特征在于：所述催化剂为Karstedt催化剂，所述Karstedt催化剂的纯度为1000-3000ppm。
10.一种如权利要求1-9任一项所述单层硅胶保护膜，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、按照重量百分比计，将乙烯基MQ树脂、乙烯基硅橡胶和溶剂混合，每隔5-10min，依次加入催化剂、含氢硅油、固化剂和硅烷偶联剂，整个反应过程的温度保持在15-27℃，反应2-3h，得到离型胶水，静置24h以上；
S2、将离型胶水涂布于基材表面，固化，得到单层硅胶保护膜。
CN202310510454.2A 2023-05-08 2023-05-08 一种单层硅胶保护膜及其制备方法 Active CN116640528B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310510454.2A CN116640528B (zh) 2023-05-08 2023-05-08 一种单层硅胶保护膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310510454.2A CN116640528B (zh) 2023-05-08 2023-05-08 一种单层硅胶保护膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116640528A true CN116640528A (zh) 2023-08-25
CN116640528B CN116640528B (zh) 2024-01-30

Family

ID=87642620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310510454.2A Active CN116640528B (zh) 2023-05-08 2023-05-08 一种单层硅胶保护膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116640528B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110007895A (ko) * 2009-07-17 2011-01-25 율촌화학 주식회사 표면 보호 필름
CN104130739A (zh) * 2014-06-29 2014-11-05 惠州市永卓科技有限公司 一种具有低剥离力的pet保护膜压敏胶及其制备方法
CN104130740A (zh) * 2014-06-29 2014-11-05 惠州市永卓科技有限公司 一种具有高剥离力的pet保护膜压敏胶及其制备方法
WO2016082332A1 (zh) * 2014-11-27 2016-06-02 深圳市森日有机硅材料有限公司 一种lcd屏幕保护膜用液体硅橡胶的制备方法
CN111393650A (zh) * 2020-04-01 2020-07-10 中科院广州化学有限公司 一种改性乙烯基mq硅树脂及其制备方法与应用
KR102227259B1 (ko) * 2019-12-12 2021-03-11 도레이첨단소재 주식회사 캐리어 필름용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 캐리어 필름
CN113388362A (zh) * 2021-07-22 2021-09-14 江苏斯迪克新材料科技股份有限公司 一种低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法和应用
CN114958290A (zh) * 2022-05-13 2022-08-30 成都拓利科技股份有限公司 一种有机硅压敏胶及其制备方法和应用
CN115975541A (zh) * 2022-12-29 2023-04-18 中山市皇冠胶粘制品有限公司 一种耐高温低收缩硅胶保护膜及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110007895A (ko) * 2009-07-17 2011-01-25 율촌화학 주식회사 표면 보호 필름
CN104130739A (zh) * 2014-06-29 2014-11-05 惠州市永卓科技有限公司 一种具有低剥离力的pet保护膜压敏胶及其制备方法
CN104130740A (zh) * 2014-06-29 2014-11-05 惠州市永卓科技有限公司 一种具有高剥离力的pet保护膜压敏胶及其制备方法
WO2016082332A1 (zh) * 2014-11-27 2016-06-02 深圳市森日有机硅材料有限公司 一种lcd屏幕保护膜用液体硅橡胶的制备方法
KR102227259B1 (ko) * 2019-12-12 2021-03-11 도레이첨단소재 주식회사 캐리어 필름용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 캐리어 필름
CN111393650A (zh) * 2020-04-01 2020-07-10 中科院广州化学有限公司 一种改性乙烯基mq硅树脂及其制备方法与应用
CN113388362A (zh) * 2021-07-22 2021-09-14 江苏斯迪克新材料科技股份有限公司 一种低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法和应用
CN114958290A (zh) * 2022-05-13 2022-08-30 成都拓利科技股份有限公司 一种有机硅压敏胶及其制备方法和应用
CN115975541A (zh) * 2022-12-29 2023-04-18 中山市皇冠胶粘制品有限公司 一种耐高温低收缩硅胶保护膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN116640528B (zh) 2024-01-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110527464B (zh) 高粘耐黄变防爆膜胶水，胶带及其制备方法
CN109880523B (zh) 一种耐高温低转移有机硅离型剂及其制备方法
CN113388362A (zh) 一种低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法和应用
CN110607074B (zh) 一种耐候性能优异的uv/湿气双固化有机硅树脂组合物及其制备方法
CN111548518A (zh) 一种超轻/超重非硅离型膜及其制备方法
CN111621156B (zh) 一种超轻离型力自由基光固化离型膜及其制备方法
CN115612428A (zh) 丙烯酸压敏胶及其制备方法、偏光片保护膜及制备方法
CN113845861A (zh) 一种低爬升有机硅保护膜及其制备方法
CN103184020A (zh) 用于偏振片的粘合剂组合物和包含用所述粘合剂组合物形成的粘合层的偏振片和光学元件
CN114854367A (zh) 一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶及其制备方法和应用
CN114106709A (zh) 一种防爆膜用光学胶粘剂及其制备方法
CN114196354A (zh) 一种含羧基减粘胶组合物及其制备方法和用途
CN118006293A (zh) 一种可uv固化的无溶剂压敏胶及其制备方法
CN110144192B (zh) 有机硅压敏胶粘剂的制备方法
CN112500785A (zh) 一种溶剂型硅油和无溶剂型硅油的混合涂布液及涂布方法
CN116640528B (zh) 一种单层硅胶保护膜及其制备方法
CN109868112B (zh) 一种硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺
CN109536085B (zh) 一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法及所得压敏胶
CN114316268A (zh) 一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法
CN114672276A (zh) 一种uv光致可剥离胶及其制备方法
CN110105895B (zh) 用于硅晶片切割工艺的uv光致可剥离胶带的制备方法
CN117487482B (zh) 一种用于低表面能基材的胶黏剂及其制备方法
CN113024811A (zh) 一种有机硅增粘剂及其制备方法和在硅橡胶中的应用
CN113136138A (zh) 一种有机硅杂化聚氨酯紫外光固化离型剂及其制备方法
CN114369417B (zh) 一种高速低剥离力聚氨酯保护膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant