CN114672276A - 一种uv光致可剥离胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种UV光致可剥离胶及其制备方法，该UV光致可剥离胶由丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯单体和溶剂制备得到，其中，所述丙烯酸酯共聚物基胶由过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4‑丙烯酰氧基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐制备得到；所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由大豆油基多元醇、多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯制备得到。本发明提供的UV光致可剥离胶中无任何游离单体，在UV光固化前具有较高的粘合力，UV照射后残胶量低，并且具有高减粘性和强抗静电性，能够满足薄硅晶片的切割要求。

Description

一种UV光致可剥离胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种UV光致可剥离胶及其制备方法。
背景技术
UV光致可剥离胶是一种常态提供高粘合力，UV照射后粘着力瞬间大幅度降低的一类胶粘剂，在硅晶片切割制备芯片时起到固定硅晶片的作用。在UV光固化前，UV光致可剥离胶能够提供足够高的粘合力，固定硅晶片，防止切割过程中硅晶片发生崩裂，切割完成后，在UV照射下，UV光致可剥离胶粘合力瞬间大幅度降低，硅晶片能够轻松剥离。近年来，随着半导体技术的飞速发展，硅晶片的厚度越来越薄，厚度低于100μm的硅晶片在切割和拾取过程中极易损坏，因此对UV光致可剥离胶的性能提出了更高要求。硅晶片在捡取过程中会产生静电吸附灰尘，灰尘会污染芯片，降低良率，目前常用的UV光致可剥离胶中的抗静电剂和光引发剂为小分子量物质，在体系中处于游离状态，非常容易脱落，影响抗静电性能，并且还会产生残胶，污染芯片。并且，目前现有的UV光致可剥离胶在光固化前后剥离强度均无法满足薄硅晶片的切割要求。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种UV光致可剥离胶及其制备方法，本发明提供的UV光致可剥离胶在UV光固化前粘合力高，UV照射后减粘性高、抗静电强，能够满足薄硅晶片的切割要求，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明第一方面提供了一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶39～53份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物30～55份，丙烯酸酯单体5～25份和溶剂1～10份；
其中，所述丙烯酸酯共聚物基胶由过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐制备得到；
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由大豆油基多元醇、多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯制备得到。
本发明实施例所示的方案，丙烯酸酯共聚物基胶中既含有光引发剂4-丙烯酰氧基二苯甲酮又含有抗静电剂甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐，由于光引发剂和抗静电剂分子中均含有丙烯酸酯基，因此光引发剂和抗静电剂分子能够聚合到丙烯酸酯共聚物基胶中，保证体系中无任何游离单体，通过使用本发明提供的丙烯酸酯共聚物基胶制备UV光致可剥离胶，既能够大大降低UV固化后的残胶量，又能够提高UV光致可剥离胶的抗静电能力；本发明提供的末端同时含有-NCO和丙烯酸酯基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物由大豆油基多元醇、多异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯酯单体制备得到，-NCO可以在光固化前和丙烯酸酯共聚物基胶当中的羟基热固化，形成一个交联网络，通过调控交联网络交联度，可以使UV光致可剥离胶在光固化前具有较高的粘合力，在光固化时，含有丙烯酸酯基的各成分通过丙烯酸酯基交联形成网络，因为聚氨酯丙烯酸酯预聚物中的丙烯酸酯基和-NCO同时参与交联，所以两个网络在光固化后生成全交联网络的胶层，进而可以提高UV光致可剥离胶的内聚强度，降低剥离强度。通过限定丙烯酸酯共聚物基胶与聚氨酯丙烯酸酯预聚物的用量，能够调控基胶中羟基和聚氨酯预聚物中-NCO比例。本发明提供的UV光致可剥离胶中无任何游离单体，在UV光固化前具有较高的粘合力，UV照射后残胶量低，并且具有高减粘性和强抗静电性，能够满足薄硅晶片的切割要求，克服了现有技术的缺陷。
结合第一方面，甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的制备方法为：将二正丙胺加到甲基丙烯酸缩水甘油酯中，升温至75～85℃反应5.5～6.5h，加入丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯，于45～55℃反应1.5～2.5h，即得。
使用二正丙胺合成的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐具有更好的抗静电效果，并且二正丙胺分子量低，分子量低的抗静电剂参与共聚时位阻更低，便于抗静电剂在基胶分子中的均匀分布，增强抗静电效果，并且分子量更低的抗静电剂对于基胶的粘结性影响较小，分子量大的抗静电剂引入基胶分子后，会导致基胶分子粘结性变差，影响UV光致可剥离胶固化前后的粘结性能。
结合第一方面，二正丙胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯的质量比为1：1.13～1.69：0.02～0.04：0.98～1.53。
二正丙胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应生成N,N-二丙氨基甲基丙烯酸羟丙酯，再加入丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯，通过控制各原料的质量比例范围、反应温度和时间能够制备得到既含有丙烯酸酯基又具有抗电性的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐。
结合第一方面，大豆油基多元醇为氯化大豆油基多元醇或磷化大豆油基多元醇，其中，氯化大豆油基多元醇的羟值为180±5mgKOH/g，磷化大豆油基多元醇的羟值为255±5mgKOH/g。
羟值的大小直接影响UV光致可剥离胶的光固化后的剥离强度，通过高羟值的大豆油多元醇与具有更多丙烯酸酯基的季戊四醇三丙烯酸酯的共同作用，能够使UV光致可剥离胶的光聚合位点增加，但是-NCO数量并没有减少，固化后剥离强度降低的同时固化前的剥离强度不会降低。
结合第一方面，氯化大豆油基多元醇的制备方法为：将环氧大豆油与盐酸混合均匀，于40～45℃反应1～2h，提纯，即得；其中，盐酸的浓度为11.62～12.27mol/L，环氧大豆油与盐酸的质量比为1：0.54～0.81。
结合第一方面，磷化大豆油基多元醇的制备方法为：将环氧大豆油与磷酸混合均匀，于78～80℃反应5～6h，提纯，即得；其中，磷酸的浓度为14.5～15.0mol/L，环氧大豆油与磷酸的质量比为1：0.1～0.15。
通过使用磷酸或盐酸开环环氧大豆油，能够使制备得到的大豆油基多元醇具有较高的羟值。
结合第一方面，丙烯酸酯单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
本发明限定的丙烯酸酯单体为三官能度，官能度太低，光固化交联位点少，导致光固化后的剥离强度较高，官能度太高，分子量大，太大的分子量会影响单体在网状压敏胶内的迁移，导致单体分布不均匀，导致光固化后的剥离强度不降反升。
结合第一方面，溶剂为乙酸乙酯。
乙酸乙酯为惰性溶剂，不会与聚氨酯丙烯酸酯预聚物中的-NCO反应，便于对基胶中的羟基和聚氨酯丙烯酸酯预聚物中的-NCO的比例进行控制。
本发明第二方面提供了一种UV光致可剥离胶的制备方法，至少包括如下步骤：
将过氧化苯甲酰溶液于65～75℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中，充分反应得丙烯酸酯共聚物基胶；
于55～65℃氮气气氛下，将大豆油基多元醇与多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应4～6h，得聚氨酯预聚物，加入季戊四醇三丙烯酸酯反应3～5h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将所述丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯单体和溶剂混合均匀得所述UV光致可剥离胶。
本发明实施例所示的方案，利用含有丙烯酸酯基的抗静电剂甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液和4-丙烯酰氧基二苯甲酮制备丙烯酸酯共聚物基胶，使得丙烯酸酯共聚物基胶中既含有光引发剂4-丙烯酰氧基二苯甲酮又含有抗静电剂甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐，由于光引发剂和抗静电剂分子中均含有丙烯酸酯基，因此光引发剂和抗静电剂分子能够聚合到丙烯酸酯共聚物基胶中，保证体系中无任何游离单体，UV照射后残胶量低。通过使用本发明提供的丙烯酸酯共聚物基胶制备UV光致可剥离胶，既能够大大降低UV固化后的残胶量，又能够提高UV光致可剥离胶的抗静电能力；
通过控制反应温度和反应时间，将含有较高羟值的大豆油基多元醇与多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚反应生成聚氨酯预聚物，聚氨酯预聚物再经季戊四醇三丙烯酸酯封端后，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚物；大豆油基多元醇、多异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯酯单体制备出的聚氨酯丙烯酸酯预聚物末端含有-NCO和丙烯酸酯基，聚氨酯丙烯酸酯预聚物上的-NCO可以在光固化前和丙烯酸酯共聚物基胶当中的羟基热固化，形成一个交联网络，通过调控交联网络交联度，可以使UV光致可剥离胶在光固化前具有较高的粘合力，在光固化时，聚氨酯预聚物中的丙烯酸酯基和季戊四醇三丙烯酸酯单体当中的丙烯酸酯基形成交联网络，由于聚氨酯丙烯酸酯预聚物中的丙烯酸酯基和-NCO同时参与交联，所以两个网络在光固化后生成全交联网络的胶层，进而可以提高UV光致可剥离胶的内聚强度，降低剥离强度；
本发明以含光引发剂和抗静电剂的丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、多官能度丙烯酸酯单体和溶剂为原料使制备得到的UV光致可剥离胶在UV光固化前具有较高的粘合力，UV照射后具有高减粘性和低残胶量，并且具有抗静电性，能够满足薄硅晶片的切割要求，克服了现有技术的缺陷。
结合第二方面，过氧化苯甲酰溶液为过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液，过氧化苯甲酰溶液的浓度为0.023～0.024g/mL。
乙醇作为溶剂会在基胶中残留，当基胶和聚氨酯预聚物混合以后，基胶中残留的乙醇会和聚氨酯预聚物中的-NCO反应，消耗-NCO，不利于产生高交联度的网状压敏胶，将乙醇替换为惰性的乙酸乙酯作为溶剂，乙酸乙酯不会与聚氨酯预聚物中的-NCO反应，便于对基胶中的羟基和聚氨酯预聚物的-NCO的比例进行控制。
结合第二方面，丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的质量比为1：0.57～0.74：0.18～0.35：0.06～0.16：0.33～0.53：0.46～0.63：0.02～0.08：0.04～0.10，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止。
结合第二方面，大豆油基多元醇与多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：0.71～4.05：0.007～0.04：0.007～0.04：0.07～4.89。
结合第二方面，多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯。
本发明提供的UV光致可剥离胶及其制备方法，以含光引发剂和抗静电剂的丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、多官能度丙烯酸酯单体和溶剂为原料制备UV光致可剥离胶，制备过程绿色环保，通过限定丙烯酸酯共聚物基胶与聚氨酯丙烯酸酯预聚物的用量，能够调控基胶中羟基和聚氨酯预聚物中NCO比例，进而调控网状压敏胶交联度，通过本发明的制备方法得到的UV光致可剥离胶中无任何游离单体，光固化前180°剥离强度为25～35N/25mm，光固化后180°剥离强度小于0.1N/25mm，残胶量低，并且具有较强抗静电性，能够满足薄硅晶片的切割要求。
附图说明
图1为本发明制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的化学结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵，至少通过如下步骤制备得到：将二正丙胺加到甲基丙烯酸缩水甘油酯中，升温至75℃反应6.5h，加入丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯(二正丙胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯的质量比为1：1.13：0.02：0.98)，于55℃反应1.5h，即得。
实施例2
本实施例提供一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵，至少通过如下步骤制备得到：将二正丙胺加到甲基丙烯酸缩水甘油酯中，升温至85℃反应5.5h，加入丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯(二正丙胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯的质量比为1：1.69：0.04：1.53)，于45℃反应2.5h，即得。
实施例3
本实施例提供一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵，至少通过如下步骤制备得到：将二正丙胺加到甲基丙烯酸缩水甘油酯中，升温至80℃反应5h，加入丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯(二正丙胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯的质量比为1：1.41：0.026：1.31)，于50℃反应2h，即得。
实施例4
本实施例提供一种氯化大豆油基多元醇，至少通过如下步骤制备得到：将环氧大豆油与盐酸(浓度为11.62mol/L)(环氧大豆油与盐酸的质量比为1：0.54)混合均匀，于45℃反应1h，提纯，即得。
实施例5
本实施例提供一种氯化大豆油基多元醇，至少通过如下步骤制备得到：将环氧大豆油与盐酸(浓度为12.27mol/L)(环氧大豆油与盐酸的质量比为1：0.81)混合均匀，于40℃反应2h，提纯，即得。
实施例6
本实施例提供一种氯化大豆油基多元醇，至少通过如下步骤制备得到：将环氧大豆油与盐酸(浓度为12.04mol/L)(环氧大豆油与盐酸的质量比为1：0.68)混合均匀，于43℃反应1.5h，提纯，即得。
实施例7
本实施例提供一种磷化大豆油基多元醇，至少通过如下步骤制备得到：将环氧大豆油与磷酸(浓度为15.0mol/L)(环氧大豆油与磷酸的质量比为1：0.1)混合均匀，于80℃反应5h，提纯，即得。
实施例8
本实施例提供一种磷化大豆油基多元醇，至少通过如下步骤制备得到：将环氧大豆油与磷酸(浓度为14.5mol/L)(环氧大豆油与磷酸的质量比为1：0.15)混合均匀，于78℃反应6h，提纯，即得。
实施例9
本实施例提供一种磷化大豆油基多元醇，至少通过如下步骤制备得到：将环氧大豆油与磷酸(浓度为14.61mol/L)(环氧大豆油与磷酸的质量比为1：0.12)混合均匀，于79℃反应5.5h，提纯，即得。
实施例10
本实施例提供一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶39份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物55份，季戊四醇三丙烯酸酯单体5份和乙酸乙酯10份；
UV光致可剥离胶的制备方法至少通过如下步骤制备得到：
将过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液(浓度为0.023g/mL)于75℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例1制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中(丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例1制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的质量比为1：0.57：0.35：0.06：0.53：0.46：0.08：0.04)，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止，得丙烯酸酯共聚物基胶；
于55℃氮气气氛下，将实施例4制备的氯化大豆油基多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应6h，得聚氨酯预聚物，加入季戊四醇三丙烯酸酯(氯化大豆油基多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：0.71：0.07：0.074：4.89)反应3h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯单体和乙酸乙酯混合均匀得UV光致可剥离胶。
实施例11
本实施例提供一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶53份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物30份，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体25份和乙酸乙酯1份；
UV光致可剥离胶的制备方法至少通过如下步骤制备得到：
将过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液(浓度为0.024g/mL)于65℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例2制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中(丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例2制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的质量比为1：0.74：0.18：0.16：0.33：0.63：0.02：0.10)，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止，得丙烯酸酯共聚物基胶；
于65℃氮气气氛下，将实施例5制备的氯化大豆油基多元醇与二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应6h，得聚氨酯预聚物，加入季戊四醇三丙烯酸酯(氯化大豆油基多元醇与二环己基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：4.05：0.04：0.0405：0.07)反应5h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体和乙酸乙酯混合均匀得UV光致可剥离胶。
实施例12
本实施例提供一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶47.5份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物45份，季戊四醇三丙烯酸酯单体和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体(季戊四醇三丙烯酸酯单体和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体的质量比为1:1)19份和乙酸乙酯2份；
UV光致可剥离胶的制备方法至少通过如下步骤制备得到：
将过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液(浓度为0.024g/mL)于60℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例3制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中(丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例3制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的质量比为1：0.65：0.25：0.11：0.43：0.54：0.061：0.073)，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止，得丙烯酸酯共聚物基胶；
于60℃氮气气氛下，将实施例6制备的氯化大豆油基多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应5h，得聚氨酯预聚物，加入季戊四醇三丙烯酸酯(氯化大豆油基多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：1.89：0.019：0.0189：0.96)反应4h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯单体、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体和乙酸乙酯混合均匀得UV光致可剥离胶。
实施例13
本实施例提供一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶47.5份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物45份，季戊四醇三丙烯酸酯单体和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体(季戊四醇三丙烯酸酯单体与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体的质量比为1:1)19份和乙酸乙酯2份；
UV光致可剥离胶的制备方法至少通过如下步骤制备得到：
将过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液(浓度为0.023g/mL)于73℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例3制备甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中(丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例3制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的质量比为1：0.65：0.18～0.3525：0.11：0.43：0.54：0.061：0.073)，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止，得丙烯酸酯共聚物基胶；
于58℃氮气气氛下，将实施例9制备的磷化大豆油基多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应4.5h，得聚氨酯预聚物，加入季戊四醇三丙烯酸酯(磷化大豆油基多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：3.46：0.04：0.0346：3.71)反应4.5h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体和乙酸乙酯混合均匀得UV光致可剥离胶。
对比例1
本对比例提供了研究过程中试验过的一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶47.5份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物45份，季戊四醇三丙烯酸酯单体和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体(季戊四醇三丙烯酸酯单体和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体的质量比为1:1)19份、菲亚特E-5300抗静电剂1.35份和乙酸乙酯2份；
UV光致可剥离胶的制备方法至少通过如下步骤制备得到：
将过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液(浓度为0.024g/mL)于60℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮的混合溶液中(丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮的质量比为1：0.65：0.25：0.11：0.43：0.54：0.061)，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止，得丙烯酸酯共聚物基胶；
于60℃氮气气氛下，将实施例6制备的氯化大豆油基多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应5h，得聚氨酯预聚物，加入季戊四醇三丙烯酸酯(氯化大豆油基多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：1.89：0.02：0.0189：0.96)反应4h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯单体、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体、抗静电剂菲亚特E-5300和乙酸乙酯混合均匀得UV光致可剥离胶。
对比例2
本对比例提供了研究过程中试验过的一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶47.5份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物45份，季戊四醇三丙烯酸酯单体和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体(季戊四醇三丙烯酸酯单体与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体的质量比为1:1)19份和乙酸乙酯2份；
UV光致可剥离胶的制备方法至少通过如下步骤制备得到：
将过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液(浓度为0.023g/mL)于73℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和实施例3制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中(丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮的质量比为1：0.65：0.25：0.11：0.43：0.54：0.061：0.073)，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止，得丙烯酸酯共聚物基胶；
于58℃氮气气氛下，将蓖麻油基与异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应4.5h，得聚氨酯预聚物，加入季戊四醇三丙烯酸酯(蓖麻油与异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：2.22：0.02：0.0222：0.85)反应4.5h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体和乙酸乙酯混合均匀得UV光致可剥离胶。
对比例3
本对比例提供了研究过程中试验过的一种UV光致可剥离胶，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶46.35份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物45份，季戊四醇三丙烯酸酯单体和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体(季戊四醇三丙烯酸酯单体和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体的质量比为1:1)19份、光引发剂1-羟环己基苯酮1.125份和乙酸乙酯1～10份；
UV光致可剥离胶的制备方法至少通过如下步骤制备得到：
将过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液(浓度为0.024g/mL)于60℃氮气气氛下，滴加到丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和实施例3制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中(丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液和实施例3制备的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的质量比为1：0.65：0.25：0.11：0.43：0.54：0.073)，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止，得丙烯酸酯共聚物基胶；
于60℃氮气气氛下，将实施例6制备的氯化大豆油基多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应5h，得聚氨酯预聚物，加入丙烯酸羟乙酯(氯化大豆油基多元醇与六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和丙烯酸羟乙酯的质量比为1：1.89：0.02：0.0189：0.38)反应4h得聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、季戊四醇三丙烯酸酯单体、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体、光引发剂1-羟环己基苯酮和乙酸乙酯混合均匀得UV光致可剥离胶。
效果例1
将本发明实施例9-12与对比例1-3所制得的UV光致可剥离胶，涂布于PET膜内测，涂膜厚度25μm，80℃热固化20min后，25℃、60％湿度熟化36h，测胶带光固化前后凝胶含量、180°剥离强度、残胶量、表面电阻率，具体试验结果如表1：
表1
Figure BDA0003615893650000151
Figure BDA0003615893650000161
由表1的数据可知，实施例5-8的UV光致可剥离胶在UV光固化前粘合力高，UV照射后残胶量低，高减粘性、强抗静电，能够满足薄硅晶片的切割要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种UV光致可剥离胶，其特征在于，由包括如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯共聚物基胶39～53份，聚氨酯丙烯酸酯预聚物30～55份，丙烯酸酯单体5～25份和溶剂1～10份；
其中，所述丙烯酸酯共聚物基胶由过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐制备得到；
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由大豆油基多元醇、多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯制备得到。
2.如权利要求1所述的UV光致可剥离胶，其特征在于：所述甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的制备方法为：将二正丙胺加到甲基丙烯酸缩水甘油酯中，升温至75～85℃反应5.5～6.5h，加入丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯，于45～55℃反应1.5～2.5h，即得。
3.如权利要求2所述的UV光致可剥离胶，其特征在于：所述二正丙胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟丙酯和甲基磺酸甲酯的质量比为1：1.13～1.69：0.02～0.04：0.98～1.53。
4.如权利要求1所述的UV光致可剥离胶，其特征在于：所述大豆油基多元醇为氯化大豆油基多元醇或磷化大豆油基多元醇，其中，所述氯化大豆油基多元醇的羟值为180±5mgKOH/g，所述磷化大豆油基多元醇的羟值为255±5mgKOH/g。
5.如权利要求4所述的UV光致可剥离胶，其特征在于：所述氯化大豆油基多元醇的制备方法为：将环氧大豆油与盐酸混合均匀，于40～45℃反应1～2h，提纯，即得；其中，所述盐酸的浓度为11.62～12.27mol/L，所述环氧大豆油与盐酸的质量比为1：0.54～0.81；
所述磷化大豆油基多元醇的制备方法为：将环氧大豆油与磷酸混合均匀，于78～80℃反应5～6h，提纯，即得；其中，所述磷酸的浓度为14.5～15.0mol/L，所述环氧大豆油与磷酸的质量比为1：0.1～0.15。
6.如权利要求1所述的UV光致可剥离胶，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种；和/或
所述溶剂为乙酸乙酯。
7.一种权利要求1～6任一项所述的UV光致可剥离胶的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
将所述过氧化苯甲酰溶液于65～75℃氮气气氛下，滴加到所述丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的混合溶液中，充分反应得所述丙烯酸酯共聚物基胶；
于55～65℃氮气气氛下，将所述大豆油基多元醇与多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯和对叔丁邻苯二酚混合均匀，反应4～6h，得聚氨酯预聚物，加入所述季戊四醇三丙烯酸酯反应3～5h得所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将所述丙烯酸酯共聚物基胶、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯单体和溶剂混合均匀得所述UV光致可剥离胶。
8.如权利要求7所述的UV光致可剥离胶的制备方法，其特征在于：所述过氧化苯甲酰溶液为过氧化苯甲酰的乙酸乙酯溶液，所述过氧化苯甲酰溶液的浓度为0.023～0.024g/mL。
9.如权利要求7所述的UV光致可剥离胶的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸异辛酯与丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰溶液、4-丙烯酰氧基二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯改性季铵盐的质量比为1：0.57～0.74：0.18～0.35：0.06～0.16：0.33～0.53：0.46～0.63：0.02～0.08：0.04～0.10，反应至25℃的粘度为20～70万cps，反应停止；和/或
所述大豆油基多元醇与多异氰酸酯、二月桂酸二丁烯、对叔丁邻苯二酚和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1：0.71～4.05：0.007～0.04：0.007～0.04：0.07～4.89。
10.如权利要求7所述的UV光致可剥离胶的制备方法，其特征在于：所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯。
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Inventor after: Fan Yanchao

Inventor after: Xing Xuteng

Inventor after: Zhang Cuizhi

Inventor after: Shen Honggang

Inventor after: Wang Hui

Inventor after: Wang Sijia

Inventor before: Fan Yanchao

Inventor before: Liu Shaojie

Inventor before: Xing Xuteng

Inventor before: Zhang Cuizhi

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GR01 Patent grant
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