CN111171764A - 一种利用蓖麻油基聚氨酯预聚物制备uv光致可剥离胶带的方法 - Google Patents

一种利用蓖麻油基聚氨酯预聚物制备uv光致可剥离胶带的方法 Download PDF

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Abstract

本发明开发了一种环境友好、无溶剂型的蓖麻油基聚氨酯预聚物，利用该预聚物与丙烯酸酯共聚物基胶、1‑羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合并均匀涂覆于经处理的PET膜的内侧，制得UV光致可剥离胶带。该蓖麻油基聚氨酯预聚物为三官能团的异氰酸基封端结构，可与含有羟基、羧基的丙烯酸酯基胶在UV固化前预先形成一个致密聚合物网络，进而与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯经UV固化后形成的聚合物网络互传形成全互传网络结构，交联度高，胶带剥离性能好，且有利于降低残胶量。

Description

一种利用蓖麻油基聚氨酯预聚物制备UV光致可剥离胶带的 方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种利用蓖麻油基聚氨酯预聚物制备UV光致可剥离胶带的方法。
背景技术
通过紫外光照的方式使压敏胶失去粘性的胶粘剂称为为UV致可剥离胶，主要应用于硅晶片切割工艺。利用UV致可剥离胶制备的压敏胶带在UV光照前具有一般压敏胶的高剥离强度，能够保证在晶硅片切割过程对硅晶片进行粘结固定。切割完毕后，进行UV光照，胶带失去粘性，使得晶圆切片能顺利剥离下来，不影响晶圆材料本身。
制备UV致可剥离胶粘剂的关键成分是一种含聚氨酯预聚物。而目前用于制备UV光致可剥离胶的聚氨酯预聚物均为石油基，不可再生，难以降解，且制备过程通常需要加入丙酮等有机溶剂，不利于环保。此外，这些聚氨酯预聚物多以丙烯酸酯封端，UV光照固化后与线性基胶分子形成的是半互穿网络结构，交联度低，易产生残胶。
发明内容
针对现有技术问题，本发明开发了一种环境友好、无溶剂型的蓖麻油基聚氨酯预聚物，利用该预聚物与丙烯酸酯共聚物基胶、1-羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合并均匀涂覆于经处理的PET膜的内侧，制得UV光致可剥离胶带。该蓖麻油基聚氨酯预聚物为三官能团的异氰酸基封端结构，可与含有羟基、羧基的丙烯酸酯基胶在UV固化前预先形成一个致密聚合物网络，进而与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯经UV固化后形成的聚合物网络互传形成全互传网络结构，交联度高，胶带剥离性能好，且有利于降低残胶量。
本发明采用的制备方法具体步骤为：
(1)蓖麻油基聚氨酯预聚物的制备：氮气保护下，将蓖麻油、二异氰酸酯、对叔丁基邻苯二酚和二月桂酸二丁锡按一定比例加入反应釜，搅拌，升温至50℃，再反应4～6h，制得三官能团的异氰酸基封端的蓖麻油基聚氨酯预聚物。
(2)丙烯酸酯共聚物基胶的制备：将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯按1:2.57:1.54:5.88:23.53质量比于烧杯中均匀混合制得单体溶液；称取单体溶液总质量1％的过氧化苯甲酰溶乙醇中制得引发剂溶液；将15％的单体溶液加入四口烧瓶中，滴加1.5％引发剂溶液后搅拌1h，升温至70℃，用蠕动泵滴加剩余单体溶液和引发剂溶液。滴加完毕后，反应2h，旋蒸，得到无色透明状粘稠液体，即为丙烯酸酯共聚物基胶。
(3)UV光致可剥离胶的制备：取步骤(2)制备的丙烯酸酯共聚物基胶，温度为80℃条件下加热20min进行预处理。将加热后的基胶与步骤(1)制备的蓖麻油基聚氨酯预聚物、1-羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按1:1:0.025:0.4质量比混合均匀，既得UV光致可剥离胶。
(4)UV光致可剥离胶带的制备：将步骤(3)制备的UV光致可剥离胶用涂布器均匀涂抹在经处理的PET膜的内侧，随后将样品老化，制得UV光致可剥离胶带。
优选地，所述步骤(1)中二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸或二苯基甲烷二异氰酸酯，二异氰酸酯和二月桂酸二丁锡的质量比为2100～2200:1。
优选地，所述步骤(1)中二异氰酸酯中异氰酸基与蓖麻油中羟基的摩尔比为1.5～2:1。
优选地，所述步骤(4)中，样品的老化条件为温度25℃、相对湿度为25～65％条件下静置1～2天。
本发明的有益效果在于：本发明利用二异氰酸酯与蓖麻油合成聚氨酯预聚物，合成工艺简单，无需溶剂，降解性能好。将其与丙烯酸酯共聚物基胶、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和光引发剂按照一定比例混合并均匀涂覆于经处理的PET膜的内侧即可制得UV光致可剥离胶带。端基为异氰酸基的聚氨酯预聚物可与含有羟基、羧基的丙烯酸酯共聚物基胶发生交联反应形成网状结构，进而与UV照射后三羟甲基丙烷三丙烯酸酯生成的聚合物网络形成互穿网状结构，剥离性能好，且减少残胶产生。
具体实施方式
下面结合本发明的几个具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)异氰酸酯封端蓖麻油基聚氨酯预聚物的制备：向四口烧瓶中加入蓖麻油5.76g、二异氰酸酯24.23g、对叔丁邻苯二酚0.0382g和二月桂酸二丁烯0.00765g,反应6h，得到异氰酸酯封端蓖麻油基聚氨酯预聚物(CO-IPDI)。
(2)丙烯酸酯共聚物基胶的制备：分别称取0.680g丙烯酸、1.748g甲基丙烯酸甲酯、1.045g丙烯酸羟乙酯、4.001g丙烯酸丁酯、16.001g丙烯酸异辛酯于烧杯中均匀混合制得单体溶液；称取单体溶液总质量1％的过氧化苯甲酰溶乙醇中制得引发剂溶液；将15％的单体溶液加入四口烧瓶中，滴加1.5％引发剂溶液后搅拌1h，升温至70℃，用蠕动泵滴加剩余单体溶液和引发剂溶液。滴加完毕后，反应2h，旋蒸，得到无色透明状粘稠液体，即为丙烯酸酯共聚物基胶。测得压敏胶的收率为93％，剥离强度为6.208N/25mm。
(3)UV光致可剥离胶的制备：取2g步骤(2)制备的丙烯酸酯共聚物基胶，在80℃烘箱中烘20分钟进行预处理。将加热后的基胶与CO-IPDI、1-羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比为1:1:0.025:0.4比例混合均匀。
(4)UV光致可剥离胶带的制备：将步骤(3)制备的UV光致固化可剥离胶用涂布器均匀涂抹在经电晕处理的长40cm，宽为2.5cm的PET膜内侧，随后将样品在温度为25℃、相对湿度为25％～30％条件下静置1天老化，制得UV光致可剥离胶带PSA-1。经紫外光照射后可剥离，无残胶。测得光照前PSA-1胶带180°剥离强度为12.160N/25mm，光照后剥离强度为0.499N/25mm。
实施例2
(1)异氰酸酯封端蓖麻油基聚氨酯预聚物的制备：向四口烧瓶中加入蓖麻油4.54g、二异氰酸酯25.45g、对叔丁邻苯二酚0.0382g和二月桂酸二丁烯0.00765g,反应6h，得到植物油基聚氨酯预聚物(CO-IPDI)。
(2)丙烯酸酯共聚物基胶的制备：分别称取0.680g丙烯酸、1.748g甲基丙烯酸甲酯、1.045g丙烯酸羟乙酯、4.001g丙烯酸丁酯、16.001g丙烯酸异辛酯于烧杯中均匀混合制得单体溶液；称取单体溶液总质量1％的过氧化苯甲酰溶乙醇中制得引发剂溶液；将15％的单体溶液加入四口烧瓶中，滴加1.5％引发剂溶液后搅拌1h，升温至70℃，用蠕动泵滴加剩余单体溶液和引发剂溶液。滴加完毕后，反应2h，旋蒸，得到无色透明状粘稠液体，即为丙烯酸酯共聚物基胶。测得压敏胶的收率为93％，剥离强度为6.208N/25mm。
(3)UV光致可剥离胶的制备：取2g步骤(2)制备的丙烯酸酯共聚物基胶，在80℃烘箱中烘20分钟进行预处理。将加热后的基胶与CO-IPDI、1-羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比为1:1:0.025:0.4比例混合均匀。
(4)UV光致可剥离胶带的制备：将步骤(3)制备的UV光致固化可剥离胶用涂布器均匀涂抹在经电晕处理的长40cm，宽为2.5cm的PET膜内侧，随后将样品在温度为25℃、相对湿度为25％～30％条件下静置1天老化，制得UV光致可剥离胶带PSA-2。经紫外光照射后可剥离，无残胶。测得光照前PSA-2胶带180°剥离强度为15.623N/25mm，光照后剥离强度为0.495N/25mm。
实施例3
(1)异氰酸酯封端蓖麻油基聚氨酯预聚物的制备：向四口烧瓶中加入蓖麻油5.76g、二异氰酸酯24.23g、对叔丁邻苯二酚0.0382g和二月桂酸二丁烯0.00765g,反应6h，得到异氰酸酯封端蓖麻油基聚氨酯预聚物(CO-IPDI)。
(2)丙烯酸酯共聚物基胶的制备：分别称取0.680g丙烯酸、1.748g甲基丙烯酸甲酯、1.045g丙烯酸羟乙酯、4.001g丙烯酸丁酯、16.001g丙烯酸异辛酯于烧杯中均匀混合制得单体溶液；称取单体溶液总质量1％的过氧化苯甲酰溶乙醇中制得引发剂溶液；将15％的单体溶液加入四口烧瓶中，滴加1.5％引发剂溶液后搅拌1h，升温至70℃，用蠕动泵滴加剩余单体溶液和引发剂溶液。滴加完毕后，反应2h，旋蒸，得到无色透明状粘稠液体，即为丙烯酸酯共聚物基胶。测得压敏胶的收率为93％，剥离强度为6.208N/25mm。
(3)UV光致可剥离胶的制备：取2g步骤(2)制备的丙烯酸酯共聚物基胶，在80℃烘箱中烘20分钟进行预处理。将加热后的基胶与CO-IPDI、1-羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比为1:1:0.025:0.4比例混合均匀。
(4)UV光致可剥离胶带的制备：将步骤(3)制备的UV光致固化可剥离胶用涂布器均匀涂抹在经电晕处理的长40cm，宽为2.5cm的PET膜内侧，随后将样品在恒定温度为25℃，相对湿度为30％～45％条件下静置1天老化，制得UV光致可剥离胶带PSA-3；相对湿度为45％～55％条件下静置1天老化，制得UV光致可剥离胶带PSA-4；相对湿度为55％～65％条件下静置1天老化，制得UV光致可剥离胶带PSA-5；相对湿度为25％～30％条件下静置2天老化，制得UV光致可剥离胶带PSA-6。经紫外光照射后都可剥离，无残胶。测得光照前PSA-3胶带180°剥离强度为8.392N/25mm，光照后剥离强度为0.499N/25mm；光照前PSA-4胶带180°剥离强度为4.314N/25mm，光照后剥离强度为0.569N/25mm；光照前PSA-5胶带180°剥离强度为2.549N/25mm，光照后剥离强度为0.588N/25mm；光照前PSA-6胶带180°剥离强度为14.903N/25mm，光照后剥离强度为0.499N/25mm；
对比例
(1)丙烯酸酯封端蓖麻油基聚氨酯预聚物的制备：向四口烧瓶中加入蓖麻油5.76g、二异氰酸酯24.23g、对叔丁邻苯二酚0.0382g和二月桂酸二丁烯0.00765g,反应4h，加入丙烯酸羟乙酯9g对其进行封端，再反应2h，丙烯酸酯封端型蓖麻油基聚氨酯预聚物(CO-IPDI-HEA)制备完成。
(2)丙烯酸酯共聚物基胶的制备：分别称取0.680g丙烯酸、1.748g甲基丙烯酸甲酯、1.045g丙烯酸羟乙酯、4.001g丙烯酸丁酯、16.001g丙烯酸异辛酯于烧杯中均匀混合制得单体溶液；称取单体溶液总质量1％的过氧化苯甲酰溶乙醇中制得引发剂溶液；将15％的单体溶液加入四口烧瓶中，滴加1.5％引发剂溶液后搅拌1h，升温至70℃，用蠕动泵滴加剩余单体溶液和引发剂溶液。滴加完毕后，反应2h，旋蒸，得到无色透明状粘稠液体，即为丙烯酸酯共聚物基胶。测得压敏胶的收率为93％，剥离强度为6.208N/25mm。
(3)UV光致可剥离胶的制备：取2g步骤(2)制备的丙烯酸酯共聚物基胶，在80℃烘箱中烘20分钟进行预处理。将加热后的基胶与CO-IPDI-HEA、1-羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比为1:1:0.025:0.4比例混合均匀。
(4)UV光致可剥离胶带的制备：将步骤(3)制备的UV光致固化可剥离胶用涂布器均匀涂抹在经电晕处理的长40cm，宽为2.5cm的PET膜内侧，随后将样品在温度为25℃、相对湿度为25％～30％条件下静置1天老化，制得UV光致可剥离胶带PSA-7。经紫外光照射后可剥离，有少量残胶。测得光照前PSA-7胶带180°剥离强度为7.4N/25mm，光照后剥离强度为2.432N/25mm。
对UV致可剥离胶带进行测试，硬度根据GB/T 6739-2006测定，180°剥离强度测试方法根据GB/T 2792-2014测定，测试结果如下表所示：
Figure BDA0002381955760000061
用异氰酸酯封端蓖麻油聚氨酯预聚物与基胶、光引发剂、稀释剂按一定比例混合涂抹于PET膜上制备的胶带PSA-1、PSA-2和PSA-6紫外光固化前剥离强度大于8N/25mm，紫外光固化后剥离强度小于1N/25mm，并且无残胶，符合硅晶片切割工艺要求，说明二异氰酸酯中异氰酸基与蓖麻油中羟基的摩尔比为1.5～2:1时胶带性能均可达到要求；胶带的老化条件为温度25℃、相对湿度为25％～30％条件下静置1天和2天为最优的老化方式。对比例PSA-7的180°剥离强度低，经UV照射后剥离有残胶，说明丙烯酸酯封端蓖麻油基聚氨酯预聚物不适合制备可剥离胶带。
本发明已通过优选的实施方式进行了详尽的说明。本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何对此产品进行的等效的变换、修饰与改良，在专利范围或范畴内同类或相近物质的替代与使用，均属于本发明专利保护范围。

Claims (5)

1.一种利用蓖麻油基聚氨酯预聚物制备UV光致可剥离胶带的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)蓖麻油基聚氨酯预聚物的制备：氮气保护下，将蓖麻油、二异氰酸酯、对叔丁基邻苯二酚和二月桂酸二丁锡按一定比例加入反应釜，搅拌，升温至50℃，再反应4～6h，制得三官能团的异氰酸基封端的蓖麻油基聚氨酯预聚物。
(2)丙烯酸酯共聚物基胶的制备：将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯按1:2.57:1.54:5.88:23.53质量比于烧杯中均匀混合制得单体溶液；称取单体溶液总质量1％的过氧化苯甲酰溶乙醇中制得引发剂溶液；将15％的单体溶液加入四口烧瓶中，滴加1.5％引发剂溶液后搅拌1h，升温至70℃，用蠕动泵滴加剩余单体溶液和引发剂溶液。滴加完毕后，反应2h，旋蒸，得到无色透明状粘稠液体，即为丙烯酸酯共聚物基胶。
(3)UV光致可剥离胶的制备：取步骤(2)制备的丙烯酸酯共聚物基胶，温度为80℃条件下加热20min进行预处理。将加热后的基胶与步骤(1)制备的蓖麻油基聚氨酯预聚物、1-羟环已基苯酮、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按1:1:0.025:0.4质量比混合均匀，既得UV光致可剥离胶。
(4)UV光致可剥离胶带的制备：将步骤(3)制备的UV光致可剥离胶用涂布器均匀涂抹在经处理的PET膜的内侧，随后将样品老化，制得UV光致可剥离胶带。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸或二苯基甲烷二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，二异氰酸酯和二月桂酸二丁锡的质量比为2100～2200:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，二异氰酸酯中异氰酸基与蓖麻油中羟基的摩尔比为1.5～2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，样品的老化条件为温度25℃、相对湿度为25～65％条件下静置1～2天。
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CN202010087541.8A Pending CN111171764A (zh) 2020-02-11 2020-02-11 一种利用蓖麻油基聚氨酯预聚物制备uv光致可剥离胶带的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112646537A (zh) * 2020-11-18 2021-04-13 河北科技大学 一种用于硅晶片切割工艺的蓖麻油基全交联uv光致可剥离胶的制备方法

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CN105601880A (zh) * 2015-12-25 2016-05-25 何明辉 蓖麻油基聚氨酯丙烯酸酯及制备方法和应用
CN110105895A (zh) * 2019-05-05 2019-08-09 河北科技大学 用于硅晶片切割工艺的uv光致可剥离胶带的制备方法

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