CN114106709B - 一种防爆膜用光学胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂80‑100份、松香改性有机硅树脂10‑20份、甲基丙烯酸异氰基乙酯3‑5份、2‑[3‑(2H‑苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基苯基]乙基 2‑甲基丙烯酸酯3‑6份、7‑氟‑5‑氧代‑8‑(4‑(2‑丙烯基)‑1‑哌嗪基)‑5H‑噻唑并[3,2‑a]喹啉‑4‑羧酸1‑3份、二烯丙基硫醚0.3‑0.5份、溶剂10‑15份、光引发剂0.6‑0.8份、烯丙基三甲氧基硅烷0.1‑0.3份、有机铋催化剂0.1‑0.3份。本发明还公开了一种所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法。本发明公开的防爆膜用光学胶粘剂粘结性能好，耐老化性能、耐黄变性能佳，性能稳定性和机械力学性能佳，使用寿命长。

Description

一种防爆膜用光学胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种防爆膜用光学胶粘剂及其制备方法。
背景技术
防爆膜因其在玻璃盖板发生破碎时可以起到防止玻璃飞溅，提高使用安全性的作用，在汽车、光伏、电子设备领域有着广泛的应用。防爆膜通常包括具有硬涂层/基底/粘合剂层的结构。粘合剂层通常由光学胶黏剂制成，其性能的好坏直接影响到防爆膜的防爆效果、安全性和使用寿命。
现有的防爆膜用光学胶粘剂具有高透光率、低雾度、耐紫外线、高粘着力、耐高温、长时间使用不发黄等优点，能满足防爆膜使用要求，在膜领域有着巨大的市场应用潜力，有望成为未来膜消费市场的“新宠”，然而市面上的防爆膜用光学胶粘剂依然存在耐老化性能不佳，使用寿命不长，粘结性能和性能稳定性有限，在长期使用过程中，易出现胶层发生溶胀、力学性能及透光率下降， 进而导致相应设备的可靠性、耐久性降低的缺陷。
为了解决上述问题，中国发明专利CN103031090B公开了一种无酸OCA光学胶、胶带及其制备方法，光学胶包括下述重量组成：丙烯酸酯系胶黏剂100份；可溶性有机金属配合物0.1-4.5份；弱碱性防酸剂0.1-25.0份；环氧交联剂 0.01-0.3份；抗氧化剂0.01-0.5份。与现有技术相比，该发明制备出了相比液态光学胶，厚度容易控制，不易造成污染，而且作为压敏胶操作方便；所提供的胶带具有贴付跟随性优越，边缘不容易起翘等优点；并且胶带生产工艺简单，生产成本低，性能优越。然而其性能稳定性不佳，在长期使用过程中，仍然易出现胶层发生溶胀、力学性能及透光率下降的缺陷。
因此，开发一种粘结性能好，耐老化性能、耐黄变性能佳，性能稳定性和机械力学性能佳，使用寿命长的防爆膜用光学胶粘剂及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进防爆膜用胶粘剂领域的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种粘结性能好，耐老化性能、耐黄变性能佳，性能稳定性和机械力学性能佳，使用寿命长的防爆膜用光学胶粘剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂80-100份、松香改性有机硅树脂10-20份、甲基丙烯酸异氰基乙酯3-5份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基 2-甲基丙烯酸酯3-6份、7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸1-3份、二烯丙基硫醚0.3-0.5份、溶剂10-15份、光引发剂0.6-0.8份、烯丙基三甲氧基硅烷0.1-0.3份、有机铋催化剂0.1-0.3份。
优选的，所述丙烯酸酯胶黏剂为日本综研化学有限公司提供的丙烯酸酯胶黏剂SK-2094，为丙烯酸酯系聚合物选择丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯（2-HEMA）以及丙烯酸（AA）的共聚物，粘度：30-50mPa.s，固含量25%，分子量200万，玻璃化转变温度-60℃。
优选的，所述松香改性有机硅树脂的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述松香改性有机硅树脂是按中国发明专利CN102617859B实施例1中的方法制成。
优选的，所述溶剂为醋酸乙酯、甲苯、甲乙酮、异丙醇中的任意一种。
优选的，所述光引发剂为安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚中的至少一种。
优选的，所述有机铋催化剂为有机铋催化剂DY-20。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，保持45～65℃并搅拌1～2h，抽真空排气泡，冷却后即得防爆膜用光学胶粘剂成品。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的防爆膜用光学胶粘剂，通过各组分之间的相互配合共同作用，使得制成的防爆膜用光学胶粘剂粘结性能好，耐老化性能、耐黄变性能佳，性能稳定性和机械力学性能佳，使用寿命长。
（2）本发明公开的防爆膜用光学胶粘剂，其组分中含有不饱和烯键的单体能够在光引发剂的引发下发生自由基聚合反应，形成互穿网络结构，有效提高胶粘剂的机械力学性能和性能稳定性，同时也使得其耐老化性能和耐黄变性能显著提高。松香改性有机硅树脂分子链上的羟基能与甲基丙烯酸异氰基乙酯上的异氰酸酯基在有机铋催化剂的作用下发生反应，进一步提高交联密度，形成新的分子网络结构，进一步改善上述性能。
（3）本发明公开的防爆膜用光学胶粘剂，通过配方的合理选取，结合了丙烯酸酯类、松香类、有机硅类、氨酯类、硫醚类胶粘剂的优点，使得其粘结性能佳；通过各组分的配合，在胶粘剂分子链上同时引入有机硅、苯并三唑、羟基苯基、含氟喹啉、噻唑、哌啶和硫醚结构，这些结构在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，使得制成的胶粘剂耐老化性能、耐黄变性能、耐溶剂性能更佳，使用寿命更长。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例中所述松香改性有机硅树脂是按中国发明专利CN102617859B实施例1中的方法制成；所述丙烯酸酯胶黏剂为日本综研化学有限公司提供的丙烯酸酯胶黏剂SK-2094，为丙烯酸酯系聚合物选择丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯（2-HEMA）以及丙烯酸（AA）的共聚物，粘度：30-50mPa.s，固含量25%，分子量200万，玻璃化转变温度-60℃；所述有机铋催化剂为有机铋催化剂DY-20。
实施例1
一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂80份、松香改性有机硅树脂10份、甲基丙烯酸异氰基乙酯3份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯3份、7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸1份、二烯丙基硫醚0.3份、溶剂10份、光引发剂0.6份、烯丙基三甲氧基硅烷0.1份、有机铋催化剂0.1份。所述溶剂为醋酸乙酯；所述光引发剂为安息香双甲醚。
一种所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，保持45℃并搅拌1h，抽真空排气泡，冷却后即得防爆膜用光学胶粘剂成品。
实施例2
一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂85份、松香改性有机硅树脂12份、甲基丙烯酸异氰基乙酯3.5份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基 2-甲基丙烯酸酯4份、7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸1.5份、二烯丙基硫醚0.35份、溶剂12份、光引发剂0.65份、烯丙基三甲氧基硅烷0.15份、有机铋催化剂0.15份。所述溶剂为甲苯；所述光引发剂为安息香乙醚。
一种所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，保持50℃并搅拌1.2h，抽真空排气泡，冷却后即得防爆膜用光学胶粘剂成品。
实施例3
一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂90份、松香改性有机硅树脂15份、甲基丙烯酸异氰基乙酯4份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基 2-甲基丙烯酸酯4.5份、7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸2份、二烯丙基硫醚0.4份、溶剂13份、光引发剂0.7份、烯丙基三甲氧基硅烷0.2份、有机铋催化剂0.2份。所述溶剂为甲乙酮；所述光引发剂为安息香异丙醚。
一种所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，保持55℃并搅拌1.5h，抽真空排气泡，冷却后即得防爆膜用光学胶粘剂成品。
实施例4
一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂95份、松香改性有机硅树脂18份、甲基丙烯酸异氰基乙酯4.5份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基 2-甲基丙烯酸酯5.5份、7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸2.5份、二烯丙基硫醚0.45份、溶剂14份、光引发剂0.75份、烯丙基三甲氧基硅烷0.25份、有机铋催化剂0.25份。所述溶剂为异丙醇；所述光引发剂为安息香异丙醚。
一种所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，保持60℃并搅拌1.8h，抽真空排气泡，冷却后即得防爆膜用光学胶粘剂成品。
实施例5
一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂100份、松香改性有机硅树脂20份、甲基丙烯酸异氰基乙酯5份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯6份、7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸3份、二烯丙基硫醚0.5份、溶剂15份、光引发剂0.8份、烯丙基三甲氧基硅烷0.3份、有机铋催化剂0.3份。所述溶剂为醋酸乙酯；所述光引发剂为安息香丁醚。
一种所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，保持65℃并搅拌2h，抽真空排气泡，冷却后即得防爆膜用光学胶粘剂成品。
对比例1
本发明提供一种防爆膜用光学胶粘剂，其配方和制备工艺与实施例1相似，不同的是没有添加2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯。
对比例2
本发明提供一种防爆膜用光学胶粘剂，其配方和制备工艺与实施例1相似，不同的是没有添加7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸。
为了进一步说明本发明各实施例制成的防爆膜用光学胶粘剂的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-2制成的防爆膜用光学胶粘剂进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）在两片长115mm、宽60mm、厚1mm的光学玻璃之间分别填充厚度为100μm的防爆膜用光学胶粘剂，在3000mJ/cm2的紫外光条件下固化得到样品，将样品放入UV老化箱，条件为 60℃，0.86w/cm2，放置500h，测试样品老化后的黄色指数。
（2）将各例产品分别涂布于25μm PET膜上，干燥涂胶厚度为25μm；然后在80℃下干燥2min，在波长为250nm的紫外光条件下固化30min，接着置于40℃下熟成3天；参照我国现行国标分别进行粘着力、保持力、初粘力进行测试，其中粘着力测试条件具体为：对SUS，180°剥离，300mm/min，23℃，50%RH；保持力测试条件具体为：对SUS，面积25mm×25mm，40℃，荷重 1Kg，1小时；初粘力测试条件具体为：J.Dow法，23℃，50%RH。
表1
项目 黄色指数 粘着力 保持力 初粘力（钢球号）
单位 — gf/25mm mm —
实施例1 0.13 2150 0.2 13
实施例2 0.10 2200 0.1 13
实施例3 0.08 2300 0.1 15
实施例4 0.07 2300 0.0 16
实施例5 0.05 2350 0.0 20
对比例1 0.32 2050 0.4 11
对比例2 0.22 2100 0.4 12
从表1可见，本发明实施例公开的防爆膜用光学胶粘剂，与对比例产品相比，具有更加优异的耐黄变性能和粘结性能，这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸酯胶黏剂80-100份、松香改性有机硅树脂10-20份、甲基丙烯酸异氰基乙酯3-5份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基 -2-甲基丙烯酸酯3-6份、7-氟-5-氧代-8-(4-(2-丙烯基)-1-哌嗪基)-5H-噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸1-3份、二烯丙基硫醚0.3-0.5份、溶剂10-15份、光引发剂0.6-0.8份、烯丙基三甲氧基硅烷0.1-0.3份、有机铋催化剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，所述丙烯酸酯胶黏剂为日本综研化学有限公司提供的丙烯酸酯胶黏剂SK-2094，为丙烯酸酯系聚合物选择丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯（2-HEMA）以及丙烯酸（AA）的共聚物，粘度：30-50mPa.s，固含量25%，分子量200万，玻璃化转变温度-60℃。
3.根据权利要求1所述的防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，所述松香改性有机硅树脂是按中国发明专利CN102617859B实施例1中的方法制成。
4.根据权利要求1所述的防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，所述溶剂为醋酸乙酯、甲苯、甲乙酮、异丙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的防爆膜用光学胶粘剂，其特征在于，所述有机铋催化剂为有机铋催化剂DY-20。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述防爆膜用光学胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，保持45～65℃并搅拌1～2h，抽真空排气泡，冷却后即得防爆膜用光学胶粘剂成品。
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