JP2020517800A - 光学透明粘着シート、これを製造するための組成物およびこれを用いた平板表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記光学透明粘着シートは、1次紫外線架橋結合後の貯蔵弾性率が25℃および1Hzで1.0×106〜1.0×107Pa、70℃および1Hzで5.0×104〜5.0×105Paであり、2次紫外線架橋結合後の硬化後の25℃貯蔵弾性率増加率が前記1次紫外線架橋結合後の25℃貯蔵弾性率対比10〜100%である、光学透明粘着シートを提供する。
(メタ)アクリレートシロップ
本発明において、(メタ)アクリレートは、「アクリレート」、「メタクリレート」、またはこれら両者を意味するものである。(メタ)アクリレートシロップが含まれる場合、粘着剤の凝集力と接着力および耐久性の向上に寄与することができる。
本発明の光学透明粘着シートは、ラジカル重合性基の反応を効率的に誘導するために光開始剤を含む。
本発明の光学透明粘着シートの製造方法は、上記で説明されたものを除けば、この分野で通常用いられる方法で実施できる。この時、この分野で用いられる分子量調節剤、触媒なども制限なく使用可能である。
以下、本発明を実施例および比較例を用いてより詳細に説明する。しかし、下記の実施例は本発明を例示するためのものであって、本発明は、下記の実施例によって限定されず、多様に修正および変更可能である。
製造例1
窒素ガスが還流し、温度調節が容易となるように冷却装置を設けた1Lの反応器に、2−エチルヘキシルアクリレート(2−EHA)単量体50重量%、イソボルニルアクリレート(IBOA)単量体40重量%、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2−HEA)単量体10重量%からなる単量体混合物を投入した後、酸素を除去するために窒素ガスを1時間パージングした後、80℃に維持した。前記単量体混合物を均一に混合した後、前記単量体混合物を総重量を100重量部とした時、光開始剤として1−Hydroxy−cyclohexyl−phenyl−ketoneを1重量部投入した。この後、撹拌させ、UVランプ(10mW)を照射して、固形分25%のアクリルシロップを製造した。
前記製造例1と同様に実施するが、下記表1の組成で(メタ)アクリレートシロップを製造した。
(メタ)アクリレートシロップの重量平均分子量および分子量分布は、GPCを用いて、以下の条件で測定した。検量線の作製には、Agilent systemの標準ポリスチレンを用いて、測定結果を換算した。
測定器:Agilent GPC(Agilent 1200 series、米国)
カラム:PL Mixed B2つ連結
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/min
濃度:〜1mg/mL[0094](100μL injection)
前記製造例の(メタ)アクリレートシロップ、光開始剤の含有量を下記表2の組成で混合して粘着剤組成物を製造した。
実施例1〜7および比較例1〜3で製造された光学透明粘着無基材フィルム付き偏光板を、23℃、65%RHで1日間養生した。精秤した250メッシュの金網(100mm×100mm)に粘着剤層を約0.25g貼り付け、ゲル分が漏れないように取り囲む。精密天秤で重量を正確に測定した後、金網をエチルアセテート溶液に3日間浸漬する。浸漬された金網を取り出して、少量のエチルアセテート溶液で洗浄し、120℃で24時間乾燥した後、重量を測定する。測定された重量を用いて、下記の数式1でゲル分率を計算した。
実施例1〜7および比較例1〜3の組成で製造された粘着剤組成物を、シリコン離型剤がコーティングされた離型フィルム上に、厚さが150μmとなるように塗布し、その上に離型フィルムを接合して粘着シートを作製した後、1次UV照射後、2次UV照射処理してシートを完成した。前述した方法で作製した粘着フィルムの片面の離型PETを剥離し、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET100)に貼り合わせて、片面にPET100基材が接合された粘着フィルムを作製した。これを縦50mm、横40mmに裁断したものを試験片とした。次に、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET50)を縦40mm、横30mm、幅5mmの枠となるように裁断した。裁断したPET50による厚さ50μmの枠を、残る片面の離型PETを剥離したPET100上に置き、他のPET100に挟むように接合した(PET100/粘着剤/PET50/PET100の構成)。これを、50℃の雰囲気下、0.5MPaの圧力で、20分間オートクレーブ処理した後、メタルハライドランプで3Jを照射してサンプルを作製した。その後、温度80℃の雰囲気下で24時間放置し、50μmの厚さの枠の内側部分を目視観察して、50μmの厚さの段差に対する埋め込み性を以下のように評価した。
△:やや気泡あり
×:多くの気泡あり
実験例3:耐久性(耐熱、耐湿熱)評価
実施例1〜7およびまたは比較例1〜3の組成をもって、実験例2と同様の方法で製造された光学透明粘着シートの片面の離型フィルムを剥離し、40μmのCOPフィルムと粘着剤面にコロナ処理し接合して製造された粘着シートを90mm×170mmの大きさに切断し、離型フィルムを剥離した後、ガラス基板(110mm×190mm×0.7mm)付着して試験片を作製した。この時、加えられた圧力は5kg/cm2であり、気泡や異物が生じないようにクリーンルーム作業をした。耐熱特性は100℃の温度で500時間放置した後に気泡や剥離の発生の有無を観察し、耐湿熱特性は85℃の温度および85%RHの条件下で500時間放置した後に気泡や剥離の発生の有無を観察した。
◎:気泡や剥離なし
○:気泡や剥離<5個
△:5個≦気泡や剥離<10個
×:10個≦気泡や剥離
前記組成物に対して測定した物性の結果を下記表3にまとめて記載した。
Claims (11)
- (メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップおよび光開始剤を含む光学透明粘着シートであって、
前記光学透明粘着シートは、1次紫外線架橋結合後の貯蔵弾性率が25℃および1Hzで1.0×106〜1.0×107Pa、70℃および1Hzで5.0×104〜5.0×105Paであり、2次紫外線架橋結合後の硬化後の25℃貯蔵弾性率増加率が前記1次紫外線架橋結合後の25℃貯蔵弾性率対比10〜100%である、光学透明粘着シート。 - 前記光学透明粘着シートは、ゲル分率が30〜70%である、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記光開始剤は、ベンゾフェノン系開始剤、ベンゾイン系開始剤、ヒドロキシケトン系開始剤、アミノケトン系開始剤、およびホスフィンオキシド系開始剤からなる群より選択される2種以上である、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記(メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップは、ヒドロキシ基を含むアクリレート単量体;単官能性(メタ)アクリレート単量体;および光開始剤を含むものである、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記ヒドロキシ基を含むアクリレート単量体は、前記(メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップの総重量に対して、5〜20重量%含まれる、請求項4に記載の光学透明粘着シート。
- 前記(メタ)アクリレート単量体は、単官能である、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記光開始剤は、前記(メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップを100重量部とした時、0.1〜5重量部含まれるものである、請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記光開始剤は、前記ヒドロキシ基を含むアクリレート単量体および前記単官能性(メタ)アクリレート単量体の総計を100重量部とした時、0.1〜5重量部含まれるものである、請求項4に記載の光学透明粘着シート。
- (メタ)アクリレート単量体を部分重合させて製造された樹脂シロップ、光開始剤、および(メタ)アクリレート単量体を含む組成物であって、前記組成物は、請求項1に記載の光学透明粘着シートを製造するためのものである組成物。
- 請求項1に記載の光学透明粘着シートを含む平板表示装置。
- 前記平板表示装置は、フレキシブルディスプレイ装置であることを特徴とする、請求項10に記載の平板表示装置。
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