KR102635550B1 - 플렉서블 디스플레이용 점착시트 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 - Google Patents

플렉서블 디스플레이용 점착시트 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플렉서블 디스플레이용 점착시트에 관한 것이며, 특히, 비점이 200~230℃인 아크릴레이트를 포함하는 아크릴계 조성물의 랜덤 공중합체인 아크릴계 주제수지를 포함하는 점착층을 포함함으로써, 굽힘성, 내열성, 점착력 및 광학적 특성이 모두 우수한 플렉서블 디스플레이용 점착시트를 제공할 수 있다.

Description

플렉서블 디스플레이용 점착시트 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이{ADHESIVE SHEET FOR FLEXIBLE DISPLAY AND FLEXIBLE DISPLAY COMPRISING THE SAME}
본 발명은 플렉서블(flexible) 디스플레이용 점착시트 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 일반적인 점착시트로서의 물성을 확보하면서도 플렉서블 디스플레이에서 요구되는 굽힘성(bendability) 및 내열성이 우수한 점착시트를 형성하기 위한 점착 조성물 및 이를 적용한 점착시트에 관한 것이다.
최근 정보 통신 기술의 비약적인 발전과 시장의 팽창에 따라 디스플레이로서 굽힘성이 있는 디스플레이, 즉, 플렉서블 디스플레이가 다양한 용도와 적용 가능성으로 인해 각광받고 있다.
플렉서블 디스플레이는 굽힘성을 갖기 때문에, 디스플레이의 부재에서 굴곡이 있는 부분이 존재하게 된다. 따라서, 디스플레이에서 사용되는 부재인 점착시트에 있어서도 우수한 굽힘성을 갖는 것이 요구된다.
또한, 최근에는 플렉서블 디스플레이의 제로 베젤 및 제품 슬림화의 추세에 따라, 디스플레이 점착시트도 함께 점점 얇아지는 것이 요구되고 있다. 이에 따라, 디스플레이 장치에 플렉서블 디스플레이용 점착시트를 부착하여 적용하는 후공정이 기존에 비해 더욱 고온 및 고압에서 수행되므로, 고온 및 고압에서 점착시트의 변형이 적거나 없도록 점착시트의 내열성을 향상시키고자 하는 기술적 과제도 존재한다.
그러나, 종래에 사용되어 왔던 플렉서블 디스플레이용 점착시트는 굽힘성 및 내열성을 모두 양립시키는 것이 어려운 문제, 즉, 굽힘성을 향상시키면 내열성이 저하되고, 내열성을 향상시키면 굽힘성이 저하되는 문제점이 있어, 이를 해결하기 위한 방안이 요구된다.
한편, 굽힘성이 충분하지 못해 디스플레이 장치와 점착시트가 잘 부착되지 않아 점착성이 저하되거나, 디스플레이 점착시트의 조성물이 열 및 압력에 의해 변형이 발생하는 경우 아웃가스(out-gas)가 발생하는 등의 요인으로 인해, 디스플레이 장치에 플렉서블 디스플레이용 점착시트를 부착하여 적용하는 후공정에서 디스플레이 점착시트에 크랙(crack)이 발생하거나 기포가 생기게 되어 점착성 또는 점착 공정성이 현저히 저하되는 문제점이 있어왔다.
또한, 고온 및 고압 공정에서 플렉서블 디스플레이용 점착시트의 점착 조성물이 주변으로 흘러나와 점착 가공성을 현저히 저하시키는, 이른바 레진 플로우(resin flow)의 발생을 방지해야 하며, 디스플레이용 점착시트로서 기본적으로 요구되는 물성인 점착력 및 투과율, 헤이즈(haze)와 같은 광학적 특성도 충분히 확보되는 것도 요구된다.
게다가, 디스플레이가 사용되는 용도 및 환경이 다양화됨에 따라, 디스플레이용 점착시트도 상온뿐만 아니라, 저온, 고온 및 고습 환경에 장기간 노출될 때도 점착력을 상온에서의 수준으로 유지 또는 향상시키고자 하는 기술 개발의 요구도 존재한다.
본 발명은 종래의 디스플레이용 점착시트에 비하여, 굽힘성이 우수하고, 상온뿐만 아니라, 저온, 고온 및 고습 환경에서도 점착력이 우수하며, 내열성 및 광학적 특성도 우수하고, 레진 플로우 현상을 감소 또는 방지함으로써, 점착성 또는 점착 가공성이 우수한 플렉서블 디스플레이용 점착시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 양태에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트는, 기재 및 상기 기재의 상면에 위치되고, 아크릴계 주제수지, 경화제 및 점착부여제를 포함하는 점착 조성물로 형성된 점착층을 포함하는 베이스 필름을 포함하며, 아크릴계 주제수지가 비점이 200~230℃인 아크릴레이트를 포함하는 아크릴계 조성물의 랜덤 공중합체인 것을 기술적 특징으로 한다. 또한, 필요에 따라 대전방지제 등의 첨가제, 용매를 더 포함할 수 있다.
특히, 종래 기술에서 사용하던 아크릴레이트에 비하여, 본 발명에서는 높은 비점을 가진 아크릴레이트를 공중합하여 아크릴계 주제수지로 사용하며, 상기 아크릴계 주제수지를 이용하여 디스플레이용 점착시트를 제조하는 것을 기술적 특징으로 하는데, 이와 같이 제조된 점착시트는 우수한 굽힘성을 가지면서도 높은 온도에서도 변형이 적어 내열성도 우수하므로, 플렉서블 디스플레이용 점착시트로서 매우 적합하고 향상된 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 비점이 200~230℃인 아크릴레이트는, 상기 비점 범위에 속하는 아크릴레이트라면 제한 없이 사용될 수 있으나, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 및 헥실 메타크릴레이트(hexyl methacrylate)로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 아크릴계 조성물은, 비점이 200~230℃인 아크릴레이트 외에, 아크릴레이트 및 아세테이트 등의 다른 성분을 더 포함할 수 있다. 상기 다른 성분으로서, 바람직하게는, 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate; CAS No. 141-32-2, 비점: 147~148℃), 메틸 아크릴레이트(methyl acrylate; CAS No.96-33-3, 비점: 80℃) 및 비닐 아세테이트(vinyl acetate; CAS No. 108-05-4, 비점: 72.7℃)로 구성되는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여 상기 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트는 40~50 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 아크릴계 조성물이 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트 외의 다른 성분으로서, 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트 및 비닐 아세테이트를 포함하는 경우, 상기 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여, 부틸 아크릴레이트는 30~40 중량부, 메틸 아크릴레이트는 10~15 중량부, 비닐 아세테이트는 5~10 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트 외의 다른 성분(들)의 함량은 필요에 따라 변경될 수 있으나, 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트가 아크릴계 조성물 중 40~50 중량부를 포함할 수 있도록, 다른 성분(들)의 합이 60 중량부 미만으로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 플렉서블 디스플레이용 점착시트의 점착 조성물 100 중량부에 대하여, 아크릴계 주제수지는 92~98 중량부, 경화제는 0.3~4 중량부 및 점착부여제는 0.5~4 중량부 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET) 기재를 포함하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 베이스 필름은 높은 점착력을 가질 수 있으며, 구체적으로는, 하기 측정방법으로 측정한 점착력이 1500 gf/in 이상일 수 있으며, 이로써 기존의 디스플레이용 점착시트에 비해 향상된 점착력을 가질 수 있다.
[측정방법] 베이스 필름을 글래스(glass)에 부착 후 30분 경과 후, 초당 5mm의 속도로 180° 박리시킬 때의 점착력을 측정하였다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 점착층의 상면에 구비되어 상기 점착층에 의해 점착된 이형 필름을 더 포함할 수 있다. 상기 이형 필름은 일면이 이형처리될 수 있다. 상기 이형처리는 당업계에서 통상적으로 이형처리에 사용할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어,실리콘으로 이형처리 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 점착층의 저장탄성률(storage modulus)은 25℃에서 80,000~120,000Pa, 100℃에서 25,000~45,000Pa, 200℃에서 23,000~43,000Pa의 값을 가질 수 있으며, 이와 같이 점착층의 저장탄성률이 상기 범위 내에 속함으로써, 플렉서블 디스플레이용 점착시트에서 사용될 수 있을 정도로 우수한 굽힘성 및 내열성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 점착층은 열중량분석(Thermogravimetric Analysis; TGA)에 따라 측정했을 때, 260℃의 온도에서 점착층의 중량손실율은 0.5~2.0%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 1.4~1.7%이고, 보다 더 바람직하게는 1.5~1.6%이며, 이로써, 플렉서블 디스플레이용 점착시트를 제조하기 위한 고온 및 고압 공정에서 우수한 내열성을 가질 수 있다.
본 발명의 플렉서블 디스플레이용 점착시트는 굽힘성이 우수하고, 상온뿐만 아니라, 저온, 고온 및 고습 환경에서도 점착력이 우수하며, 고온 및 고압 공정에서도 변형이 적도록 내열성이 우수하므로, 굽힘성, 내열성 및 점착력을 모두 향상시키면서, 투과율과 헤이즈와 같은 광학적 특성도 양호하다는 이점을 가진다.
본 명세서의 효과는 이상에서 언급한 효과에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과는 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트의 단면도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1 및 실시예 1의 고온(최대 260℃) 및 고압(0.3MPa)에서의 기포발생 유무를 확인하기 위해 촬영한 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실험예 5에 따른 레진플로우 발생을 확인하기 위한 측정 방법을 간략히 도시한 것이다.
도 4는 레진플로우 발생이 양호한 경우 및 불량한 경우의 예시를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 비교예 1의 환경 조건별 점착력을 측정한 그래프를 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1의 환경 조건별 점착력을 측정한 그래프를 도시한 것이다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.
본 명세서에서 구성요소의 "상부 (또는 하부)" 또는 구성요소의 "상 (또는 하)"에 임의의 구성이 배치된다는 것은, 임의의 구성이 상기 구성요소의 상면 (또는 하면)에 접하여 배치되는 것뿐만 아니라, 상기 구성요소와 상기 구성요소 상에 (또는 하에) 배치된 임의의 구성 사이에 다른 구성이 개재될 수 있음을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
도 1에 도시된 것과 같이, 본 발명의 일 양태에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트는 기재(122) 및 상기 기재의 상면에 위치되고, 아크릴계 주제수지, 경화제 및 점착부여제를 포함하는 점착 조성물로 형성된 점착층(121)을 포함하는 베이스 필름(120)을 포함하며, 상기 점착층의 상면에 구비되어 상기 점착층에 의해 점착된 이형 필름(110)을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트를 제조하기 위한 점착 조성물의 아크릴계 주제수지는, 비점이 200~230℃인 아크릴레이트를 포함하는 아크릴계 조성물의 랜덤 공중합체인 것을 기술적 특징으로 한다. 또한, 상기 아크릴계 조성물은, 상기 비점이 200~230℃인 아크릴레이트 이외에, 다른 성분과 랜덤 공중합시켜 아크릴계 주제수지를 제조할 수 있으며, 다른 성분으로서 아크릴레이트, 아세테이트 등이 선택될 수 있다. 바람직하게는, 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트 및 비닐 아세테이트로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 아크릴계 주제수지를 제조할 수 있는 것으로 당업계에서 사용하는 것이라면 필요에 따라 사용할 수 있으며, 상기 예에 한정되는 것은 아니다.
비점이 200℃ 미만인 아크릴레이트를 사용할 경우, 내열성이 충분히 확보되지 못하여, 고온 및 고압 공정에서 점착층의 중량손실이 발생하거나 점착시트의 조성물이 분해되어 생기는 아웃가스(out-gas)가 발생하는 문제점이 있다.
비점이 230℃ 초과인 아크릴레이트를 사용할 경우, 점착시트의 경도가 너무 증가하여 플렉서블 디스플레이에 적용할 경우 크랙(crack)이 발생하고 굽힘성이 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 종래 기술에서 사용하던 아크릴레이트에 비하여, 본 발명에서는 높은 비점인 200~230℃을 가진 아크릴레이트를 공중합하여 아크릴계 주제수지로 사용하며, 상기 아크릴계 주제수지를 이용하여 디스플레이용 점착시트를 제조하는 것을 기술적 특징으로 하는데, 이와 같이 제조된 점착시트는 우수한 굽힘성을 가지면서도 높은 온도에서도 변형이 적어 내열성도 우수하므로, 플렉서블 디스플레이용 점착시트로서 매우 적합하고 향상된 특성을 가질 수 있다.
상기 비점이 200~230℃인 아크릴레이트는, 상기 비점 범위에 속하는 아크릴레이트라면 제한 없이 사용될 수 있으나, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 및 헥실 메타크릴레이트(hexyl methacrylate) 로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트는, 상기 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여 40~50 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여 상기 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트의 함량이 40 중량부 미만인 경우, 점착력이 다소 저하되고, 고온 및 고압에서 아웃가스(out-gas)가 발생하여 내열성이 낮아지고, 굽힘성도 다소 낮아진다는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여 상기 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트의 함량이 50 중량부 초과인 경우, 굽힘성은 다소 향상되지만, 점착 조성물의 비점이 전체적으로 높아져서 고온에서 고압으로 압력을 가할 때 레진 플로우(resin flow)가 발생하여 점착 공정성이 불량해진다는 문제점이 발생할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트의 굽힘성 및 내열성을 양립하여 향상시키고, 고압 공정에서 레진 플로우 발생을 방지하기 위하여, 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여 상기 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트의 함량은 40~50 중량부로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 경화제는 에폭시계 수지(epoxy resin) 경화제일 수 있고, 예를 들어, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일렌디아민(N,N,N',N'-tetraglycidyl-m-xylenediamine) 또는 N,N,N',N'-테트라키스(옥시라닐메틸)-1,3-벤젠디메탄아민(N,N,N',N'-Tetrakis(oxiranylmethyl)-1,3-benzenedimethanamine)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 경화제는, 상기 점착 조성물 100 중량부에 대하여 0.3~4 중량부로 포함하는 것이 바람직하다. 경화제의 함량이 0.3 중량부 미만인 경우 점착시트가 충분히 경화되지 않을 수 있고, 4 중량부 초과일 경우 과도하게 강화되어 단단하여 크랙이 발생할 수 있는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 점착부여제는 테르펜계 페놀 수지(terphene phenolic resin)계일 수 있고, 예를 들어, 4,6,6-트리메틸바이시클로[3.1.1]헵트-3-엔(4,6,6-trimethylbicyclo[3.1.1]hept-3-ene; CAS No. 25359-84-6)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 점착부여제는 상기 점착 조성물 100 중량부에 대하여 0.5~4 중량부로 포함하는 것이 바람직하다. 점착부여제의 함량이 0.5 중량부 미만인 경우, 점착성이 저하될 수 있고, 4 중량부 초과일 경우, 점착 조성물의 유리전이온도가 높아져서 점착층 형성시 공정성이 저하되는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명에 따른 상기 점착 조성물을 제조할 때, 용매를 더 포함할 수 있고, 상기 용매는 통상적으로 점착층을 형성하는 점착조성물에 사용될 수 있는 용매라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 수계 용매, 알코올계 용매, 케톤계 용매, 아민계 용매, 에스테르계 용매, 아세테이트계 용매, 아미드계 용매, 할로겐화 탄화수소계 용매, 에테르계 용매 및 퓨란계 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 알코올계 용매, 케톤계 용매, 아민계 용매, 에스테르계 용매, 아세테이트계 용매 및 에테르계 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 가장 바람직하게는 메틸 에틸 케톤일 수 있다. 상기 용매는 주제수지 100 중량부에 대하여 20~60 중량부, 바람직하게는 25~55 중량부 포함될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트의 베이스 필름의 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET) 기재를 포함할 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트의 베이스 필름은 높은 점착력을 가질 수 있으며, 구체적으로는, 하기 측정방법으로 측정한 점착력이 1500 gf/in 이상일 수 있으며, 이로써 기존의 디스플레이용 점착시트에 비해 향상된 점착력을 가질 수 있다.
[측정방법] 베이스 필름을 글래스(glass)에 부착하여 30분 경과 후, 초당 5mm의 속도로 180°박리시킬 때의 점착력을 측정하였다.
본 발명에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트의 베이스 필름은 저온, 상온, 고온 및 고온고습 환경에 장시간 노출되더라도, 상기 측정방법에 측정한 점착력이 유지되거나 오히려 향상되는 우수한 점착력을 나타낸다.
본 발명에 따른 점착시트의 점착층은 플렉서블 디스플레이에 적용할 수 있도록 굽힘성을 충분히 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 점착층을 이형 필름에 코팅시킨 후 측정한 저장탄성률은 25℃에서 80,000~120,000Pa, 100℃에서 25,000~45,000Pa, 200℃에서 23,000~43,000Pa의 값을 가질 수 있으며, 이와 같이 점착층의 저장탄성률이 상기 범위 내에 속함으로써, 플렉서블 디스플레이용 점착시트에서 사용될 수 있을 정도로 우수한 굽힘성 및 내열성을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착시트는 우수한 내열성을 갖기 위한 조건으로서, 점착층은 열중량분석(Thermogravimetric Analysis; TGA)으로 측정했을 때, 260℃의 온도에서 중량손실율이 0.5~2.0%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 1.4~1.7%이고, 보다 더 바람직하게는 1.5~1.6%이다. 이와 같은 점착층의 중량손실율 수치 범위의 조건을 만족함에 따라, 고온 및 고압 공정에서 점착시트의 재료에 대한 중량손실이 거의 없거나 적어 내열성이 우수하게 된다. 이에 따라, 고온 및 고압에서도 점착시트가 분해되어 생기는 아웃가스(out-gas) 발생이 방지되며, 후처리 공정성이 향상될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야의 통상의 기술자라면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
<실시예 1>
(1) 아크릴계 주제수지의 제조
부틸 아크릴레이트 35 중량부, 메틸 아크릴레이트 12.5 중량부, 비점이 214℃인 2-에틸헥실 아크릴레이트 45 중량부 및 비닐 아세테이트 7.5 중량부를 혼합한 후, 랜덤 공중합시켜 아크릴계 주제수지를 수득하였다.
(2) 점착 조성물의 제조
상기 아크릴계 주제수지를 97.3 중량부, 경화제로 N,N,N,N'-테트라글리시딜-m-자일렌디아민을 0.8 중량부, 점착부여제로 4,6,6-트리메틸바이시클로[3.1.1]헵트-3-엔을 1.9 중량부의 재료를 메틸 에틸 케톤 용매(상기 아크릴계 주제수지를 100 중량부로 할 때, 메틸 에틸 케톤은 40 중량부) 에서 혼합하여 점착 조성물을 제조하였다.
(3) 점착층의 제조
PET 기재에 상기에서 제조한 조성물을 도포하여 점착층을 형성하였다.
(4) 이형 필름의 제조
상기 점착층 형성과는 별개로, 다른 PET 기재를 준비하여 하부면에 실리콘 이형제를 박막 도포하여 실리콘 이형처리된 이형 필름을 형성하였다.
(5) 점착시트의 제조
상기 이형 필름의 하부면과 상기 점착층이 맞닿도록 배치시킨 후, 상온에서 롤 라미네이터를 이용하여 합지한 다음, 50℃에서 48시간 동안 경화시켜, PET 기재에 두께 25㎛의 점착층이 형성되고 상기 점착층의 상부면에 이형 필름이 적층된 점착시트를 제조하였다.
<실시예 2 및 비교예 1 ~ 5>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 실시예 1의 (1)에서 2-에틸헥실 아크릴레이트 대신 하기 표 1에 기재된 아크릴레이트 성분을 사용한 점에서 차이가 있다.
<비교예 6 ~ 9>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 실시예 1의 (1)에서 2-에틸헥실 아크릴레이트의 함량을 하기 표 2에 기재된 것처럼 다르게 한 점에서 차이가 있다.
구분 성분 비점 (℃)
실시예 1 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 214
실시예 2 헥실 메타크릴레이트(hexyl methacrylate) 203
비교예 1 에틸 아크릴레이트(ethyl acrylate) 100
비교예 2 사이클로헥실 아크릴레이트(cyclohexyl acrylate) 184
비교예 3 옥타데실 메타크릴레이트(octadecyl methacrylate) 195
비교예 4 이소보닐 메타크릴레이트(isobornyl methacrylate) 250
비교예 5 4-tert-부틸사이클로헥실 메타크릴레이트(4-tert-butylcyclohexyl methacrylate) 260
구분 부틸 아크릴레이트 메틸 아크릴레이트 2-에틸헥실
아크릴레이트		 비닐 아세테이트
실시예 1 35 12.5 45 7.5
비교예 6 45 12.5 35 7.5
비교예 7 50 12.5 30 7.5
비교예 8 25 12.5 55 7.5
비교예 9 20 12.5 60 7.5
<실험예 1 : 베이스 필름 점착력 측정>
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 9에 따라 제조된 디스플레이용 점착시트에 대하여 디스플레이용 점착시트를 1인치 폭으로 재단한 후 초당 5mm의 속도로 180°로 박리시켜 이형 필름 이형력을 측정하였고, 디스플레이용 점착시트를 1인치 폭으로 재단하여 이형 필름을 제거한 후 표면을 세정한 글래스(glass)에 부착 후 30분 경과 후 초당 5mm의 속도로 180°로 박리시켜 점착층의 점착력(단위: gf/in)을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타냈다.
<실험예 2: 투과율 및 헤이즈 측정>
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 9에서 제조된 각각의 점착시트의 이형 필름을 제거한 베이스 필름을 헤이즈미터(Haze Meter) 장비(NDH-7000)에 위치시켜, ASTM D 1003 측정 방법에 의해, 광 투과율 및 헤이즈를 동시에 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타냈다.
<실험예 3: 저장탄성률의 측정>
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 9의 점착층에 대하여 저장탄성률을 측정하기 위하여 점착층만을 추출하여 샘플화 하였으며, 그 방법은 다음과 같다.
실험예 3의 점착층 추출 방법 (두께 1mm의 점착층)
① 상기 <실시예 1>의 단계 (1) 및 (2)에 따라 동일하게 점착 조성물을 형성하였다. 그런 다음, PET 기재 상에 실리콘 이형처리된 경박리(light-release) 이형 필름 상에 상기 점착 조성물을 도포하여 두께 25㎛의 점착층을 형성하였다. 상기 경박리 이형 필름 상에 형성된 점착층에, PET 기재 상에 실리콘 이형처리한 중박리(heavy-release) 이형 필름을 상온에서 롤 라미네이터를 이용하여 합지시켜, 점착층의 양면에 경박리 이형 필름 및 중박리 이형 필름이 각각 형성된 상태로 제조하였으며, 이를 편의상 '점착층 합지품'이라 지칭한다. 상기 경박리 이형 필름 및 중박리 이형 필름은 별개의 이형 필름이며, 이형 필름의 형성 방법은 상기 <실시예 1>의 단계 (4)와 동일한 방법으로 박리력을 상이하게 조절하여 경박리 및 중박리 이형 필름을 각각 제조하였다.
② 상기 ①에서 제조한 점착층 합지품과 별개로, PET 기재 상에 실리콘 이형처리한 경박리(light-release) 이형 필름 상에 <실시예 1>의 단계 (1) 및 (2)에 따라 동일하게 제조한 점착 조성물을 도포하여 점착층을 형성하였다.
③ 그런 다음, 상기 ①에서 제조한 점착층 합지품에서 경박리 이형 필름을 제거하여, 점착층을 노출시킨 후, 상기 ②에서 제조한 점착층과 맞닿도록 배치하여 상온에서 롤 라미네이터로 합지시켰다.
④ 점착층만의 두께가 1mm가 될 때까지 상기 ② 및 ③의 과정을 반복한 다음, 50에서 48시간동안 경화시킨 후, 양면의 이형필름을 제거하여 점착층을 추출하여 샘플화하였다.
상기 ①~④ 과정을 실시예 2 및 비교예 1~9에 대해 반복하여, 각각의 점착층 샘플을 준비하였다.
저장탄성률 측정 방법
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~9에 각각의 점착층 샘플에 대하여, 측정 장비인 레오미터(Rheometer, TA instrument, ARES G2)를 사용하여, 축방향력(Axial force) 1N, 시작온도(Start Temp.) 25℃, 종결온도(End Temp.) 200℃, 램프 레이트(Ramp rate) 10℃/min, 스트레인(strain) 1% 및 빈도(Frequency) 1 rad/s의 조건으로 온도에 따른 저장탄성률을 측정하였으며, 플로팅되는 자료 결과를 해석하여, 25℃, 100℃, 200℃ 각각에서의 저장탄성률 값을 하기 표 3 및 표 4에 나타냈다.
<실험예 4: 열중량분석 - 중량손실율 측정>
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 9의 점착층에 대하여 열중량분석을 수행하기 위하여, 점착층만을 추출하여 샘플화 하였으며, 그 방법은 다음과 같다.
실험예 4의 점착층 추출 방법
상기 <실시예 1>의 단계 (1) 및 (2)에 따라 동일하게 점착 조성물을 형성하였다. 그런 다음, PET 기재 상에 실리콘 이형처리된 이형 필름 상에 상기 점착 조성물을 도포하여 두께 25㎛의 점착층을 형성하였다. 별도의 PET 기재 상에 실리콘 이형처리된 이형 필름을 준비하여, 상기 점착층과 맞닿도록 배치시킨 후 상온에서 롤 라미네이터를 이용하여 합지한 다음, 50℃에서 48시간 동안 경화시켰다. 그런 다음, 상기 점착층 양면의 이형필름을 제거하여 점착층을 추출하여 샘플화하였다.
상기 과정을 실시예 2 및 비교예 1~9에 대해 동일하게 수행하여, 각각의 점착층 샘플을 준비하였다.
열중량분석 방법
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~9에 각각의 점착층 샘플을 열중량 분석기(TGA)에 넣었다. 가스상 분위기는 불할성 분위기로서 N2 가스를 사용하였으며, 각 샘플의 최초 중량은 자동으로 측정되며, TGA 프로그램을 이용하여 플로팅되는 자료 결과로부터 260℃에서의 중량손실율의 값을 확인하였으며, 이를 하기 표 3 및 표 4에 나타냈다.
<실험예 5: 레진플로우 평가>
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 9에서 제조된 점착시트로부터 이형 필름을 제거하여 샘플화하였다. 각각의 샘플을 동박 및 테프론 시트 사이에 위치시켜 측정 스테이지에 올려놓고(도 3 참조), 온도 260℃, 압력 0.4MPa 및 시간 5s로 설정한 후, 현미경으로 관찰하여, 점착층이 유실되는 정도를 확인하여 레진플로우 발생 유무를 양호 및 불량으로 평가하였다. 레진플로우가 거의 발생하지 않아 양호한 경우 및 불량한 경우의 예시를 도 4에 나타냈으며, 상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 9에 대한 레진플로우 평가 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타냈다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
점착력(gf/in) 1748 1527 1644 1457 1923 975 831
투과율(%) 91.56 91.59 91.63 91.58 91.58 91.60 91.59
헤이즈(%) 1.14 1.18 1.12 1.15 1.16 1.20 1.21
저장
탄성률
(Pa)		 25℃ 1.0×105 1.1×105 1.6×105 3.3×105 7.8×104 5.4×105 5.9×105
100℃ 3.9×104 4.2×104 8.3×104 7.3×104 1.7×104 9.2×104 9.6×104
200℃ 3.8×104 4.0×104 8.1×104 7.2×104 1.6×104 9.1×104 9.5×104
중량손실율(%)
(260℃)		 1.5 1.6 2.5 2.3 2.1 1.2 1.0
레진플로우평가 양호 양호 양호 양호 불량 양호 양호
실시예1 비교예6 비교예7 비교예8 비교예9
점착력(gf/in) 1748 1655 1531 2114 2390
투과율(%) 91.56 91.68 91.50 91.71 91.64
헤이즈(%) 1.14 1.19 1.15 1.11 1.15
저장
탄성률
(Pa)		 25℃ 1.0×105 2.2×105 2.8×105 8.7×104 8.1×104
100℃ 3.9×104 5.5×104 6.1×104 2.4×104 2.0×104
200℃ 3.8×104 5.3×104 6.0×105 2.3×104 1.8×104
중량손실율(%)
(260℃)		 1.5 1.8 2.0 1.2 1.0
레진플로우평가 양호 양호 양호 불량 불량
상기 실험예 1~5에 대한 결과를 나타낸 상기 표 3으로부터는 비점이 200~230℃인 아크릴레이트 사용 유무로 인한 특성 차이를 확인할 수 있으며, 상기 표 4로부터는 비점이 200~230℃인 아크릴레이트인 2-에틸헥실 아크릴레이트 함량의 변화에 따른 특성 차이를 확인할 수 있다.
<실험예 6: 기포 발생 확인>
본 발명의 실시예 1 및 비교예 1의 기포의 발생 유무를 확인한 사진을 도 2에 도시하였다. 도 2의 사진에서 흰색 부분은 기포를 나타내는 것이며, 내열성이 저하되어 아웃가스(out-gas)가 발생하거나 굽힘성이 충분하지 않아 점착 가공성이 저하될 경우, 점착시트에서 흰색 기포가 관찰되므로, 흰색 기포는 점착 불량 또는 점착 가공성 불량을 의미한다.
실시예 1에 비해 비교예 1에서 흰색의 기포가 더 낮은 온도에서 관찰되고 더 많은 양의 흰색 기포가 발생되었다. 또한, 실시예 1의 경우 고온인 260℃까지 흰색 기포가 거의 발생하지 않아 점착 가공성이 우수한 반면, 비교예 1의 경우 220℃의 온도부터 흰색의 기포가 관찰되기 시작하여, 260℃에서는 기포가 매우 선명히 관찰되어 점착 가공성이 매우 나쁘다는 것을 알 수 있다. 이로부터 실시예 1이 비교예 1에 비하여 점착시트용 조성물의 내열성 및 굽힘성이 모두 우수하다는 것을 알 수 있다.
<실험예 7: 저온, 고온, 고습 및 고온고습 환경에서의 점착력 측정>
본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 대하여, 상기 실험예 1와 동일한 방법으로 점착력을 측정하되, -30℃의 저온, 25℃의 상온, 60℃의 고온, 고온고습(60℃/90%)의 환경에서 0일 내지 150일까지 점착력을 측정하였으며, 그 결과를 도 5 및 6, 표 5 및 6에 나타냈다.
도 5 및 표 5는 비교예 1의 결과를 나타낸 것이며, 도 6 및 표 6은 실시예 1의 결과를 나타낸 것이다.
비교예 1 (단위 : gf/in)
시간
(일)		 저온
(-30℃)		 상온
(25℃)		 고온
(60℃)		 고온고습
(60℃/90%)
0일 1808 1808 1808 1808
7일 1823 1626 2174 1160
14일 1774 1480 1899 556
30일 1583 1474 1776 805
60일 1601 1273 1812 777
90일 1584 1369 1782 369
120일 1616 1409 1796 138
150일 1581 1359 1848 57
실시예 1 (단위 : gf/in)
시간
(일)		 저온
(-30℃)		 상온
(25℃)		 고온
(60℃)		 고온고습
(60℃/90%)
0일 1748 1748 1748 1748
7일 1826 1819 1917 1922
14일 1871 1925 2149 2061
30일 1919 1913 2187 2150
60일 1925 2097 2226 2410
90일 1884 2024 2265 2329
120일 2080 2188 2227 2480
150일 2099 2241 2270 2345
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.
122 : 기재
121 : 점착층
120 : 베이스 필름
110 : 이형 필름
130 : 동박
140 : 테프론 시트(Teflon sheet)
150 : 측정 스테이지

Claims (11)

  1. 기재 및 상기 기재의 상면에 위치되고, 아크릴계 주제수지, 경화제 및 점착부여제를 포함하는 점착 조성물로 형성된 점착층을 포함하는 베이스 필름을 포함하고,
    상기 아크릴계 주제수지는, 비점이 200~230℃인 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트 및 비닐 아세테이트를 포함하는 아크릴계 조성물의 랜덤 공중합체이고,
    상기 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여, 상기 비점이 200℃ 내지 230℃인 아크릴레이트는 40~50 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비점이 200~230℃인 아크릴레이트는 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate) 및 헥실 메타크릴레이트(hexyl methacrylate)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴계 조성물 100 중량부에 대하여, 부틸 아크릴레이트는 30~40 중량부, 메틸 아크릴레이트는 10~15 중량부 및 비닐 아세테이트는 5~10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 점착 조성물 100 중량부에 대하여, 아크릴계 주제수지는 92~98 중량부, 경화제는 0.3~4 중량부 및 점착부여제는 0.5~4 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET) 기재를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 필름은 하기 측정방법으로 측정한 점착력이 1500 gf/in 이상인 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트:
    [측정방법] 베이스 필름을 글래스(glass)에 부착 후 30분 경과 후, 초당 5mm의 속도로 180°박리시킬 때의 점착력을 측정하였다.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 점착층의 상면에 구비되어 상기 점착층에 의해 점착된 이형 필름을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 점착층의 저장탄성률은, 25℃에서 80,000~120,000Pa, 100℃에서 25,000~45,000Pa 및 200℃에서 23,000~43,000Pa인 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 점착층은 열중량분석(Thermogravimetric Analysis; TGA)으로 측정했을 때, 260℃의 온도에서 점착층의 중량손실율이 0.5~2.0%인 것을 특징으로 하는,
    플렉서블 디스플레이용 점착시트.
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