JP2010065235A - 感圧性接着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】中心線平均粗さRaが0.2μm以下、最大高さRmaxが0.6μm以下である表面平滑性の良好な離型処理フィルム上に、アルキル基の炭素数が2〜14個である(メタ)アクリル酸アルキルエステル70〜100重量%と、これと共重合可能なモノエチレン性不飽和単量体30〜0重量%とからなる単量体と、光重合開始剤とを含む組成物の光重合物からなる感圧性接着剤の層を有し、この層のヘイズ値が1%以下、全光線透過率が90%以上であることを特徴とするディスプレイ用感圧性接着シート。
【選択図】なし
Description
この種の感圧性接着シートは、通常、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと必要によりアクリル酸などの他の単量体を有機溶剤中で溶液重合し、これに粘着付与樹脂や架橋剤などを配合して感圧性接着剤を調製し、これを基材や剥離ライナに塗工したのち、有機溶剤を加熱除去する方法で製造されている。
この方法で製造される感圧性接着シートには、有機溶剤の残存に起因した気泡や腐食などの問題が本質的になく、安全や環境衛生上の点からも好ましいものとして、期待されている。
また第二に、接着界面において外観や視認性を低下させる発泡現象が起こりにくく、また電子部品の腐食などを引き起こす未反応単量体などの揮発性成分の少ない、耐発泡性および低アウトガス性にすぐれ、さらに高温雰囲気や屋外暴露下で黄変などの変色が起こりにくい、耐変色性(耐熱性、耐候性)にすぐれるディスプレイ用感圧性接着シートを提供することをも目的としている。
また、本発明は、上記の光重合物が、単量体と光重合開始剤とのほかにラジカル連鎖禁止剤、交叉結合剤としての多官能(メタ)アクリレート、シランカップリング剤のうちの少なくとも1種をさらに含む組成物の光重合物からなる上記構成のディスプレイ用感圧性接着シートに係るものである。
とくに、感圧性接着剤の層が光重合物からなるものでは、前記表面平滑性の良好な離型処理フィルム上に、前記単量体と光重合開始剤などを含む組成物を塗布し、これを光重合処理して、ヘイズ値が1%以下、全光線透過率が90%以上である感圧性接着剤の層を形成することにより、製造できる。
とくに、感圧性接着剤の層が光重合物からなるものでは、アクリル系単量体に光重合開始剤などを含ませた組成物を光重合させるにあたり、この光重合を上記表面平滑性の良好な離型処理フィルム上で行うことにより、表面平滑性に劣る紙製剥離ライナ上などで光重合させる場合に不可避とされていた、光重合物からなる感圧性接着剤の層のヘイズ値の上昇という問題がなくなり、ヘイズ値が1%以下と小さく、全光線透過率が90%以上と高い感圧性接着剤の層を形成することができ、これにより透明性ひいては視認性などの大幅な改善をはかることができる。
また、上記光重合性の組成物において、光重合開始剤の使用量を少量に抑えて、かつラジカル連鎖禁止剤を含ませることにより、光重合後に高温雰囲気や屋外暴露下に晒されても黄変などの変色が起こりにくい、改善された耐変色性(耐熱性、耐候性)が得られる。また、光重合開始剤を少量とはいえ、光重合に支障をきたさない程度の量とし、かつ交叉結合剤を含ませることにより、未反応単量体などの揮発性成分の少ない、凝集力や接着力を満足する光重合物を形成でき、しかもこれにシランカップリング剤を含ませることにより、プラスチック保護板などに対する密着性に好結果が得られて、結局、接着界面において外観や視認性を低下させる発泡現象が起こりにくく、かつ電子部品の腐食などを引き起こす心配のない、すぐれた耐発泡性および低アウトガス性を得ることができる。
このような感圧性接着シートは、a)アクリル系単量体と、d)光重合開始剤とを含む組成物、またこれにb)ラジカル連鎖禁止剤、c)交叉結合剤としての多官能(メタ)アクリレート、e)シランカップリンク剤などを適量含ませた組成物を用いて、この組成物を前記特定構成の離型処理フィルム上に塗布し、これを光重合させて、透明性にすぐれる感圧性接着剤の層を形成することにより、製造できる。
無機質と化学結合する反応基としては、メトキシ基、エトキシ基、シラノール基などがあり、有機材料と化学結合する反応基としては、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、メルカプト基などがある。
つぎに、b成分のラジカル連鎖禁止剤、c成分の交叉結合剤としての多官能(メタ)アクリレートおよびd成分のシランカップリング剤と必要により追加の光重合開始剤を混合することにより、光重合用の組成物を調製する。
この組成物には、光重合性や透明性などを損なわない限り、充てん剤、顔料、老化防止剤などの公知の各種の添加剤を、必要により添加することができる。
光重合処理は、窒素ガスなどの不活性ガスで置換した酸素のない雰囲気中で行うか、あるいは紫外線透過性のフィルムによる被覆で空気を遮断した状態で行うのが望ましい。
紫外線源には、水銀アーク、炭素アーク、低圧水銀ランプ、中・高圧水銀ランプ、メタルハライドランプなどの照射装置が用いられる。紫外線の強度は、被照射体までの距離や電圧の調節により適宜設定できる。照射時間(生産性)との兼ね合いで、通常は、0.1〜7mw(ミリワット)/cm2 の弱い光を用いるのが望ましい。
微量に残存する揮発性成分をさらに低減したいと望むなら、光重合処理後に、加熱乾燥処理を施してもよい。加熱乾燥処理は、乾燥炉、とくに遠赤外ヒータを有する熱風循環乾燥炉を用いて行うのが好ましい。
遠赤外ヒータによる内部からの加熱と、表面からの循環熱風による拡散により、短時間で効率の良い乾燥を行えるためである。乾燥炉の能力によっても異なるが、通常は100〜130℃で数10秒〜数分の処理時間とすればよい。加熱温度を高くしすぎると、離型処理フィルムの収縮が起こり、光重合物の光学むらの原因となりやすい。
上記ヘイズ値および全光線透過率により、透明性にすぐれ、また上記光重合物を構成するa〜e五成分の相互作用により、本来の接着力や凝集力に加えて、耐発泡性および低アウトガス性にすぐれ、また耐変色性(耐熱性、耐候性)にもすぐれている。
また、電子機器内部、とくにディスプレイ内部の接合用途にも、低アウトガス性により、電子部品の腐食などをきたすことなく、使用できる。その他、透明性、耐変色性、耐発泡性および低アウトガス性が望まれる種々の用途に使用でき、さらに一般の固定用テープやマスキングテープなどの用途にも使用することができる。
しかしながら、上記層の透明性などが損なわれない限り、ポリイミドフィルム、ポリエステルフィルム、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルサルフォンフィルムなどの透明フィルム基材を使用して、この基材の片面または両面に上記の感圧性接着剤の層を貼り合わせた構造の基材付きの感圧性接着シートとすることもできる。
なお、以下において、部とあるのは重量部を意味するものとする。
イソオクチルアクリレート70部、ブチルアクリレート20部、アクリル酸10部、光重合開始剤としての2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン(チバガイギーコーポレーション製の「イルガキュア651」)0.5部を用いて、プレミックスを調製した。これを窒素雰囲気中で紫外線に暴露して部分的に光重合させ、粘度が約5,000センチポイズのコーティング可能なシロップとした。
この部分重合したシロップ100部に、ラジカル連鎖禁止剤としてのテトラビスメチレン−3−(3´−5´−ジ−t−ブチル−4´−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタン1部と、交叉結合剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート0.2部と、シランカップリング剤としてのγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.5部を加えて、組成物とした。
シランカップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.5部に代えて、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン2部を使用するようにした以外は、実験1と同様にして、感圧性接着シートを作製した。
2−エチルヘキシルアクリレート90部、アクリル酸10部、イルガキュア651(前出の光重合開始剤)0.5部を用い、実験1と同様にして、粘度が約5,000センチポイズのコーティング可能なシロップとした。
この部分重合したシロップ100部に、ラジカル連鎖禁止剤としてのテトラビスメチレン−3−(3´−5´−ジ−t−ブチル−4´−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタン2部と、交叉結合剤としての1,6−ヘキサンジオールジアクリレート0.5部と、シランカップリング剤としてのγ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン0.2部を加えて、組成物とした。
厚さが50μmの光重合物からなる感圧性接着剤の層を形成したのち、熱風循環乾燥機中、120℃で7分間加熱乾燥するようにした以外は、実験3と同様にして、感圧性接着シートを作製した。
シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を用いなかった以外は、実験1と同様にして、感圧性接着シートを作製した。
剥離ライナとして、シリコーン離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルムからなる離型処理フィルムに代え、両面をポリエチレンでラミネートした紙(中心線平均粗さRaが0.89μm、最大高さRmaxが5.36μm)をシリコーン離型処理したものを用いるようにした以外は、実験1と同様にして、感圧性接着シートを作製した。
光重合開始剤である「イルガキュア651」を、0.5部から5部に変更した以外は、実験1と同様にして、感圧性接着シートを作製した。
光重合開始剤である「イルガキュア651」を、0.5部から0.002部に変更した以外は、実験1と同様にして、感圧性接着シートを作製した。
ラジカル連鎖禁止剤であるテトラビスメチレン−3−(3´−5´−ジ−t−ブチル−4´−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタンを、2部から10部に変更した以外は、実験1と同様にして、感圧性接着シートを作製した。
2−エチルヘキシルアクリレート90部、アクリル酸10部、酢酸エチル210部、2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.4部をフラスコに仕込み、系内を十分に窒素ガスで置換したのち、60〜80℃に加熱撹拌して溶液重合を行い、粘度が120ポイズ、重合率が99重量%のポリマー溶液を得た。
これに、ポリマー100部に対し、架橋剤としての多官能イソシアネート化合物2部と、シランカップリング剤としてのγ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン0.2部を加えて、感圧性接着剤溶液とした。
感圧性接着シートをスライドガラスに貼り合わせ、剥離ライナを引き剥がしたのち、ヘイズ値および全光線透過率を、濁度計により測定した。
JIS Z−0237に準じ、被着体としてポリカーボネート板を使用して、180度剥離接着力(g/20mm幅)を測定した。
感圧性接着シートをスライドガラスに貼り合わせ、剥離ライナを引き剥がしたのち、100℃の熱風循環乾燥機中に7日間放置し、感圧性接着剤の層の色の変化を、目視により観察した。評価基準として、黄変などの変化が全くみられないものを○、上記変化がみられるものを×、とした。
感圧性接着シートをポリカーボネート板に貼り合わせ、剥離ライナを引き剥がしたのち、厚さが125μmのポリエステルフィルムを貼り合わせ、80℃の熱風循環乾燥機中に24時間放置し、感圧性接着剤の層の接着界面における発泡の有無を目視により観察した。評価基準として、発泡が全くみられないものを○、発泡がみられるものを×、とした。
感圧性接着シートから感圧性接着剤が1gとなる量採取し、85℃で1時間加熱し、加熱状態のガス1mlをガスクロマトグラフィーに注入し、ガス量を測定した。カラムはDB−FFAP1.0μm、キャリアガスはHe、装置はHEWLETT PACKARD HP6890(GC)とした。
これに対して、本発明とは異なる剥離ライナを用いた実験6の感圧性接着シートは、透明性に著しく劣っている。また、本発明と同じ剥離ライナを用いたときでも、光重合性組成物の材料構成によっては(実験9)、ヘイズ値や全光線透過率がやや低下する傾向がみられ、その他の特性面でも劣る結果となりやすく、上記材料構成を適宜設定するのが望ましいことがわかる。さらに、有機溶剤溶液タイプの感圧性接着剤の層を形成した実験10でも、光重合性組成物の材料構成が必ずしも適正でない実験5,7,8の場合と同様に、上記他の特性面での低下がみられる。
Claims (2)
- ディスプレイのプラスチック保護板もしくはガラス板の貼り合わせ、またはディスプレイ内部の接合に用いられるディスプレイ用感圧性接着シートであって、中心線平均粗さRaが0.2μm以下、最大高さRmaxが0.6μm以下である表面平滑性の良好な離型処理フィルム上に、アルキル基の炭素数が2〜14個である(メタ)アクリル酸アルキルエステル70〜100重量%と、これと共重合可能なモノエチレン性不飽和単量体30〜0重量%とからなる単量体と、光重合開始剤とを含む組成物の光重合物からなる感圧性接着剤の層を有し、この層のヘイズ値が1%以下、全光線透過率が90%以上であることを特徴とするディスプレイ用感圧性接着シート。
- 光重合物が、単量体と光重合開始剤とのほかに、ラジカル連鎖禁止剤、交叉結合剤としての多官能(メタ)アクリレート、シランカップリング剤のうちの少なくとも1種をさらに含む組成物の光重合物からなる請求項1に記載のディスプレイ用感圧性接着シート。
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