JP2004359827A - 耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物およびそれを用いた粘着フイルム - Google Patents
耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物およびそれを用いた粘着フイルム Download PDFInfo
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Abstract
【課題】カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れた粘着剤(粘着性組成物)およびそれを用いた粘着フイルムを提供する。
【解決手段】モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2のアクリル酸アルキルモノマーまたはメタクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部のモノマー混合物を共重合して得られる耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物を得る。そして、さらに該アクリル系粘着性組成物をフイルム上に塗布して耐光性が優れた粘着フイルムを得る。
【選択図】 なし
【解決手段】モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2のアクリル酸アルキルモノマーまたはメタクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部のモノマー混合物を共重合して得られる耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物を得る。そして、さらに該アクリル系粘着性組成物をフイルム上に塗布して耐光性が優れた粘着フイルムを得る。
【選択図】 なし
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘着性組成物および粘着フイルムに関するものであり、詳しくは、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れたアクリル系粘着性組成物およびそれを用いた粘着フイルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、アクリル系粘着剤は、アクリル酸アルキルモノマーまたはメタクリル酸アルキルモノマー(以下、アクリルまたはメタクリルを、合わせて(メタ)アクリルと略記することがある。)を主成分とし、高粘着力と高保持力とをバランスするために、凝集力付与成分として、また、後工程の架橋剤との反応成分として、α,β−不飽和カルボン酸モノマーを加えた共重合体が使用されている。
【0003】
粘着剤は、粘着性あるいは接着性を有するものであるが、従来のアクリル系粘着剤を塗布した遮光フイルム、あるいはこの粘着フイルムのフイルム層にアンテナ回路を形成したフイルムアンテナを室内側から又は自動車内部から窓ガラスに貼付して、長時間直射日光または自然光に曝される環境下で使用する場合、粘着剤やフイルム層が黄変して透明性が低下したり、粘着位置がずれて粘着フイルムの周辺に粘着剤跡が残り、さらにその表面に埃などが付着して汚れとなり外観が悪化するという問題があった。また、時には、ロール状またはシート状のアンテナ回路を形成した粘着フイルムを所定の寸法にカットする際、カット口の粘着剤が糸を曳くためにきれいに分離しにくいというカット性不良が生じて、貼るときに周辺に汚れが生じるという問題もあった。
【0004】
このような問題の内、黄変して透明性が低下するというような耐光性が不十分な場合は、粘着剤に紫外線吸収剤を混合したり、さらに近年では、紫外線吸収性能を有するモノマーを加えて共重合し、耐光性の粘着剤を得る方法が提案されている(特許文献1,特許文献2など)。また、粘着位置がずれたりカット性が悪い場合は、通常、粘着剤が柔らかすぎるために起こるが、これを改良するために粘着剤に配合する架橋剤を増量する方法が知られているが、架橋剤を増量すると粘着力が低下したり、耐光性が低下する。また耐光性のよい架橋剤を用いるとポットライフが短くなったり、粘着力が低下するというトラブルが付随することが多く、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れた粘着剤(粘着性組成物)およびそれを用いた粘着フイルムが求められていた。
【0005】
【特許文献1】特開平06−299132号公報(要約欄など)
【特許文献2】特開平09−249866号公報(要約欄など)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
すなわち、本発明が解決しようとする課題は、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れた粘着剤(粘着性組成物)およびそれを用いた粘着フイルムを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の問題点の解決について鋭意検討した結果、粘着剤を硬くする成分として架橋剤を増量する方法によらないで、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーを必須成分として特定量を配合する方法により、粘着力とカット性および保持性とを同時に改善できることを見いだして本発明に到達したものである。
【0008】
すなわち、本発明の第一の要旨は、モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2の(メタ)アクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部となるように配合したモノマー混合物を共重合して得られる耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物に存する。
【0009】
そして、本発明の第二の要旨は、モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部となるように配合したモノマー混合物を共重合して得られるアクリル系粘着性組成物を、フイルム上に塗布して成る耐光性が優れた粘着フイルムに存する。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物は、モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーと、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸エステルと、カルボキシル基含有ビニルモノマーと、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマーとを合わせたモノマー混合物を共重合して得られる。
【0011】
上記のアルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーとしては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル及びメタクリル酸エチルが挙げられ、これらの2種以上を併用してもよい。これらのモノマーの配合量は、5〜30質量部とされる。5〜30質量部では好ましいカット性および保持力を有する粘着剤を得ることができる。
【0012】
前記のアルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマーは粘着力を付与するための主成分であり、かかるモノマーとしては、例えば、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸sec−ブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸イソノニル、アクリル酸ラウリルなどを挙げることができ、これらの2種以上を併用してもよい。
【0013】
上記のエステルモノマーの配合量は、通常、65〜93質量部の範囲とされ、好ましくは80〜93質量部の範囲とされる。このエステルモノマーの含有量が65〜93質量部の範囲の場合、粘着剤の硬さ及び凝集力の面から好ましい粘着力を得ることができる。
【0014】
前記のカルボキシル基含有ビニルモノマーは、粘着力を増強するための成分として使用されるが、かかるビニルモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、(無水)フマル酸などが挙げられ、これらの2種以上を併用してもよい。かかるビニルモノマーの配合量は、通常1〜7質量部とされ、好ましくは、2〜4質量部とされる。配合量が1〜7質量部の範囲では粘着力および臭気の点で好ましい。
【0015】
前記のベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマーは、紫外線吸収作用を果たす。かかるモノマーとしては、例えば、2−(2´−ヒドロキシ−5´−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−t−ブチル−5′−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−ヒドロキシ−4−(2−メタクリロイルオキシ)エトキシベンゾフェノン、2−(2′−ヒドロキシ−3′−t−ブチル−5′−メタクリロキシプロピルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾールなどを挙げることができるが、これに限定するものではない。
【0016】
これらのモノマーの配合量は、通常、1〜20質量部とされ、好ましくは2〜10質量部とされる。配合量が1〜20質量部においては、粘着剤の耐光性、凝集力および経済的な観点から好ましい。
【0017】
本発明のアクリル系粘着性組成物は、上記の各モノマーを合わせて合計100質量部からなる混合物に、重合開始剤を添加し、通常、有機溶媒を使用する溶液重合により得ることができるが、本発明においては、必要により、上記の各モノマー混合物として、さらにその他の共重合可能なモノマーを20質量部以下で且つ本発明の目的に支障を生じない範囲の量を配合して合計100質量部としたモノマー混合物を採用することができる。
【0018】
上記のその他の共重合可能なモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリロニトリル、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム、アクリロイルモルフォリン、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチルエステル、ジメチルアミノプロピルアクリルアミドなどの高極性基を有するビニルモノマーが挙げられる。
【0019】
上記溶液重合において用い得る有機溶媒としては、例えば、酢酸エチル、トルエン、などが挙げられるが、通常、酢酸エチルが好適に使用される。
【0020】
また、上記溶液重合において用い得る重合開始剤としては、例えば、アゾビスイソブチロニトリルや過酸化ベンゾイルなどを例示することができる。
上記アクリル系粘着性組成物の共重合体成分の質量平均分子量は、溶液濃度、重合開始剤添加量、連鎖移動剤添加量、反応温度、反応時間を調節して制御できるが、好ましくは20〜120万、より好ましくは60〜100万である。上記の共重合体成分の質量平均分子量が20〜120万の場合には、凝集力および粘度の点で好ましい粘着剤とすることができる。
【0021】
本発明の粘着性組成物を粘着剤として使用する際、保持力やカット性、接着力を高めるために、通常、架橋剤が添加される。かかる架橋剤としては、多官能イソシアネート化合物、多官能エポキシ化合物、金属キレート化合物、多官能アジリジン化合物などを挙げることができる。
【0022】
上記の多官能イソシアネート化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)などの芳香族ジイソシアネート化合物や芳香族ポリイソシアネート化合物;トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物、トリフェニルメタントリイソシアネートなどのトリイソシアネート化合物を挙げることができる。
【0023】
上記の多官能イソシアネート化合物の添加量は、上記アクリル系モノマー全量を100質量部としたときこの100質量部に対して通常0.3〜3質量部とされる。0.3〜3質量部とすることにより好ましい架橋度とすることができ、十分な凝集力および粘着力を得ることができる。
【0024】
前記の多官能エポキシ化合物としては、エピクロルヒドリン型エポキシ樹脂、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、N,N,N´,N´−テトラグリシジル−m−キシレンジアミンなどを挙げることができる。
【0025】
前記の多価金属キレート化合物としては、アルミニウム、鉄、錫、亜鉛、チタンなどの多価金属がアセチルアセトンやアセト酢酸エステルに配位している化合物等を挙げることができる。
【0026】
前記の多官能アジリジン化合物としては、N,N´−ヘキサメチレン−1,6−ビス−(1−アジリジンカルボキシアミド)、トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート等を挙げることができ、これらの化合物は2種以上併用してもよい。
【0027】
前記の多官能エポキシ化合物、多価金属キレート化合物または多官能アジリジン化合物の添加量は、アクリル系共重合体100質量部に対し、通常0.01〜1質量部、好ましくは0.05〜0.5質量部である。これらの化合物の配合割合が0.01〜1質量部の場合、必要な凝集力を有し、黄変することがない耐光性の粘着剤とすることができる。
【0028】
本発明のアクリル系粘着性組成物においては、本発明の目的を阻害しない範囲で、その他、必要に応じて光安定剤、酸化防止剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、顔料、染料などの添加剤を添加してもよい。
【0029】
本発明の第二の要旨に係る耐光性が優れた粘着フイルムは、基材フイルム上に、前記のアクリル系粘着性組成物を塗布して粘着層を形成することにより得られる。そして、通常、粘着剤層の表面には、離型層が積層される。
【0030】
上記の基材フイルムは、特に限定するものではないが、例えば、ポリエチレンテレフタレートフイルム、ポリエチレンナフタレートフイルムなどのポリエステルフイルム;ナイロン6フイルム、ナイロン66フイルムなどのポリアミドフイルム;高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンなどのポリエチレンフイルム;その他、セロハン、トリアセテートフイルム、ポリカーボネートフィルムなど可撓性があるフイルムが挙げられるが、さらにアクリル樹脂板など可撓性が乏しいフイルムも使用することができる。なお、上記の基材フイルムは、前記のアクリル系粘着剤組成物との接着性を考慮して、必要により、コロナ処理などの表面処理を行うことができる。
【0031】
なお、上記の用語「フイルム」は、特に薄い膜のみを指すものでなく、シートあるいは板状のものを含むものとする。すなわち、上記の基材フイルムの厚さは、特に限定されないが、通常、0.01〜5mm程度とされ、実用的には0.05〜1.0mm程度とされる。また、粘着フイルムが紫外線防止フイルムなど可視光線は透過すべき用途である場合は、透明性を有するプラスチックフイルムが好適に使用される。
【0032】
アクリル系粘着剤組成物を粘着剤として上記の基材フイルム上に塗布する場合、その粘着剤の濃度は、特に限定されないが、通常15〜40質量%とされ、好ましくは、20〜30質量%とされる。また、その塗布方法も特に限定されず、公知の方法を適用することができ、例えば、リバースコーター、コンマコーター、バーコーターなどを挙げることができる。また、その塗布量は、特に限定されるものではないが、乾燥後の厚さとして、通常、10〜200μm、より実用的には20〜50μmとされる。
【0033】
上記のようにして得られたアクリル系粘着剤組成物を粘着剤としてポリエステルフイルムに乾燥後の厚さが25μmになるように塗布した粘着フイルムは、実施例欄に記載した条件による保持力が優れ、すなわち100℃にて1kgの加重を垂下し、1時間後のずれ(mm)が無く、且つ180°剥離による粘着力を6N/cm以上とすることが出来る。
【0034】
【実施例】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
なお、以下の実施例において試験片の特性の評価方法は、以下のとおりである。
【0035】
カット性:粘着フイルムを安全カミソリの刃先で二つに切り離すよう切り込みを入れ、両側から水平に引き離した際の粘着剤の糸引き状態を観察した。
なお、評価は以下の基準に基づいて行った。
◎:切り口がきれいに離れた
○:切り口のごく一部に粘着剤の糸曳きがあった
×:切り口のかなりの部分に粘着剤の糸曳きがあった
【0036】
粘着力:JIS Z 0237−10に準じて測定した。ただし、SUS304板の代わりに厚さ5mmの透明なフロート板ガラスを使用し、張り合わせの後23℃で24時間放置した後に180°角で300mm/分の速度で剥離して接着力(N/cm)を測定した。
【0037】
保持力(100℃):JIS Z 0237−13に準じて測定した。ただし、試験片を貼り合わせ、23℃で30分間放置した後、1kgの加重を垂下し、100℃にて1時間後のずれ(mm)若しくは落下の有無を評価した。
【0038】
耐光性:粘着フイルムを厚さ5mmの透明なフロート板ガラスに貼り付け、このガラス側表面からキセノンランプを使用して、300〜400nmの波長が60W/m2になるような照度で500時間照射した後、照射後の粘着フイルムと未照射の粘着フイルムの黄変程度をグレースケールとの比較により1〜5級に評価した。
【0039】
実施例1
アクリル酸ブチル73.5質量部、アクリル酸エチル20.0質量部、アクリル酸5.0質量部、2−(2´−ヒドロキシ−5´−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(以下、MHBと略す)(商品名RUVA−93、大塚化学株式会社製)1.5質量部に、重合開始触媒として、重合成分100質量部に対してカヤエステルO(化薬アクゾ株式会社製)0.07質量部および連鎖移動剤としてチオカルコール20(花王株式会社製)0.04質量部を加え、酢酸エチル150質量部と共に窒素置換環境下に77℃で10時間攪拌しながら加熱還流して固形分約40質量%を含むアクリル系共重合体組成物の溶液を得た。
【0040】
上記のようにして得たアクリル系共重合体の溶液に架橋剤として芳香族ポリイソシアネートの酢酸エチル溶液(商品名スミジュールL、固形分濃度75質量%、住友バイエルウレタン株式会社製)を1.3質量部添加し、次いで、固形分濃度を約20質量%になるように酢酸エチルを追加して濃度を調節し、均一に混合した後、厚さ75μmのポリエステルフイルムに乾燥後の厚さが25μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、120℃で1分間乾燥した後に、片面をシリコーン離型剤で表面処理した離型性フイルムを貼り合わせ、45℃で1週間養生して離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製した。
【0041】
上記の粘着フイルムについて、前記の特性の評価方法により、カット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0042】
実施例2
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル84.0質量部、アクリル酸メチル10.0質量部、アクリル酸1.0質量部、MHB5.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0043】
実施例3
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル88.5質量部、アクリル酸エチル7.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0044】
実施例4
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル76.0質量部、アクリル酸エチル7.0質量部、メタクリル酸2.0質量部、MHB15.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0045】
実施例5
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル59.0質量部、アクリル酸メチル15.0質量部、アクリル酸2−エチルヘキシル20.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB4.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0046】
比較例1
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル93.5質量部、アクリル酸エチル2.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
この例は、アルキル基の炭素数が1または2のアクリル酸エステルの配合量が5質量部未満であるため、カット性および保持力が良好でなかったものと推測される。
【0047】
比較例2
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル95.5質量部、アクリル酸エチル0.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様にしてアクリル系共重合体溶液を得、次いで架橋剤のスミジュールLを9.3質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0048】
この例は、アルキル基部分の炭素数が1または2のアクリル酸エステルを配合しなかったことによる硬さ不足を補うために架橋剤を増量した結果、着目している硬さによるカット性および保持力は問題なかったが、耐光性が良好でなかったものと推測される。
【0049】
比較例3
重合モノマー組成を、アクリル酸エチル及びアクリル酸を使用せず、アクリル酸ブチル92.5質量部、アクリル酸−2−ヒドロキシエチル5.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様にしてアクリル系共重合体溶液を得、次いで架橋剤のスミジュールLの代わりにコロネートHL(HMDI系、日本ポリウレタン工業(株)製商品)を1.0質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0050】
この例は、粘着剤を硬化する方法として、アルキル基の炭素数が1または2のアクリル酸エステルを配合しなかったことによる硬さ不足を補うために耐光性の良いコロネートHLを用い、ゲル化を避けるために官能性モノマーとしてアクリル酸−2−ヒドロキシエチルを用いたため、カット性、保持力および耐光性は問題なかったが、粘着力は良好でなかったものと推測される。
【0051】
比較例4
重合モノマー組成を、アクリル酸エチル及びMHBを使用せず、アクリル酸ブチル98.0質量部、アクリル酸2.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様にしてアクリル系共重合体溶液を得、実施例1と同様にして離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0052】
この例は、アルキル基の炭素数が1または2のアクリル酸エステルを配合せず、且つ紫外線吸収性モノマーを配合しなかったため、粘着力は問題なかったが、カット性、保持力および耐光性が良好でなかったもの推測される。
【0053】
【表1】
【0054】
【発明の効果】
以上、アクリル酸エステルを主成分とし、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマーである紫外線吸収性モノマーを含むアクリル系共重合体溶液を粘着剤とする耐光性粘着フイルムにおいて、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーを5〜30質量部配合することにより、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れたアクリル系粘着性組成物およびそれを用いた粘着シートを提供することができ、産業上の効果は大である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘着性組成物および粘着フイルムに関するものであり、詳しくは、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れたアクリル系粘着性組成物およびそれを用いた粘着フイルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、アクリル系粘着剤は、アクリル酸アルキルモノマーまたはメタクリル酸アルキルモノマー(以下、アクリルまたはメタクリルを、合わせて(メタ)アクリルと略記することがある。)を主成分とし、高粘着力と高保持力とをバランスするために、凝集力付与成分として、また、後工程の架橋剤との反応成分として、α,β−不飽和カルボン酸モノマーを加えた共重合体が使用されている。
【0003】
粘着剤は、粘着性あるいは接着性を有するものであるが、従来のアクリル系粘着剤を塗布した遮光フイルム、あるいはこの粘着フイルムのフイルム層にアンテナ回路を形成したフイルムアンテナを室内側から又は自動車内部から窓ガラスに貼付して、長時間直射日光または自然光に曝される環境下で使用する場合、粘着剤やフイルム層が黄変して透明性が低下したり、粘着位置がずれて粘着フイルムの周辺に粘着剤跡が残り、さらにその表面に埃などが付着して汚れとなり外観が悪化するという問題があった。また、時には、ロール状またはシート状のアンテナ回路を形成した粘着フイルムを所定の寸法にカットする際、カット口の粘着剤が糸を曳くためにきれいに分離しにくいというカット性不良が生じて、貼るときに周辺に汚れが生じるという問題もあった。
【0004】
このような問題の内、黄変して透明性が低下するというような耐光性が不十分な場合は、粘着剤に紫外線吸収剤を混合したり、さらに近年では、紫外線吸収性能を有するモノマーを加えて共重合し、耐光性の粘着剤を得る方法が提案されている(特許文献1,特許文献2など)。また、粘着位置がずれたりカット性が悪い場合は、通常、粘着剤が柔らかすぎるために起こるが、これを改良するために粘着剤に配合する架橋剤を増量する方法が知られているが、架橋剤を増量すると粘着力が低下したり、耐光性が低下する。また耐光性のよい架橋剤を用いるとポットライフが短くなったり、粘着力が低下するというトラブルが付随することが多く、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れた粘着剤(粘着性組成物)およびそれを用いた粘着フイルムが求められていた。
【0005】
【特許文献1】特開平06−299132号公報(要約欄など)
【特許文献2】特開平09−249866号公報(要約欄など)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
すなわち、本発明が解決しようとする課題は、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れた粘着剤(粘着性組成物)およびそれを用いた粘着フイルムを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の問題点の解決について鋭意検討した結果、粘着剤を硬くする成分として架橋剤を増量する方法によらないで、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーを必須成分として特定量を配合する方法により、粘着力とカット性および保持性とを同時に改善できることを見いだして本発明に到達したものである。
【0008】
すなわち、本発明の第一の要旨は、モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2の(メタ)アクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部となるように配合したモノマー混合物を共重合して得られる耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物に存する。
【0009】
そして、本発明の第二の要旨は、モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部となるように配合したモノマー混合物を共重合して得られるアクリル系粘着性組成物を、フイルム上に塗布して成る耐光性が優れた粘着フイルムに存する。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物は、モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーと、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸エステルと、カルボキシル基含有ビニルモノマーと、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマーとを合わせたモノマー混合物を共重合して得られる。
【0011】
上記のアルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーとしては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル及びメタクリル酸エチルが挙げられ、これらの2種以上を併用してもよい。これらのモノマーの配合量は、5〜30質量部とされる。5〜30質量部では好ましいカット性および保持力を有する粘着剤を得ることができる。
【0012】
前記のアルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマーは粘着力を付与するための主成分であり、かかるモノマーとしては、例えば、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸sec−ブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸イソノニル、アクリル酸ラウリルなどを挙げることができ、これらの2種以上を併用してもよい。
【0013】
上記のエステルモノマーの配合量は、通常、65〜93質量部の範囲とされ、好ましくは80〜93質量部の範囲とされる。このエステルモノマーの含有量が65〜93質量部の範囲の場合、粘着剤の硬さ及び凝集力の面から好ましい粘着力を得ることができる。
【0014】
前記のカルボキシル基含有ビニルモノマーは、粘着力を増強するための成分として使用されるが、かかるビニルモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸、(無水)フマル酸などが挙げられ、これらの2種以上を併用してもよい。かかるビニルモノマーの配合量は、通常1〜7質量部とされ、好ましくは、2〜4質量部とされる。配合量が1〜7質量部の範囲では粘着力および臭気の点で好ましい。
【0015】
前記のベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマーは、紫外線吸収作用を果たす。かかるモノマーとしては、例えば、2−(2´−ヒドロキシ−5´−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−t−ブチル−5′−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−ヒドロキシ−4−(2−メタクリロイルオキシ)エトキシベンゾフェノン、2−(2′−ヒドロキシ−3′−t−ブチル−5′−メタクリロキシプロピルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾールなどを挙げることができるが、これに限定するものではない。
【0016】
これらのモノマーの配合量は、通常、1〜20質量部とされ、好ましくは2〜10質量部とされる。配合量が1〜20質量部においては、粘着剤の耐光性、凝集力および経済的な観点から好ましい。
【0017】
本発明のアクリル系粘着性組成物は、上記の各モノマーを合わせて合計100質量部からなる混合物に、重合開始剤を添加し、通常、有機溶媒を使用する溶液重合により得ることができるが、本発明においては、必要により、上記の各モノマー混合物として、さらにその他の共重合可能なモノマーを20質量部以下で且つ本発明の目的に支障を生じない範囲の量を配合して合計100質量部としたモノマー混合物を採用することができる。
【0018】
上記のその他の共重合可能なモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリロニトリル、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム、アクリロイルモルフォリン、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチルエステル、ジメチルアミノプロピルアクリルアミドなどの高極性基を有するビニルモノマーが挙げられる。
【0019】
上記溶液重合において用い得る有機溶媒としては、例えば、酢酸エチル、トルエン、などが挙げられるが、通常、酢酸エチルが好適に使用される。
【0020】
また、上記溶液重合において用い得る重合開始剤としては、例えば、アゾビスイソブチロニトリルや過酸化ベンゾイルなどを例示することができる。
上記アクリル系粘着性組成物の共重合体成分の質量平均分子量は、溶液濃度、重合開始剤添加量、連鎖移動剤添加量、反応温度、反応時間を調節して制御できるが、好ましくは20〜120万、より好ましくは60〜100万である。上記の共重合体成分の質量平均分子量が20〜120万の場合には、凝集力および粘度の点で好ましい粘着剤とすることができる。
【0021】
本発明の粘着性組成物を粘着剤として使用する際、保持力やカット性、接着力を高めるために、通常、架橋剤が添加される。かかる架橋剤としては、多官能イソシアネート化合物、多官能エポキシ化合物、金属キレート化合物、多官能アジリジン化合物などを挙げることができる。
【0022】
上記の多官能イソシアネート化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)などの芳香族ジイソシアネート化合物や芳香族ポリイソシアネート化合物;トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物、トリフェニルメタントリイソシアネートなどのトリイソシアネート化合物を挙げることができる。
【0023】
上記の多官能イソシアネート化合物の添加量は、上記アクリル系モノマー全量を100質量部としたときこの100質量部に対して通常0.3〜3質量部とされる。0.3〜3質量部とすることにより好ましい架橋度とすることができ、十分な凝集力および粘着力を得ることができる。
【0024】
前記の多官能エポキシ化合物としては、エピクロルヒドリン型エポキシ樹脂、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、N,N,N´,N´−テトラグリシジル−m−キシレンジアミンなどを挙げることができる。
【0025】
前記の多価金属キレート化合物としては、アルミニウム、鉄、錫、亜鉛、チタンなどの多価金属がアセチルアセトンやアセト酢酸エステルに配位している化合物等を挙げることができる。
【0026】
前記の多官能アジリジン化合物としては、N,N´−ヘキサメチレン−1,6−ビス−(1−アジリジンカルボキシアミド)、トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート等を挙げることができ、これらの化合物は2種以上併用してもよい。
【0027】
前記の多官能エポキシ化合物、多価金属キレート化合物または多官能アジリジン化合物の添加量は、アクリル系共重合体100質量部に対し、通常0.01〜1質量部、好ましくは0.05〜0.5質量部である。これらの化合物の配合割合が0.01〜1質量部の場合、必要な凝集力を有し、黄変することがない耐光性の粘着剤とすることができる。
【0028】
本発明のアクリル系粘着性組成物においては、本発明の目的を阻害しない範囲で、その他、必要に応じて光安定剤、酸化防止剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、顔料、染料などの添加剤を添加してもよい。
【0029】
本発明の第二の要旨に係る耐光性が優れた粘着フイルムは、基材フイルム上に、前記のアクリル系粘着性組成物を塗布して粘着層を形成することにより得られる。そして、通常、粘着剤層の表面には、離型層が積層される。
【0030】
上記の基材フイルムは、特に限定するものではないが、例えば、ポリエチレンテレフタレートフイルム、ポリエチレンナフタレートフイルムなどのポリエステルフイルム;ナイロン6フイルム、ナイロン66フイルムなどのポリアミドフイルム;高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンなどのポリエチレンフイルム;その他、セロハン、トリアセテートフイルム、ポリカーボネートフィルムなど可撓性があるフイルムが挙げられるが、さらにアクリル樹脂板など可撓性が乏しいフイルムも使用することができる。なお、上記の基材フイルムは、前記のアクリル系粘着剤組成物との接着性を考慮して、必要により、コロナ処理などの表面処理を行うことができる。
【0031】
なお、上記の用語「フイルム」は、特に薄い膜のみを指すものでなく、シートあるいは板状のものを含むものとする。すなわち、上記の基材フイルムの厚さは、特に限定されないが、通常、0.01〜5mm程度とされ、実用的には0.05〜1.0mm程度とされる。また、粘着フイルムが紫外線防止フイルムなど可視光線は透過すべき用途である場合は、透明性を有するプラスチックフイルムが好適に使用される。
【0032】
アクリル系粘着剤組成物を粘着剤として上記の基材フイルム上に塗布する場合、その粘着剤の濃度は、特に限定されないが、通常15〜40質量%とされ、好ましくは、20〜30質量%とされる。また、その塗布方法も特に限定されず、公知の方法を適用することができ、例えば、リバースコーター、コンマコーター、バーコーターなどを挙げることができる。また、その塗布量は、特に限定されるものではないが、乾燥後の厚さとして、通常、10〜200μm、より実用的には20〜50μmとされる。
【0033】
上記のようにして得られたアクリル系粘着剤組成物を粘着剤としてポリエステルフイルムに乾燥後の厚さが25μmになるように塗布した粘着フイルムは、実施例欄に記載した条件による保持力が優れ、すなわち100℃にて1kgの加重を垂下し、1時間後のずれ(mm)が無く、且つ180°剥離による粘着力を6N/cm以上とすることが出来る。
【0034】
【実施例】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
なお、以下の実施例において試験片の特性の評価方法は、以下のとおりである。
【0035】
カット性:粘着フイルムを安全カミソリの刃先で二つに切り離すよう切り込みを入れ、両側から水平に引き離した際の粘着剤の糸引き状態を観察した。
なお、評価は以下の基準に基づいて行った。
◎:切り口がきれいに離れた
○:切り口のごく一部に粘着剤の糸曳きがあった
×:切り口のかなりの部分に粘着剤の糸曳きがあった
【0036】
粘着力:JIS Z 0237−10に準じて測定した。ただし、SUS304板の代わりに厚さ5mmの透明なフロート板ガラスを使用し、張り合わせの後23℃で24時間放置した後に180°角で300mm/分の速度で剥離して接着力(N/cm)を測定した。
【0037】
保持力(100℃):JIS Z 0237−13に準じて測定した。ただし、試験片を貼り合わせ、23℃で30分間放置した後、1kgの加重を垂下し、100℃にて1時間後のずれ(mm)若しくは落下の有無を評価した。
【0038】
耐光性:粘着フイルムを厚さ5mmの透明なフロート板ガラスに貼り付け、このガラス側表面からキセノンランプを使用して、300〜400nmの波長が60W/m2になるような照度で500時間照射した後、照射後の粘着フイルムと未照射の粘着フイルムの黄変程度をグレースケールとの比較により1〜5級に評価した。
【0039】
実施例1
アクリル酸ブチル73.5質量部、アクリル酸エチル20.0質量部、アクリル酸5.0質量部、2−(2´−ヒドロキシ−5´−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(以下、MHBと略す)(商品名RUVA−93、大塚化学株式会社製)1.5質量部に、重合開始触媒として、重合成分100質量部に対してカヤエステルO(化薬アクゾ株式会社製)0.07質量部および連鎖移動剤としてチオカルコール20(花王株式会社製)0.04質量部を加え、酢酸エチル150質量部と共に窒素置換環境下に77℃で10時間攪拌しながら加熱還流して固形分約40質量%を含むアクリル系共重合体組成物の溶液を得た。
【0040】
上記のようにして得たアクリル系共重合体の溶液に架橋剤として芳香族ポリイソシアネートの酢酸エチル溶液(商品名スミジュールL、固形分濃度75質量%、住友バイエルウレタン株式会社製)を1.3質量部添加し、次いで、固形分濃度を約20質量%になるように酢酸エチルを追加して濃度を調節し、均一に混合した後、厚さ75μmのポリエステルフイルムに乾燥後の厚さが25μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、120℃で1分間乾燥した後に、片面をシリコーン離型剤で表面処理した離型性フイルムを貼り合わせ、45℃で1週間養生して離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製した。
【0041】
上記の粘着フイルムについて、前記の特性の評価方法により、カット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0042】
実施例2
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル84.0質量部、アクリル酸メチル10.0質量部、アクリル酸1.0質量部、MHB5.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0043】
実施例3
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル88.5質量部、アクリル酸エチル7.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0044】
実施例4
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル76.0質量部、アクリル酸エチル7.0質量部、メタクリル酸2.0質量部、MHB15.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0045】
実施例5
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル59.0質量部、アクリル酸メチル15.0質量部、アクリル酸2−エチルヘキシル20.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB4.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0046】
比較例1
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル93.5質量部、アクリル酸エチル2.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様に重合してアクリル系共重合体溶液を得、離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
この例は、アルキル基の炭素数が1または2のアクリル酸エステルの配合量が5質量部未満であるため、カット性および保持力が良好でなかったものと推測される。
【0047】
比較例2
重合モノマー組成を、アクリル酸ブチル95.5質量部、アクリル酸エチル0.0質量部、アクリル酸2.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様にしてアクリル系共重合体溶液を得、次いで架橋剤のスミジュールLを9.3質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0048】
この例は、アルキル基部分の炭素数が1または2のアクリル酸エステルを配合しなかったことによる硬さ不足を補うために架橋剤を増量した結果、着目している硬さによるカット性および保持力は問題なかったが、耐光性が良好でなかったものと推測される。
【0049】
比較例3
重合モノマー組成を、アクリル酸エチル及びアクリル酸を使用せず、アクリル酸ブチル92.5質量部、アクリル酸−2−ヒドロキシエチル5.0質量部、MHB2.5質量部に変えた他は実施例1と全く同様にしてアクリル系共重合体溶液を得、次いで架橋剤のスミジュールLの代わりにコロネートHL(HMDI系、日本ポリウレタン工業(株)製商品)を1.0質量部に変えたこと以外は実施例1と同様にして離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0050】
この例は、粘着剤を硬化する方法として、アルキル基の炭素数が1または2のアクリル酸エステルを配合しなかったことによる硬さ不足を補うために耐光性の良いコロネートHLを用い、ゲル化を避けるために官能性モノマーとしてアクリル酸−2−ヒドロキシエチルを用いたため、カット性、保持力および耐光性は問題なかったが、粘着力は良好でなかったものと推測される。
【0051】
比較例4
重合モノマー組成を、アクリル酸エチル及びMHBを使用せず、アクリル酸ブチル98.0質量部、アクリル酸2.0質量部に変えた他は実施例1と全く同様にしてアクリル系共重合体溶液を得、実施例1と同様にして離型性フイルム被覆粘着フイルムを作製し、同様にしてカット性、粘着力、保持力および耐光性について評価し、それらの結果を粘着剤の主な原料配合組成と共に表1に示した。
【0052】
この例は、アルキル基の炭素数が1または2のアクリル酸エステルを配合せず、且つ紫外線吸収性モノマーを配合しなかったため、粘着力は問題なかったが、カット性、保持力および耐光性が良好でなかったもの推測される。
【0053】
【表1】
【0054】
【発明の効果】
以上、アクリル酸エステルを主成分とし、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマーである紫外線吸収性モノマーを含むアクリル系共重合体溶液を粘着剤とする耐光性粘着フイルムにおいて、アルキル基部分の炭素数が1または2である(メタ)アクリル酸アルキルモノマーを5〜30質量部配合することにより、カット性、粘着力、保持力および耐光性が共に優れたアクリル系粘着性組成物およびそれを用いた粘着シートを提供することができ、産業上の効果は大である。
Claims (5)
- モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2のアクリル酸アルキルモノマーまたはメタクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部となるように配合したモノマー混合物を共重合して得られる耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物。
- アルキル基部分の炭素数が1または2であるアクリル酸アルキルモノマーまたはメタクリル酸アルキルモノマーがアクリル酸エチルであることを特徴とする請求項1に記載の耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物。
- カルボキシル基含有ビニルモノマーがアクリル酸であることを特徴とする請求項1または2に記載の耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物。
- ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマーが2−(2´−ヒドロキシ−5´−メタクリロキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾールであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1つに記載の耐光性が優れたアクリル系粘着性組成物。
- モノマー成分として、アルキル基部分の炭素数が1または2であるアクリル酸アルキルモノマーまたはメタクリル酸アルキルモノマー5〜30質量部と、アルキル基部分の炭素数が3〜10であるアクリル酸アルキルモノマー65〜93質量部と、カルボキシル基含有ビニルモノマー1〜7質量部と、ベンゾトリアゾール基を有し且つ共重合性不飽和二重結合を有するモノマー1〜20質量部とを合わせて100質量部となるように配合したモノマー混合物を共重合して得られるアクリル系粘着性組成物を、フイルム上に塗布して成る耐光性が優れた粘着フイルム。
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