CN114350304B - 一种耐久性高透oca胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐久性高透OCA胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物20‑30份、3‑丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2‑3份、4‑丙烯酰羟苯甲酸苯酮1‑3份、3‑(1,1‑二氟‑2‑丙烯‑1‑基)‑2(1H)‑喹喔啉酮0.4‑0.8份、2‑[2‑(乙烯氧基)]异吲哚0.8‑1.2份、光引发剂0.03‑0.05份、溶剂25‑35份。本发明还公开了一种所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法。本发明公开的耐久性高透OCA胶粘剂耐久性好，粘结性能佳，透明度高。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种耐久性高透OCA胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘剂是指能将同种或两种及以上同质或异质的制件（或材料）连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机、天然或合成的一类物质，在工业领域的应用极为广泛。OCA胶粘剂是一种用于胶结透明光学元件（如镜头等）的特种粘胶剂。理想的OCA胶粘剂不仅要求具有较好的粘接性能，还对其透明度、胶结强度、耐久性能等方面也有较高的要求。
目前，常见的OCA胶粘剂主要有环氧树脂、丙烯酸酯、聚氨酯、硅酮胶等几类。其中，环氧树脂类透明胶粘剂固化后偏脆，伸长率低，抗冲击性能较差，部分产品有一定的毒性和刺激性；丙烯酸酯类透明胶粘剂收缩率高，韧性差，有刺激性气味；聚氨酯透明胶粘剂耐候性较差，残余的异氰酸酯类单体具有较大毒性。硅酮类透明胶粘剂具有良好的耐高低温和耐候性能，但是其强度较低，可涂饰性较差，粘接性能一般。
例如，中国发明专利申请CN112980338A公开了一种OCA光学胶及其制备方法，所述的OCA光学胶包括以下按重量份的组分：丙烯酸树脂80-120份；甲基丙烯酸异冰片酯2-15份；增粘树脂0.05-1份；第一光引发剂0.3-1 .5份；第二光引发剂0.05-0.5份；所述丙烯酸树脂由若干种丙烯酸单体聚合而成，所述丙烯酸单体包括：丙烯酸月桂酯和丙烯酰吗啉。与现有技术相比，该发明的有益效果为：采用光引发聚合的方法来制备丙烯酸树脂，反应速率快，效率高，受温度的影响小，反应速率可控；制备的用于防爆膜的OCA光学胶水采用紫外光固化成膜，短短的几秒钟就可以固化成膜，固化速度快，效率高；用OCA光学胶制成的防爆膜具有低初粘、高持粘的特性，防爆膜透明度高，雾度低。然而，其耐久性有待进一步提高。
因此，开发一种耐久性高透OCA胶粘剂及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进OCA胶粘剂领域的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种耐久性好，粘结性能佳，透明度高的耐久性高透OCA胶粘剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种耐久性高透OCA胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物20-30份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2-3份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮1-3份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.4-0.8份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚0.8-1.2份、光引发剂0.03-0.05份、溶剂25-35份。
优选的，所述松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、催化剂、高沸点溶剂混合，在惰性气体氛围，65-75℃下搅拌反应1-2小时，后升温至75-85℃继续搅拌反应6-8小时，接着旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤3-6次，再旋蒸除去残留乙醚，得到松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物。
优选的，所述松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:(0.1-0.2):(6-10):(0.8-1.2)。
优选的，所述阻聚剂为四氯苯醌、1,4-萘醌中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，所述松香基聚氨酯预聚物的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述松香基聚氨酯预聚物是按CN105778028B实施例1中的方法制成。
优选的，所述光引发剂为安息香乙醚、安息香双甲醚、2,4-二羟基二苯甲酮中的任意一种。
优选的，所述溶剂为乙酸乙酯、丁酮、丙酮中的一种或多种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，抽真空排气泡，即得所述耐久性高透OCA胶粘剂成品。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的耐久性高透OCA胶粘剂，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物20-30份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2-3份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮1-3份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.4-0.8份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚0.8-1.2份、光引发剂0.03-0.05份、溶剂25-35份。各组分相互配合共同作用，使得制成的胶粘剂耐久性好，粘结性能佳，透明度高，性能稳定性好，干燥速度快。
（2）本发明公开的耐久性高透OCA胶粘剂，松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚这些组分分子结构中均含有不饱和烯键，它们在光引发剂的引发作用下，会发生共聚反应，形成互穿网络交联结构，使得制成的胶粘剂耐用性足，性能稳定性和耐老化性能佳，使用寿命长。
（3）本发明公开的耐久性高透OCA胶粘剂，松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物分子结构中同时含有松香基、聚氨酯、酰胺基结构，这些结构基团在电子效应、位阻效应的多重作用下，使得制成的胶粘剂粘结强度大、透明度高，耐老化性能优异。4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚这些组分引入了苯酮、含氟喹喔啉酮、异吲哚结构，它们在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，相互配合共同作用，进一步改善胶粘剂的耐用性和粘结性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。所述松香基聚氨酯预聚物是按CN105778028B实施例1中的方法制成。
实施例1
一种耐久性高透OCA胶粘剂，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物20份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮1份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.4份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚0.8份、光引发剂0.03份、溶剂25份。
所述松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、催化剂、高沸点溶剂混合，在惰性气体氛围，65℃下搅拌反应1小时，后升温至75℃继续搅拌反应6小时，接着旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤3次，再旋蒸除去残留乙醚，得到松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物。
所述松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:0.1:6:0.8。
所述阻聚剂为四氯苯醌；所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；所述惰性气体为氮气；所述光引发剂为安息香乙醚；所述溶剂为乙酸乙酯。
一种所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，抽真空排气泡，即得所述耐久性高透OCA胶粘剂成品。
实施例2
一种耐久性高透OCA胶粘剂，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物23份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2.3份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮1.5份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.5份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚0.9份、光引发剂0.035份、溶剂27份。
所述松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、催化剂、高沸点溶剂混合，在惰性气体氛围，68℃下搅拌反应1.2小时，后升温至78℃继续搅拌反应6.5小时，接着旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤4次，再旋蒸除去残留乙醚，得到松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物。
所述松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:0.13:7:0.9；所述阻聚剂为1,4-萘醌；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述催化剂为辛酸亚锡；所述惰性气体为氦气。
所述光引发剂为安息香双甲醚；所述溶剂为丁酮。
一种所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，抽真空排气泡，即得所述耐久性高透OCA胶粘剂成品。
实施例3
一种耐久性高透OCA胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物25份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2.5份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮2份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.6份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚1份、光引发剂0.04份、溶剂30份。
所述松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、催化剂、高沸点溶剂混合，在惰性气体氛围，70℃下搅拌反应1.5小时，后升温至80℃继续搅拌反应7小时，接着旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤5次，再旋蒸除去残留乙醚，得到松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物。
所述松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:0.15:8:1；所述阻聚剂为四氯苯醌；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯；所述惰性气体为氖气。
所述光引发剂为2,4-二羟基二苯甲酮；所述溶剂为丙酮。
一种所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，抽真空排气泡，即得所述耐久性高透OCA胶粘剂成品。
实施例4
一种耐久性高透OCA胶粘剂，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物28份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2.8份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮2.5份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.7份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚1.1份、光引发剂0.045份、溶剂33份。
所述松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、催化剂、高沸点溶剂混合，在惰性气体氛围，73℃下搅拌反应1.8小时，后升温至83℃继续搅拌反应7.5小时，接着旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤5次，再旋蒸除去残留乙醚，得到松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物。
所述松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:0.18:9.5:1.1。
所述阻聚剂为四氯苯醌、1,4-萘醌按质量比3:5混合形成的混合物；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:1:3混合形成的混合物；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡按质量比2:3混合形成的混合物；所述惰性气体为氩气。
所述光引发剂为安息香乙醚；所述溶剂为丁酮。
一种所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，抽真空排气泡，即得所述耐久性高透OCA胶粘剂成品。
实施例5
一种耐久性高透OCA胶粘剂，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物30份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷3份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮3份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.8份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚1.2份、光引发剂0.05份、溶剂35份。
所述松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、催化剂、高沸点溶剂混合，在惰性气体氛围，75℃下搅拌反应2小时，后升温至85℃继续搅拌反应8小时，接着旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤6次，再旋蒸除去残留乙醚，得到松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物。
所述松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:0.2:10:1.2。
所述阻聚剂为四氯苯醌；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述催化剂为辛酸亚锡；所述惰性气体为氮气。
所述光引发剂为安息香乙醚；所述溶剂为丙酮。
一种所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，抽真空排气泡，即得所述耐久性高透OCA胶粘剂成品。
对比例1
本发明提供一种耐久性高透OCA胶粘剂，其配方和制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮。
对比例2
本发明提供一种耐久性高透OCA胶粘剂，其配方和制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮。
为了进一步说明本发明各实施例制成的耐久性高透OCA胶粘剂的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-2制成的耐久性高透OCA胶粘剂进行相关性能测试，测试结果见表1。
测试方法如下：将各例中的耐久性高透OCA胶粘剂涂布在第一离型膜的离型面上，涂胶厚度为25μm；然后在80℃下干燥2min，再在700mw/cm2紫外光条件下固化30秒钟，然后用第二离型膜的离型面贴合后，置于50℃的烘箱中熟成3天，揭开离型膜后参照我国现行国标分别进行粘着力、保持力、初粘力进行测试，其中粘着力测试条件具体为：对SUS，180°剥离，300mm/min，23℃，50%RH；保持力测试条件具体为：对SUS，面积25mm×25mm，40℃，荷重1Kg，1小时；初粘力测试条件具体为：J.Dow法，23℃，50%RH；采用透光率测试仪对透光率进行测试；将各例样品置于100℃下72h，目测黄变情况。
表1
从表1可见，本发明实施例公开的耐久性高透OCA胶粘剂，具有更加优异的耐久性和粘结性能，且透光效果好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (5)
1.一种耐久性高透OCA胶粘剂，其特征在于，包括如下按重量份计的各组分制成：松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物20-30份、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷2-3份、4-丙烯酰羟苯甲酸苯酮1-3份、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮0.4-0.8份、2-[2-(乙烯氧基)]异吲哚0.8-1.2份、光引发剂0.03-0.05份、溶剂25-35份；
所述松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、催化剂、高沸点溶剂混合，在惰性气体氛围，65-75℃下搅拌反应1-2小时，后升温至75-85℃继续搅拌反应6-8小时，接着旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤3-6次，再旋蒸除去残留乙醚，得到松香基聚氨酯预聚物/己二烯酒石酸二胺缩聚物；所述松香基聚氨酯预聚物、己二烯酒石酸二胺、阻聚剂、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:(0.1-0.2):(6-10):(0.8-1.2)。
2.根据权利要求1所述的耐久性高透OCA胶粘剂，其特征在于，所述阻聚剂为四氯苯醌、1,4-萘醌中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的耐久性高透OCA胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为安息香乙醚、安息香双甲醚、2,4-二羟基二苯甲酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的耐久性高透OCA胶粘剂，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、丁酮、丙酮中的一种或多种。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述耐久性高透OCA胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，抽真空排气泡，即得所述耐久性高透OCA胶粘剂成品。
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