CN108467699A - 一种光学胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光学胶组合物,按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5‑20份、光引发剂1‑5份、增粘树脂15‑50份、液态聚丁二烯5‑15份、改性聚异戊二烯树脂10‑25份、光稳定剂1‑5份、抗氧化剂1‑5份,其中所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'‑三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂。
Description
技术领域
本发明涉及光固化材料技术领域,具体地,本发明涉及一种光学胶组合物及其制备方法。
背景技术
OCA(Optical Clear Adhesive)光学胶膜是由OCA光学胶制成的无基料双面贴合胶带,具有无色透明、光透过率高、胶粘强度高等特点。OCA光学胶膜按照厚度不同可应用于不同的领域,其主要应用于电子纸、投影屏、显示器、镜头、触摸屏中透明光学元件的胶结。
随着近几年电子产品行业的告诉发展,OCA光学胶的市场需求量逐年上升,具有广阔的发展前景。但现有的OCA光学胶普遍存在着润湿性较差的问题,从而导致将其涂布在基材上制备OCA胶膜时易出现缩孔,降低了OCA胶膜的良品率。另外,OCA光学胶形成的OCA胶光学膜还存在着粘性和剥离性较差的问题。OCA光学胶还存在干燥及固化速率低,这无疑增大了能耗和时间,且硬度较低,这些技术问题难以满足高精端电子产品的使用要求。
因此,针对上述问题,本发明提供一种光学胶组合物,其具有优异的耐高温低温性能、抗紫外光性能、耐高温高湿性能;克服了着粘性和剥离性较差、润湿性差、干燥及固化速率低等问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种光学胶组合物,按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5-20份、光引发剂1-5份、增粘树脂15-50份、液态聚丁二烯5-15份、改性聚异戊二烯树脂10-25份、光稳定剂1-5份、抗氧化剂1-5份,其中所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮(CAS:961-29-5)改性聚异戊二烯树脂。
在一种实施方式中,按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5-16份、光引发剂2-4份、增粘树脂15-50份、液态聚丁二烯5-15份、改性聚异戊二烯树脂10-25份、光稳定剂1-5份,抗氧化剂1-5份。
在一种实施方式中,所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料至少包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯。
在一种实施方式中,所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为8000-12000。
在一种实施方式中,所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为1000-5000。
在一种实施方式中,所述光引发剂包括2,2-二乙氧基苯乙酮、苯乙酮、苯丙酮、二苯甲酮、苯甲醛、3-甲基苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、对二乙酰基苯、3-甲氧基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、4-烯丙基苯乙酮、4-甲基二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯甲酰基甲基醚、双(4-二甲基氨基苯基)酮、苄基甲氧基缩酮、邻甲基苯甲酸酯、苯偶酰二甲基缩酮、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述增粘树脂包括C5系列增粘树脂、C9系列增粘树脂、萜烯增粘树脂、氢化松香增粘树脂中一种或多种。
在一种实施方式中,所述光学胶组合物折射率在1.0-1.4。
在一种实施方式中,所述光学胶组合物应用于软屏和硬屏技术领域。
本发明另一方面提供一种光学胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
按重量份向反应器中加入聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、增粘树脂、液态聚丁二烯、改性聚异戊二烯树脂、光稳定剂、抗氧化剂,搅拌均匀后,得到所述光学胶组合物。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种光学胶组合物,按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5-20份、光引发剂1-5份、增粘树脂15-50份、液态聚丁二烯5-15份、改性聚异戊二烯树脂10-25份、光稳定剂1-5份、抗氧化剂1-5份,其中,所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮(CAS:961-29-5)改性聚异戊二烯树脂。
在一种实施方式中,按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5-16份、光引发剂2-4份、增粘树脂15-50份、液态聚丁二烯5-15份、改性聚异戊二烯树脂10-25份、光稳定剂1-5份,抗氧化剂1-5份;优选地,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂32份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份。
所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入聚异戊二烯树脂、二甲苯,升温至70-75℃,搅拌0.5h,通入氮气,升温至85-90℃,缓慢加入丙烯酸、乙酰苯胺、2',4,4'-三羟基查耳酮,搅拌0.5h,加入BPO,缓慢升温到120℃,保温反应4h,反应结束后,降压蒸馏,去除二甲苯,加入无水乙醇沉淀,过滤,用丙酮抽提18h,放入45℃烘箱真空干燥12h,得到改性聚异戊二烯树脂;所述聚异戊二烯树脂与所述丙烯酸、所述乙酰苯胺、所述2',4,4'-三羟基查耳酮、所述BPO、所述二甲苯、所述无水乙醇的重量比为1:0.24:0.1:0.08:0.02:0.3:3。
在一种实施方式中,所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料至少包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸(CAS:313279-30-0)、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯。
所述二异氰酸酯包括二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中一种或多种;优选地,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述二元醇包括聚醚二元醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇中一种;优选地,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200,购于广州市德松化工有限公司。
所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤:
(1)向反应器中加入二异氰酸酯,通入氮气,升温至50℃,滴加1,3-金刚烷二醇,滴加完毕后,升温至60℃,保温反应3h,得到1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯;所述二异氰酸酯与所述1,3-金刚烷二醇的摩尔比为1:3;
(2)向步骤(1)中加入二元醇,60℃保温反应3h,然后加入2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸,60℃保温反应2h;所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯与所述二元醇、所述2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸的摩尔比为1:1.7:0.3;
(3)向步骤(2)中加入2,2-二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡,升温至70℃保温反应2h,降温至50℃,滴加2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇,保温反应2h,加入季戊四醇三丙烯酸酯、对甲氧基苯酚,50℃保温反应2h,升温至70℃,保温反应2h,降温至40℃,加入三乙胺,保温反应1h,降温至室温,搅拌1h,得到聚氨酯丙烯酸酯;所述2,2-二羟甲基丙酸与所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯摩尔比为1:12;所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯与所述二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.002;所述2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯的摩尔比为0.1∶1;所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯与所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述对甲氧基苯酚、所述三乙胺的摩尔比为1:0.21:0.001:0.2。
本发明中聚氨酯丙烯酸酯通过1,3-金刚烷二醇对二异氰酸酯改性,与二元醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、2,2-二羟甲基丙酸,及2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇扩链剂、季戊四醇三丙烯酸酯反应,得到具有优良性能的聚氨酯丙烯酸酯。
在一种实施方式中,所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为8000-12000;优选地,所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000。
在一种实施方式中,所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为1000-5000;优选地,所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000。
重均分子量是基于凝胶渗透色谱法(简称为“GPC”。)测定而进行聚苯乙烯换算后的值。GPC的测定条件采用本领域常规的条件测试,例如,可采用下述的方式测试得到。
柱:将下述柱串联连接而使用。
“TSKgelG5000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG4000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG3000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG2000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
检测器:RI(差示折射计);柱温度:40℃;洗脱液:四氢呋喃(THF);流速:1.0mL/分钟;注入量:100μL(试样浓度4mg/mL的四氢呋喃溶液);标准试样:使用下述单分散聚苯乙烯,制作标准曲线。
在一种实施方式中,所述光引发剂包括2,2-二乙氧基苯乙酮、苯乙酮、苯丙酮、二苯甲酮、苯甲醛、3-甲基苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、对二乙酰基苯、3-甲氧基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、4-烯丙基苯乙酮、4-甲基二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯甲酰基甲基醚、双(4-二甲基氨基苯基)酮、苄基甲氧基缩酮、邻甲基苯甲酸酯、苯偶酰二甲基缩酮、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或多种;优选地,所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮。
在一种实施方式中,所述增粘树脂包括C5系列增粘树脂、C9系列增粘树脂、萜烯增粘树脂、氢化松香增粘树脂中一种或多种。
所述C5系列增粘树脂选自YH-1288S、YH-1288、YH-2101中一种或多种;
所述C9系列增粘树脂选自PRTP、C9、C9-L中一种或多种;
所述萜烯增粘树脂选自萜烯树脂GT-30A、萜烯树脂S70、萜烯树脂S115、萜烯树脂TF-100、萜烯树脂T-100中一种或多种;所述萜烯增粘树脂购于上海水兴实业有限公司。
所述氢化松香增粘树脂为氢化增粘树脂BZ04。
添加增粘树脂,光学胶组合物界面润湿能力好,能够适应不同基材的粘接。液态橡胶在室温条件下为液体,作为光学胶的基体,为光学胶提供一定的流动性,便于灵活控制胶层厚度。
在一种实施方式中,所述光稳定剂包括4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、聚(二丙二醇)苯基亚磷酸酯、2-乙基己基二苯基亚磷酸酯、4,6-双(辛基硫代甲基)-O-甲酚、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、三甘醇-双(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、2,2-亚甲基双(4-甲基-6-(1-甲基环己基)-苯酚)、亚磷酸二苯基异癸基酯、亚磷酸三异癸基酯、二苯乙烯基季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(4,6-二叔丁基苯酚)、六亚甲基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双-(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的一种或多种;优选地,所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
在一种实施方式中,所述抗氧化剂包括六乙基亚磷酰三胺、亚磷酸二烷基酯、三异辛基亚磷酸酯、硫代磷酰基二硫醚、三苯基磷中的一种或多种;优选地,所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺。
在一种实施方式中,所述光学胶组合物折射率在1.0-1.4。
在一种实施方式中,所述光学胶组合物应用于软屏和硬屏技术领域。
本发明另一方面提供一种光学胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
按重量份向反应器中加入聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、增粘树脂、液态聚丁二烯、改性聚异戊二烯树脂、光稳定剂、抗氧化剂,搅拌均匀后,得到所述光学胶组合物。
本发明中改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂,带有丙烯酸、2',4,4'-三羟基查耳酮活性基团,在引发剂作用下,发生自由基聚合反应,形成交联网络结构,使得固化后的光学胶具有较高的机械强度,当将该光学胶用于粘接不同基材时,由于其机械强度高,因而具有优异的耐高温低温性能、长期抗紫外光性能和耐高温高湿性能,在使用过程中,具有长期可靠性。另外与液态聚丁二烯具有较好的界面相容性,使得该光学胶具有较高的折光系数。
本发明中所述聚氨酯丙烯酸酯通过1,3-金刚烷二醇对二异氰酸酯改性,与二元醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、2,2-二羟甲基丙酸,及2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇扩链剂、季戊四醇三丙烯酸酯反应得到,所述聚氨酯丙烯酸酯含有羧基、苯并咪唑等基团,形成多官能活性稀释剂,缩醛分子中由于羟基的存在,与多个羧基或羟基活性基团进行缩合反应,形成网络交联聚合物,提高光学胶组合物的附着力、稳定性。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药化学试剂。
实施例1
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂32份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
按重量份向反应器中加入聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、增粘树脂、液态聚丁二烯、改性聚异戊二烯树脂、光稳定剂、抗氧化剂,搅拌均匀后,得到所述光学胶组合物。
所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入聚异戊二烯树脂、二甲苯,升温至70-75℃,搅拌0.5h,通入氮气,升温至85-90℃,缓慢加入丙烯酸、乙酰苯胺、2',4,4'-三羟基查耳酮,搅拌0.5h,加入BPO,缓慢升温到120℃,保温反应4h,反应结束后,降压蒸馏,去除二甲苯,加入无水乙醇沉淀,过滤,用丙酮抽提18h,放入45℃烘箱真空干燥12h,得到改性聚异戊二烯树脂;所述聚异戊二烯树脂与所述丙烯酸、所述乙酰苯胺、所述2',4,4'-三羟基查耳酮、所述BPO、所述二甲苯、所述无水乙醇的重量比为1:0.24:0.1:0.08:0.02:0.3:3。
所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤:
(1)向反应器中加入二异氰酸酯,通入氮气,升温至50℃,滴加1,3-金刚烷二醇,滴加完毕后,升温至60℃,保温反应3h,得到1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯;所述二异氰酸酯与所述1,3-金刚烷二醇的摩尔比为1:3;
(2)向步骤(1)中加入二元醇,60℃保温反应3h,然后加入2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸,60℃保温反应2h;所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯与所述二元醇、所述2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸的摩尔比为1:1.7:0.3;
(3)向步骤(2)中加入2,2-二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡,升温至70℃保温反应2h,降温至50℃,滴加2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇,保温反应2h,加入季戊四醇三丙烯酸酯、对甲氧基苯酚,50℃保温反应2h,升温至70℃,保温反应2h,降温至40℃,加入三乙胺,保温反应1h,降温至室温,搅拌1h,得到聚氨酯丙烯酸酯;所述2,2-二羟甲基丙酸与所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯摩尔比为1:12;所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯与所述二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.002;所述2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯的摩尔比为0.1∶1;所述1,3-金刚烷二醇改性二异氰酸酯与所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述对甲氧基苯酚、所述三乙胺的摩尔比为1:0.21:0.001:0.2。
实施例2
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5份、光引发剂3份、增粘树脂39份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
实施例3
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯20份、光引发剂3份、增粘树脂24份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
实施例4
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂40份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂10份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
实施例5
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂25份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂25份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
对比例1
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂32份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
对比例2
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂32份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入聚异戊二烯树脂、二甲苯,升温至70-75℃,搅拌0.5h,通入氮气,升温至85-90℃,缓慢加入丙烯酸、乙酰苯胺,搅拌0.5h,加入BPO,缓慢升温到120℃,保温反应4h,反应结束后,降压蒸馏,去除二甲苯,加入无水乙醇沉淀,过滤,用丙酮抽提18h,放入45℃烘箱真空干燥12h,得到改性聚异戊二烯树脂;所述聚异戊二烯树脂与所述丙烯酸、所述乙酰苯胺、所述BPO、所述二甲苯、所述无水乙醇的重量比为1:0.24:0.1:0.02:0.3:3。
对比例3
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂32份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入聚异戊二烯树脂、二甲苯,升温至70-75℃,搅拌0.5h,通入氮气,升温至85-90℃,缓慢加入乙酰苯胺、2',4,4'-三羟基查耳酮,搅拌0.5h,加入BPO,缓慢升温到120℃,保温反应4h,反应结束后,降压蒸馏,去除二甲苯,加入无水乙醇沉淀,过滤,用丙酮抽提18h,放入45℃烘箱真空干燥12h,得到改性聚异戊二烯树脂;所述聚异戊二烯树脂与所述乙酰苯胺、所述2',4,4'-三羟基查耳酮、所述BPO、所述二甲苯、所述无水乙醇的重量比为1:0.1:0.08:0.02:0.3:3。
对比例4
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂32份、液态聚丁二烯10份、改性聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸改性聚异戊二烯树脂;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入聚异戊二烯树脂、二甲苯,升温至70-75℃,搅拌0.5h,通入氮气,升温至85-90℃,缓慢加入丙烯酸、乙酰苯胺,搅拌0.5h,加入BPO,缓慢升温到120℃,保温反应4h,反应结束后,降压蒸馏,去除二甲苯,加入无水乙醇沉淀,过滤,用丙酮抽提18h,放入45℃烘箱真空干燥12h,得到改性聚异戊二烯树脂;所述聚异戊二烯树脂与所述丙烯酸、所述乙酰苯胺、所述BPO、所述二甲苯、所述无水乙醇的重量比为1:0.24:0.1:0.02:0.3:3。
对比例5
按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯12份、光引发剂3份、增粘树脂32份、液态聚丁二烯10份、聚异戊二烯树脂18份、光稳定剂2份,抗氧化剂3份;所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,所述二元醇为聚醚二元醇,所述聚醚二元醇为聚丙二醇PPG200;所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为10000;所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为2000;所述光引发剂为2,4,6-三甲基二苯甲酮;所述增粘树脂为萜烯树脂GT-30A;所述光稳定剂为4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚);所述抗氧化剂为六乙基亚磷酰三胺;
所述光学胶组合物的制备方法、所述改性聚异戊二烯树脂的制备方法、所述聚氨酯丙烯酸酯的制备方法同实施例1。
性能测试:
光学胶膜的制备方法:
将光学胶组合物涂覆于基体上;对涂覆于基体的光学胶进行紫外光照射处理,获得光学胶膜。
光学胶膜按照标准ASTM-5470D进行检测,并进行剪切强度测试,包括折射率、光透率、断裂伸长率、耐高温性(90℃、500h、b值)、粘接强度(玻璃+玻璃,N/mm2,90℃、500次)。
表1性能测试结果
从上述数据可以看出,本发明提供的光学胶组合物,其具有优异的耐高温低温性能、抗紫外光性能、耐高温高湿性能;克服了着粘性和剥离性较差、润湿性差、干燥及固化速率低等问题。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种光学胶组合物,其特征在于,按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5-20份、光引发剂1-5份、增粘树脂15-50份、液态聚丁二烯5-15份、改性聚异戊二烯树脂10-25份、光稳定剂1-5份、抗氧化剂1-5份,其中所述改性聚异戊二烯树脂为丙烯酸和2',4,4'-三羟基查耳酮改性聚异戊二烯树脂。
2.根据权利要求1所述光学胶组合物,其特征在于,按重量份计算,所述光学胶组合物包括聚氨酯丙烯酸酯5-16份、光引发剂2-4份、增粘树脂15-50份、液态聚丁二烯5-15份、改性聚异戊二烯树脂10-25份、光稳定剂1-5份,抗氧化剂1-5份。
3.根据权利要求2所述光学胶组合物,其特征在于,所述聚氨酯丙烯酸酯的制备原料至少包括二异氰酸酯、1,3-金刚烷二醇、2-(4-羟基苯基)-3H-苯并咪唑-4-羧酸、二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、季戊四醇三丙烯酸酯。
4.根据权利要求3的所述光学胶组合物,其特征在于,所述聚氨酯丙烯酸酯重均分子量为8000-12000。
5.根据权利要求2所述光学胶组合物,其特征在于,所述改性聚异戊二烯树脂重均分子量为1000-5000。
6.根据权利要求2所述光学胶组合物,其特征在于,所述光引发剂包括2,2-二乙氧基苯乙酮、苯乙酮、苯丙酮、二苯甲酮、苯甲醛、3-甲基苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、对二乙酰基苯、3-甲氧基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、4-烯丙基苯乙酮、4-甲基二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯甲酰基甲基醚、双(4-二甲基氨基苯基)酮、苄基甲氧基缩酮、邻甲基苯甲酸酯、苯偶酰二甲基缩酮、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述光学胶组合物,其特征在于,所述增粘树脂包括C5系列增粘树脂、C9系列增粘树脂、萜烯增粘树脂、氢化松香增粘树脂中一种或多种。
8.根据权利要求2所述光学胶组合物,其特征在于,所述光学胶组合物折射率在1.0-1.4。
9.根据权利要求2所述光学胶组合物,其特征在于,所述光学胶组合物应用于软屏和硬屏技术领域。
10.根据权利要求1-8任一项所述光学胶组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按重量份向反应器中加入聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、增粘树脂、液态聚丁二烯、改性聚异戊二烯树脂、光稳定剂、抗氧化剂,搅拌均匀后,得到所述光学胶组合物。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20180911 Address after: 215134 3 building, 2008 Diamond Road, Weitang Town, Xiangcheng District, Suzhou, Jiangsu, 3 Applicant after: Suzhou Sheng Da Fei intelligent Polytron Technologies Inc Address before: 215131 2008 Diamond Road, Weitang Town, Xiangcheng District, Suzhou, Jiangsu. Applicant before: Suzhou Shengda adhesive product Co., Ltd. |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180831 |