CN116445106B - 一种光学胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
一种光学胶黏剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116445106B CN116445106B CN202310371146.6A CN202310371146A CN116445106B CN 116445106 B CN116445106 B CN 116445106B CN 202310371146 A CN202310371146 A CN 202310371146A CN 116445106 B CN116445106 B CN 116445106B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- optical adhesive
- adhesive
- photoinitiator
- hyperbranched polyamide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 78
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims abstract description 42
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims abstract description 42
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 24
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims abstract description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 17
- BCMCBBGGLRIHSE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzoxazole Chemical compound C1=CC=C2OC=NC2=C1 BCMCBBGGLRIHSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- YIJYFLXQHDOQGW-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4,6-trioxo-3,5-bis(2-prop-2-enoyloxyethyl)-1,3,5-triazinan-1-yl]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCN1C(=O)N(CCOC(=O)C=C)C(=O)N(CCOC(=O)C=C)C1=O YIJYFLXQHDOQGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- -1 acrylic ester Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- FFRYUAVNPBUEIC-UHFFFAOYSA-N quinoxalin-2-ol Chemical compound C1=CC=CC2=NC(O)=CN=C21 FFRYUAVNPBUEIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 21
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 21
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims description 15
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 14
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 7
- BGYHLZZASRKEJE-UHFFFAOYSA-N [3-[3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoyloxy]-2,2-bis[3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoyloxymethyl]propyl] 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoate Chemical compound CC(C)(C)C1=C(O)C(C(C)(C)C)=CC(CCC(=O)OCC(COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)(COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)=C1 BGYHLZZASRKEJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003522 acrylic cement Substances 0.000 claims description 6
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxy-4'-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=C(OCCO)C=C1 GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N Phenol, 2,4-bis(1,1-dimethylethyl)-, phosphite (3:1) Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)C)=CC=C1OP(OC=1C(=CC(=CC=1)C(C)(C)C)C(C)(C)C)OC1=CC=C(C(C)(C)C)C=C1C(C)(C)C JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 3
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims description 3
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 5
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical group [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XSCHRSMBECNVNS-UHFFFAOYSA-N quinoxaline Chemical compound N1=CC=NC2=CC=CC=C21 XSCHRSMBECNVNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- ZCQWOFVYLHDMMC-UHFFFAOYSA-N Oxazole Chemical compound C1=COC=N1 ZCQWOFVYLHDMMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 1
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000021615 conjugation Effects 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical group OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 125000002560 nitrile group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000003335 steric effect Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 229920006305 unsaturated polyester Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C09J133/062—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06
- C09J133/066—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06 containing -OH groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种光学胶黏剂及其制备方法,涉及胶黏剂技术领域,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺20‑30份、2‑(1‑丙烯‑2‑基)苯并[D]噁唑1‑3份、3‑(1,1‑二氟烯丙基)喹喔啉‑2‑醇0.1‑2份、1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二乙烯基二硅氮烷1‑3份、丙烯腈2‑5份、三(2‑丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯0.8‑1.2份、抗氧剂0.1‑0.5份、光引发剂1‑3份。本发明公开的光学胶黏剂粘结性能和性能稳定性好,透光效果显著,耐候老化性和耐热性足,使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域,尤其涉及一种光学胶黏剂及其制备方法。
背景技术
近年来,随着社会的发展,电子产品的使用越来越普及,人类对于电子产品的依赖性与日俱增,人们在日常工作和生活当中几乎都离不开电脑、手机等电子产品的使用,这些电子产品已成为现代人生活及工作中不可或缺的应用工具。作为各类电子产品显示屏的重要原材料之一,光学胶黏剂(OCA)具有高清澈度、高透光性、高黏着力、高耐候、耐水性、耐高温、抗紫外线,受控制的厚度,长时间使用不会产生黄变、剥离及变质问题等优点,其在各类电子产品的显示屏内扮演着非常重要的角色。
目前,现有的OCA光学胶黏剂主要由有机硅橡胶、丙烯酸型树脂及不饱和聚酯、聚氨酯、环氧树脂等胶粘剂等构成,在配制时通常要加入一些处理剂,以改进其光学性能或降低固化收缩率。然而,这些光学胶黏剂依然存在耐候老化性能不佳,使用寿命不长,粘结性能和性能稳定性有限,在长期使用过程中,易出现胶层发生溶胀、力学性能及透光率下降的技术问题。除此之外,市面上的OCA光学胶黏剂还或多或少存在厚度不好控制,固化收缩容易产生气泡,容易造成污染,操作不方便,贴付跟随性不太好,边缘容易起翘,对基材存在腐蚀性,不耐折叠、不耐弯曲等缺陷。
为了解决上述问题,中国专利文献CN104694028B公开了一种光学胶及其生产方法,由以下重量份数的原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂80~100份、增塑剂35~40份、偶联剂6~8份、光引发剂2~3份、抗氧化剂1~2份、稳定剂0.1~0.5份、改性剂0 .1~0 .3份。与现有技术相比,该发明通过优化光学胶的原料配比及生产方法,使得其与重离型膜或轻离型膜之间的离型力配比合理,产品不会出现轻膜带胶或重膜带胶。然而,其耐候老化性和耐热性仍然有待进一步提高。
可见,本领域仍然需要一种粘结性能和性能稳定性好,透光效果显著,耐候老化性和耐热性足,使用寿命长的光学胶黏剂及其制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种粘结性能和性能稳定性好,透光效果显著,耐候老化性和耐热性足,使用寿命长的光学胶黏剂及其制备方法。
为达到以上目的,本发明提供一种光学胶黏剂,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺20-30份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1-3份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇0.1-2份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷1-3份、丙烯腈2-5份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯0.8-1.2份、抗氧剂0.1-0.5份、光引发剂1-3份。
优选的,所述所述丙烯酸酯系胶黏剂为日本综研化学有限公司提供的丙烯酸酯胶黏剂SK-2094,为丙烯酸酯系聚合物选择丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯(2-HEMA)以及丙烯酸(AA)的共聚物,粘度:30-50mPa.s,固含量25%,分子量200万,玻璃化转变温度-60℃。
优选的,所述乙烯基超支化聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在30-50℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去溶剂,将粗产品溶于水中,取上清液置于透析袋中在水中透析10-20小时,后旋蒸除去透析袋内的水,得到乙烯基超支化聚酰胺。
优选的,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为(0.1-0.3):(3-5):(0.2-0.4):(15-25)。
优选的,所述端氨基水溶性超支化聚酰胺的来源无特殊要求,在本发明的一个实施例中,所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是由中国专利文献CN1232567C实施例1的方法制成。
优选的,所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;所述有机溶剂为甲醇。
优选的,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种;所述光引发剂为MC-299水性UV光引发剂、IRGACURE 500UV光引发剂、光引发剂2959中的至少一种。
本发明的另一个目的,在于提供一种所述光学胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,抽真空排气泡,即得到光学胶黏剂。
由于上述技术方案的运用,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明公开的光学胶黏剂的制备方法,只需将各组分混合均匀再抽真空排气泡即可制成,无需专用设备,对反应条件的要求低,耗能少,制备效率和成品合格率高,劳动强度低,操作方便,适于工业化生产。
(2)本发明公开的光学胶黏剂,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺20-30份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1-3份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇0.1-2份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷1-3份、丙烯腈2-5份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯0.8-1.2份、抗氧剂0.1-0.5份、光引发剂1-3份。通过各原料之间的相互配合共同作用,使得制成的光学胶黏剂粘结性能和性能稳定性好,透光效果显著,耐候老化性和耐热性足,使用寿命长。
(3)本发明公开的光学胶黏剂,乙烯基超支化聚酰胺、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷、丙烯腈和三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯,这些原料均含有不饱和烯键,在光引发剂的引发作用下,能发生共聚交联紫外光固化反应,形成互穿网络结构,同时在分子结构中引入超支化聚酰胺、噁唑、含氟喹喔啉醇、硅氮烷、腈基、异氰尿酸酯基结构,它们在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下,使得制成的光学胶黏剂粘结性能和性能稳定性好,透明度高,耐候老化性和耐热性足,使用寿命长。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明各实施例中所述所述丙烯酸酯系胶黏剂为日本综研化学有限公司提供的丙烯酸酯胶黏剂SK-2094,为丙烯酸酯系聚合物选择丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯(2-HEMA)以及丙烯酸(AA)的共聚物,粘度:30-50mPa.s,固含量25%,分子量200万,玻璃化转变温度-60℃;所述端氨基水溶性超支化聚酰胺是由中国专利文献CN1232567C实施例1的方法制成。
实施例1
一种光学胶黏剂,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺20份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇0.1份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷1份、丙烯腈2份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯0.8份、抗氧剂0.1份、光引发剂1份。
所述乙烯基超支化聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在30℃下搅拌反应6小时,后旋蒸除去溶剂,将粗产品溶于水中,取上清液置于透析袋中在水中透析10小时,后旋蒸除去透析袋内的水,得到乙烯基超支化聚酰胺;所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为0.1:3:0.2:15;所述碱性催化剂为碳酸钠;所述有机溶剂为甲醇。通过反应前后的重量变化,证实上述反应的接枝率为3%,所述接枝率=(反应后聚合物的质量-反应前聚合物的质量)/反应前聚合物的质量×100%。
所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述光引发剂为MC-299水性UV光引发剂。
一种所述光学胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,抽真空排气泡,即得到光学胶黏剂。
实施例2
一种光学胶黏剂,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺23份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1.5份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇0.8份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷1.5份、丙烯腈3份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯0.9份、抗氧剂0.25份、光引发剂1.5份。
所述乙烯基超支化聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在35℃下搅拌反应6.5小时,后旋蒸除去溶剂,将粗产品溶于水中,取上清液置于透析袋中在水中透析13小时,后旋蒸除去透析袋内的水,得到乙烯基超支化聚酰胺;所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为0.15:3.5:0.25:18;所述碱性催化剂为碳酸钾;所述有机溶剂为甲醇。
所述抗氧剂为抗氧剂168;所述光引发剂为IRGACURE 500UV光引发剂。
一种所述光学胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,抽真空排气泡,即得到光学胶黏剂。
实施例3
一种光学胶黏剂,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺25份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑2份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇1.2份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷2份、丙烯腈3.5份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1份、抗氧剂0.35份、光引发剂2份。
所述乙烯基超支化聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在40℃下搅拌反应7小时,后旋蒸除去溶剂,将粗产品溶于水中,取上清液置于透析袋中在水中透析15小时,后旋蒸除去透析袋内的水,得到乙烯基超支化聚酰胺;所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为0.2:4:0.3:20;所述碱性催化剂为氢氧化钾;所述有机溶剂为甲醇。
所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述光引发剂为光引发剂2959。
一种所述光学胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,抽真空排气泡,即得到光学胶黏剂。
实施例4
一种光学胶黏剂,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺28份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑2.5份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇1.8份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷2.5份、丙烯腈4.5份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1.1份、抗氧剂0.4份、光引发剂2.5份。
所述乙烯基超支化聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在45℃下搅拌反应7.5小时,后旋蒸除去溶剂,将粗产品溶于水中,取上清液置于透析袋中在水中透析18小时,后旋蒸除去透析袋内的水,得到乙烯基超支化聚酰胺;所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为0.25:4.5:0.35:23;所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠按质量比1:2:1:3混合形成的混合物;所述有机溶剂为甲醇。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比1:3混合形成的混合物;所述光引发剂为MC-299水性UV光引发剂、IRGACURE 500UV光引发剂、光引发剂2959按质量比1:2:4混合形成的混合物。
一种所述光学胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,抽真空排气泡,即得到光学胶黏剂。
实施例5
一种光学胶黏剂,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺30份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑3份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇2份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷3份、丙烯腈5份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯1.2份、抗氧剂0.5份、光引发剂3份。
所述乙烯基超支化聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在50℃下搅拌反应8小时,后旋蒸除去溶剂,将粗产品溶于水中,取上清液置于透析袋中在水中透析20小时,后旋蒸除去透析袋内的水,得到乙烯基超支化聚酰胺;所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为0.3:5:0.4:25;所述碱性催化剂为氢氧化钠;所述有机溶剂为甲醇。
所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述光引发剂为MC-299水性UV光引发剂。
一种所述光学胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,抽真空排气泡,即得到光学胶黏剂。
对比例1
本发明提供一种光学胶黏剂,其与实施例1相似,不同的是,没有添加2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑和三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯。
对比例2
本发明提供一种光学胶黏剂,其与实施例1相似,不同的是,没有添加1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷和丙烯腈。
为了进一步说明本发明各实施例制成的光学胶黏剂的有益技术效果,将各例制成的光学胶黏剂进行相关性能测试,测试结果见表1,测试方法如下:将各例中的光学胶黏剂涂布在第一离型膜的离型面上,涂胶厚度为25μm;然后在700mw/cm2紫外光条件下固化3分钟,再在80℃下干燥5min,然后用第二离型膜的离型面贴合后,置于50℃的烘箱中熟成3天,揭开离型膜后参照我国现行国标分别进行粘着力、保持力进行测试;其中粘着力测试条件具体为:对SUS,180°剥离,300mm/min,23℃,50%RH;保持力测试条件具体为:对SUS,面积25mm×25mm,40℃,荷重 1Kg,1小时。采用透光率测试仪对透光率进行测试;耐老化性能评价:胶带储存在85℃、90%RH条件下20d,测试评价其透光率数据及黄变情况,若基本无变化,则老化性能优异;若以上性能下降较多,则老化性能NG。
从表1可见,本发明实施例公开的光学胶黏剂,较对比例相比,具有更加优异的粘结性和耐黄变性能,且透明度更高。2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷和丙烯腈的加入对改善上述性能均有益。
表1 光学胶黏剂性能检测结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种光学胶黏剂,其特征在于,包括如下按重量份计的各原料制成:丙烯酸酯系胶黏剂100份、乙烯基超支化聚酰胺20-30份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1-3份、3-(1,1-二氟烯丙基)喹喔啉-2-醇0.1-2份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷1-3份、丙烯腈2-5份、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯0.8-1.2份、抗氧剂0.1-0.5份、光引发剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的光学胶黏剂,其特征在于,所述丙烯酸酯系胶黏剂为日本综研化学有限公司提供的丙烯酸酯胶黏剂SK-2094,为丙烯酸酯系聚合物选择丙烯酸丁酯BA和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯2-HEMA以及丙烯酸AA的共聚物,粘度:30-50mPa.s,固含量25%,分子量200万,玻璃化转变温度-60℃。
3.根据权利要求1所述的光学胶黏剂,其特征在于,所述乙烯基超支化聚酰胺的制备方法,包括如下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在30-50℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去溶剂,将粗产品溶于水中,取上清液置于透析袋中在水中透析10-20小时,后旋蒸除去透析袋内的水,得到乙烯基超支化聚酰胺。
4.根据权利要求3所述的光学胶黏剂,其特征在于,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯、端氨基水溶性超支化聚酰胺、碱性催化剂、有机溶剂的质量比为(0.1-0.3):(3-5):(0.2-0.4):(15-25)。
5.根据权利要求3所述的光学胶黏剂,其特征在于,所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;所述有机溶剂为甲醇。
6.根据权利要求1所述的光学胶黏剂,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的光学胶黏剂,其特征在于,所述光引发剂为MC-299水性UV光引发剂、IRGACURE 500UV光引发剂、光引发剂2959中的至少一种。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述光学胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份混合均匀后,抽真空排气泡,即得到光学胶黏剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310371146.6A CN116445106B (zh) | 2023-04-10 | 2023-04-10 | 一种光学胶黏剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310371146.6A CN116445106B (zh) | 2023-04-10 | 2023-04-10 | 一种光学胶黏剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116445106A CN116445106A (zh) | 2023-07-18 |
CN116445106B true CN116445106B (zh) | 2024-01-05 |
Family
ID=87128226
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310371146.6A Active CN116445106B (zh) | 2023-04-10 | 2023-04-10 | 一种光学胶黏剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116445106B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117143290B (zh) * | 2023-08-17 | 2024-07-19 | 江西塔益莱高分子材料有限公司 | 一种lcd光学扩散膜用分散树脂及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1385455A (zh) * | 2002-04-30 | 2002-12-18 | 上海交通大学 | 端氨基水溶性超支化聚酰胺及其制备方法 |
JP2018024756A (ja) * | 2016-08-09 | 2018-02-15 | 三星エスディアイ株式会社Samsung SDI Co., Ltd. | 光学フィルム用粘着剤組成物、ならびにこれを用いた粘着剤層、光学部材、および画像表示装置 |
CN110922601A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-03-27 | 新安天玉有机硅有限公司 | 一种双组分自粘pc材质的液体硅橡胶及其制备方法 |
CN111773887A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-10-16 | 福建通海镍业科技有限公司 | 一种有效除去烧结炉烟气中二噁英的方法 |
CN111995967A (zh) * | 2019-05-27 | 2020-11-27 | 上海海优威新材料股份有限公司 | 紫外光固化的光学胶膜及其制备方法 |
CN114231013A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-03-25 | 田祝英 | 一种环保塑料建筑模板材料及其制备方法 |
CN115181385A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-10-14 | 仪征市祥生复合材料有限公司 | 一种高强度高韧性帐篷支架杆材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-10 CN CN202310371146.6A patent/CN116445106B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1385455A (zh) * | 2002-04-30 | 2002-12-18 | 上海交通大学 | 端氨基水溶性超支化聚酰胺及其制备方法 |
JP2018024756A (ja) * | 2016-08-09 | 2018-02-15 | 三星エスディアイ株式会社Samsung SDI Co., Ltd. | 光学フィルム用粘着剤組成物、ならびにこれを用いた粘着剤層、光学部材、および画像表示装置 |
CN111995967A (zh) * | 2019-05-27 | 2020-11-27 | 上海海优威新材料股份有限公司 | 紫外光固化的光学胶膜及其制备方法 |
CN110922601A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-03-27 | 新安天玉有机硅有限公司 | 一种双组分自粘pc材质的液体硅橡胶及其制备方法 |
CN111773887A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-10-16 | 福建通海镍业科技有限公司 | 一种有效除去烧结炉烟气中二噁英的方法 |
CN114231013A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-03-25 | 田祝英 | 一种环保塑料建筑模板材料及其制备方法 |
CN115181385A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-10-14 | 仪征市祥生复合材料有限公司 | 一种高强度高韧性帐篷支架杆材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN116445106A (zh) | 2023-07-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN116445106B (zh) | 一种光学胶黏剂及其制备方法 | |
TW201543067A (zh) | 透明樹脂層、附黏著劑層之偏光薄膜及影像顯示裝置 | |
KR20130129856A (ko) | 광학부재, 점착제 조성물 및 액정표시장치 | |
CN110684490B (zh) | 一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法及其应用 | |
CN114350304B (zh) | 一种耐久性高透oca胶粘剂及其制备方法 | |
KR20020011341A (ko) | 감압성 접착 시이트 및 기능성 필름의 고정방법 | |
TW201516110A (zh) | 壓敏性黏著劑組成物 | |
CN113563840B (zh) | 一种紫外光固化显示屏侧封胶及其制备方法 | |
CN103074011A (zh) | 一种防晒隔热膜用单组分型水性压敏胶 | |
CN114106709B (zh) | 一种防爆膜用光学胶粘剂及其制备方法 | |
KR100678795B1 (ko) | 감압성 접착제 조성물 및 접착 필름 | |
WO2013176457A1 (ko) | 광학부재, 점착제 조성물 및 액정표시장치 | |
CN110643319A (zh) | 一种用于tac薄膜贴合的uv-oca胶粘剂及其制备方法 | |
CN113773771B (zh) | 一种低剥离力的压敏胶及偏光片 | |
CN104726041A (zh) | 粘合剂组合物、带粘合剂的偏振片以及显示装置 | |
CN117050713B (zh) | 一种高油墨段差填充能力oca光学胶粘剂、胶带及其制备方法 | |
KR101509855B1 (ko) | 점착제 조성물 | |
CN116814179B (zh) | 一种uv光固化型光学胶膜 | |
CN113773770B (zh) | 双固化压敏胶粘剂及其支撑膜保护胶带的制备方法 | |
KR20130039242A (ko) | 점착제 조성물, 점착필름, 그 제조방법 및 이를 이용한 디스플레이 부재 | |
CN116144233A (zh) | 一种感光干膜涂料及其制备方法和感光干膜 | |
CN113549411A (zh) | 一种防静电保护膜用的uv固化热熔压敏胶 | |
CN111087526A (zh) | 一种可耐受溶剂型丙烯酸酯组合物及其应用 | |
CN116904127B (zh) | 一种双面耐高温uv减黏膜及其制备方法 | |
CN114561174B (zh) | 一种uv固化压敏胶及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |