CN108753182A - 一种性能优异的oca光学胶、光学胶带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种性能优异的OCA光学胶，其利用丙烯酸‑2‑乙基‑1‑十二酯、苯氧苄丙烯酸酯和N‑乙烯基甲酰胺的复配，使该高温高湿单体、高折单体和附着力促进功能单体的特性高效协同作用并表现出优异的相容性和适配性，并进一步调整其它原料组分以具有更高的适配度，使该OCA光学胶能够采用可控活性聚合法进行聚合反应，从而获得性能优异的OCA光学胶，有效地同时解决了传统丙烯酸类光学胶耐高温高湿性能差和分子量分布较宽导致屏幕亮度和对比度下降、视觉效果变差等的技术难题。本发明还公开了该OCA光学胶的制备方法和应用了该OCA光学胶的光学胶带及其制备方法。

Description

一种性能优异的OCA光学胶、光学胶带及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子功能材料领域，特别涉及一种OCA光学胶。
背景技术
随着手机电子行业的快速发展，液晶触摸屏中对OCA光学胶的需求量越来越大。液晶触摸屏已从传统的2D屏玻璃发展至2.5D及3D玻璃屏。目前，对于应用在3D玻璃屏的OCA光学胶的性能要求也越来越高。OCA光学胶是一种主要应用于光学元件粘接的特种胶黏剂。OCA光学胶必须具有折射率达到1.50以上及在一定波长的范围内透光率要达到90％以上。OCA光学胶成膜后应具有收缩率小及优良的粘结强度。在使用过程中，膜应具有优良的耐湿、耐热、耐冲击、耐老化等性能。
OCA光学胶按照主体树脂的类别可分为丙烯酸酯类光学胶、环氧树脂类光学胶、聚氨酯类光学胶和硅树脂类光学胶。不同主体树脂的光学胶具有不同的性能特点。通常，环氧类光学胶则具有较高的粘接强度，但耐老化性能较差，易黄变。聚氨酯类光学胶具有较好的耐冲击及耐老化，但是其耐湿性明显不足。硅树脂具有优势的耐候性能极其优异，但粘接强度较差。丙烯酸类光学胶则介于各个体系之间，同时又具有较高的光学性能，尤其适合光学器件的粘接。丙烯酸类光学胶虽然具备较好的综合性能，但也存着耐高温高湿性能不足，易出现气泡问题，从而产生亮点的缺陷。另一方面，丙烯酸类光学胶在使用过程中，目前普遍存在着屏幕亮度和对比度下降，视觉效果变差等问题。中国专利CN20161104329.1采用了双功能基团引发剂合成嵌段的丙烯酸酯预聚体，改善分子链的结构，从而提升丙烯酸类光学胶耐温耐湿性能。但该专利仍需采用传统的自由基聚合法合成，因而仍然无法解决分子量分布较宽的问题，即仍然无法克服丙烯酸类光学胶在制备过程中普遍存在的屏幕亮度和对比度下降，视觉效果变差等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种性能优异的OCA光学胶，同时提供这种OCA光学胶的制备方法及其应用。
本发明所采取的技术方案是：一种性能优异的OCA光学胶，其按原料质量份计包括如下组分：
具体地，本发明中的丙烯酸-2-乙基-1-十二酯是一种具有特殊化学结构的丙烯酸单体，其比传统使用的丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯有更长的烷基链，聚合出来的分子量更大，表现出更好的疏水特性和耐热特性，从而提高基体树酯的耐湿耐温性能，同时通过与高折单体(苯氧苄丙烯酸酯)、附着力促进功能单体(N-乙烯基甲酰胺)和功能单体(N-羟乙基丙烯酰胺)进行RAFT聚合，获得的分子结构均一、稳定的无规共聚物性能优异的OCA光学胶。
作为上述方案的进一步改进，所述丙烯酸-2-乙基-1-十二酯的合成方法为：按原料质量份计将60～120份的2-乙基-1-十二醇和10～60份的丙烯酸溶解于50～300份的三氯甲烷中，加入1～20份的4-二甲氨基吡啶和1～20份的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，控温在20～50℃，反应20～100h，制备得丙烯酸-2-乙基-1-十二酯。
本发明的丙烯酸-2-乙基-1-十二酯作为耐高温高湿单体，其不仅使得该OCA光学胶具有良好的耐高温高湿性能，同时提升了其初粘性能，进而使该OCA光学胶在高温高湿环境及粘接强度变化小的情况下不易分解出现气泡。
作为上述方案的进一步改进，所述自由基引发剂为过氧化十二酰，其进一步提高了该OCA光学胶的聚合效率，同时有利于聚合形成结构均匀的大分子量聚合物。
作为上述方案的进一步改进，所述聚氨酯固化剂为拜耳3100，其进一步提高了该OCA光学胶的固化效率，同时有利于聚合形成结构均匀的大分子量聚合物。
作为上述方案的进一步改进，所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，甲苯，乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
一种如上所述的性能优异的OCA光学胶的制备方法，其包括如下工艺：按原料质量份计先将丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、N-羟乙基丙烯酰胺、苯氧苄丙烯酸酯、N-乙烯基甲酰胺、自由基引发剂、2-氰丙基-2-基苯并二硫和有机溶剂混合，进行氩气除氧30min后，控温在40～100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得聚(丙烯酸-2-乙基-1-十二酯-无规-N-羟乙基丙烯酰胺-无规-苯氧苄丙烯酸酯-无规-N-乙烯基甲酰胺)高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000～5000cps的半成品，再加入聚氨酯固化剂进行混均，得OCA光学胶成品。其中对聚合所得聚(丙烯酸-2-乙基-1-十二酯-无规-N-羟乙基丙烯酰胺-无规-苯氧苄丙烯酸酯-无规-N-乙烯基甲酰胺)高分子溶液粘度的限定，赋予其良好的成膜性能，从而进一步提高其高温高湿环境下的剥离强度。
作为上述方案的进一步改进，所述可逆加成-断裂链转移聚合反应的反应时间为1～50h。具体地，该聚合反应时间的限定有利于获得化学结构均一性良好的高分子聚合物。
一种光学胶带，其包括OCA光学胶层、所述贴合在所述OCA光学胶层下表面的20～60克离型力的有机硅PET离型膜和贴合在所述OCA光学胶上表面的5～20克离型力的有机硅PET离型膜，所述OCA光学胶层由如上所述的性能优异的OCA光学胶涂布而成。
作为上述方案的进一步改进，所述OCA光学胶层的厚度为1～200μm；所述20～60克离型力的有机硅PET离型膜的厚度为20～500μm；5～20克离型力的有机硅PET离型膜的厚度为20～500μm。具体地，该OCA光学胶带三层贴合的厚度赋予其优异的附着性能。
一种如上所述的光学胶带的制备方法，其包括如下工艺：将OCA光学胶均匀涂布在20～60克离型力的有机硅PET离型膜上表面，然后置于80～150℃下，保温干燥固化1～20min，经烘干固化成膜后，在收卷端用5～20克离型力的有机硅PET离型膜复合并收卷，得OCA光学胶带成品。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的OCA光学胶利用丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、苯氧苄丙烯酸酯和N-乙烯基甲酰胺的复配，使该耐高温高湿单体、高折单体和附着力促进功能单体的特性高效协同作用并表现出优异的相容性和适配性，并进一步调整其它原料组分以具有更高的适配度，使该OCA光学胶能够采用可控活性聚合法(RAFT聚合)进行聚合反应，从而获得性能优异的OCA光学胶，该OCA光学胶的数均分子量Mn为50000～200000，分子多分散系数为1.0～1.3，玻璃化转变温度Tg在-50～10℃之间，折射率在1.50～1.55之间，有效地同时解决了传统丙烯酸类光学胶耐高温高湿性能差和分子量分布较宽导致屏幕亮度和对比度下降、视觉效果变差等的技术难题。
(2)本发明通过采用可控活性聚合法同时调整其制备工艺的重要参数，使合成的OCA光学胶化学结构具有优异的均一性，且其分子量分布较窄，小分子量聚合物少，从而进一步提高该OCA光学胶的耐高温高湿性能。
(3)本发明的光学胶带，其通过特殊的三层贴合，具有优异的耐高温高湿性能，且透光率高、折射率高，经高温高湿1000h性能检测后无起泡和无发白或发黄现象，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种性能优异的OCA光学胶及应用了该OCA光学胶的OCA光学胶带，其制备工艺如下：
1)丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体的合成
按原料质量份计将100份的2-乙基-1-十二醇和32份的丙烯酸溶解于150份的三氯甲烷中，加入10份的4-二甲氨基吡啶和10份的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，控温在50℃，反应90h，制备得实施例1丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体。
2)OCA光学胶的合成
按原料质量份计先将70份丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、4份N-羟乙基丙烯酰胺、25份苯氧苄丙烯酸酯、1份N-乙烯基甲酰胺、0.02份过氧化十二酰、0.1份2-氰丙基-2-基苯并二硫和250份甲苯混合，进行氩气除氧30min后，控温在75℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应40h，获得聚(丙烯酸-2-乙基-1-十二酯-无规-N-羟乙基丙烯酰胺-无规-苯氧苄丙烯酸酯-无规-N-乙烯基甲酰胺)高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为4500cps，数均分子量Mn为1.9×105，分子多分散系数(PDI)为1.24的半成品，再加入3份拜耳3100进行混均，得实施例1OCA光学胶成品。
3)OCA光学胶带的制备
将OCA光学胶均匀涂布在50克离型力的150μm厚度的有机硅PET离型膜上表面，然后置于130℃下，保温干燥固化15min，经烘干固化成膜，得到厚度为25μm的OCA光学胶层，在收卷端用10克离型力的100μm厚度的有机硅PET离型膜复合并收卷，得实施例1OCA光学胶带成品。
实施例2
一种性能优异的OCA光学胶及应用了该OCA光学胶的OCA光学胶带，其制备工艺如下：
1)丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体的合成
按原料质量份计将90份的2-乙基-1-十二醇和32份的丙烯酸溶解于130份的三氯甲烷中，加入8份的4-二甲氨基吡啶和8份的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，控温在45℃，反应80h，制备得实施例2丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体。
2)OCA光学胶的合成
按原料质量份计先将60份丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、3份N-羟乙基丙烯酰胺、20份苯氧苄丙烯酸酯、2份N-乙烯基甲酰胺、0.03份过氧化十二酰、0.2份2-氰丙基-2-基苯并二硫和200份乙酸乙酯混合，进行氩气除氧30min后，控温在70℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应35h，获得聚(丙烯酸-2-乙基-1-十二酯-无规-N-羟乙基丙烯酰胺-无规-苯氧苄丙烯酸酯-无规-N-乙烯基甲酰胺)高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为4000cps，数均分子量Mn为1.5×105，分子多分散系数(PDI)为1.20的半成品，再加入2份拜耳3100进行混均，得实施例2OCA光学胶成品。
3)OCA光学胶带的制备
将OCA光学胶均匀涂布在40克离型力的200μm厚度的有机硅PET离型膜上表面，然后置于120℃下，保温干燥固化10min，经烘干固化成膜，得到厚度为50μm的OCA光学胶层，在收卷端用2克离型力的150μm厚度的有机硅PET离型膜复合并收卷，得实施例2OCA光学胶带成品。
实施例3
一种性能优异的OCA光学胶及应用了该OCA光学胶的OCA光学胶带，其制备工艺如下：
1)丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体的合成
按原料质量份计将70份的2-乙基-1-十二醇和25份的丙烯酸溶解于120份的三氯甲烷中，加入6份的4-二甲氨基吡啶和6份的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，控温在40℃，反应70h，制备得实施例3丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体。
2)OCA光学胶的合成
按原料质量份计先将50份丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、5份N-羟乙基丙烯酰胺、5份苯氧苄丙烯酸酯、4份N-乙烯基甲酰胺、0.04份过氧化十二酰、0.2份2-氰丙基-2-基苯并二硫和150份乙酸丁酯混合，进行氩气除氧30min后，控温在85℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应15h，获得聚(丙烯酸-2-乙基-1-十二酯-无规-N-羟乙基丙烯酰胺-无规-苯氧苄丙烯酸酯-无规-N-乙烯基甲酰胺)高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为3000cps，数均分子量Mn为1.1×105，分子多分散系数(PDI)为1.17的半成品，再加入5份拜耳3100进行混均，得实施例3OCA光学胶成品。
3)OCA光学胶带的制备
将OCA光学胶均匀涂布在30克离型力的300μm厚度的有机硅PET离型膜上表面，然后置于110℃下，保温干燥固化20min，经烘干固化成膜，得到厚度为75μm的OCA光学胶层，在收卷端用10克离型力的200μm厚度的有机硅PET离型膜复合并收卷，得实施例3OCA光学胶带成品。
实施例4
一种性能优异的OCA光学胶及应用了该OCA光学胶的OCA光学胶带，其制备工艺如下：
1)丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体的合成
按原料质量份计将50份的2-乙基-1-十二醇和15份的丙烯酸溶解于60份的三氯甲烷中，加入3份的4-二甲氨基吡啶和3份的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，控温在30℃，反应30h，制备得实施例4丙烯酸-2-乙基-1-十二酯单体。
2)OCA光学胶的合成
按原料质量份计先将35份丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、2份N-羟乙基丙烯酰胺、4份苯氧苄丙烯酸酯、1份N-乙烯基甲酰胺、0.06份过氧化十二酰、0.5份2-氰丙基-2-基苯并二硫和100份甲醇混合，进行氩气除氧30min后，控温在65℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应5h，获得聚(丙烯酸-2-乙基-1-十二酯-无规-N-羟乙基丙烯酰胺-无规-苯氧苄丙烯酸酯-无规-N-乙烯基甲酰胺)高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1500cps，数均分子量Mn为0.6×105，分子多分散系数(PDI)为1.13的半成品，再加入2份拜耳3100进行混均，得实施例4OCA光学胶成品。
3)OCA光学胶带的制备
将OCA光学胶均匀涂布在20克离型力的400μm厚度的有机硅PET离型膜上表面，然后置于100℃下，保温干燥固化10min，经烘干固化成膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶层，在收卷端用5克离型力的200μm厚度的有机硅PET离型膜复合并收卷，得实施例4OCA光学胶带成品。
实施例5：性能测试
参照目前测试OCA光学胶带的通用方法对以上的4个实施例所得OCA光学胶带成品进行试样的透光率、折射率、高低温冷热循环剥离强度及高温高湿性能指标测试。透光率参照GB/T2410-2008参照标准进行测试。折射率参照GB/T6691-1986标准进行测试。剥离强度参照GB/T2792-2014标准进行测试。将试样进行高低温冷热循环连续冲击200次，设置条件为-40℃条件下0.5h,80℃条件下0.5h，湿度为85％。经过高低温冷热循环后的试样再根据GB/T2792-2014标准进行测试剥离强度。高温高湿性能测试测法方法将OCA光学胶带试样贴合于二块无机玻璃中，再将试样进行高温高湿性能测试，环境设置条件温度为85℃和湿度为85％，放置1000h，观看各个试样的变性情况。所有测试数据对比情况如下表1所示。从表1的数据可以看出，本发明合成的OCA光学胶制备所得的OCA光学胶带具有优良的耐高温高湿性能，透光率和折射率高，无气泡和无发白或发黄现象，其性能优异，具有广阔的应用前景。
表1各实施例性能测试
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种性能优异的OCA光学胶，其特征在于按原料质量份计包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的一种性能优异的OCA光学胶，其特征在于：所述丙烯酸-2-乙基-1-十二酯的合成方法为：按原料质量份计将60～120份的2-乙基-1-十二醇和10～60份的丙烯酸溶解于50～300份的三氯甲烷中，加入1～20份的4-二甲氨基吡啶和1～20份的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，控温在20～50℃，反应20～100h，制备得丙烯酸-2-乙基-1-十二酯。
3.根据权利要求1所述的一种性能优异的OCA光学胶，其特征在于：所述自由基引发剂为过氧化十二酰。
4.根据权利要求1所述的一种性能优异的OCA光学胶，其特征在于：所述聚氨酯固化剂为拜耳3100。
5.根据权利要求1所述的一种性能优异的OCA光学胶，其特征在于：所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，甲苯，乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的性能优异的OCA光学胶的制备方法，其特征在于包括如下工艺：按原料质量份计先将丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、N-羟乙基丙烯酰胺、苯氧苄丙烯酸酯、N-乙烯基甲酰胺、自由基引发剂、2-氰丙基-2-基苯并二硫和有机溶剂混合，进行氩气除氧30min后，控温在40～100℃，在氩气保护下进行可逆加成-断裂链转移聚合反应，获得聚(丙烯酸-2-乙基-1-十二酯-无规-N-羟乙基丙烯酰胺-无规-苯氧苄丙烯酸酯-无规-N-乙烯基甲酰胺)高分子溶液，得高分子溶液粘度范围为1000～5000cps的半成品，再加入聚氨酯固化剂进行混均，得OCA光学胶成品。
7.权利要求6所述的一种性能优异的OCA光学胶的制备方法，其特征在于：所述可逆加成-断裂链转移聚合反应的反应时间为1～50h。
8.一种光学胶带，其特征在于：包括OCA光学胶层、所述贴合在所述OCA光学胶层下表面的20～60克离型力的有机硅PET离型膜和贴合在所述OCA光学胶上表面的5～20克离型力的有机硅PET离型膜，所述OCA光学胶层由如权利要求1～5任一项所述的性能优异的OCA光学胶涂布而成。
9.根据权利要求8所述的一种光学胶带，其特征在于：所述OCA光学胶层的厚度为1～200μm。
10.一种如权利要求8所述的光学胶带的制备方法，其特征在于包括如下工艺：将OCA光学胶均匀涂布在20～60克离型力的有机硅PET离型膜上表面，然后置于80～150℃下，保温干燥固化1～20min，经烘干固化成膜后，在收卷端用5～20克离型力的有机硅PET离型膜复合并收卷，得OCA光学胶带成品。
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