CN112852306A - 一种uv夹胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种UV夹胶的制备方法，将聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2混合后，再加入光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂，混合，得到所述UV夹胶；本发明通过选用合适的原辅材料，来提高UV夹胶的附着力和耐水性能，夹胶的剪切强度达到18.87Mpa，冷热冲击循环次数达到1280次，浸泡时间达到12天无发雾、无开裂。

Description

一种UV夹胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种UV夹胶的制备方法，涉及胶水制备的技术领域。
背景技术
UV夹胶以其高效的深加工性、环境友好(5E)等特性，近年来得到快速的发展，其应用领域包括电子产品、工业产品和民用产品。UV夹胶是通过光照射穿过而引发聚合，因此常用于粘合透明光学基材(如玻璃、水晶、棱镜、PET、PMMA、PI、COP、TAC、PVA等)。针对透明光学基材这种特殊粘接场合，对UV夹胶的光学性能和环测性能要求非常高，通常需要UV夹胶产品能满足各种环测要求(如耐高温105℃/2h、双85测试/1000h、冷热冲击-40℃～150℃/500C、耐自来水浸泡10天及UV老化等测试)，要求经过这些测试后粘接面无气泡、无龟裂、无脱胶、无黄变、无发雾等现象发生。
对于不同基材之间的粘接，特别是表面张力和热膨胀系数差异大的不同基材(如水晶和PI)，对UV夹胶的性能要求更高。对于不同基材乃至同种基材的粘接，现有的大多数UV夹胶无法满足要求,105℃/2h后，45倍显微镜观察粘接面有大量小气泡产生，或冷热冲击(-40℃～150℃)/500C后，45倍显微镜观察粘接面有龟裂现象，从而导致粘接强度大幅下降、甚至脱落。造成这种现象的原因主要包含：1)UV夹胶在冷热冲击时(-40℃～150℃)，UV夹胶性能发生变化，容易导致失效；2)UV夹胶设计时，胶层成膜后坚韧性差，断裂伸长率低、收缩率大，无法承受热胀冷缩产生的挤压拉扯，导致粘接面龟裂和脱胶。3)UV夹胶设计时，附着力不够和原辅材料使用不当，热烘导致小气泡现象产生。
发明内容
针对实际运用中的这些问题，本发明目的在于提供解决这些问题的透明光学基材粘接用的UV夹胶及其制备方法，本发明是自由基光固技术原理，即自由基光引发剂经光射后，产生自由基，自由基引发双键聚合而固化。具体方案如下：
一种UV夹胶的制备方法，为将UV夹胶由聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂混合后组成UV夹胶；优选的，将聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2混合后，再加入光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂，混合，得到所述UV夹胶。进一步优选的，混合为搅拌混合，比如聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2混合时的搅拌速度为500r/min，再加入光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂，混合时的搅拌速度为1500r/min。
本发明还公开了一种基于上述UV夹胶的透明光学基材的制备方法，为将UV夹胶由聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂混合后组成UV夹胶；将所述UV夹胶置于两片透明基材之间，紫外固化，得到透明光学基材。其为整体结构，两片透明基材由固化后的UV夹胶粘接；透明基材可以为载玻片。
本发明中，聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂组成所述UV夹胶，其中聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂的重量比为(10～50)∶(5～30)∶(3～18)∶(10～45)∶(5～55)∶(0.1～10)∶(0.1～5)∶(0.1～3)∶(0.01～2)。
优选的，聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂的重量比为(20～40)∶(10～20)∶(8～12)∶(10～20)∶(15～25)∶(4～6)∶(1～3)∶(1～3)∶(0.2～0.4)；最优选为30∶15∶10∶15∶20∶5∶2∶2∶0.3。
本发明在聚甲基丙烯酸预聚物中嵌入一定量的聚氨酯软链段，能够赋予这款UV玻璃夹胶超长的断裂伸长率；同时加入聚醚芴预聚物、双酚A环氧树脂、引发助剂等，能够赋予这种UV玻璃夹胶出色的透光性、耐水性及固化速率。
本发明中，聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物以碳碳链为主链的改性聚甲基丙烯酸预聚物；其有优越的透明性、质轻坚韧，在聚甲基丙烯酸酯预聚物中嵌入一定比例的聚氨酯软链段，能够进一步提高UV夹胶的坚韧性和粘接性，利于提高UV夹胶UV夹胶更好的抗冷热冲击性。
本发明中，聚醚芴丙烯酸酯预聚物具有较高的折射率，赋予UV夹胶高透光性和耐温性，比如SUN6110，具有较高的折射率，利于提高UV夹胶高透光性和耐温性。环氧树脂为双酚A环氧树脂，利于提高UV夹胶高透光性和耐温性UV夹胶更好的附着性和耐水性。
本发明中，活性单体(B1)选自耐黄变的单官能度单体，碳碳主链上含碳数量≥8，比如EM215，活性单体(B2)选自耐黄变的双官能度单体，分子链上含环状结构，比如EM2204；活性单体在夹胶中，利于提高UV夹胶UV夹胶的固化速率、柔韧性、耐温性；光引发剂选自裂解型光引发剂，比如TPO，通过合适的选择，利于提高UV夹胶UV夹胶优良的固化速率和耐黄变性；引发助剂选自三级氨共引发剂，比如DSM AgiSyn 002，通过合适的选择及与光引发剂搭配比例，利于提高UV夹胶UV夹胶更好的固化速率和耐黄变性；偶联剂选自巯丙基甲基二甲氧基硅烷偶粘剂，利于提高UV夹胶UV夹胶更好的附着力和耐水性。
本发明中，抗黄变剂为亚磷酸酯抗氧剂，比如YIPHOS V73-P，利于提高UV夹胶更长效的抗黄变性。
本发明的优点
通过对原材料选择，调节了UV夹胶的折射率和透明性，来提高深加工产品的光学性能；通过用聚氨酯链段嵌入对预聚物的改性，调节UV夹胶坚韧性和断裂伸长率，来提高UV夹胶抗冷热冲击性；通过调节加入低收缩材料的比例，降低UV夹胶的固化收缩率；通过选用合适的原辅材料，来提高UV夹胶的附着力和耐水性能。
附图说明
图1为试片的制备示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的实施方式不仅限于次。以下实施例以及对比例与申请人同日提交的发明名称为一种UV夹胶的申请一样。
本发明涉及的原料都为市售产品，符合胶水应用要求；具体的制备操作以及测试方法都为常规方法。本发明解决了现有夹胶的以下问题：
1)本发明解决了玻璃深加工产品的光学性能不佳的问题；
2)本发明解决了UV夹胶抗冷热冲击性能不佳的问题；
3)本发明解决了UV夹胶的耐水性能差的问题。
原料：聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物，称为预聚物(A1)，选自以碳碳链为主链的改性聚甲基丙烯酸预聚物(牌号TTA M04，江苏泰特尔新材料科技有限公司)；其有优越的透明性、质轻坚韧，在聚甲基丙烯酸酯预聚物中嵌入一定比例的聚氨酯软链段，能够进一步提高UV夹胶的坚韧性和粘接性；聚醚芴丙烯酸酯预聚物，称为预聚物(A2)，选自以含环状结构的聚醚芴丙烯酸预聚物(SUN6110，广州申威新材料科技有限公司)，具有较高的折射率，提高UV夹胶高透光性和耐温性；活性单体(B1)选自以柔性佳、耐黄变的单官能度单体(丙烯酸月桂酯，EM215，长兴材料工业股份有限公司)；活性单体(B2)选自以固化速率快、坚韧性优秀、耐黄变的双官能度单体(三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯，EM2204，长兴材料工业股份有限公司)；双酚A环氧树脂(C)为(E51，上海元邦化工制造有限公司)；光引发剂(D)选自裂解型光引发剂(Darocure TPO，汽巴有限公司)；引发助剂(E)选自三级氨共引发剂(DSM AgiSyn002，新力美科技股份有限公司)；偶联剂(F)选自巯丙基甲基二甲氧基硅烷偶粘剂(KH-970，南京轩浩新材料科技有限公司)；抗黄变剂(G)选自以亚磷酸酯类抗氧剂(YIPHOS V73-P，广州志一化工有限公司)。
实施例
实施例和比较例UV夹胶的配方见表1(单位：重量份)，实施例和比较例UV夹胶的制备方法为：
40℃以下，组分A1加入到搅拌不锈钢桶内，再依次加入组分A2、组分B1、组分B2和组分C，在没有溶剂的情况下500r/min搅拌混合；然后向混合物中添加组分D、组分E、组分F以及组分G，维持温度不超过60℃，1500r/min高速分散混合30min后，制备一种UV夹胶。
表1实施例和比较例配方
Figure BDA0002891068000000041
*备注，比较例5中，预聚物A2替换为3,4-环氧环己基甲酸-3,4-环氧环己基甲酯(TTA21P，江苏泰特尔新材料科技有限公司)，其余不变。比较例8中，环氧树脂替换为双酚F环氧树脂，其余不变。比较例9中，活性单体B1为丙烯酸正戊酯，其余不变。
特性评估(测试方法)
胶粘剂固化速度：为比较胶粘剂固化速度，取不同配方的夹胶分别制作成同一厚度(20μm)试片，在同一光源(UV LED-365nm)，同等光强(400mW/cm2)，同等照射高度下(130mm)，照射同等时间(2s)后，表面完全表干被评定为√；表面轻微粘手被评定为○；表面明显粘手被评定为×。
光学性能：为比较胶粘剂光学性能，需使用雾度计(型号：CS-700，杭州彩谱科技有限公司)。根据美国测试与测量协会(American Society for Testing and Measurement，ASTM)的D1003-2013(透明塑料的雾度和透光率)测量胶层(厚度：20μm)在300nm到700nm波长下的雾度和光透过率，雾度小于等于1％且光透过率大于等于99％被评定为√；雾度大于1％但小于等于2％且光透过率小于99％但大于等于95％被评定为○；雾度大于2％或光透过率小于95％被评定为×。
粘接强度：为比较胶粘剂粘接强度，根据国标GBT7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)标准测试，剪切强度大于等于15Mpa评为√；剪切强度大于等于10Mpa但小于15Mpa评为○；剪切强度小于10Mpa评为×。
冷热冲击：为比较胶粘剂冷热冲击性能，根据国标GB 2423.22-87电工电子产品基本环境试验规程试验N：温度变化试验方法测试，循环次数大于等于1000次，评为评为√；循环次数大于等于500次但小于1000次评为○；循环次数小于500次评为×。
耐水性能：为比较胶粘剂耐水性能，取等量胶水粘接载玻片制成试片浸泡于常温自来水中，浸泡时间大于等于10天取出无发雾、无开裂，被评为√；浸泡时间大于等于7天但小于10天取出无发雾、无开裂，被评为○；浸泡时间小于7天取出无发雾、无开裂，被评为×。
参见附图1，试片的制备方法如下：
1、取标准实验用载玻片两片，用酒精清洗至表面完全清洁，待酒精完全挥发干净，留作备用；
2、在一片载玻片中部位置滴上2滴胶水，贴合另一载玻片，两片载玻片头部位置留有一段错位，固定其中滴有胶水的载玻片不动，揉搓另一载玻片，直至两片载玻片中间胶水完全填充且无气泡；
3、将贴合好的试片置于UV汞灯中曝光，使胶水完全固化，得到试片，可作为透明光学基材。
表2测试结果
Figure BDA0002891068000000051
Figure BDA0002891068000000061
实施例9夹胶的剪切强度达到18.87Mpa，冷热冲击循环次数达到1280次，浸泡时间达到12天无发雾、无开裂。如果将实施例9的偶联剂更换为KH560，其余不变，得到的夹胶经过同样的测试，剪切强度达到15.12Mpa，冷热冲击循环次数达到1020次，浸泡时间达到9天，第10天出现发雾，因此判定为○。现有市售UV夹胶耐水性能差，浸泡6天出现发雾。

Claims (10)

1.一种UV夹胶的制备方法，其特征在于，所述UV夹胶由聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂混合后组成。
2.根据权利要求1所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，将聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2混合后，再加入光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂，混合得到所述UV夹胶。
3.根据权利要求1所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂的重量比为(10～50)∶(5～30)∶(3～18)∶(10～45)∶(5～55)∶(0.1～10)∶(0.1～5)∶(0.1～3)∶(0.01～2)。
4.根据权利要求3所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂的重量比为(20～40)∶(10～20)∶(8～12)∶(10～20)∶(15～25)∶(4～6)∶(1～3)∶(1～3)∶(0.2～0.4)。
5.根据权利要求4所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，聚氨酯改性聚甲基丙烯酸预聚物、聚醚芴丙烯酸酯预聚物、双酚A环氧树脂、活性单体B1、活性单体B2、光引发剂、引发助剂、偶粘剂、抗黄变剂的重量比为30∶15∶10∶15∶20∶5∶2∶2∶0.3。
6.根据权利要求1所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，活性单体B1选自单官能度单体，其碳碳主链上含碳数量≥8；活性单体B2选自双官能度单体，其分子链上含环状结构。
7.根据权利要求1所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，光引发剂选自裂解型光引发剂；引发助剂选自三级氨共引发剂。
8.根据权利要求1所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，偶联剂选自巯基硅烷偶粘剂。
9.根据权利要求1所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，抗黄变剂为亚磷酸酯抗氧剂。
10.根据权利要求1所述UV夹胶的制备方法，其特征在于，混合为搅拌混合。
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