CN113265217A - 一种延迟固化uv胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质粘接用延迟固化型UV胶及其制备方法，涉及胶水制备的技术领域。UV胶主要组分包括：占UV胶重量40‑65％的预聚物，占UV胶重量20‑40％的环氧树脂，占UV胶重量15‑25％的活性单体，占UV胶重量1‑3％的助剂，占UV胶重量0.5‑2.0％的硅烷偶联剂，占UV胶重量0.5‑2.0％的抗氧化剂，占UV胶重量0.5‑2％的光引发剂A，占UV胶重量0.5‑5％的光引发剂B。该延迟固化光学UV胶非常适合非透明介质的粘接，一改现有市售UV胶只能粘接被粘物至少某一面是透明介质的特性。
Description
技术领域
本发明涉及胶水制备的技术领域，更具体地说，它涉及玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型光学UV胶及其制备方法。
背景技术
紫外光固化胶粘剂技术，又称UV胶技术，以它的高效、节能、环保、操作方便等诸多优点，近十几年来得到快速发展，其应用领域逐渐扩展，目前已经涵盖了电子、微电子、航空航天、汽车、工业和民用等诸多领域。
UV胶在固化时由于需要光的穿透而产生自由基，进而引发聚合，因此其应用常常需要被粘接的基材至少要求有一面是透明的，如：水晶，塑料，棱镜，玻璃，宝石，光学镜头等。除此之外，UV胶在应用时还要求能够经过各种其它性能的测试，如附着力、拉伸剪切强度、耐老化性能、不黄变等，满足以上要求即可在某一领域进行应用。
可是，在某些光学器件中，其应用场景更为复杂，如被粘器件的透明基材不能充分暴露，或要求处于一定的光线保护场景因而不能持久进行紫外光照射，否则会影响光学产品的其它性能；又或者某些光学器件在制作过程中UV胶前期只能起定位作用，以方便后续的其它工艺制作，否则返工难度将非常大或者导致产品的报废，甚至被粘接部位是完全不透明材料等场景等。对于以上这些高难度工艺要求的应用场景，现有UV胶技术由于一次照射实现完全固化，并要求至少是一面透明材料，因而几乎都无法实现这些难点和痛点问题的解决。
发明内容
针对实际应用中这一问题，本发明目的在于提出一种应用在玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用的延迟固化型UV胶及其制备方法，顾名思义，就是这种UV胶，经过紫外线的照射后，可以发挥部分初粘力的作用，实现被粘部件的定位，在后续的24小时内，其自身继续发生缓慢暗反应固化并完成彻底固化，因此其可以粘接被粘物是非透明材料。
具体方案如下：
一种玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述 UV胶包括：占UV胶重量40-65％的预聚物，占UV胶重量20-40％的环氧树脂，占UV胶重量15-25％的活性单体，占UV胶重量1-3％的助剂，占UV胶重量0.5-2.0％的硅烷偶联剂，占UV胶重量0.5-2.0％的抗氧化剂，占UV胶重量0.5-2％的光引发剂A，占UV胶重量0.5-5％的光引发剂B。
所述环氧树脂为一种脂环族环氧树脂，其环氧当量在128-145g/Eq，以确保具有良好的耐热性和机械性能；所述活性单体选自单官能团或双官能团且带有环状结构的甲基丙烯酸酯单体，所述助剂选自单官能团含羟基或甲基的丙烯酸酯单体，所述光引发剂A为一种自由基光固化引发剂，所述光引发剂B为一种阳离子光引发剂复配组合物。所述预聚物选自脂肪族异氰酸酯类型的聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物，且所述预聚物占所述UV胶重量40-60％，重均分子量为15000-45000。所述环氧树脂为一种脂环族环氧树脂，外观为无色透明液体，其环氧当量在128-145g/Eq，以确保具有良好的耐热性和机械性能；粘度在常温下为200-450cps之间，确保较好的施工性能。
所述活性单体占所述UV胶重量15-25％，且所述活性单体选自甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯其组合组成的组。
根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述助剂选自环氧当量控制在190-210g/Eq的环氧树脂，占UV胶重量1-3％，且所述助剂选自一种粘度在 400-750cps的环氧树脂。
根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂占UV胶重量的0.5-2.0％，且所述硅烷偶联剂选自甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述抗氧化剂占所述UV胶重量0.5-2％，且所述抗氧化剂选自受阻酚类抗氧剂、二芳基仲胺类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂和苯并三唑类抗氧剂。
根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述光引发剂A占所述UV胶重量0.5-2.0％，且所述光引发剂为自由基光引发剂，选自1173、184、907、369、1490、1700等。
根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述光引发剂B占所述UV胶重量0.5-5.5％，且所述光引发剂为阳离子光引发剂或其组合物，选自碘鎓盐与硫鎓盐的一种或者两种复合物。
种玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶的制备方法，其特征在于，将权利要求1-9所述预聚物、环氧树脂、活性单体、助剂、硅烷偶联剂、抗氧化剂、光引发剂依次加入三维混合器中，维持温度不高于50度，选用1000转/分钟的转速分散混合10分钟后，对混合物采用15微米滤网进行过滤即完成制备。
与现有技术相比，本发明的技术创新点体现如下：
(1)配方设计时，选用占UV胶重量0.5-2％的光引发剂A，以及一种占UV胶重量0.5-5.5％的光引发剂B，这两种光引发剂互相补充，光引发剂A为自由基光引发剂，实现初步固化，但是由于控制其用量，同时可以在鎓盐B引发剂及氧阻聚的作用下，控制其产生自由基的程度，进而抑制了其进一步彻底固化，在后续的时间中B引发剂继续发生暗反应，即使不需要光线的照射仍然发生缓慢固化，控制其用量，实现在24小时内完全反应，进而可以满足光学器件制作过程中对UV胶的关键技术要求。
(2)采用双重固化，设计了独特的暗反应固化体系。在B引发剂的作用下，后续反应非常缓慢，因此固化收缩率非常小，能获得非常好的最终粘接强度；为了使暗反应顺利发生，预聚物中添加适量的脂环族的环氧树脂，并控制了其环氧当量，确保了UV胶较好的韧性和适中的硬度。
(3)配方中使用的助剂，其在后续的暗反应中促进暗反应的发生，相较于其它专利UV胶，其添加比例显著下降，可以大大降低成本，并提高胶粘剂的附着力。
(4)本配方虽然使用两种固化技术在同一个配方中实现，但是该 UV胶仍然为单组份的无溶剂产品，可以方便客户的使用和施工，且环保健康；
(5)本发明的UV胶初步定位固化快，定位固化后粘接强度适中、韧性好，便于后续的工艺操作或返工，且最终经过暗反应的缓慢固化后，其粘接强度非常高，收缩率较小，耐高温和高温高湿性佳，对玻璃与玻璃及玻璃和铝片粘接等基材有良好的粘接效果，其粘接件可在 85℃，90％相对湿度下老化300小时，而粘接效果不改变。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例一
基于100重量份配比，按照如下配方配制该UV胶组合物：
| 组分 | 原材料名义 | 提供商 | 质量百分比％ |
| 预聚体 | 6148J75 | 长兴化学 | 40 |
| 环氧树脂 | 2021P | 南通新纳希新材料 | 20 |
| 活性单体 | 2-HEMA | BASF | 30 |
| 助剂 | 2-28 | 南通新纳希新材料 | 1.67 |
| 偶联剂 | 171 | 德国瓦克 | 1.67 |
| 抗氧剂 | ADK STAB 517 | 日本艾迪科 | 1.67 |
| 引发剂A | 1173 | 华钛化学 | 1.67 |
| 引发剂B | 101 | 光易化工 | 3.5 |
制备方法：
将上表所述质量的预聚物、环氧树脂、活性单体、助剂、硅烷偶联剂、抗氧化剂、光引发剂等依次加入三维混合器中，共计100g，维持温度不高于50度，选用1000转/分钟的转速，在避光的情况下，分散混合10分钟后，对混合物采用15微米滤网进行过滤即完成制备。
测试方法：
1、粘度测试
指布鲁克菲尔德粘度(Brookfield)，测试采用ASTMD1084，测试温度为25℃。
2、延迟固化性能测试
将所得的粘合剂组合物在室温下，滴到玻璃片(25mm*50mm*5mm) 上，用厚度为100微米的不锈钢丝控制胶厚度，将另外一个大小相同的玻璃片十字交叉贴合在一起。采用硬度测试制样的紫外光源(生产厂家：Loctite公司，型号：UVALOC1000)对玻璃片/粘合剂组合物/ 玻璃板试样进行照射，辐照能量约4000mJ/cm2，辐射功率为约 130mW/cm2,照射时间为约30秒。采用万能拉力机(生产厂家：Instron公司，型号：Instron5540)，对上述试样，在与玻璃片表面垂直的方向，将玻璃片与玻璃片沿相反方向拉开，进行粘接拉伸强度测试，拉伸速度为10mm每分钟，载荷为1000N。所得到的拉力值除以玻璃片与玻璃片搭接面积。
a、初始定位固化拉力测试：将样品放于标准环境23℃,RH50％相对湿度下，测试其拉伸剪切强度；
b、彻底固化后粘接强度拉力测试：将部分已经定位好的样品静置24小时，测试其最终固化后拉力；
c、固化好样品高温高湿后老化测试：将彻底固化样品放于85℃， 90％相对湿度环境中，老化300小时。取出样品后观察样品有无开裂、脱胶或者气泡问题。然后将老化后样件在标准环境23℃,RH50％相对湿度下，静置24小时。
3、UV胶固化后硬度测试
在一圆形铝箔盘中(直径约4cm)，倒入厚度约2cm的样品。将样品放入紫外光下充分固化60秒，其中固化光源采用覆盖200nm-400nm 紫外光波段的手持式无影灯(参加淘宝等电商网站选购)，辐照能量为约8000mJ/cm2，辐射功率为约130mW/cm2。
硬度测试时，选取三片同样大小，厚度为2.2mm的胶膜。在25℃，60％相对湿度下用邵氏硬度计量取5mm厚度时的硬度值。
4可得粘接强度(单位：MPa)
胶水粘接玻璃基材，85℃/90％RH相对湿度老化300小时，拉伸强度的保持率计算方法是按照老化后测得的粘接强度除以未老化的粘接强度得到。
5、UV胶断裂伸长率测试
制备尺寸大小为0.6mm*10mm*50mm的胶条，固化条件同拉伸强度测试样。采用万能拉力机(生产厂家：Instron公司，型号： Instron5540)，对于胶条试样，进行断裂伸长率测试。拉伸速度300mm 每分钟。
6、光透过率
在40mm*60mm*2.0mm的玻璃片上，用直径为0.1mm的不锈钢丝控制厚度，在玻璃片中央均匀放置约0.25g样品，用另外一 40mm*60mm*2.0mm的玻璃片覆盖，轻轻用力使样品流平为环状，放置放入紫外光下充分固化。采用上述光源，其辐照能量为约4000m J/cm2，辐射功率为约130m W/cm2,照射时间为约30秒。将样品放于标准环境23℃,RH50％相对湿度下，静置24小时，测试其室温下光学性能。
特别说明：本发明所得UV胶主要用于玻璃与玻璃粘接以及玻璃与金属铝片粘接的光学部件，在本实施例中，采用玻璃与玻璃粘接进行测试，这是由于金属部件的表面相较于玻璃其性能更加活泼，因此采用玻璃与金属粘接的效果会更好，因此为使测试简单高效，选用玻璃与玻璃搭接测试。
采用上述方法进行测试后，实施例1所得UV胶性能如下：
实施例二
按照如下配方配制UV胶组合物(制备方法及测试方法与实施例一相同)：
实施例二所获得的UV胶各方面性能如下：
实施例三：
按照如下配方配制UV胶组合物(制备方法及测试方法与实施例一相同)：
实施例三所获得的UV胶各方面性能如下：
实施例四：
按照如下配方配制UV胶组合物(制备方法及测试方法与实施例一相同)：
| 组分 | 原材料名义 | 提供商 | 质量百分比％ |
| 预聚体 | 6148J75 | 长兴化学 | 55 |
| 环氧树脂 | 2021P | 南通新纳希新材料 | 20 |
| 活性单体 | 2-HEMA | BASF | 15 |
| 助剂 | 2-28 | 南通新纳希新材料 | 1.17 |
| 偶联剂 | 171 | 德国瓦克 | 1.17 |
| 抗氧剂 | ADK STAB 517 | 日本艾迪科 | 1.17 |
| 引发剂A | 1173 | 华钛化学 | 1.5 |
| 引发剂B | 101 | 光易化工 | 5.0 |
实施例四所获得的UV胶各方面性能如下：
实施例五：
按照如下配方配制UV胶组合物(制备方法及测试方法与实施例一相同)：
实施例五所获得的UV胶各方面性能如下：
综上，对比实施例1-5，将实施例1-5的性能参数制作成变化规律趋势图，如图1所示，从图可见，随着预聚体与单体的比例不断增大，以及光引发剂B的量不断增加，UV胶的性能开始不断变强，在实施例3中得到最强体现，但随着量的不断增加，在实施例4-5中，这种性能已经明显下降。因此，优选实施例2或者实施例3为本发明的优选方案。
附图说明：附图1为实施例1-5所得样品的性能参数变化的趋势图，该图是根据实施例1-5所制备的延迟固化光学UV胶测试所获得数据而制得，横坐标为实施例1-5的样品，每个样品的纵坐标在该图从上到下依次为断裂伸长率、初始定位固化拉力、耐老化性能、最终固化拉力。
Claims (10)
1.一种玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述UV胶包括：占UV胶重量40-65％的预聚物，占UV胶重量20-40％的环氧树脂，占UV胶重量15-25％的活性单体，占UV胶重量1-3％的助剂，占UV胶重量0.5-2.0％的硅烷偶联剂，占UV胶重量0.5-2.0％的抗氧化剂，占UV胶重量0.5-2.0％的光引发剂A，占UV胶重量0.5-5％的光引发剂B。
所述预聚物选自双官能团的纯碳碳主链聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物，所述环氧树脂为一种脂环族环氧树脂，其环氧当量在128-145g/Eq，以确保具有良好的耐热性和机械性能；所述活性单体选自单官能团或双官能团且带有环状结构的甲基丙烯酸酯单体，所述助剂选自单官能团含羟基或甲基的丙烯酸酯单体，所述光引发剂A为一种自由基光固化引发剂，所述光引发剂B为一种阳离子光引发剂复配组合物。
2.根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述预聚物选自脂肪族异氰酸酯类型的聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物，且所述预聚物占所述UV胶重量40-60％，重均分子量为15000-45000。
3.根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述环氧树脂为一种脂环族环氧树脂，外观为无色透明液体，其环氧当量在128-145g/Eq，以确保具有良好的耐热性和机械性能；粘度在常温下为200-450cps之间，确保较好施工性能。
4.根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述活性单体占所述UV胶重量15-25％，且所述活性单体选自甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯其组合组成的组。
5.根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述助剂选自环氧当量控制在190-210g/Eq的环氧树脂，占UV胶重量1-3％，且所述助剂选自一种粘度在400-750cps的环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的光学塑料和玻璃粘接用UV胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂占UV胶重量的0.5-2％，且所述硅烷偶联剂选自甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述抗氧化剂占所述UV胶重量0.5-2.0％，且所述抗氧化剂选自受阻酚类抗氧剂、二芳基仲胺类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂和苯并三唑类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述光引发剂A占所述UV胶重量0.5-2.0％，且所述光引发剂为自由基光引发剂，选自1173、184、907、369、1490、1700等。
9.根据权利要求1所述的玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述光引发剂B占所述UV胶重量0.5-5.5％，且所述光引发剂为阳离子光引发剂或其组合物，选自碘鎓盐与硫鎓盐的一种或者两种复合物,以利于其与所述环氧树脂及助剂等形成后续的暗反应体系。
10.一种玻璃与玻璃、玻璃和铝片等透明介质、以及铝片和铝片、铝片和塑料等非透明介质等粘接用延迟固化型UV胶的制备方法，其特征在于，将权利要求1-9所述预聚物、环氧树脂、活性单体、助剂、硅烷偶联剂、抗氧化剂、光引发剂依次加入三维混合器中，维持温度不高于50度，选用1000转/分钟的转速分散混合10分钟后，对混合物采用15微米滤网进行过滤即完成制备。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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