CN116333653A - 车载显示屏粘结用oca光学胶及其制备方法 - Google Patents

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CN116333653A CN202310306795.8A CN202310306795A CN116333653A CN 116333653 A CN116333653 A CN 116333653A CN 202310306795 A CN202310306795 A CN 202310306795A CN 116333653 A CN116333653 A CN 116333653A
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Abstract

本发明公开了一种车载显示屏粘结用OCA光学胶及其制备方法,该光学胶的制备原料按重量份计包括:含羟基类丙烯酸功能单体15~25份、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体0.5~2份、玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体10~30份、玻璃化温度低于‑30℃的丙烯酸软单体45~75份、光引发剂0.02~0.2份、多官共聚单体0.1~0.5份、硅烷偶联剂0.1~0.5份、光稳定剂0.1~0.5份。本发明提供OCA光学胶具有优异的光学性能、耐热性、耐高温高湿性能、耐紫外性能以及粘结性能,能保证与车载显示屏特殊材质完美粘结,且可以在非常恶劣的高温和高湿度环境下保持优异的性能,具备很好的应用前景。

Description

车载显示屏粘结用OCA光学胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学胶领域,特别涉及一种车载显示屏粘结用OCA光学胶及其制备方法。
背景技术
随着车联网、共享、自动驾驶领域及造车新势力的发展、新能源汽车的快速兴起,不单单在汽车的外观上做出大胆尝新,在汽车内饰尤其是汽车中控屏上下足了功夫。超大中控屏、三联屏、贯穿式中控屏等汽车智能屏迭代层出。大尺寸、悬空、多功能交互、智能配套,让中控屏加成科技感成为一种趋势。使汽车智能座舱,懂您所需、想您所想,车载显示市场需求成长空间巨大。
车载显示屏的背后,离不开OCA光学透明胶的粘接。常规OCA光学胶主要用于粘接触摸屏后的各种材料器件,起到电容触碰感应的效果。优质的OCA光学胶应该具备高透光性、高透明性、高黏着力等特点。
但是近年来,高分子塑料面板诸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)以及环烯烃聚合物(COP)由于轻质、柔性、廉价以及安全等优点,已经用作车载显示屏的主流面板。汽车车载显示屏中所用到的OCA光学胶,不仅要求应该具备高透光性、高透明性、高黏着力等特点,在粘结PMMA和PC等材质过程中要保证没有鼓泡、剥离、浑浊或白色不透明等问题,而且由于汽车使用周期长,并长期暴露在室外环境中,还要求稳定性更高,要具备优异的耐热性、耐高温高湿性、耐紫外性。
随着汽车行业快速兴起,车内超大中控屏、三联屏、贯穿式中控屏等汽车智能屏迭代层出。高分子塑料面板诸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)以及环烯烃聚合物(COP)由于轻质、柔性、廉价以及安全等优点,已经用作车载显示屏的主流面板。但是由于其材质具有特殊性,在高温条件下会产生排气现象,从而导致OCA光学胶和显示面板模块之间的产生鼓泡或剥离。同时,在高温高湿条件下,来自外部的湿气可从显示面板的边缘渗透,从而引起显示面板内部的浑浊或白色不透明。OCA作为其粘结材料,常规OCA光学胶难以解决触控面板中的鼓泡、剥离、浑浊或白色不透明等问题。此外,由于汽车使用周期长,并长期暴露在室外环境中,相比于常规触控面板需要更加优异的耐热性、耐高温高湿性和耐紫外性。
日本专利JP2017160416A提供一种了适用于填充液晶显示装置中的偏光膜与树脂罩之间的间隙的光学粘合片、以及具备该粘合片的偏光膜及液晶显示装置。光学用粘合片X具有粘合剂层(11、12)和基材(13)的层叠结构。粘合剂层11的厚度为30μm以上,95℃下的储能模量为1.0×104帕或更高。粘合剂层12在95℃下的损耗角正切为0.08以上。基材13的厚度为15~150μm。带粘合剂层偏光膜Y具有粘合片X和偏光膜21的层叠结构。液晶显示装置包括树脂盖、液晶面板和它们之间的粘合片X的层压结构。在液晶显示装置中,粘合片X在粘合剂层11侧贴附在树脂盖上,在粘合剂层12侧贴在液晶面板的偏光膜上。专利CN105793305A公开了单体混合物的共聚物,该单体混合物包含约25质量份至约80质量份的(甲基)丙烯酸烷基酯、约15质量份至约50质量份的含羟基单体和约5质量份至约25质量份的大分子单体,该大分子单体具有约50℃或更高的玻璃化转变温度(Tg)。该共聚物基本上不含有酸性基团。
以上方案制备的产品其然具备优异的耐候性,但由于其大分子结构是后添加混合而成,会降低光学性能,透光率和雾度性能均会下降;并且其生产工艺过于复杂,不仅需要两款粘合剂组合,而且粘合剂合成方式也需多步骤完成,很难保证稳定性和良品率。
所以,现在有必要对现在技术进行改进,以提供更可靠的方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种车载显示屏粘结用OCA光学胶及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种车载显示屏粘结用OCA光学胶,其制备原料按重量份计包括:含羟基类丙烯酸功能单体15~25份、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体0.5~2份、玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体10~30份、玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体45~75份、光引发剂0.02~0.2份、多官共聚单体0.1~0.5份、硅烷偶联剂0.1~0.5份、光稳定剂0.1~0.5份。
优选的是,所述含羟基类丙烯酸功能单体为丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸-4-羟基丁酯中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体为甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基吡咯烷酮、4-丙烯酰吗啉中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述光引发剂为1-羟基环己基苯酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-2-羟基丙基苯酮中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述多官共聚单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述光稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚、亚磷酸三壬基苯基酯中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶的制备方法包括以下步骤:
S1、将含羟基类丙烯酸功能单体15~25份、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体0.5~2份、玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体10~30份、玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体45~75份、光引发剂0.01~0.1份加入反应釜中,搅拌条件下,通氮气10~30分钟;
S2、得到的混合物用UVLED紫外灯照射2~10分钟,得到预聚物;
S3、再加入光引发剂0.01~0.1份、多官共聚单体0.1~0.5份、硅烷偶联剂0.1~0.5份、光稳定剂0.1~0.5份,混合均匀,即得所述车载显示屏粘结用OCA光学胶。
本发明的有益效果是:
本发明提供的车载显示屏粘结用OCA光学胶由含羟基类丙烯酸功能单体、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体、硬单体、软单体、多官共聚单体等原料采用紫外合成工艺制备得到,通过选取特殊单体、合理搭配各种单体比例,使获得的产品具有优异的光学性能、耐热性、耐高温高湿性能、耐紫外性能以及粘结性能,能保证与车载显示屏特殊材质完美粘结,且可以在非常恶劣的高温和高湿度环境下保持优异的性能,具备很好的应用前景;
本发明中的含羟基类丙烯酸功能单体具有优异的亲水基团:羟基(-OH),在高湿环境中与水分子进行亲水反应,保持OCA光学胶的光学透明性,不易因水分子渗透造成失粘剥离现象;
本发明中的含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体不仅具备单个甲基类单体优异的内聚性和氮原子单体优异的排气性,而且相结合后与PMMA、PC具有优异的粘结性,对PMMA、PC因恶劣环境造成的形变和老化具有优异的兼容性;
本发明中的玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体具有耐高温湿且不发白性能,且可与含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体协同增强效果;玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体能提供高粘着力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种车载显示屏粘结用OCA光学胶,其制备原料按重量份计包括:含羟基类丙烯酸功能单体15~25份、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体0.5~2份、玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体10~30份、玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体45~75份、光引发剂0.02~0.2份、多官共聚单体0.1~0.5份、硅烷偶联剂0.1~0.5份、光稳定剂0.1~0.5份。
其制备方法包括以下步骤:
S1、将含羟基类丙烯酸功能单体15~25份、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体0.5~2份、玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体10~30份、玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体45~75份、光引发剂0.01~0.1份加入反应釜中,搅拌条件下,通氮气10~30分钟;
S2、得到的混合物用UVLED紫外灯照射2~10分钟,得到预聚物;
S3、再加入光引发剂0.01~0.1份、多官共聚单体0.1~0.5份、硅烷偶联剂0.1~0.5份、光稳定剂0.1~0.5份,混合均匀,即得所述车载显示屏粘结用OCA光学胶。
本发明由含羟基类丙烯酸功能单体、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体、硬单体、软单体、光引发剂、多官共聚单体、硅烷偶联剂、光稳定剂等原料采用紫外合成工艺,主要通过含羟基类丙烯酸功能单体和含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体两款功能单体的共聚协同反应得到。
其中,紫外合成工艺采用UVLED紫外灯紫外线辐射照射对单体混合物进行预聚反应,得到目标黏度和分子量的预聚物,在预聚物中添加不同添加物后固化得到OCA光学胶成品。常规溶剂法合成工艺要消耗大量有机溶剂,危害环境,分子量分布均匀度较差,无法得到超大分子量的成品,且其得到的OCA光学胶成品与PMMA和PC较兼容性差、耐候能力不足。本发明采用的紫外合成工艺具有无溶剂、单体100%转化等优点,通过预聚调节胶水黏度和分子量,其得到的OCA光学胶成品与PMMA和PC结合优良,对耐候黄变等具有较高抗性。
其中,所述含羟基类丙烯酸功能单体为丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸-4-羟基丁酯中的一种或多种的混合物。羟基(-OH)是优异的亲水基团,在高湿环境中与水分子进行亲水反应,保持OCA光学胶的光学透明性,不易因水分子渗透造成失粘剥离现象,本发明从反应特性、分子结构和分子量考虑含羟基类丙烯酸功能单体优选为丙烯酸2-羟乙酯。
其中,所述含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体为甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)中的一种或多种的混合物。甲基和氮原子相结合的丙烯酸功能单体不仅具备单个甲基类单体优异的内聚性和氮原子单体优异的排气性,而且相结合后与PMMA、PC具有优异的粘结性,对PMMA、PC因恶劣环境造成的形变和老化具有优异的兼容性,本发明从甲基和氮原子分布方式和聚合效果考虑含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体优选甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
其中,所述玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基吡咯烷酮、4-丙烯酰吗啉中的一种或多种的混合物。本发明从与上述含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体协同增强效果考虑,优选含氮原子、玻璃化温度高达175℃的丙烯酸硬单体N-乙烯基吡咯烷酮。
其中,所述玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种的混合物。
其中,所述光引发剂为1-羟基环己基苯酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-2-羟基丙基苯酮中的一种或多种的混合物。
其中,所述多官共聚单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
其中,所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
其中,所述光稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚、亚磷酸三壬基苯基酯中的一种或多种的混合物。
以上为本发明的总体构思,以下在其基础上提供详细的实施例和对比例,以对本发明做进一步说明。
实施例1
在反应釜中投入以质量分数计(以预聚物的原料为100%计,以下相同)的20%丙烯酸2-羟乙酯含羟基、0.5%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯含甲基、20%的N-乙烯基吡咯烷酮硬单体、59.45%丙烯酸丁酯软单体、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射5分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(即占预聚物质量的0.05%,以下类似)、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
实施例2
在反应釜中投入以质量分数计的20%丙烯酸2-羟乙酯、1.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、20%的N-乙烯基吡咯烷酮、58.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
实施例3
在反应釜中投入以质量分数计的20%丙烯酸2-羟乙酯、2.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、20%的N-乙烯基吡咯烷酮、57.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
实施例4
在反应釜中投入以质量分数计的20%丙烯酸2-羟乙酯、1.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、10%的N-乙烯基吡咯烷酮、68.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
对比例1
在反应釜中投入以质量分数计的20%丙烯酸2-羟乙酯、20%的N-乙烯基吡咯烷酮、59.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
对比例2
在反应釜中投入以质量分数计的20%丙烯酸2-羟乙酯、3.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、20%的N-乙烯基吡咯烷酮、56.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
对比例3
在反应釜中投入以质量分数计的10%丙烯酸2-羟乙酯、1.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、20%的N-乙烯基吡咯烷酮、68.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
对比例4
在反应釜中投入以质量分数计的30%丙烯酸2-羟乙酯、1.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、20%的N-乙烯基吡咯烷酮、48.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
对比例5
在反应釜中投入以质量分数为计的20%丙烯酸2-羟乙酯、1.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、5%的N-乙烯基吡咯烷酮、73.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
对比例6
在反应釜中投入以质量分数计的20%丙烯酸2-羟乙酯、1.0%甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、30%的N-乙烯基吡咯烷酮、48.95%丙烯酸丁酯、0.05%的1-羟基环己基苯酮,搅拌条件下,通氮气20分钟,混合物使用UVLED紫外灯紫外线辐射照射几分钟,以便有效地局部聚合并获得粘度为约5000mPa·s的预聚物;然后,以该预聚物为基准计,加入0.05%的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、0.25%的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.25%的γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,混合均匀后,即得车载显示屏粘结用OCA光学胶。
性能测试与分析
将本发明实施例1-4、对比例1-6所得的OCA光学胶使用刮刀涂布机分别涂布在100μm聚酯膜上(离型膜),制成厚度为250μm的涂层,再用50μm聚酯膜上(离型膜)贴覆除氧。将带涂层的聚酯膜使用UVLED紫外灯紫外线辐射(3mW/cm)照射300秒得到车载显示屏粘结用OCA片,进行以下测试。测试方法:
粘着力测试
将实施例1-4、对比例1-6的OCA片揭开一面聚酯膜(离型膜),贴覆在0.05MM透明PET膜上,裁切成宽25.4mm、长300mm样品,揭开另一面聚酯膜(离型膜),用2KG的滚轮以600MM/MIN的速度滚压贴覆在SUS 304钢板上,静置20min,使用拉力试验机测试其180°剥离粘着力,具体测试方法参照ASMTD3330国际标准。
鼓泡和剥离测试
在聚碳酸酯(PC)膜和ITO之间分别粘结实施例1-4、对比例1-6的OCA片制成贴合模组,置于高压脱泡机(50℃,0.5MPa)15分钟,均放入设定成105℃的高温烘箱或设定成85℃以及85%相对湿度(RH)的环测箱中进行加速老化测试。1000小时之后,将贴合模组取出冷却至室温,在视觉观察贴合模组中是否存在鼓泡或剥离,其中未观察到鼓泡评估为A,观察到轻微鼓泡评估为B,观察到明显鼓泡评估为C,出现剥离现象评估为D;
紫外老化测试
在聚碳酸酯(PC)膜和ITO之间分别粘结实施例1-4、对比例1-6的OCA片制成贴合模组,置于高压脱泡机(50℃,0.5MPa)15分钟,均放入设定成QUV:340nm、0.55w/m2、温度:60℃、相对湿度(RH)<35%的紫外环测箱中进行紫外老化测试,1000小时之后,将贴合模组取出冷却至室温,在视觉观察贴合模组中是否存在鼓泡或剥离,其中未观察到鼓泡评估为A,观察到轻微鼓泡评估为B,观察到明显鼓泡评估为C,出现剥离现象评估为D;
透过率测试
将实施例1-4、对比例1-6的OCA片放入设定成85℃以及85%相对湿度(RH)的环测箱中进行加速老化测试,1000小时之后,将OCA片在5分钟之内冷却至室温,使用透过率测试仪进行透光率和雾度测试,分别对老化测试之前和之后,测量OCA片的透光率和雾度值。本发明的OCA在加速老化测试之后,其透过率具有大于90%的透光率和小于1%雾度值。
粘弹特性
实施例1-4、对比例1-6的OCA片的粘弹特性使用ARES动态粘弹测量装置(流变仪)进行测试。通过制备1mm厚度的OCA片并冲压出直径为8mm样品。使用1Hz、-40℃至120℃温度范围以及3℃/min的温度升高速率的测量条件,在80℃下记录样品的储能模量(G')。
测试结果如下表1所示:
表1
Figure BDA0004147047310000111
Figure BDA0004147047310000121
通过实施例1-4、对比例1-6性能数据分析,丙烯酸2-羟乙酯(含羟基类丙烯酸功能单体)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体)两种功能单体共同反应得到的OCA光学胶,其数据指标和耐候性更加优异,N-乙烯基吡咯烷酮(含氮原子、Tg:175℃丙烯酸硬单体)同时参与聚合反应有协同增强效果,能进一步增强OCA光学胶性能。
在其它物料质量比恒定的情况下:
丙烯酸2-羟乙酯(含羟基类丙烯酸功能单体)适用量为15-25%,当用量为10%时,所得OCA光学胶虽然粘着力测试和透过率测试性能较好,但是粘弹特性80℃储能模量(G')、鼓泡和剥离测试、紫外老化测试均不达标,耐候性能较差;当用量为30%时,所得OCA光学胶各项测试性能均不达标,耐候性较差。
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体)适用量为15-25%,当用量为0时,所得OCA光学胶粘弹特性80℃储能模量(G')、鼓泡和剥离测试、紫外老化测试均不达标,耐候性能较差;当用量为3%时,所得OCA光学胶粘虽然弹特性80℃储能模量(G')、粘着力测试、鼓泡和剥离测试、紫外老化测试性能均较好,但其光学性能极差,透过率测试不达标。
N-乙烯基吡咯烷酮(含氮原子、Tg:175℃丙烯酸硬单体)适用量为10-25%,当用量为5时,所得OCA光学胶虽然透过率测试性能较好,但是粘着力测试、粘弹特性80℃储能模量(G')、鼓泡和剥离测试、紫外老化测试均不达标,耐候性能较差;当用量为30%时,所得OCA光学胶虽然透过率测试和粘弹特性80℃储能模量(G')性能较好,但是鼓泡和剥离测试、紫外老化测试性能均不达标。
通过以上数据对比分析,丙烯酸2-羟乙酯优选20%、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯优选1%、N-乙烯基吡咯烷酮优选20%时,其粘弹特性80℃储能模量(G')、粘着力测试、鼓泡和剥离测试、紫外老化测试、光学特性均达到较优,为优选配方,本发明得到的OCA光学胶作为车载显示屏粘结用OCA光学胶,可以完全满足其性能要求,保证长时间在紫外线和温湿性环境的使用效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,其制备原料按重量份计包括:含羟基类丙烯酸功能单体15~25份、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体0.5~2份、玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体10~30份、玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体45~75份、光引发剂0.02~0.2份、多官共聚单体0.1~0.5份、硅烷偶联剂0.1~0.5份、光稳定剂0.1~0.5份。
2.根据权利要求1所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述含羟基类丙烯酸功能单体为丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸-4-羟基丁酯中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求2所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体为甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基吡咯烷酮、4-丙烯酰吗啉中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求4所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述光引发剂为1-羟基环己基苯酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-2-羟基丙基苯酮中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述多官共聚单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,所述光稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚、亚磷酸三壬基苯基酯中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的车载显示屏粘结用OCA光学胶,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
S1、将含羟基类丙烯酸功能单体15~25份、含甲基和氮原子类丙烯酸功能单体0.5~2份、玻璃化温度高于130℃的丙烯酸硬单体10~30份、玻璃化温度低于-30℃的丙烯酸软单体45~75份、光引发剂0.01~0.1份加入反应釜中,搅拌条件下,通氮气10~30分钟;
S2、得到的混合物用UVLED紫外灯照射2~10分钟,得到预聚物;
S3、再加入光引发剂0.01~0.1份、多官共聚单体0.1~0.5份、硅烷偶联剂0.1~0.5份、光稳定剂0.1~0.5份,混合均匀,即得所述车载显示屏粘结用OCA光学胶。
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