CN110776855A - 一种uv光固化高透光率光学胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种UV光固化高透光率光学胶及其制备方法。以重量份数计，高透光率光学透明胶的原料配方包括20‑50份(甲基)丙烯酸烷基酯，15‑40份(甲基)丙烯酸羟烷基酯，10‑15份含N原子极性单体，10‑20份活性稀释剂，0.1‑2份链转移剂，0.5‑1份热引发剂，0.5‑1份光引发剂，0.6‑1.8份的其他助剂。本发明的高透光率UV固化型光学透明胶的固含量为100％，经过光固化后呈现压敏状态，所得产品的透光率≥99％，雾度值≤0.1％，持粘力≥230h，初粘力适中，贴合之后不会发生移位且不易脱落，涂布量少，成本和能耗低，是一种环保产品。

Description

一种UV光固化高透光率光学胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学胶，特别是涉及一种UV光固化高透光率光学胶及其制备方法，该光学胶是一种可用于触摸屏贴合用的光学压敏胶。
背景技术
溶剂型压敏胶(PSA)通常具有低固含，例如约40％至约55％固含。溶液的涂覆过程通常限制了常规应用中的有效涂层的厚度，因为从厚膜中难以有效蒸发全部溶剂。然而，对于许多应用，要求有更厚的膜。热熔胶提供了一种制备厚膜的途径，然而大多数热熔粘合剂是基于橡胶的，而且在性能方面存在缺陷。
随着社会的发展，对环保的要求越来越高，现用的溶剂型光学胶具有能耗大，污染高等缺点。因此，发展新型光学胶是有必要的，近年来，UV固化型光学胶发展迅速并迅速占领较大的市场份额，UV固化是指体系中的光敏剂在适当波长和强度的紫外光辐照下，形成活性碎片，进而这些活性碎片引发不饱和单体进行聚合、交联等以达到固化的目的。UV固化具有固化速度快、污染少、节能、固化产物性能优异等优点，是一种环境友好的绿色固化技术。
目前全球几大著名的胶粘剂生产商如3M、汉高乐泰、三键等公司，在国际市场上占主导地位，对UV胶的研究也居于全球领先地位。而中国对UV胶的研究始于20世纪70年代，由于起步比较晚，因此综合水平较国外还是有很大的差距。
中国发明专利CN103725245B公开了一种光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水及其制备方法和应用。该胶水包括以下按质量份数计的成分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯20～60份、超支化聚酯丙烯酸酯5～15份、丙烯酸酯单体10～25份、硫醇1～10份、增粘树脂1～10份、流平剂0.1～1份、光引发剂0.5～2份，制备得到具有高柔韧性、高透光率、低雾度、胶体强度高、高粘结性、高厚度、低VOC的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。但是因为添加了增粘树脂等原料，所得到的胶膜的透光率、雾度以及持粘力等性能都不够优良，不能满足电子行业的生产需要。
中国发明专利申请CN103224757A公开了一种UV固化丙烯酸压敏胶及其使用方法，具有如下组分：30-50质量份的丙烯酸丁酯；30-50质量份的丙烯酸异辛酯；20-30质量份的丙烯酸甲酯；1-10质量份的偶氮二异丁氰和0.5-3质量份的suncure84UV固化剂。该发明的UV固化丙烯酸压敏胶的配方环保无毒，粘度性能较好，使用方法较为简单，但是在实验扩大时，因为没有分批加料，导致热量不易散发，容易造成事故，更重要的是，该技术最后得到的产品综合性能并不能满足于液晶显示屏等电子器材的性能要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的问题，提供一种工艺稳定，综合性能非常优异，其中，透光率≥99％，雾度值≤0.1％，持粘力≥230h，初粘力适中(球号5-10)，涂布量少，成本和能耗低，环境友好的，具有光固化功能的触摸屏贴合用高透光率光学透明胶及其合成方法。
本发明的光学透明胶是光固化形式的，合成的预聚体涂布于离型膜上，形成BAB型夹层结构，其中B为离型膜，A为胶膜。然后经过紫外灯，胶膜光固化，使用时，揭开离型膜既可进行屏幕贴合，使用方便。
持粘力和初粘力是一对相对立的性能，较小的分子量，交联程度，使得胶膜内聚强度不够，因而持粘力过小；本发明利用含极性N原子的单体，并使用活性稀释剂，N原子具有强极性，使得预聚体中分子链之间相互作用增强，最终使得胶膜分子量适中，交联程度很高，而且软硬单体配比适当，因而初粘力适中，持粘力优异。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种UV光固化高透光率光学胶：以重量份数计，其原料配方包括20-50份(甲基)丙烯酸烷基酯，15-40份(甲基)丙烯酸羟烷基酯，10-15份含N原子极性单体，10-20份活性稀释剂，0.1-2份链转移剂，0.5-1份热引发剂，0.5-1份光引发剂；0.6-1.8份的助剂；
所述的(甲基)丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯以及甲基丙烯酸异丙酯中的一种或多种；
所述的含N原子极性单体为N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺，N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-乙基-N-氨基乙基丙烯酰胺、N-乙基-N-羟乙基丙烯酰胺、N，N-二羟甲基丙烯酰胺、N，N-二羟乙基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮以及N-乙烯基己内酰胺中的一种或者两种；
所述的活性稀释剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、四甘醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化环己烷二甲醇二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯的一种或多种复配；
所有原料在使用前进行脱水处理。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的(甲基)丙烯酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯以及甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
优选地，所述的活性稀释剂为双官能团活性稀释剂或三官能团活性稀释剂；所述的双官能团活性稀释剂为新戊二醇二丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或两种；所述的三官能团活性稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种。
优选地，所述的链转移剂为十二烷基硫醇。
优选地，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
优选地，所述的热引发剂为偶氮二异丁腈或1,2’-偶氮二异丁腈-(2-甲基丁腈)。
优选地，所述的助剂为紫外光吸收剂、抗氧化剂中的一种或多种；
所述的紫外吸收剂为紫外线吸收剂水杨酯苯酯、紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-329、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV531以及紫外线吸收剂UV234中的一种或多种。
所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、抗氧化剂BHA以及BHT中的一种或多种。
优选地，所述的脱水处理是指固体原料通过真空烘箱脱水；液态原料通过油浴真空脱水。
优选地，所述的真空烘箱脱水是将固态物质使用前在真空烘箱50-80℃放置12-24h除去水汽；所述油浴真空脱水是控制油浴锅温度高于单体沸点温度0-10℃，脱水时间1-2h，降温。
所述的UV光固化高透光率光学胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将原料中(甲基)丙烯酸羟烷基酯、含N原子极性单体和活性稀释剂根据各自的沸点进行真空脱水，油浴锅温度高于单体温度0-10℃，脱水时间1-2h，热引发剂、链转移剂、紫外吸收剂和抗氧化剂使用前在真空烘箱50-80℃放置12-24h除去水汽；
2)加入混合物的30wt％-70wt％，升温至70-75℃；所述的混合物为(甲基)丙烯酸羟烷基酯、(甲基)丙烯酸烷基酯、含N原子极性单体、活性稀释剂和链转移剂的混合物；
3)升温完成后，加入溶解在剩余的混合物的热引发剂和光引发剂；
4)热引发剂和光引发剂滴加完成之后，继续反应4-5h，再加入助剂；
5)用涂布机将液体压敏胶涂布在离型膜上，通过紫外灯，然后贴上另外一层离型膜，形成BAB型OCA光学透明胶。
本发明中，(甲基)丙烯酸烷基酯是指丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸羟烷基酯是指丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯；
本发明原料中，除热引发剂为固态，其余物质绝大多数为液态，同时，链转移剂十二烷基硫醇(NDM)是液态，实施例中用量极少，而且纯度很高，基本上无法再进一步脱水，用前放在烘箱即可，实际应用中如果用量较大可以通过油浴真空脱水。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1)本发明活性稀释剂的加入，将含羟基官能团单体、含N原子的极性单体和各种单官能团单体有效的连接在一起，大大提高了胶膜的持粘力，同时含羟基官能团单体、含N原子的极性单体也使胶膜性能无论是初粘力和剥离力都有了显著的提高；本发明还有效保证了体系透光率和雾度，所得UV固化胶粘剂综合性能非常优异，其中透光率≥99％、雾度值≤0.1％，且持粘力≥230h，且剥离力≥20N/25mm，初粘力也适中(球号5-10)，能够满足于液晶显示屏等电子产品的要求，相对于市场上的丙烯酸透明胶，综合性能明显提高，且本发明的UV光固化胶膜因为固含量为100％，因此更加环保。
2)通过控制反应温度和搅拌速度，同时采用分批滴加单体以及引发剂的形式，使反应过程粘度慢慢升高，成功得到粘度适宜的预聚体。解决了本体聚合中温度急剧升高，导致反应爆聚的问题。
3)利用丙烯酸羟烷基酯中亲水羟基的作用，使胶膜中仅有的微量水汽均匀分散，不会形成浊点，从而再次提高透光率和降低雾度本发明所得胶膜透光率超过≥99％，雾度值≤0.1％，这几项重要的光学性能指标优于目前国内光学透明胶。
4)在透光率达到90％以上时，体系中少量的水汽是影响体系透光率和雾度重要原因；本发明先将原料进行了预脱水处理，极大的减少体系中本来就很少但却对透光率和雾度有很大影响的水分，脱水之后能够提高胶膜的透光率和降低雾度，使光学性能得到显著提高。
5)本发明利用含N原子极性单体，使得预聚体中分子链之间相互作用增强，最终使得胶膜分子量适中，交联程度很高，因而初粘力适中，持粘力优异，同时，在光固化过程中极性单体的加入也能明显提高了胶膜的粘接强度。利用含极性N原子的单体替代丙烯酸作为功能单体，完全没有影响胶膜的力学性能，而且使得制得的胶膜不会因为含有酸性单体而腐蚀电极，很好的解决了本领域生产中原料的腐蚀性问题。
6)本发明利用几种活性稀释剂复配，综合了几种活性稀释剂的优点，不仅溶解和稀释低聚物，调节体系粘度，而且参与了光固化过程，使单官能团丙烯酸酯单体以及含N原子极性单体能够相互交联，大大提高了胶粘剂的粘接性能。所述的活性稀释剂为(甲基)丙烯酸月桂酯，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯，二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯，三甘醇二(甲基)丙烯酸酯，四甘醇二(甲基)丙烯酸酯，1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯，1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯，烷氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，二丙二醇二丙烯酸酯，环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯，烷氧基化环己烷二甲醇二丙烯酸酯，乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯，聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯中几种活性稀释剂复配。
7)本发明通过添加紫外吸收剂、抗氧化剂中的一种或多种，提高了胶膜的抗黄变性和透光率。
8)本领域现有技术经常使用功能单体丙烯酸，此单体酸性较强，当含有此单体的光学胶用在贴合触摸屏等含有电极的光学器件时便会腐蚀电极。本发明利用含N原子极性单体替代丙烯酸作为极性单体，使合成的光学胶不含羧基，而且使得制得的胶膜不会因为含有酸性单体而腐蚀电极，同时由于用了含N原子极性单体，提高了胶膜的力学性能，很好的解决了本领域生产中原料的腐蚀性问题。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的实施方式不限如此。
本发明中BA为丙烯酸丁酯，HEA为丙烯酸羟乙酯，2-EHA为丙烯酸异辛酯，MMA为甲基丙烯酸甲酯，IBOA为丙烯酸异冰片酯，t-BA为丙烯酸叔丁酯；DMAA为N,N-二甲基丙烯酰胺，NVP为N-乙烯基吡咯烷酮，NVC为N-乙烯基己内酰胺；LMA为甲基丙烯酸月桂酯，GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯，NPGDA为新戊二醇二丙烯酸酯，HDDA为1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯，TMPTA为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，TPGDA为三丙二醇二丙烯酸酯；NDM为十二烷基硫醇；AIBN为偶氮二异丁腈；1173为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；001为紫外光吸收剂，所述的紫外吸收剂为紫外线吸收剂水杨酯苯酯、紫外线吸收剂UV-P以及紫外线吸收剂UV-O中的一种或多种；002为抗氧化剂，所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯以及叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
本发明中的光学胶预聚体采用涂膜器均匀涂在离型膜上，再盖上另一层离型膜，形成BAB型胶膜，其中B是指离型膜，A是指光学胶膜，然后经真空干燥箱进行光固化，使用时，撕下离型膜即可进行贴合。
透光率的测试使用Lambda950型紫外-可见分光光度计，测试时膜厚度为50um。折光率的测试使用阿贝折射仪，雾度的测试采用雾度计。初粘力测试使用型号为CZY-G的初粘力测试仪，持粘力测试使用型号为CZY-GS的持粘力测试仪，180°剥离力测试使用万能拉力机，膜宽25mm。
实施例1(E1)：原料配方见表1
表1实施例1配方表
原料 BA HEA 2-EHA IBOA NDM HDDA AIBN 1173 001
质量/g 20 10 60 5 0.1 5 0.3 0.1 0.9
原料预处理：丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)和活性稀释剂HDDA在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈(AIBN)在真空烘箱放置12h待用。将预处理后40wt％的BA、2-EHA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中，升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外60wt％的BA、2-EHA和NDM的混合溶液以及全部的HEA、IBOA、HDDA溶液中，然后添加1173、001，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例(E2)：原料配方见表2
表2实施例2配方表
原料 HEA 2-EHA MMA t-BA NDM HDDA AIBN 1173 002
质量/g 10 60 15 10 0.1 5 0.3 0.1 1.3
原料预处理：丙烯酸叔丁酯(t-BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和活性稀释剂HDDA在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理后30％的t-BA、2-EHA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外70％的t-BA、2-EHA和NDM的混合溶液以及HEA、MMA、HDDA的混合溶液中，然后添加1173、002，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例3(E3)：原料配方见表3
表3实施例3配方表
原料 BMA HEA 2-EHA t-BA DMAA NDM HDDA AIBN 1173 001
质量/g 20 10 60 10 10 0.1 5 0.3 0.1 1.4
原料预处理：甲基丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、丙烯酸叔丁酯(t-BA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和活性稀释剂HDDA在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理60％的BMA、2-EHA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外40％的BMA、2-EHA和NDM的混合溶液以及HEA、t-BA、HDDA、DMAA的混合溶液中中，然后添加1173、001，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例4(E4)：原料配方见表4
表4实施例4配方表
Figure BDA0002256053800000071
原料预处理：甲基丙烯酸丁酯(BMA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、N-乙烯基己内酰胺(NVC)和活性稀释剂HDDA在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理45％的BMA、2-EHA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外55％的BA、2-EHA和NDM的混合溶液以及HEA、HDDA、NVC、GMA的混合溶液中中，然后添加1173、002，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例5(E5)：原料配方见表5
表5实施例5配方表
原料 BA 2-EHA MMA NVP NDM HDDA AIBN 1173 001
质量/g 20 60 15 10 0.1 5 0.3 0.1 1.5
原料预处理：丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和活性稀释剂HDDA在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理65％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外35％的BA、2-EHA和NDM的混合溶液以及HEA、NPGDA、NVP的混合溶液中中，然后添加1173、001，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例6(E6)：原料配方见表6
表6实施例6配方表
原料 BA HEMA 2-EHA IBOA NVP NVC NDM NPGDA LMA AIBN 1173 001
质量/g 20 10 60 15 10 5 0.1 5 5 0.3 0.1 1.2
原料预处理：丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、丙烯酸月桂酯(LMA)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、N-乙烯基己内酰胺(NVC)和活性稀释剂新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理后65％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外35％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液以及HEMA、NVP、NVC、LMA、NPGDA溶液中，然后添加1173、001，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例7(E7)：原料配方见表7
表7实施例7配方表
原料 BA HEA 2-EHA LMA DMAA IBOA NDM TPGDA AIBN 1173 002
质量/g 20 10 60 15 8 10 0.1 5 0.3 0.1 1.6
原料预处理：丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)和活性稀释剂三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理后65％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外35％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液以及HEA、LMA、IBOA、DMAA、TPGDA溶液中，然后添加1173、002，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例8(E8)：原料配方见表8
表8实施例8配方表
原料 t-BA HEMA 2-EHA IBOA NVP NDM TMPTA AIBN 1173 TPGDA 001 002
质量/g 20 10 60 15 10 0.1 10 0.3 0.1 10 0.7 0.8
原料预处理：丙烯酸叔丁酯(t-BA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和活性稀释剂三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理后70％的t-BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外30％的t-BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液以及HEMA、NVP、TPGDA、TMPTA溶液中，然后添加1173、001、002，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例9(E9)：原料配方见表9
表9实施例9配方表
Figure BDA0002256053800000101
原料预处理：丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、N-乙烯基己内酰胺(NVC)和活性稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
将预处理后70％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外30％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液以及HEMA、NVP、HDDA、TPGDA、GMA溶液中，然后添加1173、002，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
实施例10(E10)：原料配方见表10
原料预处理：丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和活性稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在使用前进行真空脱水1h，油浴锅温度与各自沸点相同，十二烷基硫醇(NDM)与偶氮二异丁腈AIBN在真空烘箱放置12h待用。
表10实施例10配方表
Figure BDA0002256053800000111
将预处理后70％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液放入到250ml四口烧瓶中、升温至80℃之后，将AIBN溶解于另外30％的BA、2-EHA、MMA和NDM的混合溶液以及HEA、IBOA、NVP、HDDA、TMPTA、GMA、DMAA溶液中，然后添加1173、001、002，摇匀后加入聚四氟乙烯恒压滴液漏斗中开始匀速滴加到烧瓶中，实验装置配有数显功能的机械搅拌，冷凝装置和温度计，转速为80r/min，此引发剂溶液滴加过程约1h。结束后，取下温度计和聚四氟乙烯恒压漏斗，加装氮气保护装置，氮气流速为20mL/s，待粘度起来后降温至70℃，继续反应3h后，降温出料。
测试胶膜光学和粘接性能
测试光学性能时，将预聚体涂膜于离型膜上，紫外灯箱中光固化，紫外灯强度为800W/cm2，照射时间为5min，然后转移至光学玻璃上利用Lambda950型紫外-可见分光光度计进行透光率的测试，阿贝折射仪进行折射率的测试、雾度计进行雾度的测试。固化后膜厚为50μm。
进行力学性能测试时，将预聚体涂膜于PET膜上，真空干燥箱中80℃，光固化5min，进行初粘力、持粘力和180°剥离力的测试。初粘力测试时按照GBT4852-2002压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)，持粘力测试按照GBT4851-1998压敏胶粘带持粘性试验方法，剥离力测试按照GBT2792-1998压敏胶粘带180°剥离强度试验方法。
本发明实施例和对比例的光学和力学性能测试结果如下表11：
表11各样品胶膜光学性能测试结果
Figure BDA0002256053800000121
从表11的测试结果可以看到，实施例配方制备的光学胶膜的透光率≥99％，同时雾度值≤0.1％；可能因为原料的预处理将体系的水汽降到很低，再加上含羟基单体的使用时体系仅有的水汽均匀分散不形成浊点，同时因为加入了抗氧化剂和紫外吸收剂，胶膜的抗黄变能力也显著增强，对光学性能的提升作用很大。
表12各样品粘接性能测试结果
项目 初粘力T/球号 持粘力H/h 180°剥离力P/N.25mm-1
E1 10 231 16.6
E2 9 242 16.1
E3 9 238 19.3
E4 10 255 19.1
E5 10 252 19.0
E6 9 575 18.7
E7 9 598 18.2
E8 7 632 16.2
E9 8 609 18.0
E10 8 605 18.1
从表12力学性能测试结果可以看出，所有实施例的胶膜的初粘力基本适中(在5-10号球之间)，持粘力和剥离力较优异。E3-E5的初粘力相对于E1、E2来说剥离力以及持粘力都有一定地增加，可能因为实施例E3-E5配方中添加了含N原子的极性单体，预聚体中分子链之间相互作用增强，持粘力以及剥离力有了提高，但是持粘力还不满足要求(<600h)。
E6-E10与E1-E5相比，持粘力有显著地提高，因为添加了双官能团活性稀释剂新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中和三官能团活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种，使胶膜的交联度增大，各分子链之间相互作用力增强，同时，虽然随着双官能团和三官能团活性稀释剂的加入，在持粘力大幅度增加的同时，初粘力和剥离力有小范围降低，这是由于添加了含羟基官能团单体和含N原子的极性单体，阻碍了分子链的运动，降低了胶粘剂的表面张力，同时可以看到E8的持粘力最高，这是因为添加了两种三官能团活性稀释剂，预聚体的交联程度最高，但是剥离力和初粘力也相应有了一定地降低，因此双官能团和三官能团活性稀释剂复配对于胶膜整体的性能影响更佳，所得到的透明胶膜的粘接性能满足LCD领域对光学压敏胶高持粘力、高剥离力的要求。
与发明专利CN103725245B相比，CN103725245B的透光率最大为92.5％，雾度也都高于0.3％，而且力学性能也不佳，剥离力为11.2g/25mm，持粘力也仅仅为24h左右，同时本发明与发明专利CN103224757对比，CN103224757的持粘力最大为500h，剥离力最大为9.1N/15mm，而本发明持粘力最大能够达到632h，尤其是剥离力均大于15N/25mm，且雾度均低于0.1％，透光率都高于99％，同时因为发明专利CN103224757没有分批加料，因此会导致反应不够稳定，实验规模扩大时热量不易散发而有安全隐患，容易造成事故。
本发明得到的UV固化胶粘剂最终优化的产品是一种高透光率(透光率≥99％)、低雾度(雾度值≤0.1％)的光学胶，且持粘力≥230h，且剥离力≥15N/25mm，初粘力也适中(球号5-10)，能够满足于液晶显示屏等电子产品的要求的一种具有特殊功能的UV固化胶，相对于市场上已经存在的丙烯酸透明胶，本发明的UV光固化胶膜因为固含量为100％，因此更加环保，同时相对于市场上已经存在的UV光固化透明胶，性能也更加优良，能够满足电子仪器的工业要求。可能因为活性稀释剂的加入，将含羟基官能团单体、含N原子的极性单体和各种单官能团单体有效的连接在一起，大大提高了胶膜的持粘力，同时含羟基官能团单体、含N原子的极性单体也使胶膜性能无论是初粘力和剥离力都有了显著的提高。而且因为加入了抗氧化剂和紫外吸收剂，胶膜的抗黄变能力也显著增强。
对于本领域的技术人员来说，在本发明的原理下，可以对上述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：以重量份数计，其原料配方包括20-50份(甲基)丙烯酸烷基酯，15-40份(甲基)丙烯酸羟烷基酯，10-15份含N原子极性单体，10-20份活性稀释剂，0.1-2份链转移剂，0.5-1份热引发剂，0.5-1份光引发剂；0.6-1.8份的助剂；
所述的(甲基)丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯以及甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸月桂酸酯中的一种或多种；
所述的含N原子极性单体为N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺，N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-乙基-N-氨基乙基丙烯酰胺、N-乙基-N-羟乙基丙烯酰胺、N，N-二羟甲基丙烯酰胺、N，N-二羟乙基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮以及N-乙烯基己内酰胺中的一种或者两种；
所述的活性稀释剂为乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、四甘醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化环己烷二甲醇二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯的一种或多种复配；
所有原料在使用前进行脱水处理。
2.根据权利要求1所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的(甲基)丙烯酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯以及甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的活性稀释剂为双官能团活性稀释剂或三官能团活性稀释剂；所述的双官能团活性稀释剂为新戊二醇二丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或两种；所述的三官能团活性稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的链转移剂为十二烷基硫醇。
5.根据权利要求1所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的热引发剂为偶氮二异丁腈或1,2’-偶氮二异丁腈-(2-甲基丁腈)；所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
6.根据权利要求1所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的助剂为紫外光吸收剂、抗氧化剂中的一种或多种；
所述的紫外吸收剂为紫外线吸收剂水杨酯苯酯、紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-329、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV531以及紫外线吸收剂UV234中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、抗氧化剂BHA以及BHT中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的脱水处理是指固体原料通过真空烘箱脱水；液态原料通过油浴真空脱水。
9.根据权利要求8所述的UV光固化高透光率光学胶，其特征在于：所述的真空烘箱脱水是将固态物质使用前在真空烘箱50-80℃放置12-24h除去水汽；所述油浴真空脱水是控制油浴锅温度高于单体沸点温度0-10℃，脱水时间1-2h，降温。
10.权利要求1-9任一项所述的UV光固化高透光率光学胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将原料中(甲基)丙烯酸羟烷基酯、含N原子极性单体和活性稀释剂根据各自的沸点进行真空脱水，油浴锅温度高于单体温度0-10℃，脱水时间1-2h，热引发剂、链转移剂、紫外吸收剂和抗氧化剂使用前在真空烘箱50-80℃放置12-24h除去水汽；
2)加入混合物的30wt％-70wt％，升温至70-75℃；所述的混合物为(甲基)丙烯酸羟烷基酯、(甲基)丙烯酸烷基酯、含N原子极性单体、活性稀释剂和链转移剂的混合物；
3)升温完成后，加入溶解在剩余的混合物的热引发剂和光引发剂；
4)热引发剂和光引发剂滴加完成之后，继续反应4-5h，再加入助剂；
5)用涂布机将液体压敏胶涂布在离型膜上，通过紫外灯，然后贴上另外一层离型膜，形成BAB型OCA光学透明胶。
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