CN115558458A - 一种丙烯酸酯光学胶及其制备方法、oca光学胶膜及其应用 - Google Patents

一种丙烯酸酯光学胶及其制备方法、oca光学胶膜及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种丙烯酸酯光学胶及其制备方法、OCA光学胶膜及其应用，涉及光学胶技术领域。本发明提供的丙烯酸酯光学胶，以重量份数计，包括以下制备原料：可光固化的丙烯酸酯预聚体20～80份，活性稀释剂10～40份，硫醇单体0.5～10份，光引发剂1～6份，助剂0.5～5份。本发明提供的丙烯酸酯光学胶的固含量为100％，零VOC排放。紫外光固化形成的OCA光学胶膜的透光率≥99.2％，雾度值≤0.1％，持粘力≥230h，初粘力适中，贴合之后不会发生移位且不易脱落，涂布量少，成本和能耗低，适应当前低碳发展要求。

Description

一种丙烯酸酯光学胶及其制备方法、OCA光学胶膜及其应用
技术领域
本发明涉及光学胶技术领域，具体涉及一种丙烯酸酯光学胶及其制备方法、OCA光学胶膜及其应用。
背景技术
电子显示器如液晶显示器、等离子显示器、LED显示器、OLED显示器等，一般由复合玻璃屏构成，而复合玻璃屏需要光学粘接剂来进行粘接、固定。光学粘结剂即光学胶，主要有聚丙烯酸酯或者聚氨酯，此类粘结剂粘接性能好，但是需要溶剂稀释，不符合低碳环保发展趋势，并且在贴合过程中容易产生气泡，该工艺过程复杂，容易造成不良的成品和半成品，而且不良的成品和半成品无法再次重新使用。UV固化光学胶固化速度快，施工时间短，性能优异，近年来得到了迅速发展。但是溶解于光学胶中的氧气和光学胶表面的氧气会对UV固化产生氧阻聚的影响。
中国专利CN106398554A提供了一种含有硫醇和有机硅的压敏胶，粘接强度好，可在常温或中温条件下固化，且同时具有固化收缩率小、耐黄变的特点。与传统的自动排泡压敏胶相比，能解决有机硅压敏胶硅迁移产生的白雾和基材贴合强度不足产生气泡的缺点。但是由于有机硅的引入导致透光率降低，不适合用于光学胶。中国专利CN110951403A公开了一种具有高折射率的UV胶黏剂，主要由丙烯酸酯低聚物或其组合物与多硫醇化合物组成，折射率最高可以达到1.70，且固化速度快，无溶剂挥发。但是，此发明中使用聚硫醇-丙烯酸酯体系，并且添加量为20～60wt％，产品的储存稳定性有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯光学胶及其制备方法、OCA光学胶膜及其应用，本发明提供的丙烯酸酯光学胶透光率高、黏合强度高，储存稳定性好，在UV固化过程中能够有效抑制氧聚合，提高光学胶的综合性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种丙烯酸酯光学胶，以重量份数计，包括以下制备原料：可光固化的丙烯酸酯预聚体20～80份，活性稀释剂10～40份，硫醇单体0.5～10份，光引发剂1～6份，助剂0.5～5份。
优选地，所述可光固化的丙烯酸酯预聚体包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯和聚硅烷(甲基)丙烯酸酯中的一种或者多种。
优选地，所述活性稀释剂包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、二缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯和乙氧化壬基苯酚丙烯酸酯中的一种或者几种。
优选地，所述硫醇单体包括乙二醇二(3-巯基丙酸酯)、1,4-丁二醇二(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、昭和电工KarenzMTTMPE1、昭和电工KarenzMTTM TPMB、昭和电工KarenzMTTM NR1和昭和电工KarenzMTTM BD1中的一种或者多种。
优选地，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、2-乙基辛基-4-二甲胺基苯甲酸酯和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种。
优选地，所述助剂包括流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂和光稳定剂中的一种或多种；
所述流平剂为丙烯酸类、有机硅类和氟碳化合物类中的一种或者多种；
所述消泡剂为聚醚类消泡剂、高碳醇消泡剂、有机硅消泡剂、聚醚改性硅消泡剂和聚硅氧烷消泡剂中的一种或者多种；
所述紫外光吸收剂为水杨酯苯酯、紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-329、紫外线吸收剂UV-234、紫外线吸收剂UV-O和紫外线吸收剂UV-531中的一种或多种；
所述光稳定剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、癸二酸甲基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-[4-(2-羟基-3-十二烷基丙氧基)-2-羟基苯基]-4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌嗪基)葵二酸酯中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述丙烯酸酯光学胶的制备方法，包括以下步骤：
将可光固化的丙烯酸酯预聚体、活性稀释剂、硫醇单体、光引发剂和助剂混合，进行真空脱泡，得到丙烯酸酯光学胶。
本发明提供了一种OCA光学胶膜，由上述技术方案所述丙烯酸酯光学胶或上述技术方案所述制备方法制备得到的丙烯酸酯光学胶经紫外光固化形成。
优选地，所述OCA光学胶膜的厚度为50～120μm。
本发明提供了上述技术方案所述OCA光学胶膜在电子屏幕贴合中的应用。
本发明提供了一种丙烯酸酯光学胶，以重量份数计，包括以下制备原料：可光固化的丙烯酸酯预聚体20～80份，活性稀释剂10～40份，硫醇单体0.5～10份，光引发剂1～6份，助剂0.5～5份。在本发明中，硫醇在固化过程中起到消除氧阻聚及调节分子量的作用，得到透光率高、黏合强度高的高性能光学胶。在纯(甲基)丙烯酸酯体系中，光引发剂吸收入射光并光裂解为引发自由基，引起自由基聚合的过程，如反应式(1)-(3)所述。
I+hν→R· (1)
R·+R′CH＝CH2→R′RCH-CH2· (2)
R′RCH-CH2·+R′CH＝CH2→R′RCH(R′RCH-CH2)-CH2· (3)
如果氧存在于(甲基)丙烯酸酯体系中，氧会与自由基反应生成过氧自由基(反应式(4))，过氧自由基在室温下不发生加成反应，出现表面氧阻聚现象，光学胶粘接主要依靠表面黏附，未完全反应的丙烯酸酯低聚物粘接强度低。
R·+O2→ROO· (4)
本发明添加了少量硫醇单体，在硫醇-丙烯酸酯体系中，光引发剂通过巯基的吸氢反应或通过碳-碳双键加成，对过氧自由基吸氢裂解引发聚合，如反应式(5)-(10)所示。因此，硫醇能有效抑制氧聚合，提高双键转化率。
I*+RSH→RS· (5)
RS·+R′CH＝CH2→R′C·H-CH2-SR (6)
R′C·H-CH2-SR+RSH→R′CH2-CH2-SR+RS· (7)
R′C·H-CH2-SR+R′CH＝CH2→R′(CH2-CH2-SR)R′C·H-CH2 (8)
R′S·+O2→R′OO· (9)
R′OO·+RSH→R′OOH+RS· (10)
此外，硫醇单体还可以作为链转移剂调节分子量并提高可光固化的丙烯酸酯预聚体的光敏性，提高光学胶综合性能。
本发明提供的丙烯酸酯光学胶的固含量为100％，零VOC排放。紫外光固化形成的OCA光学胶膜的透光率≥99.2％，雾度值≤0.1％，持粘力≥230h，初粘力适中，贴合之后不会发生移位且不易脱落，涂布量少，成本和能耗低，适应当前低碳发展要求。
附图说明
图1为实施例6～9的光敏性测试结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种丙烯酸酯光学胶，以重量份数计，包括以下制备原料：可光固化的丙烯酸酯预聚体20～80份，活性稀释剂10～40份，硫醇单体0.5～10份，光引发剂1～6份，助剂0.5～5份。
在本发明中，若没有特殊说明，采用的制备原料均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
在本发明中，以重量份数计，所述丙烯酸酯光学胶的制备原料包括可光固化的丙烯酸酯预聚体20～80份，优选为40～70份。在本发明中，所述可光固化的丙烯酸酯预聚体优选包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯和聚硅烷(甲基)丙烯酸酯中的一种或者多种，更优选为具有式I所示结构的双官聚氨酯(甲基)丙烯酸酯。
Figure BDA0003546492070000051
式I中，R1和R2独立为甲基或者氢；
Figure BDA0003546492070000052
表示聚氨酯链段。
在本发明中，所述可光固化的丙烯酸酯预聚体的分子量优选为350～10000，更优选为2000。
在本发明中，以所述可光固化的丙烯酸酯预聚体的重量份数为基准，所述丙烯酸酯光学胶的制备原料包括活性稀释剂10～40份，优选为20～30份。在本发明中，所述活性稀释剂优选包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、二缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯和乙氧化壬基苯酚丙烯酸酯中的一种或者几种，更优选为甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酰吗啉。在本发明的具体实施例中，当所述活性稀释剂为缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和丙烯酰吗啉的混合物时，所述缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和丙烯酰吗啉的质量比为1:1；当所述活性稀释剂为季戊四醇四丙烯酸酯和丙烯酰吗啉的混合物时，所述季戊四醇四丙烯酸酯和丙烯酰吗啉的质量比为1:1。
在本发明中，以所述可光固化的丙烯酸酯预聚体的重量份数为基准，所述丙烯酸酯光学胶的制备原料包括硫醇单体0.5～10份，优选为2～5份。在本发明中，所述硫醇单体优选包括乙二醇二(3-巯基丙酸酯)(GDMP)、1,4-丁二醇二(3-巯基丙酸酯)(BDMP)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMPMP)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(PETMP)、昭和电工KarenzMTTM PE1、昭和电工KarenzMTTM TPMB、昭和电工KarenzMTTM NR1和昭和电工KarenzMTTM BD1中的一种或者多种，更优选为具体式II所示结构的昭和电工KarenzMTTMPE1。
Figure BDA0003546492070000061
本发明采用二级硫醇，其相比一级硫醇位阻大，反应活性低，稳定性好。
在本发明中，以所述可光固化的丙烯酸酯预聚体的重量份数为基准，所述丙烯酸酯光学胶的制备原料包括光引发剂1～6份，优选为2～4份。在本发明中，所述光引发剂优选包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、2-乙基辛基-4-二甲胺基苯甲酸酯和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种。在本发明的具体实施例中，当所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯的混合物时，所述1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯的质量比为1:1。
在本发明中，以所述可光固化的丙烯酸酯预聚体的重量份数为基准，所述丙烯酸酯光学胶的制备原料包括助剂0.5～5份，优选为1～3份。在本发明中，所述助剂优选包括流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂和光稳定剂中的一种或多种。在本发明中，所述流平剂优选为丙烯酸类、有机硅类和氟碳化合物类中的一种或者多种，具体优选为BYK-410、BYK-302或沃克尔VOK-FL 3741。在本发明中，所述消泡剂优选为聚醚类消泡剂、高碳醇消泡剂、有机硅消泡剂、聚醚改性硅消泡剂和聚硅氧烷消泡剂中的一种或者多种，具体优选为BYK-110、BYK-103、BYK-333、BYK-307、BYK-9137、tego Flow370、tego Glide400或tego Glide405。在本发明中，所述紫外光吸收剂优选为水杨酯苯酯、紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-329、紫外线吸收剂UV-234、紫外线吸收剂UV-O和紫外线吸收剂UV-531中的一种或多种。在本发明中，所述光稳定剂优选为对羟基苯甲醚、对苯二酚、癸二酸甲基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-[4-(2-羟基-3-十二烷基丙氧基)-2-羟基苯基]-4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌嗪基)葵二酸酯中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述丙烯酸酯光学胶的制备方法，包括以下步骤：
将可光固化的丙烯酸酯预聚体、活性稀释剂、硫醇单体、光引发剂和助剂混合，进行真空脱泡，得到丙烯酸酯光学胶。
在本发明中，所述可光固化的丙烯酸酯预聚体、活性稀释剂、硫醇单体、光引发剂和助剂混合优选包括：在可光固化的丙烯酸酯预聚体中依次加入活性稀释剂、光引发剂、助剂和硫醇单体。
在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行。
在本发明中，所述真空脱泡的时间优选为2～5min。
本发明还提供了一种OCA光学胶膜，由上述技术方案所述丙烯酸酯光学胶或上述技术方案所述制备方法制备得到的丙烯酸酯光学胶经紫外光固化形成。在本发明中，所述OCA光学胶膜的厚度优选为50～120μm，更优选为100～120μm。在本发明中，所述紫外光固化过程中紫外光灯的强度优选为80mW/cm2；所述紫外光与OCA光学胶的距离优选为20～50mm；所述紫外光固化的时间优选为1min。
在本发明中，所述OCA光学胶膜的制备方法优选包括：将丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，进行紫外光固化，再盖上一层轻离型膜，得到OCA光学胶膜。在本发明中，所述重离型膜优选为PET膜；所述轻离型膜优选为PET膜。
本发明还提供了上述技术方案所述OCA光学胶膜在电子屏幕贴合中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将分子量1800～2200的端羟基聚氨酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯(MOI)、催化剂和阻聚剂混合，进行反应，NCO反应完全为止，得到可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体；端羟基聚氨酯的羟基与MOI的NCO的摩尔比为1:1，催化剂为月桂酸二丁基锡，催化剂的添加量为端羟基聚氨酯和甲基丙烯酸异氰基乙酯总质量的0.2％；阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的添加量为端羟基聚氨酯和甲基丙烯酸异氰基乙酯总质量的0.2％；
将70g可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)和30g活性稀释剂甲基丙烯酸羟乙酯混合搅拌均匀；
加入2g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-110和0.2g UV-P搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂对羟基苯甲醚；
加入2g乙二醇二(3-巯基丙酸酯)，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例2
将80g实施例1制备的可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)和20g活性稀释剂丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入3g光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-103和0.2g UV-329搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂癸二酸甲基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯；
加入5g昭和电工KarenzMTTM PE1，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例3
将分子量2000的端羧基聚酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、催化剂和阻聚剂混合，进行反应，反应至酸值小于2mgKOH/g为止，得到可光固化聚酯丙烯酸酯预聚体；所述端羧基聚酯的羧基和GMA的摩尔比为1:1，催化剂为三乙胺，催化剂的添加量为端羧基聚酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯总质量的0.1％；阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的添加量为端羧基聚酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯总质量的0.2％；
将60g可光固化聚酯丙烯酸酯预聚体(分子量为10000～12000)、20g活性稀释剂二缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和20g丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入3g光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g沃克尔VOK-FL 3741、0.2g BYK-103和0.2g UV-329搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；
加入5g昭和电工KarenzMTTM NR1，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例4
将分子量1800～2200的端羟基聚醚、甲基丙烯酸异氰基乙酯(MOI)、催化剂和阻聚剂混合，进行反应，NCO反应完全为止，得到可光固化聚醚丙烯酸酯预聚体；端羟基聚醚的羟基与MOI的NCO的摩尔比为1:1，催化剂为月桂酸二丁基锡，催化剂的添加量为端羟基聚醚和甲基丙烯酸异氰基乙酯总质量的0.2％；阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的添加量为端羟基聚醚和甲基丙烯酸异氰基乙酯总质量的0.2％；
将60g可光固化聚醚丙烯酸酯预聚体(分子量为5000～6000)、20g活性稀释剂季戊四醇四丙烯酸酯和20g丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入1g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-333和0.2g UV-234搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌嗪基)葵二酸酯；
加入4g昭和电工KarenzMTTM BD1，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例5
将分子量1800～2200的端羟基聚硅氧烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯(MOI)催化剂和阻聚剂混合，进行反应，NCO反应完全为止，得到可光固化聚硅烷丙烯酸酯预聚体；端羟基聚硅氧烷的羟基与MOI的NCO的摩尔比为1:1，催化剂为月桂酸二丁基锡，催化剂的添加量为端羟基聚硅氧烷和甲基丙烯酸异氰基乙酯总质量的0.2％；阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的添加量为端羟基聚硅氧烷和甲基丙烯酸异氰基乙酯总质量的0.2％；
将80g可光固化聚硅烷丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)、20g活性稀释剂丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入1g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-333和0.2g UV-234搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌嗪基)葵二酸酯；
加入1g三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例6
将80g实施例1制备的可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)、20g活性稀释剂丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入2g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-110和0.2g UV-P搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂对羟基苯甲醚；
加入2g昭和电工KarenzMTTM TPMB，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例7
将80g实施例1制备的可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)、20g活性稀释剂丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入2g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-110和0.2g UV-P搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂对羟基苯甲醚；
加入4g昭和电工KarenzMTTM PE1，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例8
将80g实施例1制备的可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)、20g活性稀释剂丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入2g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-110和0.2g UV-P搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂对羟基苯甲醚；
加入6g昭和电工KarenzMTTM PE1，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
实施例9
将80g实施例1制备的可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)、20g活性稀释剂丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入2g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-110和0.2g UV-P搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂对羟基苯甲醚；
加入8g昭和电工KarenzMTTM PE1，搅拌均匀；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
对比例1
将40g实施例1制备的可光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体(分子量为2000～3000)、40g可光固化聚酯丙烯酸酯预聚体(分子量10000～12000)和20g活性稀释剂丙烯酰吗啉混合搅拌均匀；
加入2g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮搅拌至完全溶解，再加入助剂0.2g BYK-410、0.2g BYK-110和0.2g UV-P搅拌均匀，最后加入0.5g光稳定剂对羟基苯甲醚；
真空脱泡3分钟，得到丙烯酸酯光学胶；
用涂布机将所述丙烯酸酯光学胶涂布在重离型膜上，通过紫外灯固化，紫外灯强度为80mW/cm2，照射时间为1min，然后贴上另外一层轻离型膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶膜。
测试例
光学性能测试：将实施例1～9和对比例1制备的OCA光学胶膜粘在光学玻璃上，利用Lambda950型紫外-可见分光光度计进行透光率的测试，利用阿贝折射仪进行折射率的测试、雾度计进行雾度的测试。检测结果见表1。
力学性能测试：初粘力测试时按照GB/T4852-2002压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)；持粘力测试按照GB/T4851-1998压敏胶粘带持粘性试验方法；剥离力测试按照GB/T2792-1998压敏胶粘带180°剥离强度试验方法。检测结果见表1。
表1实施例1～9和对比例1制备的OCA光学胶膜的性能
Figure BDA0003546492070000131
从表1的测试结果可以看出，实施例制备的光学胶膜的透光率≥99.2％，同时雾度值≤0.1％。由于硫醇单体的加入，光学胶的光学性能和力学性能都有所提高。通过实施例6至实施例9的对比，加入硫醇后，不但力学性能和光学性能提高，胶膜的光敏性也有所提高，如图1所示，这会使得胶膜固化时间减少，降低由紫外光固化引起的黄边等因素，同时促进胶膜的固化，提高光学胶综合性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丙烯酸酯光学胶，以重量份数计，包括以下制备原料：可光固化的丙烯酸酯预聚体20～80份，活性稀释剂10～40份，硫醇单体0.5～10份，光引发剂1～6份，助剂0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯光学胶，其特征在于，所述可光固化的丙烯酸酯预聚体包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯和聚硅烷(甲基)丙烯酸酯中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯光学胶，其特征在于，所述活性稀释剂包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、二缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯和乙氧化壬基苯酚丙烯酸酯中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯光学胶，其特征在于，所述硫醇单体包括乙二醇二(3-巯基丙酸酯)、1,4-丁二醇二(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、昭和电工KarenzMTTM PE1、昭和电工KarenzMTTM TPMB、昭和电工KarenzMTTM NR1和昭和电工KarenzMTTM BD1中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸酯光学胶，其特征在于，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、2-乙基辛基-4-二甲胺基苯甲酸酯和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸酯光学胶，其特征在于，所述助剂包括流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂和光稳定剂中的一种或多种；
所述流平剂为丙烯酸类、有机硅类和氟碳化合物类中的一种或者多种；
所述消泡剂为聚醚类消泡剂、高碳醇消泡剂、有机硅消泡剂、聚醚改性硅消泡剂和聚硅氧烷消泡剂中的一种或者多种；
所述紫外光吸收剂为水杨酯苯酯、紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-329、紫外线吸收剂UV-234、紫外线吸收剂UV-O和紫外线吸收剂UV-531中的一种或多种；
所述光稳定剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、癸二酸甲基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-[4-(2-羟基-3-十二烷基丙氧基)-2-羟基苯基]-4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌嗪基)葵二酸酯中的一种或多种。
7.权利要求1～6任一项所述丙烯酸酯光学胶的制备方法，包括以下步骤：
将可光固化的丙烯酸酯预聚体、活性稀释剂、硫醇单体、光引发剂和助剂混合，进行真空脱泡，得到丙烯酸酯光学胶。
8.一种OCA光学胶膜，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述丙烯酸酯光学胶或权利要求7所述制备方法制备得到的丙烯酸酯光学胶经紫外光固化形成。
9.根据权利要求8所述的OCA光学胶膜，其特征在于，所述OCA光学胶膜的厚度为50～120μm。
10.权利要求9所述OCA光学胶膜在电子屏幕贴合中的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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