CN117467398A - 一种可打印oca光学胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种可打印OCA光学胶及其制备方法,可打印OCA光学胶以重量份数计算包括如下原料:丙烯酸树脂20‑50质量份;丙烯酸单体30‑60质量份;UV反应型增粘树脂:1‑10质量份;光引发剂1‑5质量份;光吸收稳定剂:0.1‑1质量份;光敏促进剂:0.01‑1质量份;光阻聚剂:0.01‑0.1质量份。选用温度在25℃以下粘度为2000‑5000cps、分子量为2000‑12000g/mol、玻璃化温度Tg的范围为‑20℃>Tg>‑75℃的低粘度树脂,配合粘度为2‑60cps的稀释单体和功能性单体将OCA胶水的粘度降低至30‑60mPa·s,不会造成喷涂设备堵塞,可实现打印喷涂,可以打印喷涂各种尺寸和各种形状,无需处理胶水溢出等问题,有利于提高生产效率;改善干胶粘力维持性能,同时解决氧阻聚问题,使OCA胶水有氧固化更加彻底,提高固化效率。
Description
技术领域
本申请涉及光学胶技术领域,具体涉及一种可打印OCA光学胶及其制备方法。
背景技术
常规的OCA光学胶因其无色透明,透光率在90%以上,粘结强度良好,可在室温或者中温下固化,且固化收缩小等特点广泛用于工业显示屏全贴合,贴合后的显示屏具有:1.减少眩光,减少工业显示屏发出光的损失,增加工业显示屏的亮度和提供高的折射率,减少能耗;2.增加对比度,尤其是强光照射下的对比度;3.面连接有更高的强度;4.可有效避免牛顿环;5.产品表面更平整等优点。
随着智能穿戴电子产品、电脑、汽车中控显示器中的曲面屏和异形屏的不断升级,常规的OCA光学胶膜全贴合也显示出自身的缺点如下:1.OCA胶膜表面带有粘性,剥离离型膜时表面易留痕,贴合时易产生气泡、易吸附尘埃和杂质造成二次污染;2.OCA流动性能差,对sensor贴合或cover-glass贴合时,难以对ITO线路的沟壑填补或油墨的填补,而盖板槽口型凹槽和孔位要将OCA胶带做预先裁剪和冲孔,贴合时也因为对齐而产生不良,提高损耗。4.OCA的粘接性能不强,对于贴合要求高的产品,存在反弹的风险。5.OCA对于大尺寸的贴合不利于进行,生产效率低,人工本成本高。6.OCA贴合好后不能有效的增加屏幕的强度和防爆的能力。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种粘度低、柔韧性好、高延伸率、固化速度快、粘结强度高的OCA胶水,采用的技术方案包括:
一种可打印OCA光学胶,以重量份数计算包括如下原料:
丙烯酸树脂20-50质量份;
丙烯酸单体30-60质量份;
UV反应型增粘树脂:1-10质量份;
光引发剂1-5质量份;
光吸收稳定剂:0.1-1质量份;
光敏促进剂:0.01-1质量份;
光阻聚剂:0.01-0.1质量份;
其中,
所述丙烯酸树脂在25℃下的粘度为1000-50000mPa·s;
且所述丙烯酸树脂在25℃下的分子量为2000-32000g/mol;
且所述丙烯酸树脂玻璃化温度Tg的范围为-20℃>Tg>-75℃;
且所述丙烯酸树脂的官能度为1-3;
丙烯酸单体包括30-50重量份的稀释单体和5-10重量份的功能性单体;
稀释单体在温度25℃下的粘度为2-60mPa·s,包括4-叔丁基环己基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、乙氧基乙氧基丙烯酸酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛丁酯中的至少一种;
功能性单体为温度25℃下粘度为2-100mPa·s的丙烯酸单体,功能性单体包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、N,N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种;
UV反应型增粘树脂为含有活性烯丙基双键和活性双羟基的松香改性丙烯酸酯。
作为本申请的优选实施例,光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、4-氯二苯甲酮、二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、苯甲酰甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、双官能团α-羟基酮中的至少一种。
光引发剂优选耐黄变的邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、苯甲酰甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的组合。
作为本申请的优选实施例,光吸收稳定剂为2,2'-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚)、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、2,4-二羟二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己基氧基-苯酚、双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯、1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯至少一种。
光吸收稳定剂优先选择2,2'-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚)、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯、1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸组合。
作为本申请的优选实施例,光敏促进剂包括1,2苯基苯并呋喃、4-氢苯酐、双环戊二烯、季戊-4-醇二烯丙基醚、甘油环缩醛、二缩三乙二醇、二戊烯甘油醚、季戊四醇巯基丙烯酸酯中的至少一种。
光敏促进剂优先选择双环戊二烯、二戊烯甘油醚组合,重量份数为0.15-0.45份最佳。
作为本申请的优选实施例,光阻聚剂包括丙烯酸-2-苯氧基乙酯、乙氧基单油三丙烯酸酯、2-酚基乙氧基丙烯酸酯、对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种,其重量份数为0.08-0.12最佳。
光引发剂采用苯甲酰甲酸甲酯MBF为主引发剂,具有引发效率高,不黄变特性,以此为主引发剂能更有效的降低黄变值;
氧阻聚剂中添加光敏促进剂双环戊二烯,因双环戊二烯具有环状烯结构的分子其双键邻近碳原子上的氢比较活泼,在空气中的氧作用下,容易发生夺氢发应性,生成氢过氧化物分解产生自由基,引发聚合反应,有效抑制单体的氧阻聚,提高其固化速率。
本申请还提出了一种上述的可打印OCA光学胶的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1、在避光或者黄光灯、干燥环境下,按重量份称取丙烯酸单体、UV反应型增粘树脂先混合搅拌,用高速分散机充分搅拌直至UV反应型增粘树脂完全溶解,以形成均匀混合液体;
步骤2、在避光或者黄光灯、干燥环境下,将按重量份称取的丙烯酸树脂、光吸收稳定剂、光敏促进剂、光引发剂和光阻聚剂加入上述混合液体并用高速分散机在200-600RPM速度下充分搅拌,形成均匀质地的胶水。
步骤3、将上述胶水过滤得到OCA光学胶。
本发明的有益效果:
(1)本发明选用温度在25℃以下粘度为2000-5000cps、分子量为2000-12000g/mol的低粘度树脂,配合粘度小于或者等于60cps的稀释单体,再搭配提高固化的丙烯酸功能性单体将OCA胶水的粘度降低至30-60mPa·s,不会造成喷涂设备堵塞,可实现打印喷涂,通过此方法,不仅可以打印喷涂各种尺寸,四边形还可以涂布各种形状,无需处理胶水溢出等问题,有利于提高生产效率;
对sensor贴合或cover-glass贴合时,可对ITO线路的沟壑进行填补或油墨的填补,可根据盖板槽口型凹槽和孔位自由设计打印喷涂区域,同时还可以有氧固化贴合液晶屏及零件;通过此方法,不仅可以打印喷涂各种尺寸,四边形还可以涂布各种形状,无需处理胶水溢出等问题,从而达到盖板和液晶屏的填充和粘结作用,能有效提高屏幕的强度和防爆的能力;
(2)在配方中加入含有活性烯丙基双键和活性双羟基的结构的松香改性丙烯酸酯为UV反应型增粘树脂,提高干胶粘力维持性能,杜绝了因添加的传统增粘树脂氧化而导致OCA光学胶失粘的问题;
(3)在配方中引入环戊二烯、二戊烯甘油醚组合作为光敏促进剂解决UV固化过程中的氧阻聚问题,使OCA胶水有氧固化更加彻底,提高固化效率。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例,下述使用本发明的优选实施方案的实施例仅为说明目的,而不应当理解为是对本权利要求中适当界定的本发明的限制。
本申请实施例中的丙烯酸树脂的具体名称和部分原料的来源如下表1所示。
表1
基于上述内容,提出本申请的实施例如下
实施例1
本实施例中原料具体为:
丙烯酸树脂包括:25质量份聚氨酯丙烯酸树脂CN9021NS,5质量份聚酯丙烯酸树脂CN710;
丙烯酸单体包括:15质量份丙烯酸异冰片酯、6.25质量份乙氧基乙氧基丙烯酸酯、30质量份丙烯酸异辛酯、0.5质量份聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、9.5质量份丙烯酸羟丙酯;
UV反应型增粘树脂包括:5质量份松香改性丙烯酸酯TJ-60;
光引发剂包括:0.5质量份邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、0.5质量份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2质量份苯甲酰甲酸甲酯组合物;
光吸收稳定剂包括:0.2质量份2-(2'-羟基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑和0.2质量份2,4-二羟二苯甲酮组合物;
光敏促进剂包括:0.25质量份双环戊二烯;
光阻聚剂包括:0.1质量份对苯二酚。
实施例2
丙烯酸树脂包括:40质量份聚氨酯丙烯酸树脂61362、5质量份聚酯丙烯酸树脂CN710;
丙烯酸单体包括:15质量份丙烯酸异冰片酯、6.25质量份乙氧基乙氧基丙烯酸酯、15质量份丙烯酸异辛酯、0.5质量份聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、9.5质量份丙烯酸羟丙酯;
UV反应型增粘树脂包括:5质量份松香改性丙烯酸酯TJ-60;
光引发剂包括:0.5质量份邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、0.5质量份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2质量份苯甲酰甲酸甲酯组合物;
光吸收稳定剂包括:0.2质量份2-(2'-羟基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑和0.2质量份2,4-二羟二苯甲酮组合物;
光敏促进剂包括:0.25质量份双环戊二烯;
光阻聚剂包括:0.1质量份对苯二酚。
实施例3
丙烯酸树脂包括:40质量份聚氨酯丙烯酸树脂61362;
丙烯酸单体包括:20质量份丙烯酸异冰片酯、6.25质量份乙氧基乙氧基丙烯酸酯、15质量份丙烯酸异辛酯、0.5质量份聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、9.5质量份丙烯酸羟丙酯;
UV反应型增粘树脂包括:5质量份松香改性丙烯酸酯TJ-60;
光引发剂包括:0.5质量份邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、0.5质量份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2质量份苯甲酰甲酸甲酯组合物;
光吸收稳定剂包括:0.2质量份2-(2'-羟基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑和0.2质量份2,4-二羟二苯甲酮组合物;
光敏促进剂包括:0.25质量份双环戊二烯;
光阻聚剂包括:0.1质量份对苯二酚。
实施例4
丙烯酸树脂包括:40质量份聚氨酯丙烯酸树脂61365;
丙烯酸单体包括:20质量份丙烯酸异冰片酯、6.25质量份乙氧基乙氧基丙烯酸酯、15质量份丙烯酸异辛酯、0.5质量份聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、9.5质量份丙烯酸羟丙酯;
UV反应型增粘树脂包括:5质量份松香改性丙烯酸酯TJ-60;
光引发剂包括:0.5质量份邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、0.5质量份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2质量份苯甲酰甲酸甲酯组合物;
光吸收稳定剂包括:0.2质量份2-(2'-羟基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑和0.2质量份2,4-二羟二苯甲酮组合物;
光敏促进剂包括:0.25质量份双环戊二烯;
光阻聚剂包括:0.1质量份对苯二酚。
实施例5
丙烯酸树脂包括:40质量份聚氨酯丙烯酸树脂61369;
丙烯酸单体包括:20质量份丙烯酸异冰片酯、6.25质量份乙氧基乙氧基丙烯酸酯、15质量份丙烯酸异辛酯、0.5质量份聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、9.5质量份丙烯酸羟丙酯;
UV反应型增粘树脂包括:5质量份松香改性丙烯酸酯TJ-60;
光引发剂包括:0.5质量份邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、0.5质量份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2质量份苯甲酰甲酸甲酯组合物;
光吸收稳定剂包括:0.2质量份2-(2'-羟基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑和0.2份2,4-二羟二苯甲酮组合物;
光敏促进剂包括:0.25质量份双环戊二烯;
光阻聚剂包括:0.1质量份对苯二酚.
实施例1-5中OCA光学胶的制备方法包括:
步骤1、在避光或者黄光灯、干燥环境下,按重量份称取丙烯酸单体,UV反应型增粘树脂先混合搅拌,用高速分散机在300RPM速度下充分搅拌3.5小时直至UV反应型增粘树脂完全溶解得到混合溶液;
步骤2、再将按重量份称取的丙烯酸树脂、光吸收稳定剂、光敏促进剂、光引发剂,光阻聚剂混合搅拌加入混合溶液中,用高速分散机在500RPM速度下充分搅拌30分钟,直至形成均匀质地的胶水;
步骤3、将胶水用200目滤布过滤得到OCA光学胶。
对实施例1-5中制得的光学胶进行折射率、粘度、C=C官能团红外光透过率、反应程度、触感、透光率及雾度、黄变值、180°剥离力分别进行测试,其检测结果如表3所示。测试方法分别为:
折射率测试方法:
将配置好的OCA光学胶水滴2至3滴胶水在WYA-2W阿贝折射仪进光棱镜的磨砂面上,充满视场;调节相应转轮读取相对应的折射率数据以及该环境下的温湿度。
粘度测试方法:
将配置好的OCA光学胶水取15至20克胶水倒入NDJ-8S旋转粘度计的恒温金属槽里,根据待测液粘度范围选择合适量程的转子,读取相对应的粘度数据以及该环境下的温湿度。
反应程度测试方法:
测试方法:涂布好的100μm左右的湿胶放置在UV灯箱中,在365nm波段和7mW/cm2、4000mJ/cm2能量下进行有氧固化,取下固化的胶膜利用PerkinElmer FTIR C121195红外光谱仪进行扫描测试。根据C=C官能团透过率判断UV固化反应程度。
触感测试方法:
将涂布好的胶膜放置于平整光滑的台面上,用手指按压干胶面,根据手感及干胶面上指纹印的回弹修复快慢得出触感。
手感粘且干胶面上指纹印的回弹修复慢,说明触感粘且软则为优;手感干爽且干胶面上指纹印的回弹修复快,说明触感干爽且硬则为良或差。
透光率及雾度测试方法:
将胶水涂布固化成100μm厚度无基材干胶样,裁剪成80x80mm大小的样胶,采用SGW-810透光率/雾度仪进行测试,读取相应的透光率/雾度数据以及该环境下的温湿度。通过SGW-810透光率/雾度仪重复测试读取三次数据,得出平均值。
黄变值测试方法:
制作长宽高为40mm*40mm*8mm的胶块,利用Cm-5色差仪测试黄变值。黄变值大小反映胶水固化后的黄变程度。
180°剥离力测试方法:
测试方法:按照国标规定GB2792-2014压敏胶粘带180°剥离强度试验方法制取试样,将固化好的胶膜裁剪成固定宽25mm、长250mm以上的胶粘带再贴合进干净光滑的钢板面上,用1kg压辊在自重下以300mm/min的速度在试样上来回滚压三次,放置20min后再将试样自由端对折180°放上KJ1065A电脑式拉压力测验机上进行300mm/min速度剥离力测试,读取相对应的剥离力数据以及该测试环境下的温湿度。取待测样膜中间段的剥离力测试平均数据,并观察钢板面上是否有残胶。
表2
根据表2中的测试结果可知,
对比实施例1和实施例2,其触感、透光率及雾度、黄变值满足本品OCA光学胶水的要求,但实施例2胶水的折射率偏低,测试剥离力时稍有残胶,说明在同样单体情况下,聚氨酯丙烯酸树脂61362可使胶水的折射率偏低,干胶固化后偏软。
对比实施例1、2、3的C=C官能团红外光透过率T可以反映出胶水在UV固化过程的反应程度,T值越小,C=C双键在红外光吸收峰1600-1680cm-1范围内吸收越强,C=C双键量越大反应程度越完全,由此说明,C=C双键含量越高,其胶水反应活性或交联密度越高,固化速率越快,但其表面触感也会稍硬;
对比实施例1、2、3,黄变值差异较大,且例3的黄变值最大,由此说明聚氨酯丙烯酸树脂61362和丙烯酸异冰片酯的量多会影响该胶水后续老化的黄变程度;
对比实施例3、4,同等单体量和引发剂量情况下,聚氨酯丙烯酸树脂61362和聚氨酯丙烯酸树脂61365性能与之持平;相比之下,实施例5的性能相对折中,说明主体树脂聚氨酯丙烯酸树脂61369会更好的满足该设计的OCA胶水的要求;
对比上述所有实施例可知,丙烯酸异冰片酯的量多会使透光率变低,雾度变高,黄变值变高,采用合适量的丙烯酸异冰片酯会调节和兼具好粘度、触感、透光率、雾度、黄变值。
当然,本发明并不局限于上述实施方式,熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出等同变形或替换,这些等同的变形和替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (7)
1.一种可打印OCA光学胶,其特征在于,以重量份数计算包括如下原料:
丙烯酸树脂20-50质量份;
丙烯酸单体30-60质量份;
UV反应型增粘树脂:1-10质量份;
光引发剂1-5质量份;
光吸收稳定剂:0.1-1质量份;
光敏促进剂:0.01-1质量份;
光阻聚剂:0.01-0.1质量份;
其中,
所述丙烯酸树脂在25℃下的粘度为1000-50000mPa·s;
且所述丙烯酸树脂在25℃下的分子量为2000-32000g/mol;
且所述丙烯酸树脂玻璃化温度Tg的范围为-20℃>Tg>-75℃;
且所述丙烯酸树脂的官能度为1-3;
丙烯酸单体包括30-50重量份的稀释单体和5-10重量份的功能性单体;
稀释单体在温度在25℃下的粘度为2-60mPa·s,包括4-叔丁基环己基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、乙氧基乙氧基丙烯酸酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛丁酯中的至少一种;
功能性单体为温度在25℃下粘度为2-100mPa·s的丙烯酸单体,功能性单体包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、N,N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种;
UV反应型增粘树脂为含有活性烯丙基双键和活性双羟基的松香改性丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的可打印OCA光学胶,其特征在于,丙烯酸树脂为聚氨酯丙烯酸酯、纯丙烯酸树脂、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯及聚烯烃丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的可打印OCA光学胶,其特征在于,光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、4-氯二苯甲酮、二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、苯甲酰甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、双官能团α-羟基酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的可打印OCA光学胶,其特征在于,光吸收稳定剂为2,2'-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚)、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、2,4-二羟二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己基氧基-苯酚、双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯、1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯至少一种。
5.根据权利要求1所述的可打印OCA光学胶,其特征在于,
光敏促进剂包括1,2苯基苯并呋喃、4-氢苯酐、双环戊二烯、季戊-4-醇二烯丙基醚、甘油环缩醛、二缩三乙二醇、二戊烯甘油醚、季戊四醇巯基丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的可打印OCA光学胶,其特征在于,光阻聚剂包括丙烯酸-2-苯氧基乙酯、乙氧基单油三丙烯酸酯、2-酚基乙氧基丙烯酸酯、对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的可打印OCA光学胶的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1、在避光或者黄光灯、干燥环境下,按重量份称取丙烯酸单体、UV反应型增粘树脂先混合搅拌,用高速分散机充分搅拌直至UV反应型增粘树脂完全溶解,以形成均匀混合液体;
步骤2、在避光或者黄光灯、干燥环境下,将按重量份称取的丙烯酸树脂、光吸收稳定剂、光敏促进剂、光引发剂和光阻聚剂加入上述混合液体并用高速分散机在200-600RPM速度下充分搅拌,形成均匀质地的胶水。
步骤3、将上述胶水过滤得到OCA光学胶。
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