CN116904128A - 一种高透光率的oca光学胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高透光率的OCA光学胶膜及其制备方法和应用，所述OCA光学胶膜包括依次设置的第一离型膜、丙烯酸类胶黏剂层和第二离型膜，所述丙烯酸类胶黏剂层的制备原料包括特定份数的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丙酯、光引发剂和交联剂，通过将所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物、丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异丙酯在光引发剂的作用下交联固化，并搭配加入交联剂，形成了具有优异粘结性能和耐老化性能，且透光率不低于95％的高透光率的OCA光学胶膜，适合在显示屏中应用。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种高透光率的OCA光学胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着柔性显示器的大规模应用，丙烯酸类树脂制成的光学透明黏合剂(OCA)已被广泛应用于折叠显示屏的生产之中。OCA光学胶带是一种无基材光学透明的特种双面胶，双面贴合有离型膜，且具有粘结强度高的优势，属于压敏胶的一类，目前已经广泛应用于光学显示领域，如显示模组、玻璃基板、触摸屏以及电容触摸屏等领域。
现有的OCA光学胶普遍存在透光率低、粘结性能不足以及弹性较低等问题，在外界应力作用下更是容易产生各种缺陷，而OCA光学胶需要具备高恢复性，进而在去除应力时能够恢复到原始状态。常见的光学胶难以充分释放施加的应力，这些残余应力会导致组装显示器的缺陷，如应力腐蚀、分层、开裂和疲劳，致使寿命降低。
CN115558456A公开了一种OCA光学胶及其制备方法和OCA光学胶膜，该发明提供的OCA光学胶，以重量份数计，包括以下制备原料：含氟丙烯酸酯0～30份、双丙烯酸酯封端的聚二甲基硅氧烷0～30份、(甲基)丙烯酸烷基酯30～60份、光引发剂0.5～1份；该发明提供的OCA光学胶中接枝了含氟基团以及硅氧键的单体，由于氟原子和硅氧烷中硅氧键的共同作用下使得光学胶由亲水亲油状态转变为双疏状态，具有优良的防污性能；并且由于氟原子的强极性作用以及硅氧键的稳定性，赋予了光学胶良好的耐高低温性能。但是，该发明提供的OCA胶的仍然存在透光性不佳的问题，且粘结性能和耐老化性能也有待提高。
因此，为解决上述技术问题，急需开发一种兼具高透光率、优异粘结性能和耐老化性能的OCA光学胶膜。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高透光率的OCA光学胶膜及其制备方法和应用，所述OCA光学胶膜包括依次设置的第一离型膜、丙烯酸类胶黏剂层和第二离型膜，通过对丙烯酸类胶黏剂层的制备原料进行特定的选择和搭配，使得到的OCA光学胶膜的透光率不低于95％，且兼具优异的粘结性能和耐老化性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高透光率的OCA光学胶膜，所述OCA光学胶膜包括依次设置的第一离型膜、丙烯酸类胶黏剂层和第二离型膜；
所述丙烯酸类胶黏剂层的制备原料按照重量份包括如下组分：
其中，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物可以为32重量份、34重量份、36重量份、38重量份、40重量份、42重量份、44重量份、46重量份或48重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述甲基丙烯酸异冰片酯可以为5.5重量份、6重量份、6.5重量份、7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份或9.5重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述甲基丙烯酸异丙酯可以为11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份或19重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述光引发剂可以为0.11重量份、0.12重量份、0.13重量份、0.14重量份、0.15重量份、0.16重量份、0.17重量份、0.18重量份或0.19重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述交联剂可以为0.12重量份、0.14重量份、0.16重量份、0.18重量份、0.2重量份、0.22重量份或0.24重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明提供的OCA光学胶膜包括依次设置的第一离型膜、丙烯酸类胶黏剂层和第二离型膜；其中，限定所述丙烯酸类胶黏剂层的制备原料包括特定份数的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丙酯、光引发剂和交联剂的组合，上述聚氨酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异丙酯在光引发剂的作用下交联固化，并搭配交联剂，形成了粘结性能好、透光率高以及耐老化性能优异的OCA光学胶；如果上述组分缺少其中任一种，或聚氨酯丙烯酸酯低聚物的添加量不在上述限定的范围内，均会导致最终得到的OCA光学胶膜的透光率发生降低，且还会影响粘结性能。
需要说明的是，本发明所述“高透光率的OCA光学胶膜”指的是透光率不低于95％的OCA光学胶膜。
优选地，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物的制备原料包括聚酯多元醇、异氰酸酯、羟基丙烯酸酯、催化剂和终止剂。
优选地，所述聚酯多元醇包括聚己内酯、聚丁二烯二醇、聚氧化丙烯二醇或聚氧化乙烯二醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述异氰酸酯包括异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的任意一种或少两种的组合，进一步优选为异氟尔酮二异氰酸酯。
优选地，所述催化剂包括N,N-二甲基环己胺和/或三乙胺。
优选地，所述终止剂包括正丁胺、正丙胺或乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物通过如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(A1)将聚酯多元醇和异氰酸酯进行反应，加入部分催化剂进行反应，得到所述聚氨酯预聚物；
(A2)将步骤(A1)得到的聚氨酯预聚物和羟基丙烯酸酯进行反应，加入剩余部分催化剂和终止剂进行反应，得到所述聚氨酯丙烯酸酯。
优选地，步骤(A1)所述将聚酯多元醇和异氰酸酯进行反应在真空度为0.8～0.9MPa(例如0.81MPa、0.82MPa、0.83MPa、0.84MPa、0.85MPa、0.86MPa、0.87MPa、0.88MPa或0.89MPa等)的条件下进行。
优选地，步骤(A1)所述所述将聚酯多元醇和异氰酸酯进行反应的反应温度为60～65℃，例如60.5℃、61℃、61.5℃、62℃、62.5℃、63℃、63.5℃、64℃或64.5℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(A1)所述加入部分催化剂进行反应的反应温度为60～65℃，例如60.5℃、61℃、61.5℃、62℃、62.5℃、63℃、63.5℃、64℃或64.5℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(A2)所述将步骤(A1)得到的聚氨酯预聚物和羟基丙烯酸酯进行反应的反应温度为60～70℃，例如61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃或69℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(A2)所述加入剩余部分催化剂和终止剂进行反应的反应温度为80～85℃，例如80.5℃、81℃、81.5℃、82℃、82.5℃、83℃、83.5℃、84℃或84.5℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述光引发剂包括二苯甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-1-(4-甲硫基)-2-吗啉基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮或(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述交联剂包括乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)、甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯或二丙烯酸乙二醇酯(EFDA)中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述高透光率的OCA光学胶膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氨酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丙酯、光引发剂和交联剂混合，得到混合物；
(2)在第一离型膜上涂覆步骤(1)得到的混合物并贴合第二离型膜，经光固化，得到所述高透光率的OCA光学胶膜。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为10～30min，例如12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min或28min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述光固化为UV光固化。
优选地，所述UV光固化的时间为60～100s，例如65s、70s、75s、80s、85s、90s或95s，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的高透光率的OCA光学胶膜在显示屏中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的OCA光学胶膜包括依次设置的第一离型膜、丙烯酸类胶黏剂层和第二离型膜，所述丙烯酸类胶黏剂层的制备原料包括特定份数的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丙酯、光引发剂和交联剂，通过将所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物、丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异丙酯在光引发剂的作用下交联固化，并搭配加入交联剂，形成了具有优异粘结性能和耐老化性能，且透光率不低于95％的高透光率的OCA光学胶膜，适合在显示屏中应用；
(2)具体而言，本发明提供的OCA光学胶膜的透光率高达95.1～98.1％，粘结性能测试显示180°剥离力为16.8～20.2N/25mm，且老化后透光率仍高达94.3～97.8％，透光率下降很少，说明实施例1～7提供的OCA光学胶具有优异的耐老化性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种聚氨酯丙烯酸酯，其制备方法包括如下步骤：
(1)将10g聚氧化丙烯二醇(数均分子量为1000)和20g异氟尔酮二异氰酸酯在真空度为0.8Mpa和65℃下反应30min，加入0.5g N,N-二甲基环己胺继续反应，直至体系的-NCO不在变化，得到聚氨酯预聚物；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯预聚物25g羟基丙烯酸酯在70℃下反应30min，升温至80℃，加入0.5g N,N-二甲基环己胺和5g乙醇胺继续反应4h，降温至60℃，加入无水乙醇进行搅拌，得到所述聚氨酯丙烯酸酯。
制备例2
一种聚氨酯丙烯酸酯，其与制备例1的区别仅在于，采用数均分子量为1000的聚己内酯二元醇替换数均分子量为1000的聚氧化丙烯二醇，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
制备例3
一种聚氨酯丙烯酸酯，其与制备例1的区别仅在于，采用数均分子量为1000的聚四氢呋喃二元醇替换数均分子量为1000的聚氧化丙烯二醇，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
制备例4
一种聚氨酯丙烯酸酯，其与制备例1的区别仅在于，采用等摩尔数的甲苯二异氰酸酯替换异氟尔酮二异氰酸酯。
实施例1～7和对比例1～6
一种高透光率的OCA光学胶膜，其包括依次设置的第一离型膜、丙烯酸类胶黏剂层和第二离型膜；
其中，丙烯酸类胶黏剂层的厚度为25μm，其制备原料中各个组分和用量如表1所示，各个组分的用量均为“重量份”：
表1
实施例1～7和对比例1～6提供的高透光率的OCA光学胶膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氨酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丙酯、光引发剂和交联剂混合20min，得到混合物；
(2)在第一离型膜按照涂布量为0.8g/m2涂覆步骤(1)得到的混合物并贴合第二离型膜，经紫外光固化1min，紫外线照射量为5000mJ/cm2，得到所述高透光率的OCA光学胶膜。
性能测试：
(1)透光率：参照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》中的测试方法进行测试；
(2)粘结性能：参照GB-T 2790-1995《胶粘剂180度剥离强度试验方法》中的测试方法进行测试；
(3)耐老化性能：将OCA光学胶置于80℃的条件下放置72h后，再参照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》中的测试方法进行测试透光率。
按照上述测试方法对实施例1～7和对比例1～6提供的OCA光学胶膜进行测试，测试结果如表2所示：
表2
根据表2的数据可以看出：
实施例1～7得到的OCA光学胶膜的透光率高达95.1～98.1％，粘结性能测试显示180°剥离力为16.8～20.2N/25mm，且老化后透光率仍高达94.3～97.8％，透光率下降很少，说明实施例1～7提供的OCA光学胶膜具有优异的耐老化性能。
比较实施例1和对比例1～2的数据可以看出，采用丙烯酸异冰片酯替换甲基丙烯酸异冰片酯(对比例1)，以及采用丙烯酸异丙酯替换甲基丙烯酸异丙酯(对比例2)均会导致得到的OCA光学胶膜的透光率下降，且粘结性能变差。
再比较实施例1和对比例3～4的数据可以看出，仅采用甲基丙烯酸异冰片酯(对比例3)，以及仅采用甲基丙烯酸异丙酯(对比例4)也无法制备得到兼具高透光率和优异粘结性能的OCA光学膜。
再进一步比较实施例1和对比例5～6的数据可以看出，对于本发明提供的OCA光学胶膜而言，聚氨酯丙烯酸酯低聚物的添加量也十分重要，添加量过低(对比例5)以及添加量过高(对比例6)均会导致最终得到的OCA光学胶膜的透光性，粘结性和耐老化性能变差；
最后比较实施例1和实施例4～6的数据还可以发现，聚氨酯丙烯酸酯低聚物的种类不同，也会对最终得到的OCA光学胶膜的透光性、粘结性能和耐奶酪性能产生影响。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种高透光率的OCA光学胶膜及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种高透光率的OCA光学胶膜，其特征在于，所述OCA光学胶膜包括依次设置的第一离型膜、丙烯酸类胶黏剂层和第二离型膜；
所述丙烯酸类胶黏剂层的制备原料按照重量份包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的OCA光学胶膜，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物的制备原料包括聚酯多元醇、异氰酸酯、羟基丙烯酸酯、催化剂和终止剂；
优选地，所述聚酯多元醇包括聚己内酯二元醇、聚丁二烯二醇、聚氧化丙烯二醇或聚氧化乙烯二醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述异氰酸酯包括异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的任意一种或少两种的组合，进一步优选为异氟尔酮二异氰酸酯；
优选地，所述催化剂包括N,N-二甲基环己胺和/或三乙胺；
优选地，所述终止剂包括正丁胺、正丙胺或乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的OCA光学胶膜，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物通过如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(A1)将聚酯多元醇和异氰酸酯进行反应，加入部分催化剂进行反应，得到所述聚氨酯预聚物；
(A2)将步骤(A1)得到的聚氨酯预聚物和羟基丙烯酸酯进行反应，加入剩余部分催化剂和终止剂进行反应，得到所述聚氨酯丙烯酸酯。
4.根据权利要求3所述的OCA光学胶膜，其特征在于，步骤(A1)所述将聚酯多元醇和异氰酸酯进行反应在真空度为0.8～0.9MPa的条件下进行；
优选地，步骤(A1)所述将聚酯多元醇和异氰酸酯进行反应的反应温度为60～65℃；
优选地，步骤(A1)所述加入部分催化剂进行反应的反应温度为60～65℃；
优选地，步骤(A2)所述将步骤(A1)得到的聚氨酯预聚物和羟基丙烯酸酯进行反应的反应温度为60～70℃；
优选地，步骤(A2)所述加入剩余部分催化剂和终止剂进行反应的反应温度为80～85℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的OCA光学胶膜，其特征在于，所述光引发剂包括二苯甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-1-(4-甲硫基)-2-吗啉基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮或(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1～5任一项所述的OCA光学胶膜，其特征在于，所述交联剂包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯或二丙烯酸乙二醇酯中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种如权利要求1～6任一项所述高透光率的OCA光学胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氨酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丙酯、光引发剂和交联剂进行混合，得到混合物；
(2)在第一离型膜上涂覆步骤(1)得到的混合物并贴合第二离型膜，经光固化，得到所述高透光率的OCA光学胶膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的时间为10～30mim。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述光固化为UV光固化；
优选地，所述UV光固化的时间为60～100s。
10.一种如权利要求1～6任一项所述的高透光率的OCA光学胶膜在显示屏中的应用。
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| CN202310867009.1A CN116904128A (zh) | 2023-07-14 | 2023-07-14 | 一种高透光率的oca光学胶膜及其制备方法和应用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117467398A (zh) * | 2023-11-02 | 2024-01-30 | 广东鼎立森新材料有限公司 | 一种可打印oca光学胶及其制备方法 |
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2023
- 2023-07-14 CN CN202310867009.1A patent/CN116904128A/zh active Pending
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