CN113088238A - 一种用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装oca胶的制备方法 - Google Patents

一种用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装oca胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及封装OCA胶的技术领域，具体涉及用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲醇封端的聚有机硅氧烷、二异氰酸酯和催化剂，在惰性气体氛围下及一定温度条件下反应完全，再向反应体系中加入带羟基的单丙烯酸酯继续反应至反应完全，反应完成后冷却至室温，得到有机硅氨基甲酸酯有机物；(2)将步骤(1)中得到的产物与光引发剂复配，得到所述OCA胶。本发明的制备方法中，在OCA胶中加入光引发剂，多官能团丙烯酸酯交联单体，增感剂显著提高了UV固化丙烯酸酯硅胶的交联速率，将现有光引发波长扩展至430mm以上，从而确保在现有全波段汞灯辐照条件下胶膜具有快速固化的效果。

Description

一种用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制 备方法
技术领域
本发明涉及封装OCA胶制备的技术领域，具体涉及一种用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法。
背景技术
在柔性和曲面触摸屏中，常常会使用柔性的触摸屏显示器如导电PET薄膜，高透明耐弯折CPI薄膜，但PET和CPI薄膜的表面自由能都比较低，贴合剥离力比较低。柔性屏需要4次或以上的贴合封装，远高于常规的平面屏2次贴合，常规的低模量OCA胶固化封装速度都很慢，严重影响柔性屏的封装效率。
现有提高低表面能的PET导电膜或CPI盖板膜的剥离强度，主要采用电晕，火焰，等离子体表面处理的办法，会造成光学膜表面的微流道缺陷，带来封装后触摸屏的不稳定性。
如果低模量和粘弹性的初始胶粘剂需要达到较高的界面粘结性，需要较长时间的交联固化，造成封装效率低。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，增加了二甲基丙烯酸酯硅烷聚氨酯链段，增加了环形粘力和剥离力，加入光引发剂，提高了UV固化丙烯酸酯硅胶的交联速率，制备工艺简便，易于调节。
本发明实现目的所采用的方案是：一种用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)有机硅氨基甲酸酯有机物的合成
将甲醇封端的聚有机硅氧烷、二异氰酸酯和催化剂，在惰性气体氛围下及一定温度条件下反应完全，再向反应体系中加入带羟基的单丙烯酸酯继续反应至反应完全，反应完成后冷却至室温，得到有机硅氨基甲酸酯有机物；
(2)OCA胶的制备
将所述步骤(1)中得到的有机硅氨基甲酸酯有机物与光引发剂按照一定的量比复配，得到所述用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶。
优选地，所述步骤(1)中，聚有机硅氧烷的分子式为：
Figure BDA0002977177200000011
二异氰酸酯的分子式为：
Figure BDA0002977177200000012
Figure BDA0002977177200000021
所述有机硅氨基甲酸酯有机物的分子式为：
Figure BDA0002977177200000022
，其中R为CH3,C2H5,C3H7,C4H9中的任意一种；R1为H或CH3；n为20-25中的任意整数，m为2-15中的任意整数。
优选地，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1，4-二异氰酸酯基-2，2，6-三甲基环己烷(TMCDI)中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中，催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、草酸亚锡、二月硅酸锡中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中，带羟基的单丙烯酸酯为甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中，聚有机硅氧烷的OH基团、二异氰酸酯的NCO基团和带羟基的单丙烯酸酯的OH基团的摩尔比为1：(1.2-2)：(0.2-1)；其中二异氰酸酯的NCO基团与聚有机硅氧烷的OH基团、带羟基的单丙烯酸酯的OH基团的总摩尔比为1:1。
优选地，所述步骤(1)中，反应温度为40-60℃。
优选地，所述步骤(2)中，光引发剂为苯甲酮类裂解型光引发剂，所述光引发剂占有机硅氨基甲酸酯有机物的质量的0.3％-1.5％。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的制备方法，在UV固化OCA胶中增加了硅氧烷链段，由于Si-O单元很低的表面能(21-22Mn/m)降低了胶的自由能，针对于低表面能的界面显著增加了环形粘力和剥离力。通过控制PDMS上不同NCO/OH的比例和二异氰酸酯的反应程度，调控丙烯酸酯/氨酯/硅氧烷链段的比例，制备了一种含有机硅氧烷丙烯酸酯聚氨酯低聚物，然后UV固化后得到高透光率低雾度的OCA胶，使得胶粘剂的表面张力调节和硅氧烷单体有很好的相容性。
本发明的制备方法中，在OCA胶中加入光引发剂，多官能团丙烯酸酯交联单体，增感剂显著提高了UV固化丙烯酸酯硅胶的交联速率，将现有光引发波长扩展至430mm以上，从而确保在现有全波段汞灯辐照条件下胶膜具有快速固化的效果，实现了快速贴合封装的需求。
附图说明
图1为实施例1中SiDMA1.2、SiDMA1.5、SiDMA2.0的FT-IR光谱图；
图2为实施例1中SiDMA2.0的1HNMR的核磁谱图；
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1实验
1.1材料
甲醇封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS，KF6000 Mw＝935，羟值＝120mg KOH/g)购自信越化学工业(日本)。二月桂酸二丁基锡(DBTDL，95％)，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI，98％)，甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA，99％)和乙酸乙酯(EA，99.8％)购自默克公司(USA)。Irgacure907(2-甲基-4-甲硫基-2-吗啉代丙苯酮，用作光引发剂，占98％)购自巴斯夫。所有化学品未经纯化即可使用。
1.2有机硅氨基甲酸酯有机物(SiDMA)的合成
SiDMA通过两步反应合成，为了控制SiDMA的分子量，将第一步的NCO/二元醇的羟基值变化不同的比例，详见表1。将PDMS添加到有机械搅拌器的烧瓶中，条件为温度50℃的N2气氛下。将IPDI和催化剂(DBTDL，预聚物SiDMA的0.1wt％)混合并缓慢注入20分钟。40分钟后，为了将交联功能引入中间体，注入丙烯酸2-羟乙基酯(HEMA)20分钟。将反应混合物搅拌40分钟并冷却至室温。
表1 SiDMA中NCO/二元醇的羟基值和羟基丙烯酸酯组成
Figure BDA0002977177200000031
1.3OCA胶的制备
将制备的SiDMA与光引发剂：Irgacure 907(2-甲基-4-甲硫基-2-吗啉代丙苯酮)复配，其中Irgacure 907占SiDMA的质量百分数为0.3％，得到所述用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶。
1.4表征
凝胶渗透色谱法(GPC，PL-GPC 220安捷伦Technologies，CA，USA)用于测量重均分子量(Mw)，数均分子量(Mn)和SiDMA及OCA胶的多分散指数(PDI)。聚苯乙烯窄标样用于校准GPC色谱柱放，操作温度为25℃。样品溶解在四氢呋喃(THF)溶液中的浓度为0.5重量％。
使用NICOLET 6700光谱仪(Thermo Fisher Scientific，美国马萨诸塞州)。为了去除残留的化学物质(溶剂)，将样品包上KBr颗粒，在真空烘箱中，40℃条件下干燥24小时，使用透射率模式，测量范围650–4000cm-1，分辨率4cm-1。
OCA胶膜和基板的接触角，使用接触角测角仪(Phoenix 300，Surface&Electro-Optics，韩国)。蒸馏水和二碘甲烷掉在样品上，稳定5秒后，接触角获得每个样品的值，并重复该过程三次。温度24±1℃，相对湿度50±2％。使用Owens-Wendt方法计算表面每个样品的自由能。
使用HZ-V3雾度仪(日本Suga Co.，Ltd.)测量每个OCA胶膜的雾度，使用未涂覆的PET膜测量基线测量其雾度。
根据环形粘力和剥离强度并通过进行剪切粘合破坏测试，来测量OCA胶膜的粘合性。环形使用SurTA系统(ChemiLab，Korea)测量环粘性和180°剥离强度。用于粘合力测试的基材是具有高表面能的不锈钢(304型)和具有低表面能的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)，PDMS膜。表2中详细列出了基材的规格。
表2不锈钢(SUS304)、PP薄膜、PE薄膜、PDMS薄膜不同界面的表面情况
基底 表面能(mN/m) 表面粗糙度(Ra，μm)
不锈钢(SUS304) 46.23±2.63 0.123±0.003
PP 32.94±0.75 0.154±0.005
PE 30.64±0.37 0.233±0.016
PDMS 25.32±1.27 0.017±0.007
通过ASTM D6195方法测量环形粘力。准备25×100mm2的尺寸的样品并形成环状。暴露粘合剂侧，将环形OCA胶胶膜样品插入上夹具中，并将基板安装在下夹具上。当胶膜与基材之间的接触表面积为25×25mm2时，将环形OCA胶胶膜以0.5mm/s的速度提起，并在25℃下测量最大剥离力。
表3环形OCA胶胶膜在25℃下测量最大剥离力
Figure BDA0002977177200000041
Figure BDA0002977177200000051
(a)
不锈钢(SUS304) PP PE PDMS
某市售OCA 740 200 200 100
SiD1.2-OCA-UV 490 360 300 200
SiD1.5-OCA-UV 700 500 390 300
SiD 2.0-OCA-UV 790 510 400 310
(b)
a)不进行UV辐照，b)进行UV辐照，UV辐照能量200mj/cm2。
180°剥离强度的测量如下：制备尺寸为25×60mm2的OCA胶膜。将膜附着到基材上，并用2kg的橡胶辊轧制两次。将样品在25℃下放置20分钟，测得剥离速度为300mm/分钟。
表4 OCA胶膜25℃下180°剥离强度
不锈钢(SUS304) PP PE PDMS
某市售OCA 2500 490 250 100
SiD1.2-OCA-UV 1000 600 400 120
SiD1.5-OCA-UV 2300 1500 800 530
SiD2.0-OCA-UV 3100 1800 1000 620
(a)
不锈钢(SUS304) PP PE PDMS
某市售OCA 2250 500 280 90
SiD1.2-OCA-UV 750 510 290 110
SiD1.5-OCA-UV 1800 1250 630 480
SiD2.0-OCA-UV 2000 1350 750 500
(b)
a)不进行UV辐照，b)进行UV辐照，UV辐照能量200mj/cm2。
使用附着在SUS304基板上的25×25mm2的样品进行剪切粘合破坏测试(SAFT)。将样品在25℃下放置24小时。用1公斤重加载后，将每个样品放入烤箱中，以0.4℃/min的速度加热至25–200℃。
表5 OCA胶膜剪切粘合破坏测试数据
SiD1.2-OCA SiD1.5-OCA SiD2.0-OCA
W/O UV 38 39 37
w/UV(200mJ/cm<sup>2</sup>) 46 61 69
UV辐照能量200mj/cm2
2测试分析表征
在第二步中加入HEMA，形成最终结构。第二次反应完成后，在2250cm-1处的NCO峰消失。图1显示了在各个反应步骤中测得的SiDMA1.5的FT-IR光谱。在最终产品中观察到归属为C＝C双键拉伸的峰(1640cm-1)，和C-O-C伸缩振动(1170cm-1)峰，根据不同NCO和OH的比例，从SiDMA1.2增加到SiDMA2.0，然后和不同量的HEMA反应。图2为本实施例中SiDMA2.0的核磁谱图，从图中可以看出HEMA中的甲基丙烯酸酯的峰(C＝CH2,CH3-C＝CH2),PDMS的峰(Si-CH3,Si-CH2-),and IPDI的峰(-CH2-,C-CH3)。
随着SiDMA低聚物中，NCO/二元醇羟基比例的降低，SiDMA的低聚物分子量也随之降低。基于SiDMA1.2的聚合度m＝12，SiDMA1.5的聚合度m＝7，SiDMA2的聚合度m＝4；同时50％浓度乙酸乙酯的溶液粘度也随着降低，随着NCO/OH比例的增加，交联后的OCA胶的表面自由能也更低一些。
表6低聚物SiDMA和反应后OCA胶的结构和物性信息
溶液粘度(50wt％,cp) Mn/Mw/PDI a胶表面能(Mn/m)
SiDMA1.2 4985+-350 8300/16000/1.9 26.62+-2.4
SiDMA1.5 3199+-212 4800/7500/1.57 27.83+-1.1
SiDMA2.0 1400+-200 3110/4800/1.52 28.46+-1.6
a使用0.3％的光引发剂907之后UV固化后胶的表面自由能
SiDMA改性的压敏丙烯酸酯聚氨酯和SUS不锈钢表面较高的粘结力，在低表面能的界面上相对比较低的粘结力。SiDMA 2.0改性的丙烯酸酯使得环形粘力和剥离强度增加，低表面能如PP，PE和PDMS表面的粘结力显著增加。未改性的OCA胶表面能是35Mn/m，改性后的OCA胶表面自由能分别是31和29mN/m。在SiDMA 2.0分子链中硅氧烷链段聚集或者迁移到表面上，考虑到在OCA胶中硅氧烷链段是18.98％，和11.48％，SiDMA很显著降低OCA胶的表面自由能，Si-OCA表现出更高的环形粘结力和更高的剥离力。
表7 SiDMA改性OCA性能对比
Figure BDA0002977177200000061
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)有机硅氨基甲酸酯有机物的合成
将甲醇封端的聚有机硅氧烷、二异氰酸酯和催化剂，在脂类溶剂、惰性气体氛围下及一定温度条件下反应完全，再向反应体系中加入带羟基的单丙烯酸酯继续反应至反应完全，反应完成后冷却至室温，得到有机硅氨基甲酸酯有机物；
(2)OCA胶的制备
将所述步骤(1)中得到的有机硅氨基甲酸酯有机物与光引发剂按照一定的量比复配，得到所述用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶。
2.根据权利要求1所述的用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚有机硅氧烷的分子式为：
Figure FDA0002977177190000011
二异氰酸酯的分子式为：
Figure FDA0002977177190000012
Figure FDA0002977177190000013
所述有机硅氨基甲酸酯有机物的分子式为：
Figure FDA0002977177190000014
，其中R为CH3,C2H5,C3H7,C4H9中的任意一种；R1为H或CH3；n为20-25中的任意整数，m为2-15中的任意整数。
3.根据权利要求2所述的用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1，4-二异氰酸酯基-2，2，6-三甲基环己烷(TMCDI)中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、草酸亚锡、二月硅酸锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，带羟基的单丙烯酸酯为甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚有机硅氧烷的OH基团、二异氰酸酯的NCO基团和带羟基的单丙烯酸酯的OH基团的摩尔比为1：(1.2-2)：(0.2-1)；其中二异氰酸酯的NCO基团与聚有机硅氧烷的OH基团、带羟基的单丙烯酸酯的OH基团的总摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应温度为40-60℃。
8.根据权利要求1所述的用于低表面能界面贴合的高剥离力快速封装OCA胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，光引发剂为苯甲酮类裂解型光引发剂，所述光引发剂占有机硅氨基甲酸酯有机物的质量的0.3％-1.5％。
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