CN114181660A - 一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物及其制备方法和应用，所述紫外光固化胶黏剂组合物包括特定份数的单官丙烯酸酯类单体、单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物、光引发剂和硅烷偶联剂的组合；通过选择单官丙烯酸酯类单体搭配单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物作为主要成分，使得配方整体的平均官能较低，进而双键转化率较高，再搭配特定份数的光引发剂，可以合理控制固化速度，避免固化速度过快导致碳碳双键转化率较低的问题，还添加特定份数的硅烷偶联剂，有助于提升各个组分之间的相容性，进而使得每个组分的效果都得到了有效的发挥。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种用于miniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
MiniLED是在小间距LED基础上，衍生出来的一种新型LED显示技术，也被称为亚毫米发光二极管。它的晶粒尺寸大约在100到200微米，介于传统LED和MicroLED之间，综合成本和发光效率具有巨大的行业发展潜力。MiniLED一般由三个部分组成MiniLED发光芯片，封装基板，光学胶层。其中光学胶层封装基板表面，对MiniLED发光芯片进行固定保护功能。
MiniLED光学胶要求硬度(D20～D40)，胶层一般要完全覆盖发光芯片组，厚度一般150～200μm，低粘度，流平性好，高透光率，低收缩，柔韧性佳，附着力佳，耐候性佳，不黄变等要求。现有的MiniLED光学胶多用双组份硅胶。
CN102634290A公开了一种双组份透明环氧树脂LED贴片封装胶，该贴片封装胶由A、B两组分构成，经A、B组分按1:(0.9～1.0)混合后用于施工，其中A组分由脂环族环氧树脂、硅树脂中间体、活性稀释剂、透明蓝紫染料色浆、消泡剂和增柔剂组成，B组分由固化剂、促进剂、紫外吸收剂、多元醇和抗氧化剂组成。该发明提供了一种透明、粘度小、粘结力强、不易开裂、耐高温高蚀且耐低温的脂环族环氧树脂贴片胶，克服了现有环氧树脂贴片胶即脆性、高吸湿性、低透光率、耐紫外性差等缺点，更适合用做户外LED及大功率LED封装胶，且制备工艺简单，生产成本较低，国内技术领先，适合工业化大规模生产。
CN105112003A公开了一种LED封装用双组份低模量有机硅密封胶及其制备方法；该密封胶包括以下按照重量份数计的原料：A组分：107基胶95～100份、交联剂正硅酸丙酯5～8份、气相法白炭黑20～25份、偶联剂KH-550-2～9份；B组分：催化剂2.5～5.5份、稀释剂10～20份、扩链剂5～25份；该发明通过对羟基封端二甲基硅氧烷分子量及多种扩链剂的选择与应用，在添加其它助剂，制备了一种双组份低模量、具韧性的有机硅灌封料，适合用于LED的封装。
CN112724925A公开了一种双组份有机硅封装胶及其制备方法和应用。所述双组份有机硅封装胶包括A组分和B组分；以质量份计，所述A组分包括如下组分：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、以及甲基MQ硅树脂10～30份；以质量份计，所述B组分包括如下组分：烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷100份、1,2-双烷氧基硅基乙烷20～40份、硅烷偶联剂3～8份、以及有机锡催化剂0.2～0.6份。所述双组份有机硅封装胶在A组分和B组分粘度差异较小的情况下，同时可以保持较高的透明性，且深层固化快。
但是，现有技术中常用的双组份硅胶使用前需要混合，固化时间较长，且固化后对基板附着力较低。
因此，为了适应面板厂高效、快速要求，缩短MiniLED生产时间，就需要开发一种可以快速固化、粘度低、便于涂覆且硬度适中的胶水，既可以对基板起到保护作用，同时还具备柔韧性、耐弯折、透光率高、耐候性好，不黄变以及具有一定的固化深度的紫外光固化胶黏剂组合物，应用于MiniLED封装中。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物及其制备方法和应用，所述紫外光固化胶黏剂组合物包括特定份数的单官丙烯酸酯类单体、单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物、光引发剂和硅烷偶联剂的组合；所述紫外光固化胶黏剂组合物在短短几秒钟就可以固化完成，且固化后的胶黏剂的粘度低、硬度适中、透光率高且耐候性好，还具有一定的固化深度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，所述紫外光固化胶黏剂组合物按照重量份包括如下组分：
所述单官丙烯酸酯类单体可以为52重量份、54重量份、56重量份、58重量份、60重量份、62重量份或64重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物可以为32重量份、34重量份、36重量份、38重量份、40重量份、42重量份或44重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述光引发剂可以为1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份或2.8重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述硅烷偶联剂可以为0.3重量份、0.6重量份、0.9重量份、1.2重量份、1.5重量份、1.8重量份、2.1重量份、2.4重量份或2.7重量份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明提供的紫外光固化胶黏剂组合物包括特定份数的单官丙烯酸酯类单体、单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物、光引发剂和硅烷偶联剂的组合；通过选择单官丙烯酸酯类单体搭配单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物作为主要成分，使得配方整体平均官能较低，进而双键转化率较高，制备得到的胶黏剂的耐老化黄变性能更好；如果配方中采用官能度较大的物质，则会导致配方整体的官能度提升，那么随着分子间的聚合反应的进行，交联速度会加快，交联程度也会加剧，进而导致未聚合的碳碳双键被禁锢，限制其在前期形成的胶黏剂凝胶体系中的运动与聚合，进而导致其转化速率降低，最终导致整体转化率较低，残留的碳碳双键经过高温固化烘烤后发生黄变，进而影响胶黏剂形成胶膜的透光率；同时控制所述单官丙烯酸酯类单体以及所述单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物的添加量，使得所述胶黏剂组合物具有适中的硬度和较深的固化深度，如果其中单官丙烯酸酯类单体的添加量过高，则会导致胶黏剂胶层的收缩较大，进而导致粘附力较低，同时会使得胶膜的硬度变高，韧性变差。
本发明提供的紫外光固化胶黏剂组合物还包括特定份数的光引发剂，通过控制光引发剂的添加量可以合理控制固化速度，避免固化速度过快导致碳碳双键转化率较低，进而导致制备得到的胶黏剂的耐候性较差且透光率较低。
本发明提供的紫外光固化胶黏剂组合物中还包括特定份数的硅烷偶联剂，有助于提升各个组分之间的相容性，进而使得每个组分的效果都得到有效的发挥。
优选地，所述紫外光固化胶黏剂组合物的粘度低于1000cps，例如900cps、800cps、700cps、600cps、500cps、400cps、300cps、200cps或100cps，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述单官丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、四氢呋喃丙烯酸酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯或丙烯酸异辛酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述单官丙烯酸酯类单体包括丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯的组合。
作为本发明的优选技术方案，选择单官丙烯酸酯类单体包括丙烯酸异冰片酯搭配环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯作为单体更有助于提升制备得到的固化速度和韧性，这是因为丙烯酸异冰片酯固化速度快，收缩率低且透光率高，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯同样具有固化速度快，收缩率低，且韧性较好的特点，两者搭配起来，可以有效降低紫外光固化胶黏剂组合物的收缩率，提高其固化速度，使其具有良好的韧性。
优选地，所述单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物为单官或双官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
优选地，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2,2-二乙氧基苯乙酮中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为1-羟基环己基苯基甲酮和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的组合。
优选地，所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将单官丙烯酸酯类单体、单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物和硅烷偶联剂混合，得到中间混合物；
(2)将步骤(1)得到的中间混合物和光引发剂混合，得到所述紫外光固化胶黏剂组合物。
优选地，步骤(1)所述混合在搅拌的条件下进行；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为20～30min，例如21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min或29min等。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为35～45℃，例如36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃或44℃等。
优选地，步骤(2)所述混合的时间为30～50min，例如32min、34min、36min、38min、40min、42min、44min、46min或48min等。
优选地，步骤(2)所述混合的温度为35～45℃，例如36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃或44℃等。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的紫外光固化胶黏剂组合物芯片封装中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物包括特定份数的单官丙烯酸酯类单体、单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物、光引发剂和硅烷偶联剂的组合；通过上述组分的互相搭配，使得到的紫外光固化胶黏剂组合物可以快速固化且粘度低，便于涂覆且硬度适中，既可以对器件起到保护作用，同时还具备优异的柔韧性、耐弯折性、透光率高、耐候性好、不黄变和具有一定的固化深度的优势；
(2)本发明提供的用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物中包括特定份数的硅烷偶联剂，有助于提升各个组分之间的相容性，进而使得每个组分的效果都得到有效的发挥；
(3)具体而言，本发明提供的紫外光固化胶黏剂组合物的粘度为350～600cps，邵氏硬度为D20～D38，固化深度为2.02～2.57mm，透光率为88～93％，老化测试后透光率86～90％，综合性能优异，均能满足MiniLED封装要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其制备方法包括如下步骤：
(1)将单官丙烯酸酯类单体(由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物Eternal、61369和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷在40℃下混合25min，得到中间混合物；
(2)将步骤(1)得到的中间混合物和1-羟基环己基苯基甲酮在40℃下混合40min，得到所述紫外光固化胶黏剂组合物。
实施例2
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
实施例3
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
实施例4
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
实施例5
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
实施例6
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
对比例1
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
对比例2
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
对比例3
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，按照重量份包括如下组分：
其中，单官丙烯酸酯类单体由质量比为3:1.5的丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯组成；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物来源于Eternal、61369；
本实施例提供的紫外光固化胶黏剂组合物与实施例1提供的紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法相同。
对比例4
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，其与实施例1的区别在于，1-羟基环己基苯基甲酮的添加量为0.5重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例5
一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，其与实施例1的区别在于，采用双官丙烯酸酯类单体己二醇二丙烯酸酯替换单官丙烯酸酯类单体，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
性能测试：
(1)邵氏硬度：取2g待测胶黏剂组合物于模具中制成直径为3cm的圆片，通过UV-LED紫外灯，如IGE的XC210(波长为365nm)，使用5000mJ/cm2的UV能量正反面各进行一次进行固化，静置24h后使用数字邵氏硬度计检测所固化的胶片硬度；
(2)固化深度：使用UV-LED灯(IGE的XC210，波长为365nm)，在500mW/cm2的光强下对待测胶黏剂组合物进行固化，固化10s，总能量5000mJ/cm2，测试完全固化的待测胶黏剂的厚度即为固化深度；
(3)透光率：取2g待测胶黏剂组合物通过刮膜器制成150～200μm薄片，通过UV-LED紫外灯(真空或惰性气体氛围)，如IGE的XC210(波长为365nm)，使用5000mJ/cm2的UV能量进行固化后使用透光率测试仪进行测试；
(4)老化测试：取2g待测胶黏剂组合物通过刮膜器制成150～200μm薄片，通过UV-LED紫外灯(真空或惰性气体氛围)，如IGE的XC210(波长为365nm)，且需要在真空或惰性气体氛围中，使用5000mJ/cm2的UV能量进行固化，放置80℃烘箱中，烘烤1000h，使用透光率测试仪进行测试；
(5)粘度：使用转子粘度计测试胶黏剂的粘度，选择合适的转子和转速，使得测量时要使扭矩的百分比读数在10～90％范围内，在25℃恒温25min测试1min的读数。
按照上述测试方法对实施例1～6和对比例1～5提供的紫外光固化胶黏剂组合物进行测试，测试结果如表1所示：
表1
根据表1数据可以看出：实施例1～6得到的紫外光固化胶黏剂组合物的粘度为350～600cps，邵氏硬度为D20～D38，固化深度为2.02～2.57mm，透光率为88～93％，老化测试后透光率86～90％，综合性能优异，均能满足MiniLED封装要求。
比较实施例1和对比例1可以发现，对比例1得到的紫外光固化胶黏剂组合物中由于脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物添加量过多，导致胶水粘度过高，不利于涂覆，同时胶水固化后硬度过低，应用于MiniLED封装时无法起到保护作用。
比较实施例1和对比例2、4可以发现，对比例2由于添加的光引发剂过多，会使胶水固化速度过快，双键转化率较低，残留的光引发剂，经过老化测试也会使胶水发生黄变且透光率降低；对比例4中光引发剂添加量过低，导致胶水的光固化反应效率降低，双键转化率降低，影响产品的生产效率以及老化测试后的透光率。
比较实施例1和对比例3可以发现，对比例3由于丙烯酸单体的添加量过高，会导致最终得到的胶水收缩会变大，同时硬度会变高，影响产品使用性能。
比较实施例1和对比例5可以发现，对比例5中使用双官的丙烯酸单体，会导致得到的胶水固化后硬度过高，固化速度过快，双键转化率下降，老化后发生黄变且透光率大幅下降。
综上，只有在本发明限定的组分以及用量范围内得到的紫外光固化胶黏剂组合物才具有优异的综合性能，满足MiniLED封装的使用要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种用于MiniLED封装的紫外光固化胶黏剂组合物，其特征在于，所述紫外光固化胶黏剂组合物按照重量份包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶黏剂组合物，其特征在于，所述紫外光固化胶黏剂组合物的粘度低于1000cps。
3.根据权利要求1或2所述的紫外光固化胶黏剂组合物，其特征在于，所述单官丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、四氢呋喃丙烯酸酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯或丙烯酸异辛酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述单官丙烯酸酯类单体包括丙烯酸异冰片酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯的组合。
4.根据权利要求1～3任一项所述的紫外光固化胶黏剂组合物，其特征在于，所述单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物为单官或双官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
5.根据权利要求1～4任一项所述的紫外光固化胶黏剂组合物，其特征在于，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮或2,2-二乙氧基苯乙酮中的任意一种或至少两种的组合，优选为1-羟基环己基苯基甲酮和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的组合。
6.根据权利要求1～5任一项所述的紫外光固化胶黏剂组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种如权利要求1～6任一项所述紫外光固化胶黏剂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将单官丙烯酸酯类单体、单官或双官聚氨酯丙烯酸酯低聚物和硅烷偶联剂混合，得到中间混合物；
(2)将步骤(1)得到的中间混合物和光引发剂混合，得到所述紫外光固化胶黏剂组合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在搅拌的条件下进行；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为20～30min；
优选地，步骤(1)所述混合的温度为35～45℃。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的时间为30～50min；
优选地，步骤(2)所述混合的温度为35～45℃。
10.一种如权利要求1～6任一项所述的紫外光固化胶黏剂组合物芯片封装中的应用。
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