CN102965067A - 一种紫外光固化液态光学胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化液态光学胶，按重量百分比计：低聚物50～75%、活性单体20～40%、自由基型光引发剂3～6%、助剂2～4%；所述的低聚物是有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种；所述的活性单体是单官能团、双官能团或多官能团的丙烯酸酯中的一种。该紫外光固化液态光学胶可用于触摸屏保护玻璃与玻璃，触屏保护玻璃与LCD屏之间的固定粘接，且可在室温下3000mj/cm2能量之内充分固化，全线透光率可达93%以上，折射率超过1.50，可以大大提高触摸屏的光线透过率，成品率提高，更适合于连续化生产，提高生产效率且在高温高湿环境中性能稳定可靠且环保性好。

Description

一种紫外光固化液态光学胶
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化液态光学胶，具体是用于电容式触摸屏粘接的紫外光固化液态光学胶。
背景技术
近年来触摸屏（Touch Panel）在手机、电脑等高档电子产品上的运用越来越广，触摸屏因其独特的视观设计，人机互动触觉，在手机、电脑等高档电子产品上的运用上突飞猛进，带动了新一轮电子产品创新的浪潮。从传统的玩具、游戏机、信息查询机，到新型的PDA、手机、平板电脑、GPS、POS，TP的应用领域是越来越广。其中，以手机触控技术的应用最为主要。据调查，估计2010年将有60%以上触控面板应用于手机，近5.3亿部新手机有触控功能，较2009年增长41%。2009年触控手机占所有手机渗透率为25.6%，预测到2016年将超过50%手机拥有触控功能。
目前，触摸屏的主要技术集中在日本、韩国、台湾及欧美等地区，国内技术也刚起步不久，还不够成熟。但是，生产触摸屏的厂家还是比较多。为了走在国内乃至国际触摸屏化工材料技术的前列，扩大公司销售领域，抢占最先的市场份额，需要大力开发触摸屏方面的化工新型材料。而在触摸屏面板的组成结构中，可用到的化工材料主要有导电银浆、可剥离蓝胶、耐酸油墨、绝缘胶、导电胶、蚀刻胶、密封胶、光学透明胶(OCA)、表面硬涂层（hard coat layer）、液态光学胶(LOCA)等。
国内主要以中低端产品为主，且光学透明胶带(OCA)的用量非常大，而随着电容式触摸屏越来越普遍，OCA胶带的贴合工艺呈现出越来越明显的缺陷，如：贴合时易产生气泡，粘接力不够，成本高，厚度难以下降等问题，后来出现了LOCA液态光学胶，是一种具有特殊性能的光固化胶粘剂，但现有液态光学胶粘接力差，透光率低，折射率低及柔韧性不够的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决OCA胶带贴合时易产生气泡，成本高，厚度难下降；及现有液态光学胶粘接力差，透光率低，折射率低及柔韧性不够的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：低聚物50～75%、活性单体20～40%、自由基型光引发剂3～6%、助剂2～4%；所述的低聚物是聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种；所述的活性单体是单官能团、双官能团或多官能团的丙烯酸酯中的一种或几种；所述的自由基型光引发剂是安息香缩甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或几种；所述的助剂是硅烷偶联剂、抗氧化剂、光吸收剂、光稳定剂中的一种或几种。
有机硅改性聚丁二烯丙烯酸树脂的合成技术：采用端羟基封端的聚丁二烯与端含氢硅油在40℃的情况下加入铂金催化剂进行硅氢加成，反应持续4h；然后在有机锡催化剂的情况下，引入IPDI与端羟基反应，升温至85℃反应3.5h；最后加入羟基丙烯酸乙酯与另一端NCO接技，引入光固化基团，控制反应温度在70℃左右，反应4h；最后进行脱低即脱除小分子物质，即可得到，整个合成过程需在有N2的保护下进行。
进一步，在上述紫外光固化液态光学胶中，活性单体在紫外光固化液态光学胶中的作用是调节体系粘度、增进液态光学胶与粘接材料的润湿性、改进固化速度和改善固化前后材料的各种性能，如柔韧性、硬度等。所述的活性单体是单官能团、双官能团或多官能团的丙烯酸酯中的一种。单官能团丙烯酸酯是丙烯酸羟丙酯（HPA）、 甲基丙烯酸异冰片基酯(IBOMA)、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯(PHEMA)、乙氧基壬基苯酚丙烯酸酯（NPEOA）、甲基丙烯酸苄基酯(BZMA),四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)中的一种或几种；双官能团丙烯酸酯是三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)、三甘醇双甲基丙烯酸酯(TPGDMA)、丁二醇二甲基丙烯酸酯(BDDMA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)中的一种或几种；多官能丙烯酸酯是丙氧化甘油三丙烯酸酯(G3POTA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、季戊四醇四甲基丙烯酸酯PETMA、双三羟甲基丙烷四甲基丙烯酸酯(DiTMPTA)的一种或几种。优选的活性单体是甲基丙烯酸异冰片基酯(IBOMA)、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯(PHEMA)、三甘醇双甲基丙烯酸酯(TPGDMA)、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)、丙氧化甘油三丙烯酸酯(G3POTA)的一种。
再进一步，在上述紫外光固化液态光学胶中，所述的自由基型光引发剂是安息香缩甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-羟基-2甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)中的一种或几种，优选的是1-羟基环己基苯基甲酮(184)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)。
本发明使用的助剂是为解决紫外光固化液态光学胶的耐水性、耐黄变、附着性、润湿性等问题 。本发明中的偶联剂是γ—氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ—（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH-602）、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）、乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）中的一种或几种。优选的偶联剂是γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）。
本发明中的抗氧化剂是受阻酚类，优选的是2,6-二叔丁基苯酚。
光稳定剂和光吸收剂是苯并三唑类，优选的光稳定剂是2-(2’，4’-二羟基苯基)-5，6-二羟基苯并三氮唑，光吸收剂是2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑。
上述紫外光固化液态光学胶的配制方法为：向千级无尘车间的星型真空搅拌机中加入引发剂和占活性单体总重量的55%-65%的活性单体，加热至50-60℃，搅拌溶解；再加入低聚物、剩余活性单体，在真空状态下加热至50-60℃，搅拌均匀；最后加入助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
本发明的紫外光固化液态光学胶的应用实施过程是：
前准备：将制备好的紫外光固化液态光学胶固定于点胶机中，清除触摸屏玻璃表面杂质。
点胶：点胶机点胶于触摸屏ITO玻璃表面，将另一片触摸屏盖板玻璃盖于点有胶水的ITO玻璃表面。
自流平排泡：在触摸屏盖板玻璃表面施加适当压力，并静止放置3-5min，让其自流平排泡。
光照固化：将流平好，并排完泡的触摸屏放入UV固化机光照固化即可，进行后续工序：组装LCD模组。
与现有技术相比，本发明的紫外光固化液态光学胶由低聚物、活性单体、光引发剂和助剂组成。低聚物是紫外光固化液态光学胶的最关键组分，其对玻璃、金属导电层ITO、油墨表面都要有粘接力，且与玻璃折射率相近，需要选择特殊类型的低聚物，或不同低聚物的组合，低聚物的种类、官能团和分子量决定了液态光学胶的基本性质，如柔韧性、硬度、透光率、耐黄变、折射率、固化收缩率、粘接力等性能。
本发明中的低聚物包括聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯。聚氨酯丙烯酸酯 如日本合成化学的UV-3630ID80、UV-3640PE80、Sartomer公司的CN966J75，CN3001等；聚酯丙烯酸酯 如：Sartomer公司的704、CN710、美国Bomar公司的BR-7432G、BR-3641AA、长兴化学的6333-100等。最后优选UV-3631ID80、CN3001、CN704和BR-7432G。有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸树脂，聚酯树脂等可提高附着力及拉伸性。这些低聚物组合后的固化反应过程收缩率较低，柔软性好，透明度高，折射率高，耐候性优越。
本发明得到的紫外光固化液态光学胶LOCA，具有液体状态的自流平排泡，对玻璃粘接力强，贴合厚度薄等优势；加上高透光率，高折射率以及快速光固化等性能，可用于触摸屏玻璃与玻璃，玻璃与LCD屏之间贴合粘接，固化后胶层厚度可降至50μm以内，油墨与玻璃屏凹凸不平处无气泡产生，全线透光率达93%以上，折射率达1.51以上，成品率提高，更适合于连续化生产，提高生产效率且在高温高湿环境中性能稳定可靠且环保性好。
具体实施方式
以下实施例是紫外光固化液态光学胶优选的配方，这些配方为非限定性实施方式，其用于具体说明本发明，本领域的技术人员完全可以根据本发明的思路和选料配比筛选出的配方均为本发明的保护范围。
实施例 1
一种紫外光固化转印胶，由以下原料组成：有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯30g、聚氨酯丙烯酸酯 25g、甲基丙烯酸异冰片基酯24g、三甘醇双甲基丙烯酸酯16g、1-羟基环己基苯基甲酮2g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦1g、γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷1g、2-(2’，4’-二羟基苯基)-5，6-二羟基苯并三氮唑0.5g、2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑0.5g。
按照以下方法进行配制：向千级无尘车间的星型真空搅拌机中加入上述引发剂和甲基丙烯酸异冰片基酯24g，加热至55℃，搅拌溶解；再加入上述低聚物、三甘醇双甲基丙烯酸酯16g，在真空状态下加热至55℃，搅拌均匀；最后加入上述助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
调配出的紫外光固化液态光学胶，全线透光率达93%以上，折射率达1.51以上，成品率提高，更适合于连续化生产，测试性能优越，如表1所示。
实施例 2
一种紫外光固化转印胶，由以下原料组成：有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯61g、甲基丙烯酸异冰片基酯18g、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯12g、2-羟基-2甲基-1-苯基-1-丙酮2g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦3g、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2g、2,6-二叔丁基苯酚1g、2-(2’，4’-二羟基苯基)-5，6-二羟基苯并三氮唑0.5g、2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑0.5g。
按照以下方法进行配制：向千级无尘车间的星型真空搅拌机中加入上述引发剂和甲基丙烯酸异冰片基酯18g，加热至50℃，搅拌溶解；再加入上述低聚物、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯12g，在真空状态下加热至50℃，搅拌均匀；最后加入上述助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
调配出的紫外光固化液态光学胶，全线透光率达93%以上，折射率达1.51以上，成品率提高，更适合于连续化生产，测试性能优越，如表1所示。
实施例 3
一种紫外光固化转印胶，由以下原料组成：有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯30g、聚酯丙烯酸酯14g、聚氨酯丙烯酸酯 20g、丙氧化甘油三丙烯酸酯16.5g、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯(PHEMA)13.5g、1-羟基环己基苯基甲酮2g、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦2g、乙烯基三甲氧基硅烷1g、2-(2’，4’-二羟基苯基)-5，6-二羟基苯并三氮唑0.5g、2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑0.5g。
按照以下方法进行配制：向千级无尘车间的星型真空搅拌机中加入上述引发剂和丙氧化甘油三丙烯酸酯16.5g，加热至60℃，搅拌溶解；再加入上述低聚物、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯(PHEMA)13.5g，在真空状态下加热至60℃，搅拌均匀；最后加入上述助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
调配出的紫外光固化液态光学胶，全线透光率达93%以上，折射率达1.51以上，成品率提高，更适合于连续化生产，测试性能优越，如表1所示。
实施例 4
一种紫外光固化转印胶，由以下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯40g、聚酯丙烯酸酯10g、甲基丙烯酸异冰片基酯24.6g、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯15g、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯2.4g、 1-羟基环己基苯基甲酮2.5g、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦2g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.5g、γ—（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷2g、2-(2’，4’-二羟基苯基)-5，6-二羟基苯并三氮唑1g、2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑1g。
按照以下方法进行配制：向千级无尘车间的星型真空搅拌机中加入上述引发剂和甲基丙烯酸异冰片基酯24.6g，加热至60℃，搅拌溶解；再加入上述低聚物、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯15g、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯2.4g，在真空状态下加热至60℃，搅拌均匀；最后加入上述助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
调配出的紫外光固化液态光学胶，全线透光率达93%以上，折射率达1.51以上，成品率提高，更适合于连续化生产，测试性能优越，如表1所示。
实施例 5
一种紫外光固化转印胶，由以下原料组成：聚氨酯丙烯酸酯75g、甲基丙烯酸异冰片基酯11g、丙氧化丙三醇三丙烯酸酯9g、安息香缩甲醚2g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦1g、γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷1g、2,6-二叔丁基苯酚1g。
按照以下方法进行配制：向千级无尘车间的星型真空搅拌机中加入上述引发剂和甲基丙烯酸异冰片基酯11g，加热至55℃，搅拌溶解；再加入上述低聚物、丙氧化丙三醇三丙烯酸酯9g，在真空状态下加热至55℃，搅拌均匀；最后加入上述助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
调配出的紫外光固化液态光学胶，全线透光率达93%以上，折射率达1.51以上，成品率提高，更适合于连续化生产，测试性能优越，如表1所示。
实施例 6
一种紫外光固化转印胶，由以下原料组成：聚酯丙烯酸酯56g、己二醇二丙烯酸酯24g、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯6g、丙氧化丙三醇三丙烯酸酯10g、苯氧基乙酸2 -（2 - 氧代-2 - 苯基-​乙氧基​乙酰氧基）乙基酯3g、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦3g、γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷1g、γ—（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷1g。
按照以下方法进行配制：向千级无尘车间的星型真空搅拌机中加入上述引发剂和己二醇二丙烯酸酯24g，加热至55℃，搅拌溶解；再加入上述低聚物、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯6g、丙氧化丙三醇三丙烯酸酯10g，在真空状态下加热至55℃，搅拌均匀；最后加入上述助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
调配出的紫外光固化液态光学胶，全线透光率达93%以上，折射率达1.51以上，成品率提高，更适合于连续化生产，测试性能优越，如表1所示。
比较例 1
本领域技术人员常用的玻璃（盖板）+光学胶带+玻璃（ITO），测试结果如表1。
比较例 2
本领域技术人员常用的玻璃（盖板）+热固型压敏胶+玻璃（ITO），测试结果如表1。
表1
Figure 102867DEST_PATH_IMAGE001
本发明的紫外光固化液态光学胶相关性能检测采用以下方法：
1.耐水煮：
测试方法：将贴合好的工件放入100℃沸水中，连续煮24小时。取出放置空气中静置4小时，观察外观。
结果判定：边缘无裂开，无气泡，无发白为通过。
2.折光率：
测试方法：将液态光学胶用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用左边手轮锁紧，打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十定线成像清晰，此时旋转右下手轮，并在上镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转右上手轮使分界线不带任何色彩，微调右下手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
结果判定：折射率达1.50以上为合格。
3.透光率：
将液态光学胶滴在具有离型剂的玻璃基板表面，用另一块涂有离型剂的玻璃基板盖在液态光学胶表面，自流平至100μm厚度，然后进行光固化，固化能量约3000mj/cn2。固化完全后，取出胶膜。校正透光率仪，并将成型好的胶膜放在透光率仪中进行测试，透光率仪显示数据即为液态光学胶的透光率。
结果判定：透光率达到98%以上为通过。
4.拉断伸长率：
测试方法：使用哑铃型制具，制作样品3个，将样品固定在拉力机上进行拉伸测试、记录样品拉断时的伸长率，三次样品的平均值即为液态光学胶的拉断伸长率。
结果判定：拉断伸长率大于200%为通过。
5.环境测试：
5.1 冷热冲击试验
试验方案：将贴合好的的工件放置在温箱
迅速将温度降至-30℃×1h、
然后再迅速将温度升至85℃×1h
如此往复做250个循环，查看外观。
结果判定：工件无开裂、无缩裂为通过。
5.2 恒温恒湿试验
试验方案：将成型好的工件先放置在温箱中，
以1℃/min升温到+80℃，保持500h；
从将恒温箱中湿度升为90%，保持500h；
观察外观。
结果判定：工件无开裂、无缩裂为通过。
5.3紫外老化 黄变试验
试验方案：将成型好的工件放入紫外老化箱中，
打开紫外灯进行照射，保持4h；同时将温度在2h内升至60℃，保持4h，然后在2h内将温度降至室温；
光照4h后停止光照，然后放置4h，然后再继续光照4h；
如此循环至500h，观察外观。
结果判定：工件无开裂、无缩裂为通过。

Claims (10)

1.一种紫外光固化液态光学胶，其特征在于：它由以下重量百分比的原料组成：
低聚物 50～75%
活性单体 20～40%
引发剂 3～6%
助剂 2～4%；
其中，所述低聚物是聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性聚丁二烯丙烯酸酯和聚酯丙烯酸酯中的一种或几种；
其中，所述活性单体是单官能团丙烯酸酯、双官能团丙烯酸酯或多官能团丙烯酸酯中的一种或几种；
其中，所述引发剂是自由基型光引发剂；
其中，所述助剂是硅烷偶联剂、抗氧化剂、光吸收剂、光稳定剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：
所述单官能团丙烯酸酯是丙烯酸羟丙酯、 甲基丙烯酸异冰片基酯、苯氧基甲基乙基丙烯酸酯、乙氧基壬基酚丙烯酸酯、甲基丙烯酸苄基酯,四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：所述双官能团丙烯酸酯是三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三甘醇双甲基丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：所述多官能丙烯酸酯是丙氧化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四甲基丙烯酸酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：所述自由基型光引发剂是安息香缩甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯氧基乙酸2 -（2 - 氧代-2 - 苯基 – ​乙氧基​乙酰氧基）乙基酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂是γ—（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ—（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：所述抗氧化剂是2,6-二叔丁基苯酚。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：所述光稳定剂是2-(2’，4’-二羟基苯基)-5，6-二羟基苯并三氮唑。
9.根据权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于：所述光吸收剂是2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑。
10.如权利要求1所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于：向无尘车间的星型真空搅拌机中加入引发剂和占活性单体总重量的55%-65%的活性单体，加热至50-60℃，搅拌溶解；再加入低聚物、剩余活性单体，在真空状态下加热至50-60℃，搅拌均匀；最后加入助剂，用分散机高速分散，压滤后分装，即可得到紫外光固化液态光学胶。
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