CN109575865A - 一种紫外光固化贴合胶及其制备方法 - Google Patents

一种紫外光固化贴合胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化贴合胶及其制备方法，包括以下按照重量份数计的原材料组分：预聚体30‑70份，功能性单体25‑35份，光引发剂3‑5份，偶联剂0.5～2份，依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌300‑500r/min维持时间20‑30min，再高速搅拌1000r/min维持时间0.5‑2h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。本发明具有固化快捷，粘接力强，固化收缩率小，不黄变，透明度高，耐化学品性能优异，耐水性、耐候性强等优点，主要用于粘接PC板、PET薄膜、玻纤板等之间的粘结，应用于贴合手机后盖，平板电脑等电子产品。

Description

一种紫外光固化贴合胶及其制备方法
技术领域
本发明属于紫外线固化行业，具体地说是一种主要应用于电子产品行业，适用于手机后盖的贴合工艺的紫外光固化贴合胶及其制备方法。
背景技术
目前，手机行业后盖有普通的平面逐渐向2.5D后盖，3D玻璃后盖发展。随着电子产品和4G的发展迅速，对手机外观的要求更高，手机市场的竞争更大，手机后盖的工艺向前发展，2.5D手机行业也逐渐出现新的工艺。在国产手机中大多数有纹路的后盖需求油墨和玻纤板保护，市场需求变大，然而国内市场上有研究这一类的贴合胶较多，都存在一定的问题，贴合后出现翘曲严重，对油墨的腐蚀严重，水煮后存在分离的现象，且主流的贴合胶固化后存在一定的收缩，强腐蚀性，气味较大。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种紫外光固化贴合胶及其制备方法，解决市场上贴合胶水存在的问题。该贴合胶具有高透明，固化速率快，低收缩，腐蚀性弱，粘接性能强。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种紫外光固化贴合胶，包括以下按照重量份数计的原材料组分：
预聚体30-70份，功能性单体25-35份，光引发剂3-5份，偶联剂0.5～2份。
所述预聚体为聚氨酯丙烯酸树脂，环氧丙烯酸树脂，聚酯丙烯酸树脂，聚醚丙烯酸树脂，纯丙烯酸树脂和乙烯基树脂中的一种或两种以上的任意组合而成的混合物。
所述功能性单体包括单官能团单体和/或多官能团单体。
所述单官能团单体为包括N,N- 二甲基丙烯酰胺、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酸酯、甲基丙烯酸月桂酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯基-2-吡咯烷酮和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上任意组合的混合物。
所述多官能团单体为包括1,4丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三缩三丙二醇二丙烯酸酯和新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上任意组合的混合物。
所述引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、2- 异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、安息香双甲醚、二苯甲酮、2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯和邻苯甲酰苯甲酸甲酯的一种或两种以上任意组合的混合物。
所述偶联剂为KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)、KH-792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、KH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基）、DL-602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、DL-171（乙烯基三甲氧基硅烷）、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷和N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上任意组合的混合物。
一种紫外光固化贴合胶的制备方法，包括以下步骤：
按照设定的重量份数依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；
加热至50℃，先低速搅拌300-500r/min维持时间 20-30min，再高速搅拌1000r/min 维持时间0.5-2h，搅拌均匀；
过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。
本发明具有固化快捷，粘接力强，固化收缩率小，不黄变，透明度高，耐化学品性能优异，耐水性、耐候性强等优点，主要用于粘接PC板、PET薄膜、玻纤板等之间的粘结，应用于贴合手机后盖，平板电脑等电子产品。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施案例一
一种新型紫外光固化贴合胶，包括预聚体、功能性单体、引发剂和偶联剂，预聚体为聚酯丙烯酸树酯56g，功能性单体为单官能团单体，该单官能团单体包括N,N-二甲基丙烯酰胺且为21.4g、四氢呋喃丙烯酸酯11.6g份和丙烯酸异冰片酯10g，引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮2.4g和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦1.2g，偶联剂为(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)2.2g。依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌300r/min维持时间 30min，再高速搅拌1000r/min 维持时间2h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。并测试各项性能，结果如表1所示。
实施案例二
一种新型紫外光固化贴合胶，包括预聚体、功能性单体、引发剂和偶联剂，预聚体为聚酯丙烯酸树酯56g，功能性单体包括单官能团单体和多官能团单体，具体包括N-乙烯基-2-吡咯烷酮12.3g、四氢呋喃丙烯酸酯9.6g和N,N-二甲基丙烯酰胺22.9g，引发剂包括双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦0.8g和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮2.4g，偶联剂为(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)2.2g。依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌300r/min维持时间 30min，再高速搅拌1000r/min 维持时间2h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。并测试各项性能，结果如表1所示。
实施案例三
一种新型紫外光固化贴合胶，包括预聚体、功能性单体、引发剂和偶联剂，预聚体为聚酯丙烯酸树酯48g，功能性单体为单官能团单体，具体包括N,N-二甲基丙烯酰胺32.2g、四氢呋喃丙烯酸酯10.6g和甲基丙烯酸羟乙酯22.9g，引发剂为双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦1.2g和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮2.0g，偶联剂为DL-171（乙烯基三甲氧基硅烷）2.4g。依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌300r/min维持时间 30min，再高速搅拌1000r/min 维持时间2h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。并测试各项性能，结果如表1所示。
实施案例四
一种新型紫外光固化贴合胶，包括预聚体、功能性单体、引发剂和偶联剂，预聚体为聚氨酯丙烯酸酯48g，功能性单体包括单官能单体和多官能单体，具体为N,N-二甲基丙烯酰胺32.2g、四氢呋喃丙烯酸酯10.6g和1,6-己二醇二丙烯酸酯10.9g，光引发剂为双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦1.2g和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮2.0g，偶联剂为γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷2.4g。依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌500r/min维持时间 20min，再高速搅拌1000r/min 维持时间1h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。并测试各项性能，结果如表1所示。
实施案例五
一种新型紫外光固化贴合胶，包括预聚体、功能性单体、引发剂和偶联剂，预聚体为聚氨酯丙烯酸酯49g，功能性单体包括单官能团单体，具体为N,N-二甲基丙烯酰胺28.4g、丙烯酸异冰片酯10.6g和甲基丙烯酸羟乙酯20.0g，光引必剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1.5g和1-羟基环己基苯基甲酮1.5g，偶联剂为(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)3.5g。依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌500r/min维持时间 20min，再高速搅拌1000r/min 维持时间1h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。并测试各项性能，结果如表1所示。
实施案例六
一种新型紫外光固化贴合胶，包括预聚体、功能性单体、引发剂和偶联剂，预聚体为聚酯丙烯酸酯56g，功能性单体为单官能团单体，具体为N,N-二甲基丙烯酰胺28.4g、丙烯酸异冰片酯10.6g和甲基丙烯酸羟乙酯20.0g，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1.5g和1-羟基环己基苯基甲酮1.5g，偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3.5g。依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌500r/min维持时间 20min，再高速搅拌1000r/min 维持时间1h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。并测试各项性能，结果如表1所示。
实施案例七
一种新型紫外光固化贴合胶，包括预聚体、功能性单体、引发剂和偶联剂，预聚体为聚氨酯丙烯酸酯49g，功能性单体为单官能团单体，具体为N,N-二甲基丙烯酰胺28.4g、丙烯酸双环戊二烯酯10.6g和甲基丙烯酸羟乙酯20.0g，引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1.5g和1-羟基环己基苯基甲酮1.5g，偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3.5g依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；加热至50℃，先低速搅拌500r/min维持时间 20min，再高速搅拌1000r/min 维持时间1h，搅拌均匀；过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。并测试各项性能，结果如表1所示。
本发明的紫外光固化贴合胶的实施过程：
先准备，将复合板进行转印，电镀，印刷等工序后进行贴合准备。
先将玻纤去掉保护膜，把胶水装入点胶机中，设置好压力参数和胶辊的压力参数。
将复合板放置在点胶机上，点胶，将玻纤板覆盖，辊压，进行UV固化。然后进行覆膜、切割、清洗等工序，常温放置2h。
完成以上工序后，切割后的片材翘曲率低，然后进行性能测试。
1.粘接力测试：
测试方法：将贴合好的好的板材进行裁剪按照《GB/T2791—1995 胶粘剂 T 剥离强度试验方法》的标准裁剪成长200mm×宽25mm的标准样片安装到拉力测试机上，以100mm/min的速率均匀测试拉拔力，测试标准为平均为20N以上为合格。
结果判定：拉拔力≧20N。
2.弯曲测试：
测试方法：将贴合好的板材向玻纤90°弯折，弯折后复合板和玻纤不分离，且油墨不脱落。
结果判定：弯折后复合板和玻纤不分离。
3.水煮测试：
测试方法：将贴合好的板材将放置在水浴锅中100℃，30min后常温放置2h，进行拉拔力测试和弯折测试；另外将将放置在水浴锅中80℃，60min后常温放置2h进行拉拔力测试和弯折测试。
结果判定：水煮后的拉拔力≧16N，弯折后复合板和玻纤不分离。
4. 环境测试 ：
4. 1高温高湿测试：
将贴合好的板材放入恒温恒湿箱内，80℃，98%RH，48h，常温放置2h，然后再测试粘接力，测试方法同1.玻纤和油墨不分离，不发白。
结果判定：玻纤和油墨不分离，不发白。
4. 2冷热冲击测试：
测试方法：将贴合好的板材放入温度冲击试验箱中 ；先在 -40℃±2℃的低温环
境下保持1h，在 3min 内将温度切换到 80℃±2℃的高温环境下并保持 1h，共做27个循环。测试完，测试粘接力。
4.3耐QUV老化测试
测试方法：将贴合的板材放入UV老化仪器中，温度40℃，保持96h，测试粘接力。
结果判定：拉力≧16N
5.翘曲率测试：
将裁剪后的板材放置于平板上，翘曲的高度与平面高度不高于2mm。
结果判定;翘曲高度≦2mm
本发明的紫外光固化胶水经过以上测试都达到标准，甚至超过标准。
对比例1，市场上购买D家常用粘接剂。
对比例2，市场上购买J家常用粘接剂。
根据本发明的工艺路线进行生产，并测试各项性能，结果如表1.所示。
对所有案例进行，粘接力测试，水煮测试，翘曲，弯折和环境测试。
表1
由表1.可以看出其功能性单体耐水性能，粘接性能较大，由方案1-3得出其中N-乙烯基-2-吡咯烷酮的耐水性能较差一些，但是其粘接性能较好。方案4与6得出多官能团的单体和聚酯的收缩较大对基材影响较大，方案3与7得出助剂和丙烯酸双环戊二烯酯均有一定对紫外线固化粘接剂具有较好的粘接性能和耐水性能的提高。
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种紫外光固化贴合胶，包括以下按照重量份数计的原材料组分：
预聚体30-70份，功能性单体25-35份，光引发剂3-5份，偶联剂0.5～2份。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化贴合胶，其特征在于，所述预聚体为聚氨酯丙烯酸树脂，环氧丙烯酸树脂，聚酯丙烯酸树脂，聚醚丙烯酸树脂，纯丙烯酸树脂和乙烯基树脂中的一种或两种以上的任意组合而成的混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化贴合胶，其特征在于，所述功能性单体包括单官能团单体和/或多官能团单体。
4.根据权利要求3所述的紫外光固化贴合胶，其特征在于，所述单官能团单体为包括N,N- 二甲基丙烯酰胺、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酸酯、甲基丙烯酸月桂酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯基-2-吡咯烷酮和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上任意组合的混合物。
5.根据权利要求3所述的紫外光固化贴合胶，其特征在于，所述多官能团单体为包括1,4丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三缩三丙二醇二丙烯酸酯和新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上任意组合的混合物。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化贴合胶，其特征在于，所述引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、2- 异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、安息香双甲醚、二苯甲酮、2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯和邻苯甲酰苯甲酸甲酯的一种或两种以上任意组合的混合物。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化贴合胶，其特征在于，所述偶联剂为KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)、KH-792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、KH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基）、DL-602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、DL-171（乙烯基三甲氧基硅烷）、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷和N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上任意组合的混合物。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的紫外光固化贴合胶的制备方法，包括以下步骤：
按照设定的重量份数依次加入预聚体，功能性单体，光引发剂，偶联剂到反应釜中；
加热至50℃，先低速搅拌300-500r/min维持时间 20-30min，再高速搅拌1000r/min 维持时间0.5-2h，搅拌均匀；
过滤真空抽泡，遮光密封包装即可。
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