CN105802517B - 一种光学透镜用uv胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光学透镜用UV胶及制备方法，由按重量份计的下述组分加热搅拌制成：环氧改性双官能基丙烯酸树脂55‑85份；丙烯酸活性单体18‑45份；光引发剂0.3‑8份；紫外光吸收剂0.05‑1份；硅烷偶联剂2‑5份；消泡剂0.05‑2份；和流平剂0.05‑2份。本发明将UV光学胶的折光率提高至大于1.58，甚至达到1.60以上，应用于高折射率光学元件之间的粘结，并作为连接其的光学通道，可以满足各类高端的光学仪器及镜头产品的小型化和轻量化的高要求。
Description
技术领域
本发明属于粘胶剂技术领域，具体涉及一种液态光学胶及其制法。
背景技术
光学材料的应用已经在人们日常生活中已经得到了普遍的应用，随着科技的进步和应用的更广泛，传统的无机玻璃材料已经不能完全满足一些领域的高要求。具有质轻、分子结构致密、抗冲击、易加工成型、透光性好、易着色及材料结构可设计等优点的光学树脂材料，已经在很多领域，诸如光学元件、显示照明、通讯通信和建材等领域替代无机玻璃材料。对于透镜、棱镜、眼镜片等光学元件，如若使透镜超薄、减小质量和曲率，以及提高光学装置性能，就必须提高折射率这一光学材料的基本性能。折射性能在选择光学材料时经常起着决定性作用，并且是光学系统计算的基本数据之一。一般情况下希望材料具有较高的折射率，折射率越高就越能进行优良的象差校正；高折射率的光学材料意味着用其加工制作的光学透镜的曲率和厚度可以得到有效的降低，从而可使其质量减轻而不致影响折射性能,达到使光学仪器小型化和轻量化的目的。目前，高档树脂镜片采用的全部都是高折射率的光学树脂材料，有效地降低了镜片厚度和增加了可见光透过率，应用在摄像摄影领域的高折射率镜片可以有效缩短整个光学系统的长度，为设计制造紧凑体积的镜头产品提供了极大的可行。
然而绝大大多数传统光学树脂的折射率都在1.50左右，折射率变化范围小，可供选择的树脂品种少。近年来，欧美和日本等地的高折射率等高性能光学树脂材料发展很快，我国在这方面的起步较晚，且与国外产品差距较大，尤以应用于粘结此类光学材料的胶黏剂为甚。光学胶黏剂不但起到粘接光学元件的作用，而且是连接光学元件的光学通道。但是光学胶黏剂的光学性能(透光率和折射率等)对环境的变化非常敏感。目前市售的光学胶黏剂，其普遍的折射率在1.45-1.52之间。因此开发出折射率大于1.58的一类与光学零件的光学性能相近，并具有良好粘接性能的光学胶，就可以满足将两块或多块光学零件粘合成为能满足光路设计要求的光学组件，这无疑将具有广阔的开发和应用前景。
申请号为201410464946.3公布的是一种液态光学透明胶的配方及其性能，以环氧基封端的聚硅氧烷作为液态光学胶的主要成分，结合UV光固化的方式应用于透明光学元件的粘结，其公布的折射率在1.53左右，难以应用于更高折射率要求的高端领域。申请号为201510341749.7，申请号为201410300451.7，申请号为201310328818.1等发明专利公布的光学胶，其折射率普遍都在1.50-1.53左右。申请号为200810171323.1的专利虽然是一种光纤涂敷用高折射率UV光固化涂层胶，但是其折射率是在1.54-1.556范围之间。而折射率大于1.58，或者达到1.60的光学胶在公布的中国发明专利中鲜有。
发明内容
本发明的目的是提供一种光学透镜用UV胶，折射率能够达到1.58以上，适用于光学透镜部件对超高折射率要求的粘结。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种光学透镜用UV胶，由按重量份计的下述组分加热搅拌制成：
环氧改性双官能基丙烯酸树脂55-85份；
丙烯酸活性单体18-45份；
光引发剂0.3-8份；
紫外光吸收剂0.05-1份；
硅烷偶联剂2-5份；
消泡剂0.05-2份；和
流平剂0.05-2份；
所述环氧改性双官能基丙烯酸树脂为下述的一种或一种以上：美国沙多玛公司Sartomer的CN104、CN104D80、CN151和CN120与美国氰特公司CYTEC的S6001和N6004。
优选的，上述组分重量比为：
环氧改性双官能基丙烯酸树脂60-80份；
丙烯酸活性单体20-40份；
光引发剂0.5-5份；
紫外光吸收剂0.1-0.8份；
硅烷偶联剂2.5-3份；
消泡剂0.1-1份；和
流平剂0.1-1份。
这样该UV胶折光率达到＞1.58，折光率根据GB/T614-2006测定。
为使UV胶折光率可达到≥1.60(折光率根据GB/T614-2006测定)，重量比为：
环氧改性双官能基丙烯酸树脂65-80份；
丙烯酸活性单体20-30份；
光引发剂2-2.5份；
紫外光吸收剂0.5-0.6份；
硅烷偶联剂2.5-3份；
消泡剂0.5-1份；和
流平剂0.5-0.6份；所述环氧改性双官能基丙烯酸树脂为美国氰特公司CYTEC的S6001和/或N6004。
所述丙烯酸活性单体为帝斯曼光固化单体DSM-AGI 2818、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯OPPEA、2-苯硫基乙基丙烯酸酯PTEA、三乙氧化双酚A二丙烯酸酯BPA3EODA和四乙氧化双酚A二丙烯酸酯BPA4EODA中的一种或一种以上。
所述光引发剂为1-羟基-环已基-苯基甲酮184、二苯甲酮BP、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦TPO、安息香双甲醚、安息香乙醚、α,α-二乙氧基苯乙酮和2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮2595中的一种或一种以上。
所述紫外光吸收剂为2-(2'-羟基-3',5'-双(a,a-二甲基苄基)苯基)苯骈三唑UV-234、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯化苯并三唑UV-327和2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑UV-P中的一种或一种以上。
所述硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
所述消泡剂为BYK-088、BYK-A530、BYK-065、BYK-066N、BYK-067A、BYK-A525和BYK-A535中的一种或一种以上。
所述流平剂为BYK-337、BYK-307、BYK-333、BYK-306和BYK-310中的一种或一种以上。
上述光学透镜用UV胶的制备方法，是将所述原料混合加热至30-100℃，搅拌0.1-3小时，过滤脱泡后得到。
本发明的优点和有益效果在于：将UV光学胶的折光率提高至大于1.58，甚至达到1.60以上，应用于高折射率光学元件之间的粘结，并作为连接其的光学通道，可以满足各类高端的光学仪器及镜头产品的小型化和轻量化的高要求。采用UV光固化的方式，相较于传统的热固化方式，可以极大地提高胶黏剂固化的效率，实现零排放绿色环保节能的要求。
具体实施方式
本发明采用UV光这种高效节能环保的胶黏剂固化形式，以超高折射率的光学材料性能，实现高折射率光学元件之间的粘结。下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下的实施例是仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，并非是以此来限制本发明所要求保护的范围。
本发明实施例1-9(实施例9作为对比)的光学透镜用超高折射率UV胶的配方组成和含量(重量份)见表1。对各实施例，按照所述质量百分含量称取的该超高折射率UV胶各组分，混合加热至30-100℃，搅拌0.1-3小时，所得产品再经过负压反渗透过滤器(2μm)进行过滤，最后采用高速脱泡机，在转速1500-4000转/min下，抽真空脱泡1-20min，避光密封干燥环境下保存，即得光学透镜用超高折射率UV胶。
对各实施例1-9中UV胶的性能进行测试，包括材料的物理化学性能和粘结性能等结果见表2。以同等性能测试，对比采用实施例9进行参照。实施例9中采用美国沙多玛公司Sartomer的CN117树脂。
由表2的结果可知，本发明专利的超高折射率UV胶具有高于同类产品的光折射率，同时具备了低收缩、高粘结、高粘结可靠性、耐黄变和老化等性能，对应用于光学透镜部件对超高折射率要求的粘结具有良好的应用前景。
表1.光学透镜用超高折射率UV胶的配方实施例及对比实施例
表1中所用原料的代号如下：
KH-570为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷
KH-560为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
表2.光学透镜用超高折射率UV胶的实施例及对比实施例的性能测试结果
表2中各性能参数测试方法如下：
1)液态胶粘度测试：根据国家标准GB/T2794-1995《胶黏剂粘度的测定》中动力粘度的测试方法测定该UV胶液体状态下的粘度。
2)折光率测试：根据国家标准GB/T614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》测定。
3)透光率测试：参照国家标准GB/T2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》，采用透光率雾度测试仪进行测定。将实施例1-9的液态光学胶滴于具体离型剂的1mm厚的玻璃基板之间，填充厚度为100μm，然后在2500mJ/cm2的紫外光辐照下固化150s。固化完成后，将固化好的胶膜取出，在测试仪中进行透光率的测试，即可得该UV胶的透光率。
4)粘结强度测试：参照GB/T 2791-1995《胶粘剂T剥离强度试验方法挠性材料对挠性》材料将实施例1-9的液态光学胶，进行胶水的剥离强度测试。
5)固化收缩率测试：采用比重瓶法测试实施例1-9的液态光学胶的固化收缩率。
6)高温高湿测试：将实施例1-9的液态光学胶贴合好的光学玻璃件置于恒温恒湿箱中，保持温度在85℃和湿度在85％的环境下600h，取出观察外观，看粘结件是否有粘结脱落，开裂等变化，若无，则视为通过高温高湿测试。
7)冷热冲击测试：将实施例1-9的液态光学胶贴合好的光学玻璃件置于变温箱中，采用低温-40℃/0.5h，高温90℃/0.5h，如此冷热循环，共冲击300回合，取出观察外观，看粘结件是否有粘结脱落，开裂等变化，若无，则视为通过冷热冲击测试。
8)耐黄变及紫外老化测试：将实施例1-9的液态光学胶贴合好的光学玻璃件，置于能量为120mJ/cm2UV老化箱中，以60℃/4h+25℃/4h+停止光照辐射4h的循环至500h，取出观察外观，看粘结件是否有粘结脱落，开裂，胶水黄变等变化，若无，则视为通过耐黄变及紫外老化测试。
以上内容是本发明的技术人员，结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，但不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明专利的所属技术人员，还可以对上述实施方式进行变更和修改，在不脱离本发明构思的前提下，这些变更和修改也应当落入本发明的权利要求保护范围。此外，对于本说明书中所使用的一些特定术语，是不会构成对本发明的任何限制，而只是为了方便说明。
Claims (10)
1.一种光学透镜用UV胶，其特征在于由按重量份计的下述组分加热搅拌制成：
环氧改性双官能基丙烯酸树脂55-85份；
丙烯酸活性单体18-45份；
光引发剂0.3-8份；
紫外光吸收剂0.05-1份；
硅烷偶联剂2-5份；
消泡剂0.05-2份；和
流平剂0.05-2份；
所述环氧改性双官能基丙烯酸树脂为下述的一种或一种以上：美国沙多玛公司Sartomer的CN104、CN104D80、CN151和CN120与美国氰特公司CYTEC的S6001和N6004。
2.根据权利要求1所述的光学透镜用UV胶，其特征在于重量比为：
环氧改性双官能基丙烯酸树脂60-80份；
丙烯酸活性单体20-40份；
光引发剂0.5-5份；
紫外光吸收剂0.1-0.8份；
硅烷偶联剂2.5-3份；
消泡剂0.1-1份；和
流平剂0.1-1份；
该UV胶折光率＞1.58，折光率根据GB/T614-2006测定。
3.根据权利要求2所述的光学透镜用UV胶，其特征在于重量比为：
环氧改性双官能基丙烯酸树脂65-80份；
丙烯酸活性单体20-30份；
光引发剂2-2.5份；
紫外光吸收剂0.5-0.6份；
硅烷偶联剂2.5-3份；
消泡剂0.5-1份；和
流平剂0.5-0.6份；
所述环氧改性双官能基丙烯酸树脂为美国氰特公司CYTEC的S6001和/或N6004；该UV胶折光率≥1.60，折光率根据GB/T614-2006测定。
4.根据权利要求1~3之一所述的光学透镜用UV胶，其特征在于所述丙烯酸活性单体为帝斯曼光固化单体DSM-AGI 2818、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯OPPEA、2-苯硫基乙基丙烯酸酯PTEA、三乙氧化双酚A二丙烯酸酯BPA3EODA和四乙氧化双酚A二丙烯酸酯BPA4EODA中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1~3之一所述的光学透镜用UV胶，其特征在于所述光引发剂为1-羟基-环已基-苯基甲酮184、二苯甲酮BP、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦 TPO、安息香双甲醚、安息香乙醚、α,α-二乙氧基苯乙酮和2-羟基-4-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮2595中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1~3之一所述的光学透镜用UV胶，其特征在于所述紫外光吸收剂为2-(2'-羟基-3',5'-双(a,a-二甲基苄基)苯基)苯骈三唑 UV-234、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯化苯并三唑 UV-327和2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑 UV-P中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1~3之一所述的光学透镜用UV胶，其特征在于所述硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3- 环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、N-（β- 氨乙基）-γ- 氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1~3之一所述的光学透镜用UV胶，其特征在于所述消泡剂为BYK-088、BYK-A530、BYK-065、BYK-066N、BYK-067A、BYK-A525和BYK-A535中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1~3之一所述的光学透镜用UV胶，其特征在于所述流平剂为BYK-337、BYK-307、BYK-333、BYK-306和BYK-310中的一种或一种以上。
10.一种权利要求1~9之一所述光学透镜用UV胶的制备方法，其特征在于将所述原料混合加热至30-100℃，搅拌0.1-3小时，过滤脱泡后得到。
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Effective date of registration: 20200831 Address after: Unit 707-710, unit 7, building 5, science and Technology Park, No. 9, Lanyu Fourth Street, Guangzhou Economic and Technological Development Zone, Guangdong Province Patentee after: Guangzhou tetrahedron New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 411201 Xiangtan, Yuhu District, Hunan stone pier No. 2 Patentee before: Hunan University of Science and Technology |
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