CN102227475B - 具有遮光性与粘合性的光固化性树脂组合物及其固化物 - Google Patents

具有遮光性与粘合性的光固化性树脂组合物及其固化物 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种光固化性树脂组合物，其通过光而有效地固化，因此，即使是厚的膜厚也可以固化，固化后，光透过率低，具有粘合性。本发明的光固化性树脂组合物，其含有：(A)光固化性树脂、(B)增粘剂、(C)折射率与该(A)成分及(B)成分的固化物的折射率之差为0.01以上且相对于该(A)成分及(B)成分具有不相容性和分散性的化合物、以及(D)黑色颜料。

Description

具有遮光性与粘合性的光固化性树脂组合物及其固化物
技术领域
本发明涉及一种在固化后具有遮光性与粘合性的光固化性树脂组合物。本发明的光固化性树脂组合物是作为光学设备尤其是作为液晶显示器的密封剂，可以适当用于液晶面板等的光学材料部件的固定或防止背光的漏光、防止外光进入。
背景技术
近年来，伴随液晶显示器等显示器、光学透镜、光拾取器、传感器等电子光学设备的高性能化，为了实现并维持高感度，使通过构件或固定树脂层的来自外部的透过光或来自内部的漏光、来自间隙的漏光所造成的损失降低是不可或缺的。图1示出以往的液晶显示器的模式图。特别是像固定树脂层那样要求粘接性或粘合性、强度、耐久性、耐湿性等各种特性的部分，必须同一树脂同时具备这些特性与遮光。
为了实现上述的要求，已报告一种光固化性树脂组合物，其通过利用基础树脂的光固化性树脂的固化物与添加于其中的化合物之间的折射率差，利用光而有效地固化，因此，即使为厚膜厚的树脂也可以固化，所得到的固化树脂的光透过率低(专利文献1)。
另外，目前的现状是通常使用将未固化的粘合性膜冲压加工成框状、贴合于玻璃基板后，使薄膜固化的方法。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本特开2007-119684号公报
发明内容
发明要解决的问题
在使用光固化性树脂组合物作为液晶显示器的密封剂等时，实施在基板等上形成了框状的光固化性树脂组合物后、使光固化性树脂固化而通过光固化性树脂组合物粘接被粘物(液晶面板)的工序。在这里，由于使用专利文献1记载的光固化性树脂组合物作为液晶显示器的密封剂等，所以要求在光固化性树脂组合物中配合热固化性树脂，对光固化后的光固化性树脂组合物赋予粘合性。因此，除了光固化的工序之外，还需要热固化的工序，该热固化的工序中需要长时间。另外，液晶显示器的部件有时含有在约70℃变形的成分，此时，在光固化性树脂组合物的热固化工序中，液晶显示器的部件会变形的问题仍存在。
另外，在使用加工成框状的粘合性膜的方法，膜的冲压宽度以约0.5mm为限，在高密度安装化上有限度，另外，冲压后产生不使用的膜部分，所以有材料成品率低的问题。
另外，在使用加工成框状的膜的方法中，加工后的膜的处理性会很麻烦，进而膜的贴合工序很难机械化，所以目前的现状是人以手工作业进行膜的贴合，生产线很难自动化等问题仍存在。
[用于解决课题的方法]
本发明人等进行了专心研究，结果发现，通过使光固化性树脂组合物在光固化后具有粘合性，在用作液晶显示器的密封剂等时，可解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明的目的在于提供一种光固化性树脂组合物，其通过光而有效地固化，因此即使是厚的膜厚也可以固化，固化后，光透过率低，具有粘合性，且强度、耐久性、耐湿性等各种特性也优异。
本发明之一涉及光固化性树脂组合物，其含有：(A)光固化性树脂、(B)增粘剂、(C)折射率与该(A)成分及(B)成分的固化物的折射率之差为0.01以上且相对于该(A)成分及(B)成分具有不相容性和分散性的化合物、以及(D)黑色颜料。
本发明之二涉及光固化性树脂组合物，其中(C)成分选自由氧化铝粉末及氧化钛粉末所构成的组。
本发明之三涉及光固化性树脂组合物，其中(D)成分为碳粉末。
本发明之四涉及光固化性树脂组合物，其中(B)成分为丙烯酸系、硅酮系、马来酰亚胺系、松香酯系、萜烯系、橡胶系、或芳香族氢化石油系增粘剂。
本发明之五涉及光固化性树脂组合物，其中(A)成分为丙烯酸改性树脂或环氧树脂。
本发明之六涉及光固化性树脂组合物，其中相对于(A)成分100重量份，(B)成分为20～170重量份，(C)成分为0.2～80重量份及(D)成分为0.1～35重量份。
本发明之七涉及光固化性树脂组合物，其还含有光聚合引发剂。
本发明之八涉及上述的光固化性树脂组合物的固化物。
本发明之九涉及光学设备构件，其含有上述的固化物。
本发明之十涉及光学设备，其含有上述的光学设备构件。
本发明的电子光学设备构件的概念示于图2。
[发明的效果]
本发明的光固化性树脂组合物可以通过光有效地固化，所以可以进行厚膜固化，所得到的固化物，来自内外的光透过性低，即遮光性高，粘合性优异，且强度、耐久性、耐湿性等各种特性也优异。另外，光固化性树脂组合物系可以印刷或分配等，所以光固化性树脂组合物的使用率高，而且容易形成细线，进而生产线可自动化，所以可以大幅度提高生产性。
因此，本发明的光固化性树脂组合物系适合作为光学设备尤其是液晶显示器的密封剂。
附图说明
图1是表示以往的光学设备构件的图。
图2是表示本发明的光学设备构件的概念图。
图3是实施例1的样品的模式图。
图4是表示光固化性树脂组合物的膜厚与透过率的关系的图。
图5是表示光固化性树脂组合物的膜厚与反射率的关系的图。
图6是剥离强度试验用样品的模式图。
图7是剥离强度试验法的模式图。
具体实施方式
以下详细说明本发明。
本发明的光固化性树脂组合物，其特征在于，含有：(A)光固化性树脂、(B)增粘剂、(C)具有与该(A)成分及(B)成分的固化物的折射率之差为0.01以上的折射率且相对于该(A)成分及(B)成分具有不相容性和分散性的化合物、以及(D)黑色颜料。在本发明中，通过组合(C)成分与(D)成分，利用(C)成分的光反射性而实现厚膜固化与遮光，利用(D)成分所产生的光吸收实现遮光。
本发明中的(A)成分，与(B)成分一起形成所谓基础树脂，即使在使光固化性树脂组合物固化后的固化物中也可以形成连续相。
本发明的光固化性树脂，只要是通过可见光、紫外线等光进行固化的树脂即可，并无特别限定，可以举出例如(甲基)丙烯酸树脂、氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂及聚酯丙烯酸酯树脂等丙烯酸改性树脂；环氧树脂；氧杂环丁烷树脂。作为光固化性树脂，优选举出丙烯酸改性树脂及环氧树脂。
丙烯酸改性树脂被定义为具有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的单官能性及多官能性的(甲基)丙烯酸酯化合物，可以例示如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸乙氧基乙基酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸丁氧基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基丙基酯、丙烯酸2-甲氧基乙基酯、2-乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯、丙烯酸八氟戊基酯、N，N-二甲基氨基乙基丙烯酸酯、N，N-二乙基氨基乙基丙烯酸酯、丙烯酸烯丙基酯、1，3-丁二醇丙烯酸酯、1，4-丁二醇丙烯酸酯、丙烯酰基吗啉、1，6-己二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、羟基三甲基乙酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸、1，3-双(羟乙基)-5，5-二甲基乙内酰脲、3-甲基戊二醇丙烯酸酯、α，ω-二丙烯酰基双二乙二醇酞酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯、季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇单羟基五丙烯酸酯、五季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟乙基三聚异氰酸酯的三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、及它们的EO及/或PO加成物、α，ω-四烯丙基双三羟甲基丙烷四氢酞酸酯、2-羟乙基丙烯酰基磷酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、二丙烯酰氧乙基磷酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮及具有这些光反应性官能团的低聚物。作为低聚物，可以举出例如具有聚醚骨架、聚碳酸酯骨架或聚酯骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物。作为市售的制品，可以举出例如根上工业股份公司制的聚碳酸酯系丙烯酸酯(制品名：UN5500)、聚酯系丙烯酸酯(制品名：UN7700)、日本合成化学工业股份公司制的聚醚系丙烯酸酯(制品名：UV3700B)等。上述的丙烯酸改性树脂的中，(A)成分，特别优选聚碳酸酯系丙烯酸酯。
环氧树脂被定义为具有含1个以上环氧基的分子构造的化合物，可以举出例如双酚、双酚A、氢化双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四氯双酚A、四溴双酚A等双酚类的二缩水甘油基醚类，苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆、溴化苯酚酚醛清漆、邻甲酚酚醛清漆等酚醛清漆树脂的聚缩水甘油基醚类，乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、1，4-环己烷二甲醇、双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等亚烷基二醇类的二缩水甘油基醚类，六氢酞酸的缩水甘油基酯或二聚酸的二缩水甘油基酯等缩水甘油基酯类，3，4-环氧基环己基甲基-3’，4’-环氧基环己烷羧酸酯、3，4-环氧基环己基乙基-3’，4’-环氧基环己烷羧酸酯、3，4-环氧基-6-甲基环己基-3’，4’-环氧基-6’-甲基环己烷羧酸酯、乙烯基环己烯二氧化物、3，4-环氧基-4-甲基环己基-2-环氧丙烷、2-(3，4-环氧基环己基-5，5-螺-3，4-环氧基)环己烷-间-二噁烷、双(3，4-环氧基环己基)己二酸酯、双(3，4-环氧基环己基甲基)己二酸酯、内酯改性3，4-环氧基环己基甲基-3’，4’-环氧基环己烷羧酸酯、亚甲基双(3，4-环氧基环己烷)、亚乙基双(3，4-环氧基环己烷羧酸酯)、二环戊二烯二环氧化物、双(3，4-环氧基环己基)醚、双(3，4-环氧基环己基甲基)醚、四(3，4-环氧基环己基甲基)丁烷四羧酸酯、双(3，4-环氧基环己基甲基)-4，5-环氧基四氢酞酸酯、双(3，4-环氧基环己基)二乙基硅氧烷等脂环式环氧化合物及具有这些光反应性官能团的低聚物。上述的环氧树脂中，(A)成分，特别优选双酚A。环氧树脂可以与丙烯酸改性树脂并用。
本发明中的(A)成分，不被固化后的折射率特别限定，可以使用提供具有任意折射率的固化物的光固化性树脂。在本发明中，(A)成分可以考虑使用的部位所要求的性能而从上述的树脂中作为1种或2种以上的混合物加以选择。
在本发明中的(B)成分，与(A)成分一起形成基础树脂。(B)成分为增粘剂，对固化后的光固化性树脂组合物赋予粘合性。作为(B)成分，可以举出例如丙烯酸系、硅酮系、马来酰亚胺系、松香酯系、萜烯系、橡胶系、芳香族石油系等的增粘剂，从耐热性、相溶性的观点，优选为丙烯酸系、松香酯系、萜烯系、芳香族氢化石油系。作为市售的制品，可以举出例如式(1)所示的Fudow股份公司制的多元醇型二甲苯树脂(改性品)(K140)等。
Figure GDA00002789914600061
本发明的光固化性树脂组合物，可以含有(B)成分的一种或它们的两种以上的组合。
(A)成分及(B)成分的固化物的折射率，是使(A)成分及(B)成分的混合物固化，对于此混合物使用阿贝(Abbe)折射计(Atago股份公司制)，通过D射线进行测定。
在本发明中的(C)成分，具有与该(A)成分及(B)成分的固化物的折射率之差为0.01以上的折射率，相对于该(A)成分及(B)成分具有不相容性和分散性的化合物，根据(A)成分及(B)成分的固化物的折射率、及相对于(A)成分及(B)成分的不相容性、分散性加以选择。(C)成分可大致区分成：折射率比(A)成分及(B)成分的固化物的折射率还大0.01以上的化合物(高折射率化合物)以及折射率比(A)成分及(B)成分的固化物的折射率还小0.01以上的化合物(低折射率化合物)。(C)成分为有机化合物与无机化合物。
可在本发明中使用的折射率与(A)成分及(B)成分的固化物(也称为基础树脂)差0.01以上的作为(C)成分的无机化合物，例如包含ZnO、TiO2(氧化钛)、CeO2、Sb2O5、SnO2、ITO、Y2O3、La2O3、ZrO2、Al2O3(氧化铝)、二氧化硅、蛋白石、玻璃、白炭墨，优选可以举出例如折射率为1.60以上的Al2O3、TiO2、ZrO2。作为市售的制品，可以举出例如股份公司Admatechs制氧化铝填充剂(制品名：AO-902H)等。在这里，Al2O3、TiO2具有优异的光反射性，所以特别优选。无机化合物也可以用各种无机、有机化合物被覆其表面。另外，无机化合物的形状可以为球状、针状、板状等任意形状，其粒径也无限定，但粒径愈小愈优选。粒径优选为0.1～100μm，更优选为0.1～10μm，特别优选为0.1～1μm。
可以在本发明中使用的折射率与基础树脂差0.01以上的作为(C)成分的有机化合物，可以为液态或固体的单体、低聚物、或聚合物化合物的任一者，另外，热塑性树脂、热固化性树脂、光固化性树脂的任一者均无问题，但相对于作为基础树脂的光固化性树脂，必须为不相容性且分散性良好。例如包含(甲基)丙烯酸树脂、氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、环氧树脂、氧杂环丁烷树脂、聚苯乙烯等苯乙烯系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯基咔唑、双酚A的聚碳酸酯、聚氯化乙烯、聚四溴双酚A缩水甘油基醚、聚双酚S缩水甘油基醚、聚乙烯基吡啶、硫代氨基甲酸酯树脂、硫代环氧树脂、含氟的(甲基)丙烯酸酯类、氟化亚烷基醚/低聚物类(平均分子量：4000以下)的一官能及二官能以上的多官能(甲基)丙烯酸酯类、含有硅的(甲基)丙烯酸酯类、聚乙烯或聚四氟乙烯的结晶性高分子。另外，在有机化合物为固态时，其形状也可以为球状、针状、板状等任意形状，其粒径也无限定，但粒径愈小愈优选。其粒径优选为0.1～100μm，更优选为0.1～10μm，特别优选为0.1～1μm。在有机化合物为液态时，该化合物分散于光固化性树脂中。分散粒子的粒径优选为0.1～100μm，更优选为0.1～10μm，特别优选为0.1～1μm。
在本发明中，有关一些可用作(C)成分的化合物，其折射率例示于以下。
ZnO(折射率1.90)、TiO2(折射率2.3～2.7)、CeO2(折射率1.95)、Sb2O5(折射率1.71)、SnO2、ITO(折射率1.95)、Y2O3(折射率1.87)、La2O3(折射率1.95)、ZrO2(折射率2.05)、Al2O3(折射率1.6～1.8)、三聚氰胺树脂(1.6)、尼龙(1.53)、聚苯乙烯(1.6)、聚乙烯(1.53)、聚四氟乙烯(1.35)、甲基丙烯酸甲酯树脂(1.49)、氯化乙烯树脂(1.54)、硅酮油(1.4)。
在本发明中，(C)成分的折射率与(A)成分及(B)成分的固化物的折射率之差优选为0.05以上，更优选为0.1以上，特别优选为0.15以上。
本发明的光固化性树脂组合物，作为(C)成分，可以含有有机及无机的高折射率化合物及有机及无机的低折射率化合物的一种或它们中的两种以上的组合。
所谓相对于(A)成分及(B)成分为“不相容性”，是指(C)成分不与(A)成分及(B)成分的混合物均匀混合，所谓相对于(A)成分及(B)成分为“分散性”，是指(C)成分与(A)成分及(B)成分的混合物在搅拌后不分离成二层。
在本发明中的(D)成分为黑色颜料，对光固化性树脂组合物赋予遮光性。(D)成分是为了维持光固化性树脂组合物的加工性，优选以少量的添加赋予遮光性。作为(D)，可以举出例如无机或有机颜料。无机颜料可以举出例如含有碳粉末、象牙(ivory)黑、火星(Mars)黑、沥青黑、灯黑、铜、铁、铬、锰、钴等的无机系黑、钛黑等。优选为碳粉末，更优选为碳黑、乙炔黑、科琴黑(Ketjen black)、奈米碳管、天然石墨粉末、人造石墨粉末等，从以少量添加对固化后的光固化性树脂组合物赋予遮光性的观点出发，特别优选为碳黑、乙炔黑、科琴黑。有机颜料可以举出例如苯胺黑、苝黑，优选为苝黑。作为所市售的制品，可以举出例如日弘BICS股份公司制黑色颜料(制品名：NBD-0744)等。
本发明的光固化性树脂组合物中，可以含有(D)成分的一种或它们的两种以上的组合。
本发明的光固化性树脂组合物中，相对于(A)成分100重量份，(B)成分可为20～170重量份，(C)成分可为0.2～80重量份以及(D)成分为0.1～35重量份。
本发明的光固化性树脂组合物中，相对于(A)成分100重量份，(B)成分优选为30～150重量份，更优选为50～120重量份。
本发明的光固化性树脂组合物中，相对于(A)成分100重量份，(C)成分优选为1～50重量份，更优选为5～40重量份，特别优选为8～30重量份。
本发明的光固化性树脂组合物中，相对于(A)成分100重量份，(D)成分优选为0.1～20重量份，更优选为0.1～10重量份，特别优选为0.14～0.7重量份。
本发明的光固化性树脂组合物中，从印刷性、分配性的观点出发，优选为5000～200000mPa·s的粘度，更优选为10000～80000mPa·s的粘度。此处光固化性树脂组合物的粘度是使用东机产业制RE-10U型粘度计，以Cone Plate型转子在室温的条件下测定。
本发明的光固化性树脂组合物中，进一步可含有光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可包含一般所市售的自由基或阳离子系引发剂，可例示如羰基系：二苯甲酮、二乙酰、苯偶酰、苯偶因、ω-溴苯乙酮、氯丙酮、苯乙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基丙酮、p-二甲基氨基苯乙酮、p-二甲基氨基苯丙酮、2-氯二苯甲酮、p，p’-双二乙基氨基二苯甲酮、米氏酮、苯偶因甲基醚、苯偶因异丁基醚、苯偶因-正丁基醚、苯甲基二甲基缩酮、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、甲基苯甲酰基甲酸酯、2，2-二乙氧基苯乙酮、4-N，N’-二甲基苯乙酮类；硫醚系：二硫二苯、二苄二硫；醌系：苯醌、蒽醌：偶氮系；偶氮双异丁腈、2，2’-偶氮双丙烷。作为所市售的制品，可以举出例如Ciba Japan股份公司制1-羟基环己基苯基酮(制品名：IRGACURE 184)、1-羟基环己基苯基酮50份与二苯甲酮50份的共融混合物(制品名：IRGACURE 500)等。光聚合引发剂的通常使用量，例如相对于(A)成分的光固化性树脂100重量份为1～10重量份。照射光可为可见光线、紫外线、辐射线、电子束的任一者，但从固化后的粘合性的观点出发，优选为紫外线。
另外，本发明的光固化性树脂组合物，为了提高固化后的粘合性，可在无损本发明的效果的范围内含有气泡。
本发明的光固化性树脂组合物，可以为了改善印刷性等而含有溶剂，但从对环境的考虑、及光固化性树脂组合物的使用率的观点出发，也优选在无溶剂下使用。
本发明的光固化性树脂组合物，可以根据目的而进一步添加其它公知的添加剂，例如抗氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、硅烷偶合剂、热聚合抑制剂、流平剂、表面活性剂、着色剂、保存稳定剂、增塑剂、润滑剂、填充剂、抗老化剂、润湿性改良剂、脱模剂等。
本发明的光固化性树脂组合物，可以使用常规方法混合前述各成分而制造。各成分的添加顺序无特别限制。高折射率或低折射率化合物为液态时，优选使该化合物以细的粒径分散于光固化性树脂。
本发明的光固化性树脂组合物，可以利用网版印刷机或分配机等本领域技术人员公知的方法进行印刷、分配，可容易地形成细线。细线的线宽优选为1000μm以下，更优选为700μm以下，特别优选为600μm以下。另外，从遮光性、粘合性、密封性的观点，细线的线宽优选为500μm以上，更优选为600μm以上。
本发明的光固化性树脂组合物，可以通过可见光、紫外线等光有效地固化，可在以宽范围的膜厚例如0.5μm以上范围的膜厚进行固化。光固化的条件可以根据树脂组合物的组成、膜厚等而改变，但在例如成分(A)：丙烯酸树脂、成分(B)：丙烯酸系增粘剂、成分(C)：氧化铝、成分(D)：碳黑、膜厚100μm时，紫外线照射量为1000mJ/cm2以上。
本发明含有光固化性树脂组合物的固化物。此固化物为具有遮光性与粘合性，且强度、耐久性、耐湿性等各种特性优异，故同时满足固定(密封)用树脂与遮光用树脂的特性。本发明的固化物在30μm～150μm的范围的膜厚下，可使300～800nm处的光透过率为1％以下，例如0.5％以下，优选为0.1％以下，特别优选为0.05％以下，最优选为0.01％以下。
在本发明中，所谓“具有粘合性”，是指被粘物与固化后的光固化性树脂组合物接触时，可对被粘物润湿的粘性、及贴附后，具有很难从被粘物剥离的弹性两者的状态。
本发明也含有具上述固化物的光学设备构件。作为光学设备构件，可以举出例如液晶面板、传感器、光拾取器、光学透镜、LED。本发明特别适合用于液晶面板。
本发明还涉及含有上述光学设备构件的光学设备。光学设备可以举出例如各种显示器、数码相机、各种记录介质播放机等，尤其适合用于液晶显示器。
【实施方式】
[实施例]
以下，通过实施例及比较例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。以下以“份”为重量基准。
(实施例1～6及比较例1)
首先，研究成分(D)的添加量对光固化性树脂组合物的深度固化性的影响，故进行了实施例1～6。
(光固化性树脂组合物的制备)
使作为(A)成分的根上工业股份公司制聚碳酸酯系氨基甲酸酯丙烯酸酯(制品名：UN-5500，重均分子量：约50000)84份、共荣社化学股份公司制甲基丙烯酸2-羟基乙基酯(制品名：HO)14份、及共荣社化学股份公司丙烯酸月桂酯(制品名：LA)2份、作为(B)成分的Fudow股份公司制多元醇型二甲苯树脂(改性品)(K140)84份、作为(C)成分的Admatechs股份公司制氧化铝填充剂(制品名：AO-902H、平均粒径：0.7μm、折射率1.76)14份、作为(D)成分的日弘Bics股份公司制黑色颜料(制品名：NBD-0744)0.14～7.0份(参照表1)、作为光聚合引发剂的Ciba Japan股份公司制1-羟基环己基苯基酮50份与二苯甲酮50份的混合物(制品名：IRGACURE 500)4.2份进行混合，制备光固化性树脂组合物。就比较例1而言，仅使(D)成分为0份，其它与实施例1～6一样，进行混合而制备了光固化性树脂组合物。另外，成分(A)及(B)成分的固化物的折射率为1.52。
(光固化性树脂组合物于管体的填充)
如图3所示，在铝板上贴附5mm径的紫外线透过性的黑色聚乙烯管。在铝板上按照管体高为1～2mm的方式填充所制备的光固化性树脂组合物至黑色管体的前端后，密封黑色管体，制作了样品。
(光照射)
对于所制作的样品，Eyegraphics股份公司制Metal使用Light type UV灯(型号：MO3-L31)，以股份公司OAK制作所制UV传感器(型号：UV-35)所测得的测定值成为3000mJ/cm2的方式，照射了UV。另外，照射只由平行于UV灯(相对于树脂为深度方向)的UV光进行。
(光固化性树脂组合物的固化部分的测定)
从UV照射后的黑色管体取出已固化的部分的光固化性树脂组合物，使所固化的部分的厚度以毫米计(micrometer)加以测定。测定为n＝5。
(结果)
结果示于表1中。
表1
Figure GDA00002789914600121
如表1所示，若黑色颜料的添加量为4.2份以下，证实可使厚110μm以上的光固化性树脂组合物固化。从可得到200～300μm的固化厚度的观点出发，更优选的黑色颜料的添加量为0.14～0.7份。
(实施例7)
其次，为研究已固化的光固化性树脂组合物的膜厚与遮光性的关系，故进行了实施例7。
(光固化性树脂组合物的制备)
使作为(A)成分的根上工业股份公司制聚碳酸酯系氨基甲酸酯丙烯酸酯(制品名：UN-5500，重均分子量：约50000)84份、共荣社化学股份公司制甲基丙烯酸2-羟基乙基酯(制品名：HO)14份、及共荣社化学股份公司丙烯酸月桂酯(制品名：LA)2.0份、作为(B)成分的Fudow股份公司制多元醇型二甲苯树脂(改性品)(K140)84份、作为(C)成分的Admatechs股份公司制氧化铝填充剂(制品名：AO-902H、平均粒径：0.7μm、折射率1.76)21份、作为(D)成分的日弘Bics股份公司制黑色颜料(制品名：NBD-0744)0.42份、作为光聚合引发剂的Ciba Japan股份公司制1-羟基环己基苯基酮50份与二苯甲酮50份的混合物(制品名：IRGACURE500)4.2份进行混合，制备光固化性树脂组合物。另外，成分(A)及(B)成分的固化物的折射率为1.52。
(光固化性组合物的涂布)
其次，使用分配机，在厚1.0mm的冕牌玻璃基板上，以宽：1mm、长：50mm、厚50μm或100μm，涂布所制备的光固化性树脂组合物，制作样品。
(光照射)
与实施例1～6同样地，对所制作的样品照射UV。
(厚度200、300、500μm的固化后的光固化性树脂组合物的样品制作)
膜厚200、300、500μm的固化后的光固化性树脂组合物的样品，通过由反复进行厚100μm的上述光固化性树脂组合物的涂布、上述光照射来制作。
(光的透过率的测定)
如以上所示制作的膜厚为50、100、200、300、500μm的样品，使用日本分光股份公司制紫外可见光分光光度计(型号：U-best V-570)，而测定波长为300nm(紫外线区域)、400nm(紫外线/可见光区域)、500nm(可见光区域)、600nm(可见光区域)、700nm(可见光区域)、800nm(可见光区域/红外线区域)的光的透过率。
(结果)
有关光固化性树脂组合物的膜厚与透过率的关系，所得到的结果示于表2中。
表2
Figure GDA00002789914600141
从表2的结果，可证实若固化后的光固化性树脂组合物的厚度为100μm以下，透过紫外线或可见光，即使厚度为200μm也透过可见光区域/红外线区域光。其结果，认为对于固化前的光固化性树脂组合物也同样。另外，在厚度为100μm以上时紫外线不会透过，若厚度为200μm以上、优选300μm以上，可证实紫外线/可见光区域～可见光区域/红外线区域不会透过，或几乎不透过。
(实施例8)
其次，研究成分(D)的添加对已固化的光固化性树脂组合物的遮光性的影响，故进行了实施例8。
(光固化性树脂组合物的制备)
使作为(A)成分的根上工业股份公司制聚碳酸酯系氨基甲酸酯丙烯酸酯(制品名：UN-5500，重均分子量：约50000)84份、共荣社化学股份公司制甲基丙烯酸2-羟基乙基酯(制品名：HO)10份、及共荣社化学股份公司丙烯酸月桂基酯(制品名：LA)2.0份、作为(B)成分的Fudow股份公司制多元醇型二甲苯树脂(改性品)(K140)84份、作为(C)成分的Admatechs股份公司制氧化铝填充剂(制品名：AO-902H、平均粒径：0.7μm、折射率1.76)14份、作为(D)成分的日弘Bics股份公司制黑色颜料(制品名：NBD-0744)0.28份、作为光聚合引发剂的Ciba Japan股份公司制1-羟基环己基苯基酮50份与二苯甲酮50份的混合物(制品名：IRGACURE 500)4.2份进行混合，制备光固化性树脂组合物。就比较例2而言，仅以(D)成分为0份，其它与实施例8一样进行混合，制备了光固化性树脂组合物。另外，成分(A)及(B)成分的固化物的折射率为1.52。
(光固化性组合物的涂布)
其次，使用分配机，在厚1.0mm的冕牌玻璃基板上，以宽：1mm、长：50mm、厚100μm，涂布所制备的光固化性树脂组合物，制作了样品。
(光照射)
与实施例1～6同样地，对所制作的样品照射UV。
(厚度500μm的固化后的光固化性树脂组合物的样品制作)
膜厚500μm的固化后的光固化性树脂组合物的样品，通过进一步反复4次厚100μm的上述光固化性树脂组合物的涂布、及光照射来制作。
(光的透过率的测定)
与实施例2一样测定透过率，进而测定反射率。另外，反射率使用日本分光股份公司制紫外可见光分光光度计(型号：U-best V-570)，利用90℃绝对反射法进行测定。
(结果)
将光固化性树脂组合物的膜厚与透过率的关系的结果表示于图4中，光固化性树脂组合物的膜厚与反射率的关系的结果示于图5中。
如图4所示，添加了成分(D)的实施例8、与未添加成分(D)的比较例2的透过率存在差异。如图5所示，可证实实施例8的反射率若与比较例2的反射率比较，在300nm的波长处降低至约1/2，在350nm以上的波长处降低至比较例2的反射率的约1/5以下。
(实施例9～16)
其次，为研究成分(A)的添加对已固化的光固化性树脂组合物的粘合强度的影响，进行了实施例9～16。
(光固化性树脂组合物的制备)
以表3所示的量，使作为(A)成分的根上工业股份公司制聚碳酸酯系氨基甲酸酯丙烯酸酯(制品名：UN-5500，重均分子量：约50000)、共荣社化学股份公司制甲基丙烯酸2-羟基乙基酯(制品名：HO)、及共荣社化学股份公司甲基丙烯酸苄酯(制品名：BZ)、作为(B)成分的Fudow股份公司制多元醇型二甲苯树脂(改性品)(K140)、作为(C)成分的Admatechs股份公司制氧化铝填充剂(制品名：AO-902H、平均粒径：0.7μm、折射率1.76)、作为(D)成分的日弘Bics股份公司制黑色颜料(制品名：NBD-0744)、作为光聚合引发剂的Ciba Japan股份公司制1-羟基环己基苯基酮50份与二苯甲酮50份的混合物(制品名：IRGACURE 500)进行混合，制备光固化性树脂组合物。另外，成分(A)及(B)成分的固化物的折射率为1.53。
(粘合强度试验样品的制作)
使用所制备的光固化性树脂组合物，如图6所示，在长度：75mm、宽：25mm、厚：2.5mm的玻璃板上以100μm厚的2片间隔物所划分的宽1.5cm槽涂布光固化性树脂组合物(涂布长：75mm、涂布宽：15mm、涂布厚：100μm)。除去2片间隔物后，使涂布于玻璃板上的光固化性树脂组合物通过UV照射进行固化。贴合厚度：500μm的聚碳酸酯(PC)板，制作剥离强度试验的样品。光固化性树脂组合物的固化与实施例1～6同样地进行，但UV光从玻璃侧照射。
(粘合强度试验)
对所制作的样品安装治具，使用岛津制作所公司制抗拉试验机，剥离试验以300mm/分钟进行试验，剪切试验以5mm/分钟进行试验。结果示于表3中。
(结果)
剥离试验、剪切试验的结果示于表3中。
表3
Figure GDA00002789914600171
从表3可知，证实在成分(A)的添加量为100重量份，成分(B)为55～85重量份时，可得到1.0N/25mm以上的剥离强度、2.2MPa以上的剪切强度，在成分(A)的添加量为100重量份，成分(B)为60～85重量份时，可得到1.2N/25mm以上的剥离强度、2.9MPa以上的剪切强度。
(实施例17～23)
其次，为研究成分(B)的添加对已固化的光固化性树脂组合物的粘合强度的影响，进行了实施例17～23。
(光固化性树脂组合物的制备)
以表4所示的量，使作为(A)成分的根上工业股份公司制聚碳酸酯系氨基甲酸酯丙烯酸酯(制品名：UN-5500，重均分子量：约50000)、共荣社化学股份公司制甲基丙烯酸2-羟基乙基酯(制品名：HO)、及共荣社化学股份公司甲基丙烯酸苄酯(制品名：BZ)、作为(B)成分的Fudow股份公司制多元醇型二甲苯树脂(改性品)(K140)、作为(C)成分的Admatechs股份公司制氧化铝填充剂(制品名：AO-902H、平均粒径：0.7μm、折射率1.76)、作为(D)成分的日弘Bics股份公司制黑色颜料(制品名：NBD-0744)、作为光聚合引发剂的Ciba Japan股份公司制1-羟基环己基苯基酮50份与二苯甲酮50份的混合物(制品名：IRGACURE 500)进行混合，制备光固化性树脂组合物。另外，成分(A)及(B)成分的固化物的折射率为1.53。
(粘合强度试验样品的制作、粘合强度试验)
使用所制备的光固化性树脂组合物，与实施例9～16同样地制作样品，测定剥离强度、剪切强度。
(结果)
剥离试验、剪切试验的结果示于表4中。
表4
Figure GDA00002789914600181
从表4可知，证实在成分(A)的添加量为100重量份，成分(B)的添加量为70～116份时，可得到1.0N/25mm以上的剥离强度、3.7MPa以上的剪切强度，在成分(B)的添加量为70～101份中，可得到1.6N/25mm以上的剥离强度、4.3MPa以上的剪切强度。
(产业上的利用可能性)
本发明的光固化性树脂组合物，可以厚膜固化，固化后，光透过性低，具有粘合性，且强度、耐久性、耐湿性等各种特性优异。生产性充分提高，适合用作必须遮光性的各种光学设备构件或成形树脂等的制造用树脂。
【符号说明】
1：LCD面板
2：固定(密封)树脂层
3：基板
4：背光
5：具有遮光性与粘合性的固化后的光固化性树脂组合物
6：固化前的光固化性树脂组合物
7：黑色管体
8：铝板
9：玻璃板
10：PC板
A：来自外部的透过光
B：来自内部的漏光(损失光)
C：紫外线

Claims (9)

1.一种光固化性树脂组合物，其含有：
（A）光固化性树脂、
（B）增粘剂、
（C）其折射率与该（A）成分及（B）成分的固化物的折射率之差为0.01以上且相对于该（A）成分及（B）成分具有不相容性和分散性的化合物、以及
（D）黑色颜料，
且该光固化性树脂组合物不含溶剂，
其中，相对于（A）成分100重量份，含有50～120重量份的（B）成分以及0.1～20重量份的（D）成分，
室温下测定的粘度为10000～80000mPa·s。
2.如权利要求1所述的光固化性树脂组合物，其中，
（C）成分选自由氧化铝粉末及氧化钛粉末所构成的组。
3.如权利要求1或2所述的光固化性树脂组合物，其中，
（D）成分为碳粉末。
4.如权利要求1或2所述的光固化性树脂组合物，其中，
（B）成分为丙烯酸系、硅酮系、马来酰亚胺系、松香酯系、萜烯系、橡胶系、或芳香族氢化石油系增粘剂。
5.如权利要求1或2所述的光固化性树脂组合物，其中，
（A）成分为丙烯酸改性树脂或环氧树脂。
6.如权利要求1或2所述的光固化性树脂组合物，其中，
还含有光聚合引发剂。
7.一种权利要求1～6中任意一项所述的光固化性树脂组合物的固化物。
8.一种光学设备构件，其含有权利要求7所述的固化物。
9.一种光学设备，其含有权利要求8所述的光学设备构件。
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